1、原子吸收百問解答(jid) 整理匯總！字體(zt): HYPERLINK javascript:; 小 HYPERLINK javascript:; 中 HYPERLINK javascript:; 大 | HYPERLINK javascript:; 打印(d yn) 發(fā)表于: 2010-7-30 14:43 作者: NVIDIA 來源: 分析測試百科網(wǎng) 查看完整版本請點(diǎn)擊這里： HYPERLINK /thread-31028-1-1.html 原子吸收百問解答 整理匯總！整理網(wǎng)上關(guān)于原子吸收的一些疑問以及一些熱心朋友的解答，答案可能對錯都有，不敢給以保證。希望這個資料能對大家在日常實(shí)驗(yàn)中遇

2、到的一些問題多一些參考。一、用AAS測定巖石中鋰，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是什么原因如何解決？可能的原因：鋰是易電離的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產(chǎn)生分子吸收。 二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，原因何在？HG2934-2000 酸溶解后，過濾，上機(jī)。 1. 數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了1 樣品是否均勻？2 過濾是否有吸附呢？3 你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。4 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線做得怎么樣？2. 如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高（尾氣污染等）。三、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總

3、是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然后采用的為硝酸（工藝超純）和高氯酸（優(yōu)極純）消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸（結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn)），定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。2. 空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎？也可用高純氮?dú)猓⒁夥肿訋П尘?3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了4. 我也經(jīng)常遇到這個問題，有可能

4、是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。5. 1.實(shí)際Pb含量有出入，廠家就沒有測準(zhǔn)；2.你的儀器可能沒有調(diào)制最佳。 四、請教大家磷酸中的硅怎么做？用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。 五、我這次測Cr時，發(fā)現(xiàn)儀器漂動很大，標(biāo)曲都作不好，是什么原因呢？燃?xì)猓細(xì)獗壤苍囍{(diào)動過，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請問這是為什么呀？燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時因?yàn)闅饬骱艽?所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些.六、請

5、問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣？1. 1 高濃度的標(biāo)樣沒有賣的話，可以自己配制。2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔？”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。3 “請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?”這要看你是什么樣品？測定什么東西？還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮2. 原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定（常量級），甚至可以分析

6、含量高達(dá)70的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。 3. 假如就用AAS法測定，注意：1 樣品一定要均勻2 0.20.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋3 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度七、請教鉭（小片狀）的溶解方法？我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過濃硝酸和王水，都溶不了。1. 先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容！2. 鉭（小片狀）的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。我用氫氟酸終于溶了八、我單位只有原子吸收分光光度計(jì)，配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷，加

7、樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右，請教各位是否有好的方法提高加樣回收率？1. 回收率低一個可能是消化過程中有損失,對你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時間不夠(室溫下需要50分鐘,此時溶液可能變?yōu)榻瘘S色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對你的分析來說,酸度可能是一個因素 2. 用王水消化比較好九、請問原子吸收分光光度計(jì)在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個部位？怎樣解決？最易出現(xiàn)問題的：1 進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)（包括燃燒器）：進(jìn)行清洗（超聲波+5%HNO3溶液）2 光源能量

8、不夠：調(diào)整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。3 氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。十、原子吸收分光光度計(jì)法測定人發(fā)中的硒含量的實(shí)驗(yàn)時，遇到以下問題：1 光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的？2 用消化罐消化頭發(fā)可以么？3 頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生怎樣的影響？1 光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了2 用消化罐消化頭發(fā)可以3 太復(fù)雜了，不要考慮太細(xì)了，有的問題化學(xué)家還沒搞清楚呢。4 加一點(diǎn)一定要使用適合的基體改進(jìn)劑。 十一、最近幾天批量做樣，自動進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時注不進(jìn)去，有時沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過一段

9、時間就檢查一下進(jìn)樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么？我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。1. 可能是你的樣品沒消解完全或者太臟了2. 我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間（但是還沒有完全脫離PROBE）可以接觸到石墨管底部，就不會有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510（2002年買的）噴頭上會積一層白乎乎的東西（溶于水），引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會有缺口，而據(jù)說進(jìn)口的十幾年前的一個英國的儀器和95年進(jìn)的PE（別人的）都沒這現(xiàn)象，我

10、知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計(jì)不如過去的？還是由于其它缺陷引起的？1. 我和你使用的是相同型號的儀器,我們在使用EN1122方法的時候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會出現(xiàn)缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會減少堵塞的出現(xiàn).個人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒有關(guān)系.但過寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒必要那么緊張的，只需要定時地清楚就行了，清楚時最好不要用堅(jiān)硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。 3. 注意溶液的黏度，

11、適當(dāng)稀釋。選用合適的酸十三、吸光率波動很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測出是0.12左右吸亮度變小的原因很多，你要一個一個的查：1 樣品的提升量是否變小？2 光路是否調(diào)好？3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)？4 撞擊球的位置是否調(diào)好？5 毛細(xì)管是否有堵塞？等。 波動大的話，還可以查查以下原因：1 火焰是否平穩(wěn)？2 燈？3 廢液排放是否正常？十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。1. 可能是燈的問題，預(yù)熱時間加長或換燈試試2. 檢查一下電源,最好有凈化穩(wěn)壓器.3. 換個別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個同樣元素的燈

12、，可以檢查燈座的問題。4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。十五、如樣品測量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦？負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個不穩(wěn)定的狀態(tài)。十六、因樣品濃度可能太低，測量(cling)時讀數(shù)為負(fù)值，請問應(yīng)怎么解決？1. 造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍停瑱C(jī)器根本檢測不到樣品的信號，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測量的方法。3，更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。2. 剛點(diǎn)火測應(yīng)靈敏度高，過段時間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號不會(b hu)轉(zhuǎn)為正信號的。出

13、現(xiàn)負(fù)信號可能是對空白問題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多（也可能試劑的純度不一樣），你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請對你的溶劑及水的純度檢查一下。十七、請問在原子吸收條件(tiojin)設(shè)置時,是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是熱電的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時,按國標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒；灰化溫度1000度、30秒；原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度；原子化溫度2500度時，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們設(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;28

