1、上海師范大學(xué)化工工藝專業(yè)實(shí)驗(yàn)上海師范大學(xué)化學(xué)系化工教研室2012.10.108化工工藝實(shí)驗(yàn)講義目錄實(shí)驗(yàn)一、二元系統(tǒng)汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定1實(shí)驗(yàn)二 電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的流量特性測(cè)試實(shí)驗(yàn)10實(shí)驗(yàn)三、單釜與三釜串聯(lián)連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測(cè)定16實(shí)驗(yàn)四、連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器中的返混測(cè)定21實(shí)驗(yàn)五、流化床干燥25實(shí)驗(yàn)六、圓盤塔中二氧化碳吸收的液膜傳質(zhì)系數(shù)測(cè)定33實(shí)驗(yàn)七、膜分離實(shí)驗(yàn)41實(shí)驗(yàn)八、一氧化碳中溫低溫串聯(lián)變換反應(yīng)47實(shí)驗(yàn)九、固體小球?qū)α鱾鳠嵯禂?shù)的測(cè)定55實(shí)驗(yàn)十、 反應(yīng)精餾制乙酸乙酯60實(shí)驗(yàn)十一、 恒沸精餾66實(shí)驗(yàn)十二、 水箱液位定值控制實(shí)驗(yàn)71實(shí)驗(yàn)十三、乙苯氣固催化脫氫制苯乙烯81實(shí)驗(yàn)十四、碳分子篩變壓吸附

2、提純氮?dú)?6實(shí)驗(yàn)十五、液膜分離法處理含酸廢水91實(shí)驗(yàn)十六、雙驅(qū)動(dòng)攪拌器測(cè)定化學(xué)吸收氣液傳質(zhì)系數(shù)96實(shí)驗(yàn)一、二元系統(tǒng)汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康臏?zhǔn)確的汽液平衡數(shù)據(jù)是進(jìn)行蒸餾過程或吸收過程的工藝計(jì)算及設(shè)備設(shè)計(jì)不可缺少的重要依據(jù)。本實(shí)驗(yàn)的目的主要有：1. 掌握循環(huán)法測(cè)定二元汽液平衡數(shù)據(jù)的原理和方法；2. 了解非理想體系液相活度系數(shù)的計(jì)算方法；3. 掌握二元汽液平衡相圖的繪制方法。二、實(shí)驗(yàn)原理恒壓汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定方法以循環(huán)法最普遍。循環(huán)法測(cè)定汽液平衡數(shù)據(jù)的基本原理示意圖如圖1-1所示。冷凝液循環(huán)蒸汽循環(huán)AB圖1-1 循環(huán)法測(cè)定汽液平衡數(shù)據(jù)示意圖在恒定壓力下加熱沸騰容器A中的一定組成的二元溶液，液體

3、沸騰后，逸出的蒸汽經(jīng)冷凝器完全冷凝后流入收集容器B。收集容器B中的液體達(dá)到一定量后開始溢流，經(jīng)回流管循環(huán)流至沸騰容器A中。由于氣相組成與液相組成不同，所以隨著沸騰的進(jìn)行，A、B容器中的組成不斷變化。當(dāng)體系達(dá)到平衡后，兩容器中的組成不再變化而保持恒定，此時(shí)可分別從A、B兩容器中取樣分析，即可得到平衡時(shí)的液相組成及汽相組成。本實(shí)驗(yàn)采用循環(huán)法測(cè)定常壓下醋酸-水二元體系的汽液相平衡數(shù)據(jù)。由于汽相中醋酸存在多分子締合現(xiàn)象，即使在常低壓下也不可將醋酸-水體系的汽相近似為理想氣體，故醋酸-水體系是汽相為非理想氣體、液相為非理想溶液的非理想體系，其汽液相平衡計(jì)算較復(fù)雜。為了便于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)，這里提出一種簡(jiǎn)化

4、計(jì)算法。汽相中僅考慮醋酸的單分子及雙分子締合（忽略不計(jì)三分子及以上的締合現(xiàn)象），液相中僅考慮單分子的存在。此時(shí)，汽相中存在著醋酸的單分子體與二聚體的締合反應(yīng)平衡，即 雙分子締合平衡常數(shù) (1-1)其中，：醋酸二聚體的汽相分壓； ：醋酸單分子體的汽相分壓； ：汽相中醋酸的壓力； ：分別為汽相中醋酸單分子體和二聚體的真實(shí)摩爾分?jǐn)?shù)。 由于汽相中醋酸的壓力是單分子體和二聚體的總壓，而醋酸的逸度則是指單分子體的逸度，故汽相醋酸逸度為不考慮醋酸與水之間的的交叉締合，則體系中汽相有三個(gè)組成，即醋酸單分子體HAc、醋酸二聚體(HAc)2 和水分子H2O。故，汽相中HAc的真實(shí)組成： （1-2）汽相的表觀組成（

