1、藥物分析實(shí)習(xí)報(bào)告 中 藥 學(xué) 院 班 級(jí)：10級(jí)藥物制劑 2013年 6月 13 日 藥物分析實(shí)習(xí)報(bào)告指導(dǎo)教師：XXXXX實(shí)習(xí)的目的和意義1、掌握片劑的鑒別、檢查、含量測(cè)定、方法學(xué)考察2、熟悉及掌握崩解儀、溶出度測(cè)定儀、脆碎度測(cè)儀的使 用。 實(shí)習(xí)的時(shí)間和地點(diǎn)2013年6月3日2013年6月7日實(shí)習(xí)的內(nèi)容實(shí)驗(yàn)一 阿司匹林的鑒別鑒別：取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。取本品的細(xì)粉(約相當(dāng)于阿司匹林0.5g)，加碳酸鈉試液10ml，振搖后，放置5分鐘，濾過，濾液煮沸2分鐘，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。實(shí)驗(yàn)

2、結(jié)果：實(shí)驗(yàn)二、溶出度測(cè)定取本品1片，照溶出度測(cè)定法第一法（2000年藥典二部附錄），以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶劑，轉(zhuǎn)藍(lán)轉(zhuǎn)速為每分鐘1005轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液10ml濾過，精密量取續(xù)濾液3ml置50ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉液5ml，置水浴中煮沸5分鐘，放冷，加硫酸液2.5ml；并加水稀釋至刻度，搖勻。照分光光度法，在303nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C7H6O3的吸收系數(shù)E1%1cm)為265計(jì)算，再乘以1.304，計(jì)算出每片的溶出量；不得少于標(biāo)示量的80。其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定：阿司匹林溶出度的測(cè)定按中國藥典2010 年版1，第一法( 轉(zhuǎn)藍(lán)法) 測(cè)定，

3、溶出介質(zhì)稀鹽酸( 取鹽酸24 mL 稀釋成1 000 mL) 轉(zhuǎn)速100 r /min，溫度( 37 0 5) ，經(jīng)5 min，15 min，30 min，45 min，60 min，取溶液10 mL濾過，每次取樣后加溶出空白介質(zhì)10 mL，精密量取續(xù)濾液3 mL 置50 mL 容量瓶中，加0 4% NaOH 液5 mL，置水浴上煮沸5 min，加稀H2 SO4 2 5 mL，并用蒸餾水補(bǔ)至刻度，搖勻; 空白對(duì)照液的配制，取蒸餾水3 mL，其余操作同樣品液處理。在303 nm處測(cè)定吸光度，按下式進(jìn)行數(shù)據(jù)處理:溶出量= A/E1%1cm 1 /100 50 1 304 1000 /3E1%1cm

4、 = 265溶出百分率= ( 溶出量/標(biāo)示量) 100%溶出度: 30 min 溶出的百分率，不低于標(biāo)示量的80% 為合格品。 實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果：吸光度（A）溶出量溶出百分率0.02520.5mg82%0.02621.32 mg85.28%0.02722.14 mg88.56%測(cè)定結(jié)果分析：因溶出百分率大于80% ，則本品為合格品。游離水楊酸測(cè)定取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.1g)，加無水氯仿3ml，不斷攪拌2分鐘，用無水氯仿濕潤(rùn)的濾紙濾過，濾渣用無水氯仿洗滌2次，每次1ml，合并濾液與洗液，在室溫下通風(fēng)揮發(fā)至干；殘?jiān)脽o水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5乙醇洗滌容器、洗液

5、并入量瓶中，加5乙醇稀釋至刻度，搖勻，分取50ml，立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液 取鹽酸液(1mol/L)1ml，加硫酸鐵銨指示液2ml后，再加水適量使成100ml 1ml，搖勻；30秒鐘內(nèi)如顯色，與對(duì)照液(精密稱取水楊酸0.1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，搖勻，再加水適量至刻度，搖勻，精密量取1.5ml，加無水乙醇2ml與5乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml，搖勻)比較，不得更深。實(shí)驗(yàn)結(jié)果：即供試品的顏色比對(duì)照品的顏色淺，即藥品合格。重量差異取供試品20片，精密稱總質(zhì)量，求的平均片重，再分別精密稱定各片的質(zhì)量，每片質(zhì)量與平均片重相比較，超出重量差異限度的藥片不得多

