1、污水廠日常水質化驗方法方案化驗須知化驗檢測方法應符合現行的行業標準城市污水水質檢驗方法標準的規定。化驗室內部應建立健全水質分析質量保證體系。化驗監測人員應經培訓后，持證上崗，并應定期進行考核和抽驗。化驗室應設專人對檢測的“水、泥、氣”樣品進行編號、登記和驗收。當日的樣品應在當日內完成測試(BOD5除外)，并認真填寫檢測原始數據。化驗室報表應由化驗室質量保證人員負責填報，并應按日、月、年逐一整理、報送和存檔。實驗分析操作方法化學需氧量（COD）的測定1）原理水樣在酸性溶液中，加入過量的重鉻酸鉀，回流煮沸后，重鉻酸鉀氧化絕大部分有機物，用硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定剩余重鉻酸鉀。由消耗的重鉻酸鉀即可定量

2、地求出水樣中有機物質的含量，通常以等當量耗氧量表示。2）適用范圍本方法適用于水及廢水中COD的檢驗。3）干擾物質A鹵離子產生的干擾，可加入硫酸汞生成復鹽加以掩蔽，但當鹵離子濃度大于2g/L時該不適用。B亞硝酸鹽產生干擾，每1mg亞硝酸態氮加入10mg氨其磺酸以排除干擾。C還原態的無機鹽類，如亞鐵離子、亞錳離子、硫化物等，可分別定量加以校正。D揮發性有機物可能因蒸發而引起較大偏差。4）設備A回流裝置：250mL三角燒瓶或圓形燒瓶，30cm的直形或球形冷凝管。B加熱裝置。5）試劑A蒸餾水：一般蒸餾水。B硫酸汞：結晶或粉末狀。C硫酸試劑：加入22克硫酸銀于4Kg濃硫酸中，靜置12天使硫酸銀完全溶解。

3、D重鉻酸鉀標準溶液0.2500N：于1000mL量瓶內，溶解12.259g無水重鉻酸鉀于蒸餾水中，并稀釋至刻度。E重鉻酸鉀標準溶液0.025N：于1000mL量瓶內，以蒸餾水稀釋100.0mL重鉻酸鉀0.2500N標準溶液至刻度。本溶液用于低濃度COD值的測定。F菲羅啉指示劑：使用市售品。G硫酸亞鐵銨滴定溶液，0.10N：溶解39克硫酸亞鐵銨（含結晶水）于蒸餾水，加入20mL濃硫酸，冷卻后稀釋至1L，使用前標定。標定方法：稀釋10.0mL 0.250N重鉻酸鉀標準溶液至約100mL，加入30mL濃硫酸，冷卻至室溫，加入23滴菲羅啉指示劑，以0.10N硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定，當溶液由藍綠色變為紅

4、棕色時為滴定終點。H硫酸亞鐵銨滴定溶液，0.025N：在1000mL量瓶內，以蒸餾水稀釋250mL 0.1N硫酸亞鐵銨溶液至刻度。本溶液適用于低濃度COD值的測定，使用時如上標定。ICOD標準溶液（空白值）：在1000mL量瓶內，溶解0.4250克無水鄰苯二甲酸氫鉀于蒸餾水，稀釋至刻度，使用前配制。J氨基磺酸。6）步驟A水樣視需要先將沉淀物打碎，并混合均勻后取20.0mL或適量水樣（水樣的COD應小于900mg/L），稀釋至20.0mg/L，置于回流燒瓶，加入0.4克硫酸汞，數粒沸石，而后緩慢加入2.0mL硫酸試劑，并同時混合使硫酸汞溶解，為避免揮發性物質逸失，混合時需冷卻燒瓶內容物。B加入1

5、0.0mL 0.250N重鉻酸鉀標準溶液，連接冷卻管，并通入冷卻水。C由冷凝管頂端入28mL硫酸試劑，同時混合之，待充分混合均勻后，加熱回流2小時（如果已知水樣不需2小時即可達到2小時回流的COD值，可酌減回流時間）。D冷卻后，以適量蒸餾水由冷凝管頂端沖洗冷凝管內壁，取出燒瓶，稀釋混合物至140mL，冷卻至室溫。E加入23滴菲羅啉指示劑，以0.1N硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定至紅棕色，即為滴定終點。F同時以蒸餾水作空白試驗。G若水樣COD值小于50mg/L，應使用0.025N重鉻酸鉀標準溶液及0.025N硫酸亞鐵銨滴定溶液，依上述步驟操作。7）計算 式中A：空白消耗的硫酸亞鐵銨滴定溶液體積（mL）B