5、下標(biāo)A表示醋酸）和真實(shí)組成之間的關(guān)系可如下推導(dǎo)： 將上式中分子、分母同除以，并結(jié)合式（1-2），則 解得 (1-3)將式（1-3）代入式（1-1），整理得： (1-4)解此關(guān)于的一元二次方程得，代入式（1-1）可求得。即： （1-5）水的真實(shí)組成則可通過歸一化方程進(jìn)行計(jì)算，即： (1-6)醋酸的雙分子締合平衡常數(shù)K2與平衡溫度T存在以下關(guān)系： (1-7)醋酸的汽相組分逸度 水的汽相組分逸度 由上兩式分別解得：醋酸的汽相組分逸度系數(shù) （1-8a) 水的汽相組分逸度系數(shù) (1-8b)對(duì)于純物質(zhì)以上標(biāo)0表示；i. 純醋酸：因，故由（1-8）得；ii. 純水：因低壓下的水蒸汽可視作理想氣體，故。其中，

6、可根據(jù)純物質(zhì)醋酸的締合平衡關(guān)系求出： 因，代入上式，整理得： (1-9)解上述一元二次方程可得。 再利用汽液平衡時(shí)各組分在汽液兩相的逸度相等，則可求出活度系數(shù)： （1-10） 其中，純物質(zhì)的飽和蒸汽壓可由如下Antoine方程求得 ： ， （1-11）根據(jù)以上醋酸-水體系的汽液相平衡計(jì)算過程可知，當(dāng)體系達(dá)到相平衡時(shí)，只要測(cè)定平衡壓力、平衡溫度、汽相組成和液相組成，則可計(jì)算得到醋酸和水的液相活度系數(shù)，并可繪制汽液平衡相圖。三、實(shí)驗(yàn)裝置流程及實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作1. 實(shí)驗(yàn)裝置流程 本實(shí)驗(yàn)采用改進(jìn)的Ellis汽液兩相雙循環(huán)型蒸餾器，其結(jié)構(gòu)如圖1-2所示。在平衡釜加熱部分的下方設(shè)有磁力攪拌器以攪拌液體。在平衡

7、釜蛇管處的外層與汽相溫度計(jì)插入部分的外層分別設(shè)有上、下電熱絲保溫，通過電子控制裝置可以調(diào)節(jié)釜的加熱電壓及上下電熱絲保溫的加熱電壓以調(diào)節(jié)上下保溫的熱量。溫度測(cè)量使用分度為0.1的水銀溫度計(jì)。圖1-2 改進(jìn)的Ellis汽液兩相雙循環(huán)型蒸餾器1. 蒸餾釜；2.加熱夾套內(nèi)插電熱絲；3.蛇管；4.液體取樣口；5.進(jìn)料口； 6.測(cè)定平衡溫度的溫度計(jì)；7.測(cè)定汽相溫度的溫度計(jì)；8.蒸氣導(dǎo)管；9、10.冷凝器；11.氣體冷凝液回路；12.凝液貯器；13.汽相凝液取樣口；14.放料口 本實(shí)驗(yàn)采用酸堿滴定法分析測(cè)定汽相及液相組成，每套實(shí)驗(yàn)裝置配有2個(gè)取樣瓶，2個(gè)1mL注射器及配套針頭，1個(gè)堿式滴定管，4個(gè)錐形瓶及

8、架分析天平。實(shí)驗(yàn)室中安裝有大氣壓力測(cè)定儀，用于測(cè)定實(shí)驗(yàn)時(shí)的室溫及大氣壓力。2. 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作（1）檢查實(shí)驗(yàn)裝置是否工作正常，注意檢查取樣口玻璃旋塞是否堵塞；（2）檢查大氣壓力測(cè)定儀是否工作正常；（3）藥品：0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液1L；指示劑、蒸餾水適量；（4） 裝置需配備：2只干燥、潔凈的取樣瓶；2只1mL 干燥、潔凈的注射器及配套針頭（備用2套）；1臺(tái)電子天平；4只滴定分析用錐形瓶（20mL）；1支堿式滴定管；1只蒸餾水洗瓶。四、實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)1. 加料：從加料口加入配制好的醋酸水二元溶液。打開冷卻水。2. 加熱：開啟磁力攪拌器，調(diào)節(jié)合適的攪拌速度。接通加熱電源，調(diào)節(jié)加熱

