1、電力用油試驗方法 中華人民共和國國家標準 UDC665.5 :536.46 石油產品閃點測定法 GB 261-83 （閉口杯法） 代替GB 261-77 Petroleum products-Determination of flash point-Closed cup method 本方法適用于石油產品用閉口杯在規定條件下加熱到它的蒸氣與空氣的混合接觸火焰發生閃火時的最低溫度，稱為閉口杯法閃點。1方法概要試樣在連續攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火時的最低溫度作為閃點。 2儀器2.1閉口閃點測定器（見圖）：符

2、合SY3205-82閉口閃點測定器技術條件。2.2溫度計：符合GB514-75石油產品試驗用液體溫度計技術條件。 2.3防護屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550650毫米，寬度以適用為宜，屏身內壁涂成黑色。 3準備工作 3.1試樣的水分超過0.05%時，必須脫水。脫水處理是在試 樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣進 行，試樣閃點估計低于100時不必加溫，閃點估計高于 100時，可以加熱到5080。脫水后，取試樣的上層 澄清部分供試驗使用。3.2油杯要用無鉛汽油洗滌，再用空氣吹干。3.3試樣注入油杯時，試樣和油杯的溫度都不應高于試樣脫水的溫度。杯中試樣要裝滿到環狀標記處，然后蓋上清潔、干燥

3、的杯蓋，插入溫度計，并將油杯放在空氣浴中。試驗閃點低50的試樣時，應預先將空氣浴冷卻到室溫（205）。3.4將點火器的燈芯或煤氣引火點燃，并將火焰調整到接近球形，其直徑為34毫米。 使用燈芯的點火器之前，應向器中加入輕質潤滑劑（如縫紉機油、變壓器油等）作為燃料。3.5閃點測定器要放在避風和較暗的地點，才便利于觀察閃火。為了更有效地避免氣流和光線的影響，閃點測定器應圍著防護屏。 3.6用檢定過的氣壓計，測出試驗時的實際大氣壓力P。4試驗步驟 4.1用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時，應注意下列事項： 4.1.1 試驗閃點低于50的試樣時，從試驗開始到結束要不斷地進行攪拌，并使試樣溫度每分鐘升高1

4、。 4.1.2試驗閃點高于50的試樣時，開始加熱速度要均勻上升，并定期進行攪拌。到預計閃點前40時，調整加熱速度，使在預計閃點前20時，升溫速度能控制在每分鐘升高23，并還要不斷進行攪拌。 4.2 試樣溫度到達預期閃點前10時，對于閃點低于104的試樣每經1進行點火試驗，對于閃點高于104試樣每經2進行點火試驗。 試樣在試驗期間都要轉動攪拌器進行攪拌；只有在點火時才停止攪拌。點火時，使火焰在0.5秒內降到杯上含蒸氣的空間中，留在這一位置1秒立即迅速回到原位。如果看不到閃火，就繼續攪拌試樣，并按本條的要求重復進行點火試驗。4.3在試樣液面上方最初出現藍色火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定

5、結果。得到最初閃火之后，繼續按照4.2進行點火試驗，應能繼續閃火。在最初閃火之后，如果再進行點火卻看不到閃火，應更換試樣重新試驗；只有重復試驗的結果依然如此，才能認為測定有效。5大氣壓力對閃點影響的修正5.1觀察和記錄大氣壓力，按式（1）或式（2）計算在標準大氣壓力101.3千帕斯卡（kPa）或760毫米汞柱（mmHg）時閃點修正數t（）：t 0.25（101.3-P）（1）t 0.0345（760-P）（2）式中：P-實際大氣壓力。式（1）中P的單位為千帕斯卡（kPa）；式（2）中P的單位為毫米汞柱（mmHg）。 5.2觀察到的閃點數值加修正數，修約后以整數報結果。此外，式（2）修正數t （

6、）還可以從下表查出。大氣壓力修正數t ，毫米汞柱6306586596876887167178745775803+4+3+2+1-16 精密度 用以下規定來判斷結果的可靠性(95置信水平)。 6.1重復性同一操作者重復測定兩個結果之差，不應超過以下數值：閃點范圍，允許差數，104或低于1042高于10466.2 再現性由兩個實驗室提出兩個結果之差，不應超過以下數值：閃點范圍，允許差數，104或低于1044高于1048注：1、本精密度的在現性不適用于20號航空潤滑油。2、本精密度是19791980年用7個試樣，在12個實驗室開展統計試驗，并對試驗結果進行數據和分析得到的。7報告取重復測定兩個結果的