14、00度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A；1ppb0.558A；3ppb0.727A；5ppb1.013A；7ppb1.110A；10ppb1.307A；遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒有洗干凈？還是其它原因？空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜.1.空白太高了，找找原因2. 問題就出在重鉻酸鉀上 十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問如何解決其復(fù)雜基體問題？ 1. 用標(biāo)加法做試試。2. 基體匹配。 3. 參考食品國家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃

15、取十九、化妝品干法消解樣品時，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不完全，需要繼續(xù)灰化？部分化妝品如粉類含無機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對沉淀可以采取過濾（先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可）、離心等處理方式二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量，請問式樣該如何處理？消解用什么辦法？另外用原子吸收法測定可行么？需要注意什么？當(dāng)然可以！干法消解應(yīng)該可以二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進(jìn)劑都用的什么？是不是一定要用基體改進(jìn)劑？ 我的植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準(zhǔn)備用硝酸和高氯酸進(jìn)行

16、消化測定其中鉻的含量鉻是高熔點(diǎn)的金屬元素,不加改進(jìn)劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會損失的。同時提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的，我建議你取樣量大點(diǎn)，改用火焰做可能會比較好，畢竟能用火焰總強(qiáng)過石墨爐！二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個方法，讓80度烘48小時，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒問題，莖就好難碾1. 試試?yán)鋬龈稍铮缓笤俜鬯椤?. 那是因?yàn)閺降乃植灰讚]發(fā)，還未干。最好先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機(jī)子上常見，后者在PE的機(jī)子上常

17、見，兩者之間有什么區(qū)別？1. 前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。2. psi 磅/平方英寸 1psi6894.8Pa0.07031kg/平方厘米0.06895bar0.0703atm工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm214.22psi1bar1.0197kg/cm2=14.50psi二十四、由于標(biāo)準(zhǔn)樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時候，溫度還是比較低的，然后吸取的時候，體積會不會準(zhǔn)確呢？另外，我經(jīng)常做的時候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大？1. 標(biāo)準(zhǔn)你可以放到室溫以后再吸!2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情

18、況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差（根據(jù)級別查對應(yīng)的計(jì)量檢定證書或標(biāo)準(zhǔn)）、還有容量瓶標(biāo)定的人為視線誤差。3. 按照國家有關(guān)要求（具體忘記了），需要提前將試液從冰箱中取出，待回復(fù)到室溫方可取用。不過我個人認(rèn)為，這點(diǎn)誤差在日常常規(guī)分析中應(yīng)該不大，能避免最好，不能（如急用）也只好將就了二十五、從國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲備液，每次也就用2ml用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液。但是剩下的10多ml的儲備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是

19、很確定需用的酸的濃度（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上提供的幾種元素的基體分別是1HNO3、5HCl），不知是不是相應(yīng)的元素只要用證書上所提供的相應(yīng)濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是（V/V）,那么1的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸（ 1.18g/ml）用100體積的水稀釋，抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5-1.0%的硝酸稀釋。1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣二十六、不知為什么我在用石墨(shm)爐測樣時（M5），自動進(jìn)樣器的針感覺不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調(diào)好位子，等在中途再看時，針在滴樣時沒有那么看的清了，總有點(diǎn)掛在壁邊

20、，不知這種現(xiàn)象正常不？又應(yīng)如何處理呢？這種現(xiàn)象是最普通的情況了，可以說是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理(chl)了，我通常有兩種方法處理：1 繼續(xù)調(diào)進(jìn)樣針的位置2 進(jìn)樣針換個干凈的二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么？用浸提(jn t)法如何？用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較齊文啟 曹杰山 戴文紅 （中國環(huán)境監(jiān)測總站）的結(jié)論部分：（一）除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8和64.6。因?yàn)镃r和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定；例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其

21、八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。（二）HClO4有極強(qiáng)的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機(jī)質(zhì)及有機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導(dǎo)致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HClHNO3法。（三）就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險(xiǎn)性；HNO3消解容易進(jìn)濺，當(dāng)必須僅用HNO3溶樣時（如測定Ag），應(yīng)減少稱樣量或使用砂浴、水

22、浴；HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時最平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機(jī)物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對Pb測定有影響；（四）幾種土類中各元素的平均溶出比（）及日本、美國和本次調(diào)查得到的我國土壤中各元素的幾何均值（ppm）列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實(shí)存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因?yàn)槿毡竞兔绹捎玫娜軜臃椒ú荒軐⑼寥乐械腜b、Cr全部溶出。二十八、我在用火焰法測定水中鉀時，其吸光度經(jīng)常不能回

23、復(fù)至自動調(diào)零時的狀態(tài)，有時可升至0.01，對結(jié)果影響很大，請各位幫忙查找一下原因。直接進(jìn)二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會升高。1. 估計(jì)是儀器不穩(wěn)定的緣故！2. 你的氣沒問題吧3. 我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑？4. 我認(rèn)為燈的可能性大一點(diǎn)。這種情況我好象沒碰到過，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點(diǎn)或黑點(diǎn)主要產(chǎn)生的原因是燈電流過大，導(dǎo)致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會對測定產(chǎn)生太大影響，只是對于燈的壽命會降低。建議：采取用兩個瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標(biāo)準(zhǔn)時，先用

24、稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標(biāo)準(zhǔn)可以采取用稀酸稀釋，一保持一定酸度。盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長期穩(wěn)定性如何。二十九、我作痕量金（ppb級的），介質(zhì)是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應(yīng)當(dāng)是多少？（我的現(xiàn)在是開始是80結(jié)束是140）灰化的溫度是400，是否正確？結(jié)果的再現(xiàn)性不是太好1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。2. 重復(fù)性除了跟合適的溫度程序有關(guān)外，還跟石墨管、進(jìn)樣系統(tǒng)的情況關(guān)系很大。三十、同樣的測銅的時候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標(biāo)樣ESS-3也在范圍內(nèi)，而測