9、電壓約在4060V左右。約10min后，緩慢升溫，調(diào)節(jié)加熱電壓最高至90100V，加熱至釜液沸騰時(shí)，分別接通上、下保溫電源，其電壓調(diào)節(jié)在4050V左右。保溫的目的在于防止氣相部分冷凝。3. 溫控：溶液沸騰，汽相冷凝液出現(xiàn)，直到冷凝回流。起初，平衡溫度計(jì)讀數(shù)不斷變化，調(diào)節(jié)加熱量，使冷凝液控制在每秒鐘1滴左右。調(diào)節(jié)上下保溫的熱量，最終使平衡溫度逐漸趨于穩(wěn)定，汽相溫度控制在比平衡溫度高（0.51）左右。平衡的主要標(biāo)志由平衡溫度的穩(wěn)定加以判斷，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中必須注意蒸餾速度、平衡溫度和汽相溫度的數(shù)值，不斷加以調(diào)整，經(jīng)半小時(shí)至一小時(shí)穩(wěn)定后，記錄平衡溫度及汽相溫度讀數(shù)，讀取室溫及大氣壓力。4. 取樣：分別

10、迅速取約8 ml的汽相冷凝液及液相于干燥、潔凈的取樣瓶中。注意，取樣后須將瓶塞蓋緊，以防醋酸揮發(fā)。5. 分析：采用0.1mol/L 的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定分析汽、液兩相組成。用注射器從取樣瓶中吸取0.2 ml待測(cè)溶液，經(jīng)電子天平稱重后，移入錐形瓶?jī)?nèi)用蒸餾水稀釋后滴定分析，每組試樣分析兩次，分析誤差應(yīng)小于0.5%。6. 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先把加熱及保溫電壓逐步降低到零，切斷電源，待釜內(nèi)溫度降至室溫，關(guān)冷卻水，整理實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)臺(tái)。五、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的記錄 實(shí)驗(yàn)裝置號(hào)：No. ， 室溫： ， 大氣壓力： MPa 平衡溫度： ， 汽相溫度： ， 平衡溫度計(jì)暴露出溫度計(jì)套管口外水銀柱的高度： , NaOH標(biāo)準(zhǔn)

11、溶液濃度： molL-1 HAc分子量：60.04表1-1 實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)記錄序號(hào)汽相組成分析液相組成分析“注射器+試樣”質(zhì)量（g）“注射器”質(zhì)量（g）NaOH消耗體（ml）“注射器+試樣”質(zhì)量（g）“注射器”質(zhì)量（g）NaOH消耗體積（ml）1234六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1. 平衡溫度的露莖校正 實(shí)際平衡溫度的露莖校正按如下方法進(jìn)行： 式中，：校正后的實(shí)際平衡溫度，； : 平衡溫度計(jì)的讀數(shù)，； : 室溫，； : 平衡溫度計(jì)暴露在套管口外空氣中的水銀柱高，； 0.00016：水銀在玻璃中的膨脹系數(shù)。2. 沸點(diǎn)校正：為了對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行誤差分析，需要將實(shí)驗(yàn)測(cè)得的汽液相平衡數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)（見附錄）進(jìn)行比較。

12、由于文獻(xiàn)數(shù)據(jù)是標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（760mmHg）下的平衡數(shù)據(jù)，而本實(shí)驗(yàn)壓力并不是標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，所以數(shù)據(jù)處理時(shí)必須將本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)換算成標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的數(shù)據(jù)才可進(jìn)行對(duì)比。通常，可以使用如下Young方程將實(shí)驗(yàn)時(shí)觀測(cè)大氣壓下的沸點(diǎn)校正為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的沸點(diǎn)： 式中，: 正常沸點(diǎn)，即標(biāo)準(zhǔn)大氣壓（760mmHg）下的沸點(diǎn)； : 實(shí)驗(yàn)時(shí)觀測(cè)的大氣壓，mmHg。3. 根據(jù)滴定分析的數(shù)據(jù)，計(jì)算HAc在汽液兩相中的質(zhì)量百分組成及： = = 。4. 將，輸入計(jì)算機(jī)軟件，并將計(jì)算結(jié)果列入表1-2：表1-2 計(jì)算結(jié)果5. 在二元汽液平衡相圖中，將附錄中給出的醋酸-水二元體系的汽液平衡數(shù)據(jù)作成光滑的曲線，并將本次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)標(biāo)繪在相圖