7、算術平均值，作為試樣的閃點。 附加說明：本標準由中華人民共和國石油工業部提出，由石油化工科學研究院歸口。 本標準由石油化工科學研究院起草。 本標準首次發布于1964年。 本標準參照ISO2719-1973中華人民共和國國家標準石油產品酸值測定法 GB264-83 Petroleum products-Determinationof acid number 代替GB 264-77本方法適用于測定石油產品的酸值。 中和1克石油產品所需的氫氧化鉀毫克數稱為酸值。1方法概要本方法用沸騰乙醇抽出試樣中的酸性成分，然后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定。2儀器2.1錐形燒瓶：250或300毫升。2.2球形回流冷凝

8、管：長約300毫米。2.3微量滴定管：2毫升，分度為0.02毫升。2.4電熱板或水浴。 3試劑3.1氫氧化鉀：二級純，配成0.05N氫氧化鉀乙醇溶液。3.295%乙醇：分析純。3.3 堿性藍6B：配制溶液時，稱取堿性藍1克，稱準至0.0l克，然后將它加在50毫升煮沸的95乙醇中，并在水浴中回流1小時，冷卻后過濾。必要時，煮熱的澄清濾溶液要用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液或0.05N鹽酸溶液中和，直至加入12滴堿溶液能使指示劑溶液從藍色變成淺紅色而在冷卻后又能恢復成為藍色為止，有些指示劑制品經過這樣處理變色才靈敏。3.4 甲酚紅：配制溶液時，稱取甲酚紅0.1克(稱準至0.001克)。研細，溶于100

9、毫升95乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分鐘，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定至甲酚紅溶液由橘紅色變為深紅色，而在冷卻后又能恢復成橘紅色為止。4試驗步驟4.1用清潔、干燥的錐形燒瓶稱取試樣810克，稱準至02克。4.2 在另一只清潔無水的錐形燒瓶中，加入95乙醇50亳升，裝上回流冷凝管。在不斷搖動下，將95乙醇煮沸5分鐘，除去溶解于95乙醇內的二氧化碳。在煮沸過的95乙醇中加入0.5毫升堿性藍6B(或甲酚紅)溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液中和，直至溶液由藍色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止；對未中和就已呈現淺紅色(或紫紅色)的乙醇，若要用它測定酸值較小的試樣時，可事先用0.05N稀

10、鹽酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步驟中和直至溶液由藍色變成淺紅色(或由黃色變成紫紅色)為止。4.3將中和過的95乙醇注入裝有已稱好試樣的錐形燒瓶中，并裝上回流冷凝管。在不斷搖動下，將溶液煮沸5分鐘。在煮沸過的混合液中，加入0.5毫升的堿性藍6B(或甲酚紅)溶液，趁熱用0.05N氫氧化鉀乙醇溶液滴定，直至95%乙醇層由藍色變成淺紅色（或由黃色變成紫紅色）為止。對于在滴定終點不能呈現淺紅色（或紫紅色）的試樣，允許滴定達到混合的原有顏色開始明顯地改變時作為終點。在每次滴定過程中，自錐形燒瓶停止加熱到滴定達到終點所經過的時間不應超過3分鐘。5計算5.1試樣的酸值X，用毫克KOH/克的數值

11、表示，按下式計算：XVT/G T56.1N式中，V滴定時所消耗氫氧化鉀乙醇溶液的體積，毫升；G試樣的重量，克；T氫氧化鉀乙醇溶液的滴定度，毫克KOH/毫升；56.1氫氧化鉀的克當量； N氫氧化鉀乙醇溶液的當量濃度，N。6精密度用以下規定來判斷結果的可靠性（95%置信水平）。6.1重復性同一操作者重復測定兩個結果之差不應超過以下數值：范圍，毫克KOH/克重復性，毫克KOH/克 0.000.1 0.02 大于0.10.5 0.05 大于0.51.0 0.07 大于1.02.0 0.106.2再現性由兩個實驗室提出的兩個結果之差不應超過以下數值：范圍，毫克KOH/克再現性，毫克KOH/克 0.000