6、：水樣消耗的硫酸亞鐵銨滴定溶液體積（mL）C：硫酸亞鐵銨滴定溶液的當量濃度（N）總固體及懸浮固體的測定1）原理將混合均勻的水樣置于已知重量的蒸發皿內，于蒸氣浴上或烘箱內蒸干后，在103105攝氏度干燥至恒重，蒸發皿增加的重量即為總固體重，包括溶解固體及懸浮固體。將混合均勻的水樣經玻璃濾紙過濾后，濾紙在103105攝氏度干燥至恒重，濾紙所增加的重即為懸浮固體重。2）適用范圍本方法適用于水及廢水中總固體或懸浮固體的檢驗；總固體量家度范圍為1020000mg/L，懸浮固體量濃度范圍為420000mg/L。3）干擾物質A水樣中懸浮固體分布不均勻，將影響檢驗結果；對于大型漂浮物或塊狀物，應預除之。B水樣

7、中油脂在干燥時，可能因氧化而增加重量。C溶解固體含量高的水樣，對于懸浮固體的測定可能產生正干擾，可用蒸餾水沖洗濾紙上殘留的溶解固體以減少干擾。4）設備A蒸發皿：磁制，直徑9cm，容量100mL。B高溫爐：能設定溫度55050攝氏度。C干燥器。D分析天平：靈敏度0.1mg。E蒸氣浴。F烘箱：自動溫度控制。G濾紙：不含有機粘合劑的玻璃纖維紙。H過濾裝置：薄膜過濾器或古氏坩堝。I抽氣裝置（吸濾裝置）。5）試劑蒸餾水：一般蒸餾水。6）步驟A總固體 取清潔蒸發皿，置于55050攝氏度高溫爐中1小時，取出移入干燥器，冷卻至室溫后稱重備用。 取適量水樣（水樣所含總固體量在25mg以上），置于上述已稱重的蒸發

8、皿內，在蒸氣浴或烘箱內蒸干。使用烘箱時，溫度設定98攝氏度，以防止水樣混騰濺出。 將蒸干的蒸發皿置于103105攝氏度烘箱中至少1小時，取出移入干燥器，冷卻至室溫，稱重。 重復以上干燥、冷卻及稱重的步驟，直到前后兩次重量差小于0.5mg為止。B懸浮固體 將濾紙置入薄膜過濾器（或古氏坩堝），連接抽氣裝置，連續以20mL蒸餾水洗滌濾紙三次，待洗液抽盡后，繼續保持抽氣狀態3分鐘，小心取下濾紙，置于鋁盤上以103105攝氏度烘箱干燥1小時（若為古氏坩堝，則與濾紙一并置于烘箱內干燥1小時），取出移入干燥器，冷卻至室溫備用。使用前稱重。濾紙或坩堝裝置于備用狀態，以少量蒸餾水潤濕濾紙，保持抽氣狀態，濾過適量

9、均勻混合的水樣（水樣所含懸浮固體量在0.5mg以上），再以適量的蒸餾水充分洗滌濾紙（或古氏坩堝及濾紙），在103105攝氏度烘箱干燥至少1小時，取出移入干燥器，冷卻至室溫，稱重。重復以上干燥、冷卻及稱重的步驟，直到前后兩次重量差小于0.5mg為止。7）計算式中A：（蒸發皿+水樣殘留物）的重量（g）B：蒸發皿的重量（g）式中A：（濾紙（或古氏坩堝及濾紙）+水樣殘留物）的重量（g）B：濾紙（或古氏坩堝及濾紙）的重量（g）五日生化需氧量水質五日生化需氧量測定方法參見五日生化需氧量（GB748887）1）含義五日生化需氧量是指在規定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質。特別是有機物所進行的生物化

10、學過程中消耗溶解氧的量。條件為201培養5天,分別測定樣品培養前后的溶解氧,兩者之差即為BOD5值,以氧的毫克/升表示。定義：生物化學需氧量（BOD）：在規定條件下，水中有機物和無機物氧化作用下所消耗的溶解氧（以質量濃度表示）。2）適用范圍本方法適用于BOD5大于或等于2mg/L并且不超過6000mg/L的水樣BOD5大于6000mg/L的水樣仍可用本方法，但由于稀釋會造成誤差，有必要要求對測定結果做慎重的說明。本實驗得到的結果是生物生化和化學作用共同產生的結果，他們不象單一的，有明確定義化學過程那樣具有嚴格和明確的特性，但是他能提供用于評價各種水樣質量的指標。本實驗的結果可能會被水中存在的某