13、上。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1. 計(jì)算實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的誤差，分析誤差的來源。2. 為何液相中的濃度大于汽相？3. 利用本實(shí)驗(yàn)裝置如何獲得醋酸-水體系汽液平衡的完整相圖？主要符號(hào)說明 組分的摩爾數(shù)； 壓力； 飽和蒸汽壓； 液相摩爾分?jǐn)?shù)； 汽相摩爾分?jǐn)?shù)（表觀）； 活度系數(shù)；t 攝氏溫度； 汽相中組分的真實(shí)摩爾分?jǐn)?shù)。下標(biāo)1、2 分別表示平衡汽相中單分子和雙分子醋酸；下標(biāo)、 分別表示醋酸與水；上標(biāo)0 表示純物質(zhì)。附錄：標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，醋酸水二元體系的汽液平衡數(shù)據(jù)Not, xHAcyHAcNot, xHAcyHAc1118.11.001.007104.30.500.3562115.20.950.908103.20.4

14、00.2743113.10.900.8129102.20.300.1994109.70.800.66410101.40.200.3165107.40.700.54711100.30.050.0376105.70.600.45212100.000參 考 文 獻(xiàn)1 鈴木功，石小川矯，小松選弦昌 . 石油化工設(shè)計(jì)參考資料，73（1973）2 華東化工學(xué)院化學(xué)工程專業(yè) . 化學(xué)學(xué)報(bào)， 1976，34(2)：79實(shí)驗(yàn)二 電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的流量特性測(cè)試實(shí)驗(yàn)任何一個(gè)最簡(jiǎn)單的控制系統(tǒng)也必須由檢測(cè)環(huán)節(jié)、調(diào)節(jié)單元及執(zhí)行單元組成。執(zhí)行單元的作用就是根據(jù)調(diào)節(jié)器的輸出，直接控制被控變量所對(duì)應(yīng)的某些物理量，例如液位、溫度、壓力

15、和流量等參數(shù)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)被控對(duì)象的控制目的。因此，完全可以說執(zhí)行單元是用來代替人的操作的，是工業(yè)自動(dòng)化的“手腳”。電動(dòng)調(diào)節(jié)閥是本實(shí)驗(yàn)裝置的執(zhí)行單元之一。一 電動(dòng)調(diào)節(jié)閥工作原理執(zhí)行器按照使用能源的種類，可分為氣動(dòng)、液動(dòng)和電動(dòng)三種，本裝置采用的是智能型單座調(diào)節(jié)閥。顧名思義它是由電動(dòng)執(zhí)行器進(jìn)行操作的，它接受調(diào)節(jié)器的輸出電流420mA信號(hào)，并轉(zhuǎn)換為相應(yīng)的輸出軸直線位移，去控制調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)調(diào)節(jié)。電動(dòng)調(diào)節(jié)器的優(yōu)點(diǎn)則是能源采用方便，信號(hào)傳輸速度快，傳輸距離遠(yuǎn)等。執(zhí)行器由執(zhí)行機(jī)構(gòu)和調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)兩部分組成。執(zhí)行機(jī)構(gòu)是執(zhí)行器的推動(dòng)裝置，它可以按照調(diào)節(jié)器的輸出信號(hào)量，產(chǎn)生相應(yīng)的推力，以帶動(dòng)智能調(diào)節(jié)閥的主推動(dòng)軸產(chǎn)生