25、Zn時，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結(jié)果，土壤標(biāo)樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結(jié)果高出3倍1. 你的試劑有問題2. 你用的什么方法消解的？若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的3. 也許你的氫氟酸沒有趕盡4. 估計(jì)是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會升高很多。可以用1硝酸來配標(biāo)準(zhǔn)溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是這樣做的，而且在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)三十一、鐵元素?zé)簦?在248.3nm波長下的燈能量是110counts,在302.1nm波長下的能量是400counts,請問波長與能量有直接關(guān)聯(lián)嗎？同一個元素?zé)舭l(fā)射的譜線，各波長的能

26、量肯定不同，靈敏度也相差很大。比如你說的鐵在248.3nm（共振線）下測量，其靈敏度是在302.1nm測量的5倍左右，強(qiáng)度高靈敏度不一定高。三十二、要檢測味精中的鉛，單位只有火焰，沒有石墨爐。按國標(biāo)法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小時樣品還是黑乎乎，取出放冷后試圖按國標(biāo)加硝酸高氯酸混合酸繼續(xù)消化，耗了俺一下午仍以失敗告終） 于是改用濕法，效果更糟糕！ 請大家賜教詳細(xì)的消解方法1. 火焰法做鉛靈敏度太低了，不如化學(xué)法，樣品取少一點(diǎn)，干法消化，溫度不要太高（480），3小時后取出，加少許硝酸或水濕潤，烘干，再灰化一次，差不多可以了2. 用MIBK萃取三十三、測Pb時加抗壞血酸（Vc）做基

27、體改進(jìn)劑，其作用機(jī)理是怎么回事啊？1. 跟普通有機(jī)改進(jìn)劑的原理差不多，增加還原氣氛，有降低原子化溫度的作用等2. 加入Vc后，分解生成大量的游歷C，使氧化鉛迅速還原為原子，從而降低原子化溫度三十四、今天做鉛的標(biāo)線時候，彎曲得很厲害。相關(guān)系數(shù)只有一個9，請問有什么解決的辦法嗎？1. 不應(yīng)當(dāng)，看看是不是儀器有問題了2. 我認(rèn)為出問題的地方很多，建議你重配標(biāo)液，再仔細(xì)的做一遍！3. 首先標(biāo)準(zhǔn)曲線不能超過線性范圍,然后再檢查配置的是否正確,檢查儀器是否正常等.4. 移液管沒有校正,可以先用蒸餾水在天平上校正,注意溫度對密度的影響(查看資料),建議取一毫升水樣測試,我的曲線都在0.99971三十五、請教

28、各位以下樣品前處理方法，使用火焰AAS測試其中鉛鎘含量，PCB板，可能材質(zhì)為玻璃纖維，電子元件，可能為陶瓷的，這種陶瓷一般由鈦酸鋇，鈦酸鋅，氧化鋅構(gòu)成。其實(shí)EPA3052也就是用微波消解儀在高溫高壓條件下將物質(zhì)完全分解了,其方法大概如下:1)所用酸:總量不超過8ML硝酸,HF,H2O2,鹽酸2)樣品量:0.10.5克,3)升溫可分為2_3段,最高溫不超過2304)高氯酸趕HF三十六、為什么我的水一經(jīng)過比色管震蕩就吸光值變得很高，我請教過前輩他說用酸泡了就可以了，為什么我的就不行呢？上午我發(fā)現(xiàn)泡了2天后，原先滿的酸液現(xiàn)在揮發(fā)了一點(diǎn)，比色管的塞子下面有幾毫米的空隙，是不是會是這個原因呢？1. 清洗

29、干凈后，放在桶里泡，然后直接用純水沖洗 2. 我是用標(biāo)本缸泡的，然后用純水洗。還有盡量買好的廠家的比色管，有的廠家的用的玻璃是不太好。 3. 最好最后一遍用超純水清洗，可避免干擾4. 先常常規(guī)方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小時以上。用時拿出來先用自來水清洗。再用去離子水涮干凈，涼干就可以用了。5. 酸泡+超聲波，最后用純水洗。三十七、我手頭沒有微波消解裝置，脂肪含量高的食品該如何消解？我用高氯酸+硝酸（1：5），在電爐上加熱，溶液即將變成無色透明狀時，上面還是有大量的脂肪無法消解掉。隨后再加熱溶液變黑，并著火炸了起來。請問該怎么解決這個問題？我的解決辦法是加了混合酸過后，浸泡過夜

30、，電熱板上小火加熱（瓶中放入幾粒玻璃珠），并在溶液顏色加深的時候不斷加入混合酸，直至消化完全，溶液成白色，冒濃白煙。三十八、作zn的范圍為004,在213.9nm時.且不穩(wěn)定,是什么原因造成的? 用過高純氣體,改變過助燃比,調(diào)節(jié)過燃燒頭高度,狹縫調(diào)節(jié)過.全都無效.1. 改變一下助燃比，減小狹縫試試 ，乙炔要高純的。2. 先用純Zn標(biāo)去測吸光度，以此判斷儀器否正常，若正常，則為樣品處理原因，否則為儀器有故障或參數(shù)設(shè)得不合理。三十九、我們所用的儀器是PE公司的:在正常的情況下(指我們測定的條件,對Fe 或Cu 等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但現(xiàn)在要測K、Na等輕元素時，不斷的