12、.10.04大于0.10.50.10大于0.51.0平均值的15% 大于1.02.0平均值的15%注：本精密度是于19801981年用6個試樣，在13個實驗室開展統計試驗，并對試驗結果進行數據處理和分析得來的。7報告7.1取重復測定兩個結果的算術平均值，作為試樣的酸值。附加說明：本標準由中華人民共和國石油工業部提出。本標準由石油化工科學研究院起草。本標準首次發布于1964年。中華人民共和國國家標準UDC665.546 :543.25絕緣油介電強度測定法 GB 507-86 Insulating oilsDetermination of the dielectric strength 代替GB

13、507-77 本方法適用于驗收20時粘度不大于50毫米2/秒的各種絕緣油。例如：變壓器油、電容器油、電纜油等新油或使用過的油，但主要是用于新油。 介電強度并不是用來評定絕緣油質量的一個標準，而是一項常規試驗。它是用來闡明絕緣油被水和其他懸浮物質物理污染的程度以及打算注入設備前進行干燥和過濾是否適宜。 本標準是參照采用國際電工委員會標準IECl56絕緣油介電強度測定法制訂的。1 方法概要 測定方法中將放在專門設備里的被測試樣經受一個按一定速率連續升壓的交變電場的作用直至油擊穿。測量值與所用的測量設備和采用的方法有很大關系。2 儀器2.1變壓器2.1.1試驗電壓是從交流(50赫)的低壓電源供電的一

14、個升壓變壓器得到的。通過手調或自動控制裝置逐漸增加初級線圈電壓，經升壓后的次級線圈電壓施加于試驗油杯的電極上。該電壓應是一近似正弦的波形，其峰值因數應在5范圍。2.1.2 變壓器和相配的裝置應能在電壓大于15千伏時產生一個20毫安的最小短路電流。2.2保護裝置2.2.1 裝置應良好接地。2.2.2 進行試驗時盡可能防止產生高頻振蕩。2.2.3 為了保護設備和避免試油在擊穿瞬間的分解，可與試驗油杯串聯一個電阻，以限制擊穿電流。2.2.4 高壓變壓器的初級電路上接一個斷路器，這個斷路器能在試樣擊穿后不超過0.02秒的時間內因試樣的擊穿電流作用而動作。斷路器接一個無電壓釋放線圈以保護設備。2.3 電

15、壓調節2.3.1電壓調節可用下列設備之一來實現：2.3.1.1變比自耦變壓器。2.3.1.2電阻分壓器。2.3.1.3發電機磁場調節。2.3.1.4感應調節器。2.3.2電壓調節最好采用自動升壓系統，因為手控調節不易得到要求的勻速升壓。2.4試驗電壓的測量試驗電壓值是電壓的有效值，即電壓峰值除以。電壓可以用峰值電壓表或其他類型的測量電壓表連接到試驗變壓器的輸入端或輸出端來測量。使用的測量儀器須用球隙校正到希望用它測量的全電壓。從球隙得到的電壓與輔助儀器所指示的電壓的比與試驗油杯或球隙是否接入有關，因此在校正過程中應將試驗油杯接在電路里。如果知道球隙的接入對電壓比的影響可忽略，那末在測量過程中可

16、不接球隙。2.5試驗油杯2.5.1試驗油杯由杯體與電極兩部分組成，兩種類型的試驗油杯見圖1和圖2。2.5.2 油杯杯體是由玻璃、塑料制成的透明容器或由電工陶瓷制成的容器，有效容積在300500毫升之間，杯體以密閉為宜。2.5.3電極由磨光的銅、黃銅、青銅或不銹鋼材料制成。呈球形，直徑12.513毫米，如圖1所示。呈球蓋形如圖2所示。電極面應光滑。一旦電極面上有由于放電引起的凹坑時就應更換電極。2.5.4電極應安裝在水平軸上，彼此相隔2.5毫米。電極之間的間隙用塊規校準，要求精確度到0.1毫米。電極軸浸入試油的深度應為40毫米左右。3.1取樣介電強度的測試對試樣的輕微污染相當敏感，取樣時很容易吸