16、直線位移，主推動(dòng)桿總位移為16mm，控制單座調(diào)節(jié)閥0100%的開度連續(xù)變化。而調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)（調(diào)節(jié)閥）是執(zhí)行器的調(diào)節(jié)裝置，它受執(zhí)行機(jī)構(gòu)的操縱，可以改變調(diào)節(jié)閥閥芯與閥座間的流通面積，以達(dá)到最終調(diào)節(jié)被控介質(zhì)的目的。本執(zhí)行器的結(jié)構(gòu)如圖1所示，電動(dòng)執(zhí)行器首先接受來自調(diào)節(jié)器的輸出信號(hào)，以作為執(zhí)行器的輸入信號(hào)即執(zhí)行器的動(dòng)作依據(jù)；該輸入信號(hào)送入信號(hào)轉(zhuǎn)換單元，轉(zhuǎn)換信號(hào)制式后與反饋的執(zhí)行機(jī)構(gòu)位置信號(hào)進(jìn)行比較，其差值作為執(zhí)行機(jī)構(gòu)的輸入，以確定執(zhí)行機(jī)構(gòu)的作用方向和大小；執(zhí)行機(jī)構(gòu)的輸出結(jié)果再控制調(diào)節(jié)器的動(dòng)作，以實(shí)現(xiàn)對(duì)被控介質(zhì)的調(diào)節(jié)作用；其中執(zhí)行機(jī)構(gòu)的輸出通過位置發(fā)生器可以產(chǎn)生其反饋控制所需要的位置信號(hào)。圖1 電動(dòng)執(zhí)行器的工

17、作原理從上述描述和圖1可知，電動(dòng)調(diào)節(jié)閥執(zhí)行機(jī)構(gòu)的動(dòng)作構(gòu)成了負(fù)反饋控制回路，這是提高執(zhí)行器調(diào)節(jié)精度、保證執(zhí)行器工作穩(wěn)定的重要手段。為保證電動(dòng)執(zhí)行器輸出與輸入之間呈現(xiàn)嚴(yán)格的比例關(guān)系，必須采用比例負(fù)反饋構(gòu)成閉環(huán)控制回路，圖2為本套裝置的電動(dòng)執(zhí)行器的工作原理示意圖：圖2 電動(dòng)執(zhí)行器原理圖其中Ii表示輸入電流，表示輸出軸轉(zhuǎn)角，兩者存在如下關(guān)系： （1）K是比例系數(shù)。圖2中伺服放大器由前置磁放大器、可控硅觸發(fā)電路和可控硅交流開關(guān)組成，如圖3所示：圖3 伺服放大器原理圖伺服放大器將輸入信號(hào)Ii與位置反饋信號(hào)If進(jìn)行比較，其偏差經(jīng)伺服放大器放大后，再控制執(zhí)行機(jī)構(gòu)中的伺服電機(jī)作正反轉(zhuǎn)動(dòng)；電動(dòng)機(jī)的高轉(zhuǎn)速小力矩，經(jīng)

18、減速后變?yōu)榈娃D(zhuǎn)速大力矩，然后進(jìn)一步轉(zhuǎn)變?yōu)橹毙谐梯敵?。位置發(fā)生器的作用是將執(zhí)行機(jī)構(gòu)的輸出轉(zhuǎn)變?yōu)閷?duì)應(yīng)的420mA反饋信號(hào)If，以便與輸入信號(hào)Ii進(jìn)行比較。二調(diào)節(jié)閥的流量特性測(cè)試實(shí)驗(yàn)2.1 調(diào)節(jié)閥的流量特性曲線 調(diào)節(jié)閥的流量特性是指被控介質(zhì)流過閥門的相對(duì)流量和閥門相對(duì)開度之間的關(guān)系，即 （2）式中為相對(duì)流量，即某一開度流量與全開流量之比；為相對(duì)行程，即某一開度行程與全行程之比。圖4 調(diào)節(jié)閥的理想流量特性曲線目前常用閥的理想流量特性分為：直線特性、對(duì)數(shù)（等百分比）特性、快開特性和拋物線特性四種曲線，如圖4所示。在實(shí)際工業(yè)場(chǎng)合用的最多的是第一種線性調(diào)節(jié)閥，此種閥較易配合各種管路和流量傳感器完成流量控制，

19、本套裝置也是采用線性調(diào)節(jié)閥。實(shí)際應(yīng)用中，理想特性曲線較難得到，因?yàn)楫?dāng)將調(diào)節(jié)閥實(shí)際接入管道時(shí)，其特性會(huì)受多種因素的影響，如連接管道阻力、前后壓差、多管路融合與分支等，所以很難得到理想流量特性描述的四種曲線，本裝置也不能例外，但在大部分區(qū)域內(nèi)調(diào)節(jié)閥依然保持線性工作狀態(tài)。2.2 調(diào)節(jié)閥的流量特性測(cè)試1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握實(shí)驗(yàn)步驟及數(shù)據(jù)的測(cè)試方法； 通過實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)驗(yàn)證電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的特性在大部分工作曲線范圍內(nèi)屬于線性的； 分析調(diào)節(jié)閥的流量特性曲線和理想特性曲線有區(qū)別的原因。 實(shí)驗(yàn)設(shè)施 化工自動(dòng)化儀表實(shí)驗(yàn)平臺(tái)、實(shí)驗(yàn)導(dǎo)線、計(jì)算機(jī)、MCGS組態(tài)軟件、RS485/232轉(zhuǎn)換器。3、實(shí)驗(yàn)原理為了測(cè)量調(diào)節(jié)閥的特性曲線，