31、改氣流量來求得正確的結(jié)果是對的嗎？1. 乙炔流量對有些元素的靈敏度（Cu）影響不是很大，有些則很大（Cr）。測定時應(yīng)該保持流量不變。2. 調(diào)節(jié)氣體流量是在建立分析方法時做的，一旦分析方法建立，在測定過程中不能隨便調(diào)節(jié)氣體流量的 3. 氣體流量的不斷調(diào)節(jié)，實(shí)際上是改變了助燃比。只有在做條件優(yōu)化時需要調(diào)節(jié)，如果選好條件，是不用變動的。四十、我的鉛燈剛開始點(diǎn)燃的時候還算正常，但點(diǎn)燃一段時候以后(yhu)，就開始閃爍，并且測得的也十分不穩(wěn)定，不知是不是我的鉛出了問題？1. 應(yīng)該是燈的問題.用了多長時間了?看看接口是否接觸不好.燈壞了,只有買新的了.2. 換個分析波長看怎么樣，如果也是這樣，就應(yīng)該是燈的

32、問題，對了最好是利用單元素標(biāo)準(zhǔn)(biozhn)液試驗(yàn)四十一、請教一下，用原吸分析土壤樣品，由于樣品是先用碳酸鈉處理，然后用鹽酸中和的，因而，待分析樣品的鹽度很高，用原吸分析時容易造成燃燒頭堵塞，有人向我推薦(tujin)高鹽燃燒頭，我想了解一下，高鹽燃燒頭能解決堵塞問題嗎？相對于普通燃燒頭肯定是好的，但是還是需要日常維護(hù)的。另外，現(xiàn)在一般還可以用連續(xù)流動注射進(jìn)樣器來避免堵塞。四十二、今天我做了二份大米中鉛，用的是峰高一次曲線擬合,標(biāo)準(zhǔn)曲線是0.0092C+0.0291,R=0.99948,樣品空白是0.1012,樣品1是0.1230, 含量為-0.0197,樣品2是0.1313, 含量是0.0

33、029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改為二次曲線擬合后,樣品1量為0.0297, 樣品2量=0。0497在我改為峰面積定量時(一次擬合),曲線方程為0.0031C+0.0230, 樣品1是0.1341,含量為0.3544,樣品2是0.1302,含量為0.3233,樣品空白為0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,改為二次擬合時，樣品1含量為0。3544，樣品2含是為0。3233 請教如何定量？1. 樣品空白吸光度太高了。石墨爐法，小于5.0PPB，我一般不做計(jì)算，小于*就是了。2. 你可以這樣:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做,用上面各種方式一一定量,選擇定量結(jié)果和標(biāo)稱值

34、一致的計(jì)算方式3. 根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn),一般都是標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性越好,幾種方式擬合的差別越小。如果線性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了線性范圍.如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改為峰面積,線性范圍就可以擴(kuò)大,線性就會好一點(diǎn);如果你用峰面積時的靈敏度低,在下限以下,那用峰高線性就會好一點(diǎn)四十三、我用的儀器是GBC 932plus的，用1微克/毫升的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么調(diào)都調(diào)不好，但石墨爐的吸光度正常的呀，請問是哪兒出問題了？還有，為什么做的吸光度經(jīng)常還有負(fù)值出現(xiàn)？1. 石墨爐靈敏度正常說明不是光路和光源的問題，而火焰法所有的元素靈敏度都低，我猜可能是霧化器的問

35、題（可能沒調(diào)整好或部分堵塞），拆開重新調(diào)整一下吧。另外燃燒器的高度也許要調(diào)整好。2. 對于霧化器堵塞，我們的經(jīng)驗(yàn)一般是會記住之前的吸光度，如0.05ppm的鉛標(biāo)，以前測試吸光度為0.020左右，現(xiàn)在測試突然下降很多，我們就會檢查原因。對于試驗(yàn)過程中的堵塞，最好記住自己做標(biāo)準(zhǔn)曲線的時候?qū)?yīng)吸光度，然后每隔10個樣品回測標(biāo)準(zhǔn)品，設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)品測試誤差范圍來進(jìn)行確認(rèn)。另外，如毛細(xì)管直接進(jìn)樣，可以留心液體在毛細(xì)管內(nèi)上升的速度和毛細(xì)管的空吸聲。3. 看看是不是有異物堵在毛細(xì)管的尾部4. 是不是能量太低或霧化系統(tǒng)不好四十四、做樣品的時候，經(jīng)常要帶標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)一起做的。如果標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)在范圍內(nèi)，才可以判斷準(zhǔn)確度

36、，才可以向報(bào)數(shù)據(jù)。現(xiàn)在的問題是：如果做樣品的時候發(fā)現(xiàn)帶的質(zhì)控樣品不在范圍內(nèi)，那該怎么辦？把消化液留下不要倒掉，重做一次看看再不行就多做幾個質(zhì)控的數(shù)值，選擇在范圍的，不在范圍的舍棄假如不幸都不在范圍，就是你方法、操作等的原因了，找出來再做吧四十五、我在用石墨爐法測鉛時，剛進(jìn)完2個標(biāo)樣，石墨管內(nèi)噴火，火焰很高的那一種（非正常的大功率升溫時的火）。最高溫2400，確定石墨管未被污染。這是什么原因？保護(hù)氣的問題。檢查一下石磨管的保護(hù)氣體吧。出現(xiàn)這種問題，估計(jì)是軟件程序錯誤，電磁閥故障。四十六、這兩天一直在做石墨爐直接分析蛋白質(zhì)中的鋁，蛋白質(zhì)用2%硝酸稀釋然后直接進(jìn)樣分析（未經(jīng)消解）。發(fā)現(xiàn)有如下情況：第

37、一，蛋白質(zhì)在干燥過程中間會從進(jìn)樣口爆裂出來；第二，蛋白質(zhì)粘稠進(jìn)樣不均勻，導(dǎo)致重復(fù)性很差；第三，蛋白質(zhì)在原子化以后仍有較大殘留。樣品中的Al大概有300ppb左右。1. 這樣做問題肯定有，蛋白質(zhì)在你的條件下會沉淀。樣品要均勻啊，可以加入適合的分散劑，還有濃度要稀點(diǎn)。再有就是溫度程序的優(yōu)化了。2. 在此實(shí)驗(yàn)注意有三:1 關(guān)于樣品前處理:稀釋劑可分為兩類，一類單純使用稀HNO3水溶液，為了防止蛋白質(zhì)遇炭凝固，HNO3的酸度不應(yīng)大于1。另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑（多為Mg(NO3)2，）表面活性劑（多為Triton x-100）和稀HNO3混和而成.2 關(guān)于升溫程序:選擇兩步灰化is pr