17、收水分，因此取樣要用清潔、干燥的專用取樣器嚴格地按GB 475684石油和液體石油產品取樣法(手工法)取樣。對桶裝或油罐裝的試樣應從容器的底部抽取。3.2 試樣的準備3.2.1輕輕搖動盛有試樣的容器，使油中的雜質均勻分布而又不形成空氣泡。3.2.2將試樣慢慢倒入已準備好的油杯，倒試樣時要避免空氣泡的形成(可借助于清潔、干燥的玻璃棒)。操作應在防塵干燥的場所進行，以免污染試樣。3.2.3試驗時的油溫應與室溫相同。仲裁試驗應在1520之間進行。3.3油杯的準備3.3.1油杯不使用時，應將它充滿干燥的油，并放于干燥防灰塵的清潔地方。3.3.2油杯有一段時間未使用，重新再使用時，應進行嚴格清洗。3.3

18、.2.1拆去并洗凈電極，然后用干燥的新油洗滌。3.3.2.2 細心地重新安裝上電極，安裝時避免用手指與它直接接觸。3.3.3在按3.2.2規定進行充試樣前，用試樣沖洗油杯(至少二次)。4 試驗步驟4.1 試驗在濕度不高于75的條件下進行。4.2 在測定裝置上，對盛有試樣的電極二端施加50赫交流電壓，電壓按2千伏秒均勻速度從零開始升到試樣發生擊穿的值。擊穿電壓就是當電極之間發生第一個火花時達到的電壓，不管這個火花是瞬時的或恒定的如果在電極之間發生瞬時火花(聽得見的或可見的)，則人工地斷開電路。如果發生恒定的電弧，則高壓變壓器初級電路上的斷路器能自動斷開電路。斷開電路的自動斷路器能在0.02秒內切

19、斷電壓。試樣裝入油杯。在保證試樣中不再有空氣泡后盡快地施加第一次電壓(最遲在裝油后10分鐘進行)。4.3 試樣發生擊穿后，電極之間用清潔、干燥的玻璃棒輕輕攪拌試樣，攪拌時盡可能避免空氣泡的產生。4.4 待空氣泡消失后1分鐘，再按4.l要求施加第二次電壓。如不可能觀察到空氣泡的消失，則必須等5分鐘后再一次進行擊穿試驗。以上試驗每個試樣進行六次，以六次結果的算術平均值作為該試樣的介電強度。5 報告5.1記錄試驗得到的六次擊穿電壓值，并計算它們的算術平均值，用千伏表示。5.2試驗報告還應記述使用電極的類型、油溫。附加說明：本標準由中華人民共和國石油工業部提出，由石油化工科學研究院歸口。本標準由上海高

20、橋石油化工公司煉油廠負責起草。本標準主要起草人徐永飛。中華人民共和國國家標準 液體絕緣材料工頻相對介電常數、 介質損耗因數和體積電阻率的測量 GB 5654-85Measurement of relative permittivity，dielectricdissipation factor at power frequency and volumeresistivity of insulating liquids 本標準適用于在試驗溫度下呈液態的絕緣材料的相對介電常數、介質損耗因數和體積電阻率的測量。 本方法主要用于對沒有使用過的液體絕緣材料進行試驗。但也適用于試驗在諸如變壓器、電纜及其他電

21、氣設備內的已用絕緣液體。 作為例行試驗時可采用如附錄A所述的簡化方法。 本標準參照采用國際標準IEC 247(1978)絕緣液體的相對介電常數、介質損耗因數和直流電阻率的測量制訂的。 1定義1.1相對介電常數在一個電容器兩電極之間和周圍全部只由被試絕緣材料充滿時的電容與同樣電極形狀的真空電容之比。1.2 介質損耗因數絕緣材料的介質損耗角正切。絕緣材料的介質損耗角是外施交流電壓與它里面流過的電流之間的相角的余角。1.3體積電阻率絕緣材料內的直流電場強度與穩態密度之商。實際上可將體積電阻率看為一個單位立方體積里的體積電阻。2概述2.1相對介電常數和介質損耗因數液體絕緣材料的相對介電常數和介質損耗因