6、于2片，并不得1片超出限度1倍。平均片重或表示片重（g）重量差異限度（%）0.3以下7.50.3及0.3以上5.0 實(shí)驗(yàn)結(jié)果：序號(hào)片重（g）總重量（g）平均片重（g）片重差異10.07774.5%20.0705-5.2%30.07193.5%40.07450.4%50.07640.5%60.07612.5%70.0735-0.1%80.0737-0.7%90.0728-0.2%100.07511.2%110.07642.9%12130.07470.07480.7%0.8%140.07371.48430.07420.7%150.07511.2%160.0741-0.1%170.07430.1%1

7、80.0728-0.1%190.0741-0.1%200.07450.4%根據(jù)中國藥典規(guī)定：當(dāng)平均片重小于0.3g時(shí)，重量差異在7.5，有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，本品全部符合質(zhì)量規(guī)定，即藥品合格。崩解度檢查將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置，使其下降時(shí)篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為37的水，調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時(shí)，篩網(wǎng)處于水面下15mm處。取阿司匹林片6片，分別置于上述吊籃的玻璃管中，并浸入1000ml人工胃液的燒杯中，啟動(dòng)崩解儀進(jìn)行檢查2h，每片是否都完整，沒有出現(xiàn)崩解的情況后，用清水洗凈藥片，繼續(xù)置于吊籃的玻璃管中，并浸入1000ml磷酸鹽緩

8、沖溶液的燒杯中，啟動(dòng)崩解儀進(jìn)行檢查各片均在1h內(nèi)全部崩解，如有一片不崩解，應(yīng)取6片復(fù)試，均應(yīng)復(fù)合規(guī)定。 實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果： 經(jīng)崩解儀進(jìn)行檢查2h后，每片都完整，然后用清水洗凈藥片，繼續(xù)置于吊籃的玻璃管中，并浸入1000ml磷酸鹽緩沖溶液的燒杯中，啟動(dòng)崩解儀繼續(xù)進(jìn)行檢查，最終各片均在1h內(nèi)全部崩解，即本品崩解度符合藥典規(guī)定，藥品合格。實(shí)驗(yàn)四、含量測(cè)定阿司匹林含量測(cè)定取本品10片，精密稱定，研細(xì)，精密稱出適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.4g)，置錐形瓶中，加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)20ml，振搖，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴

9、定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖，迅速放冷至室溫，有硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。本品含阿司匹林(C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的95.0105.0。公式： 測(cè)定結(jié)果：序號(hào)樣品片重(g)平均片重(g)空白試驗(yàn)消耗硫酸滴定液的體積（ml）硫酸滴定液的體積（ml）標(biāo)示量百分含量10.90150.901717.52.310.9620.90161.911.2530.90211.711.38 咖啡因含量測(cè)定取供試品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量細(xì)粉（約相當(dāng)于

10、咖啡因50mg），加稀硫酸5ml ，振搖數(shù)分鐘溶解后，濾過，濾液置50ml量瓶中，濾器與濾渣洗滌三次，每次5ml，合并濾液與洗液，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀釋至刻度，搖勻。在25 避光放置15分鐘，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置碘量瓶中，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。每1mlNa2S2SO3（0.05mol/L）相當(dāng)于2.653mg的C8H10N4O2H2O。 公式測(cè)定結(jié)果：序號(hào)樣品片重(g)平均片重(g)空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積（ml）硫代硫酸鈉滴定液的體積（ml）標(biāo)示量百分含量10.72360.719220.515.51.120.723115.81.030.710816.80.79實(shí)驗(yàn)五、方法學(xué)考察回收率取阿司匹林對(duì)照品適量, 依據(jù)處方比例, 精密稱取各輔料,配制, 進(jìn)樣, 并計(jì)算其回收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果（按1:1計(jì)算）:結(jié)果分析：96%在中國藥典規(guī)定的95%105%范圍內(nèi)，即回收率符合規(guī)定，藥品合格。重現(xiàn)性 同一份樣品在1d中分別進(jìn)樣5次考察重現(xiàn)性。RSD2%。測(cè)定結(jié)果：序