20、首先需要把對(duì)象系統(tǒng)的管路開通，確保水能在動(dòng)力系統(tǒng)的驅(qū)動(dòng)下流經(jīng)電動(dòng)調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)，最后將水打出水管，管路流通見圖5。本裝置的流量測(cè)量裝置主要有三種：電磁流量計(jì)、渦輪流量計(jì)和孔板流量計(jì)，在考慮測(cè)量精度和流體壓力損失較小的情況下，本實(shí)驗(yàn)選用電磁流量計(jì)進(jìn)行測(cè)量，流經(jīng)渦輪流量計(jì)后將電磁流量計(jì)輸出信號(hào)送到智能儀表測(cè)量端用于現(xiàn)場(chǎng)顯示和上位機(jī)監(jiān)控，通過上位機(jī)繪制曲線即可判斷電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的特性曲線是否為線性。圖5 電動(dòng)調(diào)節(jié)閥流量特性測(cè)試流程圖4、實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)之前先將儲(chǔ)水箱中貯足水量，一般接近儲(chǔ)水箱容積的4/5，然后將閥F1-2、F1-3、F1-7全開，其余手動(dòng)閥門關(guān)閉； 將儀表控制箱中“電磁流量計(jì)”的輸出對(duì)應(yīng)接

21、至智能調(diào)節(jié)儀的“05V/15V輸入”端，將智能調(diào)節(jié)儀的“420mA輸出”端對(duì)應(yīng)接至“電動(dòng)調(diào)節(jié)閥”的控制信號(hào)輸入端； 打開對(duì)象系統(tǒng)儀表控制箱的開關(guān)，給所有儀表上電； 打開MCGS組態(tài)環(huán)境，選擇“化工儀表工程”，按“F5”進(jìn)入運(yùn)行環(huán)境，點(diǎn)擊“進(jìn)入實(shí)驗(yàn)工程”，然后進(jìn)入實(shí)驗(yàn)“主菜單”，選擇“實(shí)驗(yàn)一、電動(dòng)閥流量特性測(cè)試實(shí)驗(yàn)”； 智能儀表基本參數(shù)設(shè)置：Sn=33、DIP=0、dIL=0、dIH=1200、oPL=0、oPH=100、CF=0、Addr=1； 在實(shí)驗(yàn)界面中有“通訊成功”標(biāo)志，表示計(jì)算機(jī)已和三塊儀表建立了通訊關(guān)系；若顯示“通訊失敗”并閃爍，說明有儀表沒有與上位機(jī)通訊成功，檢查轉(zhuǎn)換器、通訊線以及

22、計(jì)算機(jī)COM端口設(shè)置是否正確； 通訊成功后，本實(shí)驗(yàn)需要手動(dòng)控制智能調(diào)節(jié)儀的輸出，以控制電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的開度改變管道流量的大小。建議使用儀表的手動(dòng)按鈕修改儀表的420mA電流輸出值，如果使用上位機(jī)控制實(shí)驗(yàn)界面中的手動(dòng)輸入功能，設(shè)置完成后需要查看現(xiàn)場(chǎng)儀表有無設(shè)置進(jìn)去，如果沒有設(shè)置進(jìn)去可以多設(shè)置一到兩次。 首先手動(dòng)控制智能調(diào)節(jié)儀的輸出到20%，打開儀表控制箱中的“離心泵”旋鈕開關(guān)，本實(shí)驗(yàn)使用離心泵的手動(dòng)開關(guān)（離心泵的手自動(dòng)開關(guān)位于離心泵黑色接線盒的右側(cè)，標(biāo)有“一”字樣為自動(dòng)狀態(tài)，標(biāo)有“二”字樣為手動(dòng)狀態(tài)），選擇手動(dòng)狀態(tài)后，就可以直接使用儀表控制箱中的離心泵二位旋鈕開關(guān)來控制離心泵的運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)； 待實(shí)驗(yàn)界面