38、eferable.3 關(guān)于分析方法:標(biāo)準(zhǔn)加入法比單點(diǎn)曲線更準(zhǔn)確當(dāng)然 選擇恒溫平臺 全熱解石墨管 is necessary.3. 另一類稀釋劑采用混和試劑，將基體改進(jìn)劑（多為Mg(NO3)2，）表面活性劑（多為Triton x-100）和稀HNO3混和而成.四十七、請各位大俠談?wù)勈珷t探針技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn)，現(xiàn)狀和發(fā)展前景？探針原子化是俄羅斯學(xué)者里襖伏1978年提出實(shí)現(xiàn)等溫原子化的三種途徑之一，是將分析液置于石墨或金屬探針上干燥，當(dāng)始末路加熱到設(shè)定溫度，管壁和管內(nèi)氣相溫度達(dá)到平衡后，將含有試樣的灘針快速插入石墨管內(nèi)，探針快速升溫，很快達(dá)到與氣相相同的溫度，使式樣在探震上蒸發(fā)進(jìn)入已達(dá)到平衡溫度的氣象原子

39、化。制作探針的主要材料有石墨，鉭，鎢，玻璃絲等。主要優(yōu)點(diǎn)1.灰化和原子化可以獨(dú)立進(jìn)行2.升溫速度快，使得原子化過程中所產(chǎn)生的分子形態(tài)迅速原子化3.石墨爐可以多次重復(fù)使用4.探針便于各種表面處理，易更換 四十八、今天做石墨爐的時候,不知道什么原因？標(biāo)準(zhǔn)曲線的吸光度接近零，幾個系列都一樣。我可剛換了石磨管?1. 我今天做的時候,發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣針進(jìn)樣的時候偏了,樣品沒進(jìn)去,所以顯示的是直線,2. 檢查進(jìn)樣的毛細(xì)管,我試過毛細(xì)管外壁污染,進(jìn)樣的時候樣品不能真正進(jìn)入石墨管3. 樣品根本沒進(jìn)去，所以沒細(xì)光度，這個也有可能4. 還有，石墨管壞了，也會使吸光度接近零！5. 標(biāo)準(zhǔn)沒有配錯吧？我過去遇到過，有的時候忙中

40、出錯，把cd當(dāng)pb了，費(fèi)半天工夫白折騰。還有灰化溫度不是太高吧？進(jìn)樣管位置一定要調(diào)好。再就是一定要把光路調(diào)好四十九、我采用微波消解的方法制備供試品，如何確定我所測得值是否準(zhǔn)確？是否要采用加樣回收的方法？建立一套測定方法，是否要向做HPLC定量一樣做一套方法學(xué)考察呢？如果前處理與國標(biāo)方法不一致，是否一套方法學(xué)考察都要做呢？1. 做回收率只是一個方面，并不能完全反映方法的準(zhǔn)確度，最好采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對比，或者與其他實(shí)驗(yàn)室對比2. 這個你可以通過數(shù)據(jù)處理來分析，或者用標(biāo)準(zhǔn)對比，或者用兩種方法的測定結(jié)果計(jì)算是否符合一定置信度下的要求，你看看關(guān)于分析中數(shù)據(jù)處理和統(tǒng)計(jì)學(xué)方面的就知道了五十、第一次使用冷原子吸收

41、測汞，用的是瓦里安原子吸收220FS聯(lián)合VGA來測的，但是我現(xiàn)在連畫標(biāo)準(zhǔn)曲線都不是每次都能畫出來，有時畫出來了，一測樣品最后再測標(biāo)準(zhǔn)時發(fā)現(xiàn)偏差很大，不知道由于什么問題引起？1. 冷原子測汞要標(biāo)準(zhǔn)和樣品一同進(jìn)行處理的 2. 特別是處理?xiàng)l件一定要一樣五十一、我用同一套工作(gngzu)曲線和24份樣品在A儀器和B儀器上測試,最終各得出24個濃度值,在沒有標(biāo)準(zhǔn)值的情況下,我怎樣對這兩種結(jié)果做出數(shù)值分析.以測出的銅值為例.我計(jì)算出了從1號樣品到24號樣品(yngpn)的銅值絕對值差,差值在0.028-1之間,較集中在0.3,0.4,0.5之間.我想知道,同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試是否存在差

42、異,這種差異在多大范圍內(nèi)是可取的1. 同一套工作曲線和樣品在不同的儀器上測試存在差異，至于差異的可取(kq)范圍你可以通過分析測定過程中的不確定度來判斷2. 測量不確定度是與測量相聯(lián)的參數(shù)，表征合理的賦予被測量值的分散性，也就是說表達(dá)這個測定結(jié)果的分散程度的。結(jié)果的分散性直接受測試過程中的誤差的影響。3. 應(yīng)該說是同一個標(biāo)準(zhǔn)系列；你的124號樣品是不是同一個樣品？要是同一樣品你能否保證它的成份是均一穩(wěn)定的？就是同一個標(biāo)準(zhǔn)系列，在同一天同一個人操作二次的吸光度也可能是不一樣的，況且是二臺不同機(jī)子呢！這就是誤差！但你可以反測標(biāo)準(zhǔn)系列中的某一標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)濃度，它們應(yīng)該是很相近的！五十二、我是做海水中的重金