22、數很大程度上取決于試驗條件，特別是溫度和施加電壓的頻率。相對介電常數和介質損耗因數是由介質極化和電導引起的。在工頻和本方法所推薦的溫度下，損耗主要歸因于液體的電導即歸因于液體內自由載流子的存在。測量值與如下因素有關：2.1.1 雜質試樣中含有微量可電離的溶解雜質或膠體顆粒，會強烈影響介質損耗因數值。因此，測量液體的介電特性對指出電離雜質的存在很有價值。但雜質含量對相對介電常數影響較小。2.1.2樣品(取樣和保存) 取樣或操作方法不適當所造成的試樣污染、電極未洗凈或沒烘干等，均會使測試結果不可靠。樣品貯藏期間長期暴露在強光下會導致變質，使測試值增大，長期暴露在潮濕環境下會增加其水含量，致使影響測

23、量值。因此，樣品必須保存在干燥、避光處。要嚴格遵守取樣規則，防止污染樣品為了取得正確的測試值，應規定樣品的最長存放期限。2.1.3溫度介質損耗因數與絕對溫度倒數成指數式關系變化。因此，需要在相當精確的溫度條件下進行測量。然而，在較高溫度下，介質損耗因數會隨試樣加熱及恒溫時間的變化，甚至不加電場時也是如此。通常認為初始值能較好地代表液體的實際狀態，所以要求在溫度一達到平衡時就測量損耗因數。2.1.4電場強度一般地說，試驗電壓對測試值影響較小。但在一般工頻電橋常用的試驗電壓范圍內(相當于電場強度1001000Vmm)，電壓對介質損耗因數測試值已有所影響。而當電場強度過高時則因電極的二次效應、試樣放

24、電等原因，造成測試值明顯增大。因此，應在規定的電場強度下進行測量。2.3測量次序當在同一試樣上相繼測量相對介電常數、損耗因數和體積電阻率時，交流測量總應在直流測量以前進行。交流測量之后兩電極應短路1min后立即開始測量體積電阻率。3儀器3.1相對介電常數和損耗因數的測量儀器對于常規使用，可用具有介質損耗因數的分辨力為10-4的交流(工頻)電橋。但最好采用當試樣電容為主100pF時具有10-5分辨力的電橋。3.2體積電阻率的測量儀器使用具有1015以上分辨力的高阻計或其他儀器測量。測量儀器引起的測量誤差應保證在20%以下。2.2體積電阻率體積電阻率的測量值與如下因素有關：2.2.1 溫度體積電阻

25、率與絕對溫度倒數成指數式關系變化。因此需要在相當精確的溫度條件下進行測量。與介質損耗因數隨試樣加熱及恒溫時間的變化一樣，體積電阻率也隨試樣加熱及恒溫時間而變化。因此，也要求當溫度一達到平衡時就測量體積電阻率。2.2.2電場強度體積電阻率可受施加的電場強度的影響，為了結果的可比性，應在規定的電場強度下進行測量。2.2.3充電時間如充電時間不一樣，其結果不能相比。一般規定充電時間為60s。3.3電極杯同一電極杯能用來測量相對介電常數、介質損耗因數和體積電阻率。當進行精密測量時應使用三端電極杯。三端電極杯里有足以屏蔽測量電極的保護電極。通常引線屏蔽層接到保護電極。如使用二端電極杯測量體積電阻率時，應

26、保證測量電極與高壓電極間的絕緣電阻至少是被測液體電阻的100倍。同樣，在交流下測量介質損耗因數時也應有相應的比值。洗凈烘干后的空杯損耗因數應接近零。電極杯還應符合以下要求：a.電極能容易地拆洗所有零件，能重新裝配而不致明顯地改變空杯的電容。它還應能放在一個合適的恒溫浴或烘箱內，并能測量內電極的溫度。b.用來制造電極杯的材料應無氣孔、能經受所要求的溫度。電極間的同軸度應不受溫度變化的影響。與試驗液體接觸的電極表面粗糙度應不低于Ra0.16m，使之容易清洗。在試驗期間液體和電極之間應無化學作用。電極也不受清洗劑的影響。由不銹鋼制造的電極對試驗所有類型的絕緣液體都是良好的。不應用鋁及其合金做電極杯，