23、中“調(diào)節(jié)閥流量”穩(wěn)定后，點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)界面中的“取點(diǎn)并連線”按鈕，曲線即可取出本次電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的開度以及電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的相對(duì)流量點(diǎn)，以與下一個(gè)點(diǎn)連線；重復(fù)和本步驟，依次將電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的開度增加5個(gè)百分點(diǎn)，直到80%為止，觀察并分析電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的線性度。5、實(shí)驗(yàn)報(bào)告及要求 根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)，分析電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的特性； 分析電動(dòng)調(diào)節(jié)閥特性曲線有別于理想特性曲線的影響因素。三電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的流量系數(shù)及主要技術(shù)指標(biāo)流量系數(shù)直接反應(yīng)了流體流過調(diào)節(jié)閥的能力，是調(diào)節(jié)閥的一個(gè)重要參數(shù)。流量系數(shù)定義為當(dāng)調(diào)節(jié)閥全開、閥兩端壓差為0.1MPa、流體密度為1時(shí)，每小時(shí)流過調(diào)節(jié)閥的流量值，通過或計(jì)。例如，調(diào)節(jié)閥的流量系數(shù)C=40，則表示此調(diào)節(jié)

24、閥壓差為0.1MPa時(shí)，調(diào)節(jié)閥全開每小時(shí)能夠流過的水量為40m3。流量系數(shù)C值取決于調(diào)節(jié)閥的接管截面積和阻力系數(shù)，其中阻力系數(shù)主要由閥體結(jié)構(gòu)所決定，口徑相同，結(jié)構(gòu)不同的調(diào)節(jié)閥，其流量系數(shù)不同。通常生產(chǎn)廠商所提供的流量系數(shù)C為正常流向時(shí)的數(shù)據(jù)。 本實(shí)驗(yàn)裝置電動(dòng)調(diào)節(jié)閥的主要技術(shù)指標(biāo)如下：3.1 執(zhí)行機(jī)構(gòu)型 式：智能型直行程執(zhí)行機(jī)構(gòu)輸入信號(hào)：420mA輸入阻抗：250輸出信號(hào)：420 mADC輸出最大負(fù)載： 650斷信號(hào)閥位置：可任意設(shè)置為保持/全開/全關(guān)/0100%間預(yù)置的任意值電 源：220V10%/50Hz推力規(guī)格：1KN行 程：16mm閥作用型式：任意設(shè)置正/反作用,本套裝置設(shè)定為反作用方式

25、防護(hù)等級(jí)：IP65基本誤差：1.0%死 區(qū)：0.5+5%，本套裝置設(shè)定為0.5%環(huán)境溫度：-10+653.2 閥體公稱通徑：20mm公稱壓力：PN1.6MPa連接形式：法蘭連接材 料：不銹鋼閥體上 閥 蓋：常溫型 -17+220填 料：聚四氟乙烯3.3 閥內(nèi)組件閥內(nèi)結(jié)構(gòu)：金屬密封材 料：316+N0.6流量特性：線性泄 流 量：金屬密封基本誤區(qū)：+/-1.0%死 區(qū)：1.0%可調(diào)范圍：5013.4 流量系數(shù)流量系數(shù)C = 6四電磁流量計(jì)的工作原理對(duì)于具有導(dǎo)電性的液體介質(zhì)，可以用電磁流量計(jì)測(cè)量流量。電磁流量計(jì)基于電磁感應(yīng)原理，導(dǎo)電流體在磁場(chǎng)中垂直于磁力線方向流過，在流通管道兩測(cè)的電極上將產(chǎn)生感應(yīng)

26、電勢(shì)，感應(yīng)電勢(shì)的大小與流體速度有關(guān)，通過測(cè)量此電勢(shì)可求得流體流量。感應(yīng)電勢(shì)與流速的關(guān)系由下式表示： （3）式中為常數(shù)；為磁感應(yīng)強(qiáng)度；為管道內(nèi)經(jīng)；為流體平均速度。當(dāng)儀表結(jié)構(gòu)參數(shù)確定之后，感應(yīng)電勢(shì)與流速成對(duì)應(yīng)關(guān)系，則流體體積流量可以求得。其流量方程式可寫作： （4）式中為儀表常數(shù)，對(duì)于固定的電磁流量計(jì)，為定值。電磁流量計(jì)的測(cè)量管道中無阻力件，壓力損失極?。黄淞魉贉y(cè)量范圍寬，為0.510；范圍度可達(dá)10:1；流量計(jì)的口徑可從幾毫米到幾米以上；流量計(jì)的精度0.51.5級(jí)；儀表反應(yīng)快，流動(dòng)狀態(tài)對(duì)示值影響小，可以測(cè)量脈動(dòng)流和兩相流，如泥漿和紙漿的流量。電磁流量計(jì)測(cè)量導(dǎo)電流體的電導(dǎo)率一般要求，因此不能測(cè)量氣