11、些物質所干擾，那些對微生物有毒的物質，如殺蟲劑，有毒金屬或游離氯等，會抑制生化作用水中的藻類或硝化微生物也可能造成虛假的偏高結果。3）原理將水樣注滿培養瓶，塞好后應不透氣，將瓶置于恒溫條件下培養5天培養前后分別測定溶解氧濃度，由兩者的差值可算出每升水消耗掉氧的質量，即BOD5值。由于多數水樣中含有較多的需氧物質，其需氧量往往超過水中可利用的溶解氧（DO）量，因此在培養前需對水樣進行稀釋，使培養后剩余的溶解氧（DO） 符合規定。一般水質檢驗所測BOD5 只包括含碳物質的耗氧量和無機還原性物質的耗氧量有時需要分別測定含碳物質耗氧量和硝化作用的耗氧量常用的區別含碳和氮的硝化耗氧量的方法是向培養瓶中投

12、入硝化抑制劑，加入適量硝化抑制劑后，所測出的耗氧量即為含碳物質的耗氧量在5天培養時間內，硝化作用的耗氧量取決于是否存在的足夠數量的能進行此種氧化作用的微生物，原污水或初級處理的出水中這種微生物的數量不足，不能氧化顯著量的還原性氮，而許多二級生化處理的出水和受污染較久的水體中，往往含有大量硝化微生物，因此測定這種水樣時應抑制其硝化反應。在測定BOD5的同時,需用葡萄糖和谷氨酸標準溶液完成驗證。4）試劑分析時,只采用公認的分析純試劑和蒸餾水或同等級純度的水（在全玻璃裝置中蒸餾的水或去離子水），水中含銅不應高于0.01mg/L，并不應有氯，氯氨，苛性堿，有機物和酸類。A接種水如試驗樣品本身不含有足夠

13、的合適性微生物，應采用下述方法之一，以獲得接種水：a.城市廢水，取自污水管或取自沒有明顯工業污染的住宅區污水管。這種水在使用前，應傾出上清液備用。b.在1L水中加入100g花園土壤，混合并靜置10min取10ml上清液用水稀釋至1L。c.含有城市污水的河水或湖水。d.污水處理廠出水。e.當待分析水樣為含難降解物質的工業廢水時，取自待分析排放口下游約38Km的水或所含微生物適宜于待分析水并經實驗室培養過的水。B鹽溶液下述溶液至少可以穩定一個月，應儲存在玻璃瓶內，置于暗處。一旦發現有生物滋長跡象，則應棄去不用。磷酸鹽：緩沖溶液。將8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4），21.75g磷酸氫二鉀（K2HP

14、O4）,33.4g七水磷酸氫二鈉(Na2HPO47H2O)和1.7g氯化銨（NH4CI）溶液約500ml水中，稀釋至1000ml并混合均勻。此緩沖溶液的pH應為7.2。七水硫酸鎂：22.5g/L溶液。將22.5g的七水硫酸鎂(MgSO47H2O)溶于水中，稀釋至1000ml并混合均勻。氯化鈣：27.5g/L溶液。將27.5g的無水氯化鈣(CaCl2)(若用水和氯化鈣，要取相當的量)溶于水，稀釋至1000ml并混合均勻。六水氯化鐵（III）: 0.25g/L溶液。將0.25g六水氯化鐵（III）（FeCl36H2O）溶解于水中，稀釋至100ml并混合均勻。C稀釋水取上述鹽溶液各1ml,加入約50

15、0ml水中，然后稀釋至1000ml并混合均勻，將此溶液置于20下恒溫，曝氣1h以上，采取措施，使其免受污染，特別是不被有機物質、氧化或還原性物質或金屬污染，確保溶解氧濃度不低于8mg/L。建議采用壓縮空氣瓶或采用空氣不與任何潤滑油接觸的壓縮機（隔膜泵壓縮機）。空氣在用前應過濾和洗滌。此溶液的五日生化需氧量不得超過0.2mg/L；此溶液應在8h內使用。a)接種的稀釋水根據需要和接種水的來源，向每升稀釋水中加1.05.0ml接種水,將已接種的稀釋水在約20下保存，8h后盡早應用。b)鹽酸 (HCl)溶液：0.5mol/L。c)氫氧化鈉（NaOH）溶液：20g/L。d)亞硫酸鈉(Na2SO3)溶液:

16、1.575g/L,此溶液不穩定,需臨用前配制。e)葡萄糖谷氨酸標準溶液。將一些無水葡萄糖（C6H12O6）和一些谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在103下干燥1h，每種稱量1501mg，溶于蒸餾水中，稀釋至1000ml并混合均勻。（此溶液臨用前配制）5）儀器和器皿培養瓶：細口瓶的容量在240-260ml之間，帶有磨口玻璃塞，并具有供水封用的鐘形口，最好是直肩的。培養箱：能控制在201。YSI-58型溶解氧測定儀冰箱（控制05）。稀釋容量：帶塞玻璃瓶，刻度精確到毫升，其容積大小取決于使用稀釋樣品的體積。注：使用的玻璃器皿要認真清洗，不能吸有毒的或生物可降解的化合物，并防止

17、沾污。6）樣品的儲存樣品需充滿并密封于瓶中，置于25保存到進行分析時。一般應在采樣后6h之內進行檢驗。若需遠距離轉運，在任何情況下貯存皆不得超過24h。7）操作步驟 A樣品預處理樣品的中和如果樣品的PH不在68之間,先做單獨實驗,確定需要用的鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液的體積,再中和樣品,不管有無沉淀形成。含游離氯和結合氯的樣品加入所需體積的亞硫酸鈉溶液,使樣本中自由氯和結合氯失效，注意避免加過量。（此過程可根據實際情況省略）B實驗水樣的準備將實驗樣品溫度升至約20，然后在半充滿的容器內搖動樣品，以便消除可能存在的過飽和氧。將已知體積樣品置于稀釋容器中，用稀釋水或接種稀釋水稀釋，輕輕地混合，避免夾雜

18、空氣泡。稀釋倍數可參考下表。測定BOD5時建議稀釋的倍數預期BOD5值,mg/L稀釋比結果取整到適用的水樣2612之間0.5R41220.5R, E103050.5R, E2060101E40120202S100300505S, C20060010010S, C400120020020I, C1000300050050I200060001000100I表中：R：河水；E：生物凈化過的污水；S：澄清過的污水或清度污染的工業廢水；C：原污水；I：嚴重污染的工業廢水。恰當的稀釋比應培養后剩余溶解氧至少有1mg/L和消耗的溶解氧至少2mg/L。當難于確定恰當的稀釋比例時，可先測定水樣的總有機碳（TOC

19、）或重鉻酸鹽法化學需氧量（COD），根據TOC和COD估計BOD5可能值，再圍繞預期的BOD5值，做幾種不同的稀釋比，最后從所得測定結果中選取合乎要求條件者。C空白實驗用接種稀釋水進行平行空白實驗測定。a)測定(a)接種用的稀釋水用虹吸管吸入兩個培養瓶至稍溢出。(b)將所有附著在瓶壁上的空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，小心避免夾空氣泡。(c)將瓶子分為二組，每組都含有一瓶選定稀釋比的稀釋水樣和一瓶空白溶液。(d)放一組瓶于培養箱中，并在暗中放置5天。(e)在計時起點時，測量另一組瓶的稀釋水樣和空白溶液的溶解氧濃度。(f)培養5天時間后，放在培養箱中那組稀釋水樣和空白溶液進行溶解氧濃度測定。D驗證試驗為了

20、檢驗接種稀釋水,接種水和分析人員的技術,需進行驗證實驗。將20ml葡萄糖-谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至1000ml,并且按照上述測定的步驟進行測定。得到BOD5應在180230mg/L之間，否則，應檢查接種水。如果必要，還應檢查分析人員的技術。本實驗同實驗樣本同時進行,也可用向國家環境保護總局標準樣品研究所購買的BOD5標準試劑代替葡萄糖-谷氨酸標準溶液做驗證試驗。E結果的表示被測定溶液若滿足以下條件，則能獲得可靠的測定結果。培養5天后： 剩余DO1mg/L; 消耗DO2mg/L.若不能滿足以上的條件，一般應舍掉該組結果。(b)五日生化需氧量（BOD5）以每升消耗氧的毫克數表示，由下式算出

21、： BOD5=(c1-c2)-(Vt-Ve)(c3-c4)/VtVt/Ve 式中： c1在初始計時時一種試驗水樣的溶解氧濃度，mg/L; c2培養5天時同一種水樣的溶解氧濃度，mg/L; c3在初始計時時空白溶液的溶解氧濃度，mg/L; c4培養5天時空白溶液的溶解濃度，mg/L; Ve制備該試驗水樣用去的樣品體積，ml; Vt該試驗水樣的總體積，ml。若有幾種稀釋比所得數據皆符合(a)所要求的條件，則幾種稀釋比所得結果皆有效，以其平均值表示檢測結果。8）注意事項A水中有機物的生物氧化過程，可分為二個階段。第一階段為有機物中的碳和氫，氧化生成二氧化碳和水，此階段稱為碳化階段。第二階段為含氮物質