27、因為它們會被堿性的洗凈劑腐蝕。注：電極表面上電鍍不如一種金屬制的好。但表面鍍金、鎳或銠，只要鍍得好并保持無損也可滿意地使用。在殷鋼上鍍銠是良好的，并有低的熱膨脹的優點。也有采用在黃銅上鍍鎳或金和在不銹鋼上鍍鎳的。用來支撐電極的固體絕緣材料應具有低的損耗因數、高的電阻率和足夠的機械強度。這些固體絕緣材料不應吸收試驗液體以及清洗劑，也不與它們發生物理化學作用。注：通常認為融熔石英是合適的絕緣材料。在三端電極中也可使用高頻陶瓷。c.引線應使用屏蔽導線。為了抵抗外部電磁場的干擾，在電極外面要加一層接地的屏蔽套。滿足上述要求的電極杯均可使用。可用于低粘度液體及施加電壓不高于2000V的三端電極杯實例示于

28、下圖。最好測一種類型的液體用一個電極杯。3.4試驗箱試驗箱應能保持溫度在規定值的0.5以內。它可以由強制通風的烘箱或能控制溫度并帶有支撐電極杯的油浴箱或加熱套組成。試驗箱應有連接電極杯的屏蔽線。電極杯應很好地同接地了的箱殼絕緣。3.5玻璃器具采用由硼硅玻璃做的普通化學玻璃器具。用于倒注試樣的所有玻璃器具應按第5章規定洗凈并充分地干燥。3.6計時器用以測量充電時間。其準確到0.5s。4清洗用溶劑用于清洗電極杯的溶劑至少符合工業純要求并貯存在棕色的玻璃瓶里。桶裝溶劑應經過過濾后貯存在棕色的玻璃瓶里。烴類油和硅油通常用烴類溶劑清洗，如溶劑汽油、正庚烷、甲苯、石油醚等。其他類液體何選用合適的溶劑。5清

29、洗電極杯測量介電性能時，對電極杯的清洗是最為重要的。因為絕緣液體對極微小污染的影響都極為敏感。因此必須嚴格按照下述方法要點進行：a完全拆卸電極杯。b徹底洗滌所有組成零件，更換二次溶劑。c先用丙酮，然后用軟性擦皂或洗凈劑洗滌之。磨料顆粒和磨擦動作不應損傷金屬表面粗糙度。d用5的磷酸鈉蒸餾水溶液煮沸至少5min，然后用蒸餾水洗幾次。e用蒸餾水煮沸1h。f在105110的烘箱中烘干各零件6090min.g. 電極洗凈后，不要用手直接接觸它們的表面，并注意將零件放置在清潔的面上，不要使其受潮氣或灰塵的污染。注：使用溶劑時應注意預防燃燒和對人體的毒性。6 取樣取樣時，應按被試液體的取樣方法標準進行，務必

30、保證樣品不致污染受潮。樣品應在容器中密封、遮光保存，謹防受潮。樣品存放時間應盡可能短，一般不得超過兩個星期。除有特殊要求外，在試驗前不再經過濾、干燥等處理。7 試樣準備7.1將盛有樣品的容器放在試驗室內。試驗室空氣應潔凈，相對濕度不超過70。7.2 傾斜容器并緩慢旋轉使樣品均勻。打開容器口，用干凈的無絨布或細濾紙擦凈容器口。倒出一點液體樣品沖洗容器口表面。然后將所需試樣倒人帶蓋的錐形燒瓶中。7.3將盛有試樣的錐形燒瓶放入烘箱內使試樣加熱到超過要求的試驗溫度510，在此溫度下保持的時間不應超過lh。 8試樣注入電極杯8.1裝配電極杯(此時電極杯還是熱的)，注意不要用手直接接觸電極或絕緣表面，并將

