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1、第 PAGE4 頁 共 NUMPAGES4 頁乙酸乙酯合成實驗報告37872實驗室乙酸乙酯的合成中國石油大學(華東)現代遠程教育實驗報告課程名稱:有機化學實驗名稱: 乙酸乙酯的合成實驗形式:在線模擬+現場實踐提交形式:在線提交實驗報告年級專業層次: 1409環境工程技術 學習中心:四川綿陽奧鵬學習中心 提交時間:年 月 日一、實驗目的通過本實驗了解酯化反應的原理與操作及低沸點液體的蒸餾操作。二、實驗原理乙醇和乙酸在濃硫酸催化下進行反應,可以得到乙酸乙酯, 這是制備酯的重要方法。酯化反應是一個可逆平衡反應,為了提高酯的產率,通常可以采用下列方法:1.使羧酸或醇其中之一過量。2.對于沸點比較低的酯
2、可以使生成的酯離開反應器,使平衡向生成酯的方向移動。3.除去反應中生成的水或用濃硫酸吸水。本實驗采取醇過量,并繼而使生成的乙酸乙酯由反應器蒸出的方法。三、儀器與試劑圓底燒瓶(50ml),回流冷凝器,分液漏斗,75彎管。95%乙醇16ml(0.265mol)冰醋酸10ml(0.175mol)濃硫酸2ml碳酸鈉飽和溶液氯化鈣飽和溶液無水硫酸鎂(或無水硫酸鈉)四、實驗步驟安裝儀器 在50 ml圓底燒瓶中放入16 ml 95%乙醇,10 ml冰醋酸,在搖動下加入2 ml濃H2SO4,裝上回流冷凝器,在石棉網上用小火加熱回流0.5小時1。然后將冷凝器斜裝,用一個75彎管與燒瓶連接,在石棉網上將燒瓶中的液
3、體慢慢蒸出。液體洗滌 將所收集的蒸餾液倒入分液漏斗中,用碳酸鈉飽和溶液洗至中性,所得有機相用10 ml飽和食鹽水洗滌后再用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌兩次。從分液漏斗上口將乙酸乙酯層倒入干燥的小錐形瓶中,用無水硫酸鎂(或無水硫酸鈉)干燥,放置約20分鐘。通過堵有脫脂棉(或玻璃布)的長頸漏斗把干燥的酯濾入50 ml圓底燒瓶中,裝上蒸餾裝置,在水浴中加熱蒸餾,收集7278的餾分2。稱重,計算產率。(產率為6575%)。注1 用小火加熱以避免溫度過高,增加副產物乙醚的含量:注2 純乙酸乙酯是具有水果香味的無色液體,沸點77.2,密度d420=0.901,折光率nD20=1.3727。乙酸乙酯與水形成沸點為70.4的二元恒沸混合物(含水8.1%);乙酸乙酯、乙醇與水形成沸點為70.2的三元恒沸點混合物(含乙醇8.4%,水9%)。如果在蒸餾前不把乙酸乙酯中的乙醇和水除盡,就會有較多的前餾分。五、實驗數據(現象)產率為6575%六、分析p p 及結論七、思考題1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時,為什么要用小火加熱?2.本實驗中多次用到“洗滌”操作,請問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液分別除去的是原蒸餾液中的什么成分?答:1、控制反應速度和回流蒸
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