22、及部分氨，氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽，稱為硝化階段。一般測定水樣BOD5時，硝化作用很不顯著或根本不發生硝化作用。B玻璃器皿應徹底洗凈。先用洗滌劑浸泡清洗，然后用稀鹽酸浸泡，最后依次用自來水，蒸餾水洗凈。C在兩個或三個稀釋比的樣品中，凡消耗溶解氧大于2mg/L和剩余溶解氧大于1mg/L時，計算結果時，應取其平均值。若剩余的溶解氧小于1mg/L，甚至為零時，應加大稀釋比。溶解氧消耗量小于2mg/L，有兩種可能，一種是稀釋倍數過大；另一種可能是微生物菌種不適應，活性差，或毒性物質濃度過大。這時可能出現在幾個稀釋比中，稀釋倍數大的消耗溶解氧反而較多的現象。D為檢查稀釋水和接種液的質量，以及化驗人員的操作

23、水平，可將20毫升葡萄糖-谷氨酸標準溶液用稀釋水稀釋至1000毫升，按測定BOD5的步驟操作。測得BOD5的值應在180230mg/L之間。否則應檢查接種液，稀釋水的質量或操作技術是否存在問題。E水樣稀釋倍數超過100倍時，應預先在容量瓶中用水初步稀釋后，再取適量進行最后稀釋培養。色度測定1）原理將樣品用光學純水稀釋至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數作為表達顏色的強度，單位為倍。同時用目視觀察樣品，檢驗顏色的深淺（無色，淺色或深色），色調（紅、橙、黃綠、藍和紫等），如果可能包括樣品的透明度（透明。混濁或不透明）。用文字予以描述。結果以稀釋倍數值和文字描述結合表達。2）試劑與儀

24、器 光學純水 實驗室常用儀器及具塞比色管，PH計。 具塞比色管，50mL。規格一致，光學透明玻璃底部無陰影。 pH計，精度0.1pH單位。 容量瓶，250mL。3）采樣和樣品所有與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗，最后用蒸餾水或離子水洗凈，瀝干。將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶內，在采樣后要盡早進行測定。如果必須貯存，則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時要避免溫度的變化。4）步驟A試料將樣品到入250mL（或更大）量筒中，靜置15min，頃取上層液體作為試料進行測定。B測定分別取試料和光學純水于具塞比色管中，充至標線，將具塞比色管放在白色表面上，具塞

25、比色管與該表面應呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學純水，描述樣品呈現的色度和色調，如果可能包括透明度。將試料用光學純水逐級稀釋成不同倍數，分別置于具塞比色管并充至標線將具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法與光學純水進行比較。將試料稀釋至剛好與光學純水無法區別為止，記下此時的稀釋倍數值。稀釋的方法：試料的色度在50倍以上時，用移液管計量吸取試料于容量瓶中，用光學純水稀至標線，每次取大的稀釋比，使稀釋后色度在50倍之內。試料的色度在50倍以下時，在具塞比色管中取試料25mL，用光學純水稀至標線，每次稀釋倍數為2。試料或試料稀釋至色度很底時

26、，應自具塞比色管倒至量筒適量試料并計量，然后用光學純水稀至標線，每次稀釋倍數小于2。記下各次稀釋倍數值。另取試料測定pH值。C結果的表示將逐級稀釋的各次倍數相乘，所得之積取整數值,以此表達樣品的色度。同時用文字描述樣品的顏色深淺， pH色調，如果可能，包括透明度。在報告樣品色度的同時，報告值。活性污泥微生物相觀測活性污泥和生物膜是生物法處理廢水的主體，污泥中微生物生長、繁殖和代謝活動以及它們之間的演替情況，往往直接反映了處理的狀況。所以我們在操作管理中除了利用物理、化學手段來測定活性污泥的性質外，還可借助于顯微鏡觀察微生物的狀態來監視廢水處理的運行狀況，以便及早發現異常情況，及時采取適當的對策，保證穩定運轉，提高處理效果。有時為了判斷微型動物詳細演替變化狀況，還會需要定時進行計數。1）設備和材料顯微鏡；載玻片；蓋玻片；微型動物計數板；活性污泥（或生物膜）樣品。2）觀察步驟A壓片標本的制備取活性污泥法曝氣池混合液一小滴，放在潔凈的載玻片中央（如混合液中污泥較少，可待其沉淀后，取沉淀的活性污泥一小滴加到載玻片上；如混合液中污泥較多，則應稀釋后進行觀察）。蓋上蓋玻片，即制成活性污泥壓片標本。在加蓋玻片時要先使蓋玻片的一邊接觸水滴，然后輕輕放下，否