31、裝配電極杯放到比規定的試驗溫度高510的加熱箱里。注：為了檢驗電極是否潔凈干燥，通常此時要測量空電極的介質損耗因數(應接近零)，并記錄空杯電容。8.2 當內電極溫度超過試驗溫度時迅速取出電極杯，并將內電極提出(不要讓它直接接觸任何表面)。將一份加熱過的試樣注滿電極杯，剩余的加熱過的試樣收回烘箱原位。放入電極，并兩次抬起和放下內電極以涮洗電極杯。再取出內電極，倒掉涮洗液并立即用第二份加熱過的試樣再注入電極杯。8.3裝好電極杯，并把它放人符合試驗溫度的試驗箱中，接好電路，并保證在5min以內達到溫度平衡。注：為了保證在15min內達到平衡，首先要選擇好試樣、電極杯及試驗箱預熱溫度，而且要迅速地完成

32、8.2、8.3條兩步操作。迅速操作不但可防止電極過分冷卻，也可避免灰塵微粒在電極杯的濕潤面上聚集。9試驗溫度本試驗方法適合于在較寬的溫度范圍內試驗絕緣液體。除非被試液體的規范另有規定，一般試驗在90下進行。10介質損耗因數(tg)的測量10.1試驗電壓試驗采用50Hz電壓。電壓值由被試液體的規范而定。通常，可根據儀器的性質及被試液體的要求在電場強度為0.031KV/mm之間選擇。但必須注意電場強度對測試值有影響。因此，用不同電壓測試得到的結果不可互比。10.2測量10.2.1試樣注入電極杯后經15min，內電極溫度與所要求的試驗溫度之差應不大于1，此時開始測量人質損耗因數。注意，僅在測量時施加

33、電壓。由于加熱時間對測量值有影響，因此應盡快完成測量。10.2.2測量完后立即倒出第一份試樣，并將第二份試樣注入電極杯進行測量。操作過程同第一次（但不必再涮洗）。兩次讀數之間的差別不應大于0.0001加上兩個值中較大一個的25。10.23如果不能滿足上述重復性要求，繼續對試樣進行測量，直到相鄰兩次讀數之差不超過0.0001加兩個值中較大一個的25%為止。此時測得的結果才認為有效；注：重復測量可以在同樣型式的另一個電極杯中進行，但其重復性必須符合上述要求。10.3 報告取兩次有效測量中較小的一個值作為液體樣品的介質損耗因數。報告中還應包括：a電極杯類型和以空氣為介質時的電容；b試驗電壓及電極間隙

34、；c試驗溫度；d測量次數及每個結果。11相對介電常數（r）的測量通常相對介電常數與介質損耗因數的測量是同時進行的。11.1當用設計很好的并預先校正過的三端電極杯時：rCx/Ca （1）式中Cx在測量溫度下有試樣時電極杯的電容，pF； Ca在測量溫度下空電極杯的電容，pF。11.2 當采用二端電極或沒經校正的三端電極杯時：11.2.1首先測量干凈的電極杯以干燥空氣為介質的電容。然后測量裝有已知相對介電常數為n的液體的電容。按下式計算電極常數Ce和修正電容Cq： Ce Cn-Ca/n-1 （2） Cq = Ca-Ce （3）式中：Cn注有已知相對介電常數為n的校準液的電極杯的電容，pF；Ca以空氣

35、介質的電極杯的電容，pF。11.2.2測量含有被試液體的電極杯的電容Cx：rCx-Cg/Ce （4）11.3兩次重復測量所得的r值的差不應超過較大一個值的5%。否則，繼續注試樣測量直到達到此重復性要求為止。此時測量才認為有效。11.4 報告兩次有效測量的平均值作為液體樣品的相對介電常數。報告中還應包括：a電極杯類型及以空氣為介質的電容；b試驗電壓及電極間隙；c試驗溫度。12體積電阻率的測量12.1試驗電壓 除另有規定外，直流試驗電壓一般選用使液體承受200300Vmm的電場強度。12.2 充電時間 通常，充電時間為60s。12.3 測量如果在這試樣上已經測過損耗因數，兩電極應短接1min后立即

36、開始測量體積電阻率。如果僅測量體積電阻率，則在電極杯注試樣15min后立即開始測量。接好測量儀器和電源的連接線。電源的正極接到電極杯的外電極上。加上直流電壓，在充電到60s時立即記錄電阻值。注：也可用以電流為讀數的儀器，但其他基本要求仍需遵守。短接電極杯兩電極5min。倒掉電極杯里的液體。從樣品中倒出第二個試樣重復測量。用下式計算體積電阻率，單位為m： pKR（5）式中：R測出的試樣電阻值，；K空電極常數，m。空電極常數根據以空氣為介質時的電極杯電容按下式計算：K0.113Ca，pF（6）兩次讀數之差不應超過兩值中較高一個的35%。否則，繼續對試樣進行測量。直到相鄰兩個讀數之差不超過兩值中較高