43、屬的。有問題請教1、如何控制好酸度，如書上說要ph值4.5-5.0，我怎么知道？2、加入指示計(jì)后，調(diào)節(jié)酸度，怎么判斷顏色3、只能用有機(jī)做嗎4、我是用25ml比色管做萃取得，經(jīng)常會漏，有什么辦法解決嗎5、火焰，做有機(jī)，做鋅，很難，怎么辦，對儀器影響大嗎？1. 用分液漏斗萃取吧2. 1、精密pH試紙不行嗎？2、肉眼判斷，淡藍(lán)色，可以用很低濃度的氨水和酸調(diào)；3、可以反萃取，要準(zhǔn)備很多分液漏斗喲，聽說也可以用固相萃取，很好用，不過很貴五十三、最近要分析Si，各位同仁誰有原子吸收儀的笑氣分析使用經(jīng)驗(yàn)？分析時應(yīng)注意什么？如何分析Si？我用的是PE的AA2001. 如果測試鋇含量的話一定要加K。 2. 樣品

44、前處理不能使用高氯酸，還有火焰頭好象不能使用50毫米的3. 從儀器的角度講，PE的原吸使用笑氣火焰是很安全的。它對供氣壓力、燃燒頭種類（必須使用50mm的）、點(diǎn)火、火焰自動切換等都有安全連鎖裝置和自動控制功能。燃燒時火焰中央應(yīng)有一個玫瑰紅的內(nèi)焰（約1-2cm高，這是判斷火焰是否正常的關(guān)鍵，如無則需加大乙炔的流量）。火焰燃燒時可能伴有嘯叫聲，且火焰高度有空氣火焰的1.5-2倍，挺刺激的，別害怕。4. 對于硅的測定，一般不使用儀器分析，低含量的采用比色法，高含量的采用重量法。五十四、霧化器不吸水了！吸管與霧化器全是通的，不知為何？1. 你是說進(jìn)不了樣了嗎？檢查氣路系統(tǒng)，液封了嗎2. 是否空壓機(jī)出了

45、問題3. 反吹霧化器的噴嘴，說可能是有小東西堵了4. 全拆下來重新安裝一次5. 可以按霧化器說明書上講的適當(dāng)轉(zhuǎn)動撞擊球看有無霧噴出6. 空壓機(jī)壓力不夠，調(diào)大壓力看一看五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之間,今天做Ca的回收實(shí)驗(yàn)回收率在155-165%之間,30%和166%這樣的回收率告訴我什么樣的信息呢?1. 很低說明樣品處理不完全，很高說明有污染2. 你用空氣-乙炔做的嗎，最好別用五十六、測定尿樣和奶樣中銅、鐵、鋅的含量如何前處理？書上有找到有用100g尿樣在坩堝中，然后在水浴中蒸干后再用一定濃度的酸洗滌定容的。不知各位是不是知道有其他的方法，比如取一定量的奶或尿的樣品直接

46、用硝酸或是高氯酸消化。把冷凍保存的尿樣在 37水浴 30 ,取樣 3.5于10具塞刻度試管中 ,放于定溫于 130的石墨恒溫消化器上 ,蒸發(fā)掉一部分水分至剩余約 1時 ,加入 65%的工藝超純硝酸 1 ,繼續(xù)加熱消化至澄清透明時取出 ,用 2%硝酸定容。五十七、氘燈和塞曼雖然各自有各自的特點(diǎn)和好處，但什么樣的測定適合什么樣的方法呢？氘燈與塞曼效應(yīng)是目前最為常用的二個背景校正技術(shù)，一般火焰法使用氘燈就可以了，但石墨爐原子化器中的基體干擾和背景吸收較火焰原子化器嚴(yán)重得多，因此石墨爐背景校正技術(shù)尤為重要。氘燈的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高，線性范圍寬，但缺點(diǎn)是只能扣除紫外區(qū)的分子吸收背景,即350nm以下的波段；

47、塞曼的優(yōu)點(diǎn)是可校正結(jié)構(gòu)化背景和光譜干擾，而且覆蓋全波長范圍，但由于譜線場致變寬而使線性變差，靈敏度降低。當(dāng)然你可根據(jù)自己的實(shí)際樣品種類進(jìn)行選擇，最好2者都有，但目前好象在火焰只有氘燈，石墨爐有氘燈或塞曼。五十八、在使用原子吸收的時候,詳細(xì)參數(shù)上設(shè)置正確的波長,在調(diào)整好找峰后波長值又自動調(diào)整到低于設(shè)定的值0.3左右,例如測砷的193.7但調(diào)整好后儀器又自動變?yōu)?93.4什么原因?我把燈在燈座的位置適當(dāng)調(diào)整了一下,還是不行1. 每個元素都這樣嗎？在+-0.5nm內(nèi)應(yīng)該正常，如果錯的比較大，你最好和廠家聯(lián)系一下2. 其實(shí)這與燈坐是根沒給關(guān)系的，你設(shè)定的波長機(jī)子檢測后會自己找準(zhǔn)波長，這種相差在好的機(jī)子

48、上是幾乎沒有的，反映了機(jī)子波長精度的問題，好象不允許差0.2nm（你可以看一下國標(biāo)對AAS的各個指標(biāo)，上面都有要求）。五十九、做錳粉里的雜質(zhì)金屬Ca,Mg,K,Na.先用鹽酸溶的,溶完后,再加了1mL雙氧水.但是我不太明白加雙氧水干什么?一般鹽酸溶樣后都要加雙氧水的吧.個人觀點(diǎn)：我認(rèn)為是起氧化作用的，光用鹽酸溶解單質(zhì)錳粉后Mn應(yīng)為+2價(jià)，是不是加入雙氧水后溶液為紫紅色或比較淡的紫紅色，當(dāng)然還有一種可能就是改變能夠影響你要測定元素的其他干擾元素的性質(zhì)六十、氘燈是一種低壓氣體放電燈，可以在180-400nm的光譜帶內(nèi)有連續(xù)發(fā)射，常用與AAS背景校正的波長一般為180-350nm,如何確定氘燈的使用

49、壽命，也就是通過什么現(xiàn)象可以確定氘燈沒用了？1. 使用時氘燈的光斑應(yīng)與空心陰極燈重合，能量要平衡，需要預(yù)熱，只能用于紫外區(qū)。2. 兩燈同時預(yù)熱等能量基本不變，然后再平衡。還有一點(diǎn)，氘燈扣背景時，狹縫不能過大，否則會造成兩燈能量無法平衡。六十一、氫化物、火焰、石墨爐原子吸收：1.為什么砷、銻、鉍，錫，等用氫化物發(fā)生器測定比較好2.對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個方法的DL更好？3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？1.為什么砷、銻、鉍，錫，等用氫化物發(fā)生器測定比較好，一是這些元素的吸收系數(shù)小，靈敏度低，這由

50、其光譜特性決定。氫化物發(fā)生法起到負(fù)集的作用；二是易受共存元素干擾，原子化效率低，變成氫化物后易分解，原子化效率高了。2.對于上述元素用氫化物和石墨爐測定哪個方法的DL更好一般氫化物法比石墨爐的DL更好3.火焰溫度2300度左右，而用氫化物測定時一般在800-900度，按理說的話火焰的原子化也可以啊，為什么氫化物的DL更好？變成氫化物后易解離，原子化效率高。而火焰法是直接從氧化物分解，很難。六十二、目前在做蔬菜中的鉛和鎘購回的鉛鎘的標(biāo)液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀釋至鉛為1000ng/ml,鎘為100ng/ml裝在塑料瓶中保存(4度),在測試前用超純水稀釋貯存液上機(jī),標(biāo)液空白用

51、超純水,樣品空白和樣品消化后都是用超純水定容。請問這樣可以嗎?為什么在測鉛的時候,標(biāo)準(zhǔn)曲線非常不好呢?而且重現(xiàn)性很差,也就是同一濃度的標(biāo)液而且是在同一個瓶中的相隔1個小時再測的話吸光值相差很大啊？鉛的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,鎘的是0,1,2,4,8ng/ml,不知這些濃度的吸光值一般是多少,我做的是鉛的10ng/ml的在0.1左右,鎘的值就非常不穩(wěn)定(雖然鎘的曲線要比鉛的好)另:燈的壽命怎么判斷? 1. 硝酸介質(zhì)定容是可以的，至于重現(xiàn)性問題，可能與你的儀器及燈有關(guān)，請檢查燈是否有問題2. 建議：燈的壽命也可用負(fù)高壓EHT和燈電流進(jìn)行判斷；10ng/ml鉛的吸光度在0.

52、1左右是低了一點(diǎn)，不過沒有加基體改進(jìn)劑時，基本上是這個值，建議加1左右的（NH4)H2PO4。另外：請問您平時做鉛時標(biāo)準(zhǔn)跨度這么大嗎，應(yīng)該會存在曲線彎曲的情況吧？六十三、我所用的原子吸收（AA300）近來，能量為0，波長比設(shè)定值小了1nm，手工(shugng)轉(zhuǎn)動陰極燈架，就會出現(xiàn)能量，但是，自動調(diào)整時能量又為0 1. 是不是電路設(shè)計(jì)有問題 重新(chngxn)開機(jī)試試2. 先尋一下零級，再波長校正一下，應(yīng)該可以了吧3. 本人認(rèn)為是波長和燈架的初始位置出了問題。對波長誤差1nm，對燈架誤差大于空陰燈自動搜索范圍。原因(yunyn)可能是因?yàn)闄z測初始位置的光耦性能變異或移位所至。不知道AA300

53、是哪家儀器，一般來說波長誤差可用電路板上的補(bǔ)償開關(guān)或其他方法來校正，燈架嘛必須調(diào)整光耦機(jī)械位置。4. 可以先對儀器的波長進(jìn)行初始化后進(jìn)行校正，這樣作看是否能解決問題5. 他于環(huán)境溫度和使用中是否有超出波長范圍的情況等因素有關(guān)，很容也解決地故障，一般在廠家指導(dǎo)下解決6. 先用鉛燈做一下波長校正吧.六十四、測定高濃度的樣品時，我看到有同行說可以打偏燃燒頭的角度，我想請教一下，打偏燃燒頭的角度遵循的原則是什么？1. 就是將燃燒頭轉(zhuǎn)動一定的角度,與光路成一個角度,以減少光徑長度,降低靈敏度,測高濃度的樣品. 2. 這是針對在正常測試情況下超出線形范圍的一種對策，由于偏轉(zhuǎn)后能夠吸收共振光的原子減少，從而

54、細(xì)光度下降，使較大濃度的標(biāo)準(zhǔn)不會超出線形范圍 六十五、你們用的氣瓶，每次用完后減壓閥都要旋到自由狀態(tài)嗎？然后再次使用時，再重新調(diào)節(jié)減壓閥旋鈕嗎？我今天看了才知道，我的只開關(guān)瓶閥，減壓閥都是固定的了，危險(xiǎn)！乙炔減壓閥壓力調(diào)到0.1MPa可以嗎？1. 你調(diào)的減壓法的壓力太大，看看你說明書，一般在0.06-0.08MP，不論換不換氣，一把減壓閥的壓力調(diào)到這個就可以了，因?yàn)闇p壓閥的 壓力顯示與氣瓶內(nèi)的壓力有關(guān)系，所以每次測定時都要調(diào)的2. 只開關(guān)瓶閥而固定減壓閥是可以的，操作簡單可行，沒什么危險(xiǎn)。減壓閥具有一定的穩(wěn)壓作用，不用每天調(diào)節(jié)反而能保證輸出壓力基本一致。另外關(guān)閉總閥可以在燃燒狀態(tài)時進(jìn)行，以便讓

55、管道中的乙炔氣燒完。或者也可以在閉閥后用有關(guān)操作釋放管道中的殘存氣體，使表頭歸零（釋放表頭，避免內(nèi)部彈簧因長期負(fù)荷而老化）。乙炔壓力只要不進(jìn)入紅區(qū)都是安全的，當(dāng)然一般都調(diào)節(jié)在0.050.07Mpa左右。如果乙炔管路內(nèi)部還有穩(wěn)壓閥，則輸入壓力可適當(dāng)高些，以便穩(wěn)壓閥有適當(dāng)?shù)墓ぷ鲏翰疃９ぷ鳌Ａ槭裁次矣檬珷t測定鎘（按照GB-85配制的），在原子化信號窗口會出現(xiàn)兩個峰，一個在0.5秒，一個在1.5秒？而且0.5秒的峰好像隨濃度變化不大，而1.5秒的峰隨濃度變化較好？但是儀器只記錄第一個峰，因?yàn)樗容^高。我的條件有問題嗎？干燥：100度，25秒，灰化300度，20秒，原子化：1800度。1.