37、一個的35%為止。此時試驗才算有效。12.4報告兩次有效測量的較高一個值作為樣品的體積電阻率。報告中還應包括：電極杯類型和空電極常數；試驗電壓及電極間隙；測量次數及每個結果；試驗溫度。中華人民共和國國家標準運行中變壓器油、汽輪機油水溶性酸測定法（比色法） GB 7598-87 Determination of water-soluble acidin transformer and turbine oils inservice by colormetric method本方法適用于運行中變壓器油、汽輪機油的水溶性酸pH值。在試驗條件下，試油與等體積蒸餾水混合搖動，取其水抽出液，通過比色確定其p

38、H值。1儀器1.1 pH比色計：pH為3.87.0，間隔為0.2，比色管直徑為15mm，容量10ml。1.2 比色盒1.3 錐形瓶：250ml1.4 分液漏斗：250ml1.5 溫度計：01001.6 水浴2試劑2.1pH指示劑2.1.1指示劑的配制方法及變色范圍見表1。表1指示劑的配制指示劑名稱 變色范圍 配制方法 溴甲酚綠 3.85.4黃藍 將0.1g溴甲酚綠溶于7.6ml0.02mol/L氫氧化鈉一起研勻，用除鹽水稀釋至250ml，再調整pH值為4.5-5.4。 溴甲酚紫 5.26.8黃紫 將0.1g溴甲酚紫溶于9.25ml0.02mol/L氫氧化鈉中，用除鹽水稀釋至250ml，再調整p

39、H值為6.0。 溴百里香酚藍(溴麝香草酚藍) 5.26.8黃紫 將0.1g溴百里香酚藍溶于8.0ml0.02mol/L氫氧化鈉中，用除鹽水稀釋至250ml，再調整pH值為6.0。 2.1.2指示劑應盛在嚴密的棕色試劑瓶內，保存于陰暗處。2.2試驗用水除鹽水或二次蒸餾水，煮沸后，pH為6.07.0，電導率小于3s/cm(25)。2.3化學試劑2.3.1所用固體試劑均應進行干燥(苯二甲酸氫鉀、磷酸二氫鉀的干燥溫度為重100110)。2.3.2苯二甲酸氫鉀：保證試劑或基準試劑。2.3.3磷酸二氫鉀，保證試劑或基準試劑。2.3.4 氫氧化鈉：分析純。2.3.5鹽酸：分析純，比重為1.19。3準備工作3

40、.1 配制緩沖溶液3.1.10.2mol/L苯二鉀酸氫鉀溶液稱取40.846g苯二鉀酸氫鉀，溶于適量除鹽水(或二次蒸餾水)，移入1000ml容量瓶，再用除鹽水（或二次蒸餾水)稀釋至刻度。3.1.2 0.1molL磷酸二氫鉀溶液稱取27.218g磷酸二氫鉀，溶于適量除鹽水(或二次蒸餾水)，移入1000ml容量瓶，再用除鹽水（或二次蒸餾水)稀釋至刻度。3.1.30.1molL鹽酸溶液用量筒量取16.8m1濃鹽酸注入1000ml容量瓶，用除鹽水(或二次蒸餾水)稀釋至刻度(此溶液濃度約為0.2mo1L)，再用硼砂、無水碳酸鈉、無水碳酸鉀或已知的相近濃度的標準堿溶液進行標定，然后稀釋成0.1molL。3.1.4 0.1molL氫氧化鈉溶液迅速稱取8g氫氧化鈉放入小燒杯中，加入5060ml蒸餾水使其溶解，移入1000ml容量瓶，再加23m110的氯化鋇溶液以沉淀碳酸鹽，然后用蒸餾水稀釋至刻度，靜置澄清。取上層清液(此溶液濃度約為0.2molL)，用苯二甲酸氫鉀或已知的濃度相近的標準酸液進行標定，然后稀釋成0.1mo