56、 你可以試試將干燥分三步進(jìn)行：90度，20秒；105度，20秒；110度，10秒。另外可以加25微升的0.05的硝酸鎂的基體改進(jìn)劑。2. 不過硝酸鎂的背景可能比較高，你也可以一試，另外還可以用磷酸二氫銨做基體改進(jìn)基，加了改進(jìn)基后你把灰化溫度提高到700度左右吧（具體溫度要通過實(shí)驗(yàn)來確定），原子化溫度到1600應(yīng)該差不多的3. 25秒的干燥時間太短,應(yīng)該延長一下看看.如果還那樣,應(yīng)檢查所用的酸介質(zhì)和基體.4. 出現(xiàn)兩個峰就說明有兩種不同的鎘，原子化條件沒有設(shè)定好！還有要加基體改進(jìn)劑5.）兩個峰中第一個峰是干擾的可能性較大（因?yàn)楹蜐舛鹊淖兓P(guān)系不大），因此應(yīng)該考慮延長干燥時間，提高灰化，消除干擾。

57、梯度干燥和灰化溫度的條件前面有建議，不再多說；）應(yīng)當(dāng)考慮加集體改進(jìn)劑，加基改后的確不一樣，我用過磷酸二氫銨，還不錯。當(dāng)然，用過后的灰化溫度應(yīng)提高。 6. 具體建議:1. 延長干燥時間并分幾步進(jìn)行;2. 適當(dāng)降低原子化溫度(1600)3. 使用基體改進(jìn)劑: 0.1mg磷酸二氫銨+8ug硝酸鎂;4. 使用自動優(yōu)化功能確定最佳灰化溫度. 7. 應(yīng)當(dāng)考慮加基體改進(jìn)劑，我用過磷酸二氫銨，還不錯。用過后的灰化溫度應(yīng)提高。六十七、請教大家做鋁的GFAAS時溫度程序是如何的呀？1. 因?yàn)殇X是高溫元素，所以灰化溫度在1200-1600度之間，原子化2400-2800度（視您的儀器而定），要注意的是防止污染，由于

58、環(huán)境當(dāng)中到處都有鋁（如空氣中的灰塵），因而要特別的小心，否則不容易測得準(zhǔn)。2. 不知你說的是啥樣品中的鋁，灰化1000-1200就夠了，原子化要2700以上。3. 另外我發(fā)現(xiàn)與鋁燈也有關(guān)系。六十八、標(biāo)準(zhǔn)方法中的前處理方法均較簡單，不知道各位是如何進(jìn)行植物（包括蔬菜）的取樣的？1. 植物樣品主要用硝酸，高氯酸，硫酸2. 一般我們用干法、濕法或微波消解來對食品樣品進(jìn)行前處理，相比而言微波消解更好一些。六十九、我在使用火焰法測定元素時，無論標(biāo)準(zhǔn)線性或儀器條件都很好，但發(fā)現(xiàn)測定一段時間后，重新測測定過的樣品，吸光度和濃度都高了，但本次測定的三次重復(fù)就很好，RSD值很低。測定標(biāo)準(zhǔn)也是比配制的理論值高的比

59、較多。是什么原因？我試著測定幾個樣品就用空白校正以下，結(jié)果就比較一致了，無論是標(biāo)準(zhǔn)或樣品，穩(wěn)定性就好很多。每次測完一個樣品我可是都用蒸餾水和配制用的酸試劑清洗過的。1. 這個問題我也遇到過，感覺是因?yàn)閮x器需要一段時間穩(wěn)定吧。讓儀器多吸一些水后再測會好一些，另外，不是還可以通過在樣品中間插入空白和某個標(biāo)準(zhǔn)來重新調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)曲線嗎，可以試一下。2. 還有火焰等都不穩(wěn)定，建議你等儀器火焰穩(wěn)定后再測定。七十、我用舊石墨管時,干燥溫度120,灰化溫度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管時用這樣的溫度灰化階段出現(xiàn)噴濺,原子化階段峰不好,該怎樣調(diào)整溫度？1. 那說明你的干燥溫度和設(shè)置有問題，把干燥時間

60、設(shè)置的稍微長點(diǎn)2. 原子化階段峰不好，說明一個是基體未揮發(fā)好，一個是不是 由于攢射造成管內(nèi)樣品原子化不均勻，可以把原子化溫度再提高一點(diǎn)七十一、原子吸收進(jìn)樣不通暢，進(jìn)樣毛細(xì)管更換，霧化器取下清洗，進(jìn)樣仍然不通暢。是不是霧化器壞了？怎樣判斷啊？1. 更換毛細(xì)管并不能清除霧化器的堵塞，還有仔細(xì)看看重新安裝霧化器時安裝的配件位置是否得當(dāng)。 2. 霧化器一般是不會壞的，一定是吸入雜質(zhì)顆粒堵了，你可以用空氣反吹，同時輕輕振動金屬部分！ 3. 我想一定是堵塞了，你再仔細(xì)檢查檢查4. 1)堵塞:只通空氣,大拇指堵住毛細(xì)管口,松開,堵上,數(shù)次后可沖通吸樣的管路2)負(fù)壓不足,吸力不夠:調(diào)節(jié)與毛細(xì)管相接的不銹鋼毛細(xì)