27、體，蒸汽和電導(dǎo)率低的石油流量。電磁流量計(jì)對(duì)直管段要求不高，前直管段長(zhǎng)度為5D10D。安裝地點(diǎn)應(yīng)盡量避免劇烈振動(dòng)和交直流強(qiáng)磁場(chǎng)。在垂直安裝時(shí)，流體要自下而上流過儀表，水平安裝時(shí)兩個(gè)電極要在同一平面上。要確保流體、外殼、管道間的良好接地和良好點(diǎn)接觸。電磁流量計(jì)的選擇要根據(jù)被測(cè)流體情況確定合適的內(nèi)襯和電極材料，其測(cè)量準(zhǔn)確度受導(dǎo)管的內(nèi)壁，特別是電極附近結(jié)垢的影響，應(yīng)注意維護(hù)清洗。實(shí)驗(yàn)三、單釜與三釜串聯(lián)連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測(cè)定一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握停留時(shí)間分布的測(cè)定方法；2. 了解單釜和多釜串聯(lián)反應(yīng)器的返混特性，并確定其返混程度；3. 了解停留時(shí)間分布與多釜串聯(lián)模型的關(guān)系；4. 掌握多釜串聯(lián)模型參數(shù)

28、的物理意義及計(jì)算方法。二、 實(shí)驗(yàn)原理連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中，由于空間的反向運(yùn)動(dòng)和不均勻流動(dòng)造成的不同停留時(shí)間物料之間的混合，稱為返混。返混程度的大小，一般很難直接測(cè)定，通常利用測(cè)定物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間分布來研究返混程度。但相同的停留時(shí)間分布卻可能有不同的返混情況，即停留時(shí)間分布與返混之間不存在一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)測(cè)定數(shù)據(jù)直接表示反應(yīng)器內(nèi)物料的返混情況，而需要借助于符合實(shí)際流況的反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來間接表達(dá)，因?yàn)榉磻?yīng)器數(shù)學(xué)模型的模型參數(shù)可以定量反映返混程度。本實(shí)驗(yàn)以液體水連續(xù)流過反應(yīng)器，以飽和KCl溶液為示蹤劑，采用脈沖法進(jìn)行停留時(shí)間分布的測(cè)定。當(dāng)反應(yīng)器中流體的流動(dòng)達(dá)到穩(wěn)定后，

29、在反應(yīng)器入口處瞬間注入一定量Q的示蹤劑，同時(shí)在各反應(yīng)器出口處檢測(cè)流體中示蹤劑的濃度隨時(shí)間的變化。 物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間完全是一個(gè)隨機(jī)過程，可以用概率論中的兩個(gè)函數(shù)來定量描述，這兩個(gè)函數(shù)分別為“停留時(shí)間分布密度E(t)”和“停留時(shí)間分布函數(shù)F(t)”。根據(jù)停留時(shí)間分布密度E(t)的物理意義，在t=0時(shí)注入的示蹤劑，其停留時(shí)間分布密度必按E(t)分配，停留時(shí)間介于t至t+dt間的那部分示蹤劑量，必將在t至t+dt由系統(tǒng)出口流出，其量為，故 其中 V 流入系統(tǒng)的流體體積流量; Q 示蹤劑的量; C(t) t時(shí)刻系統(tǒng)出口流體中的示蹤劑濃度。而 所以 （3-1） 由式（3-1）可見，停留時(shí)間分布密度

30、與示蹤劑濃度成正比。由于在一定范圍內(nèi)，KCl溶液的濃度與其電導(dǎo)率成正比，故流體在反應(yīng)器中的停留時(shí)間分布密度亦與KCl溶液的電導(dǎo)率成正比，即 這里，為t時(shí)刻的電導(dǎo)率，為時(shí)間無限長(zhǎng)時(shí)電導(dǎo)率（即：出口流體中不含示蹤劑時(shí)的電導(dǎo)率）。停留時(shí)間分布在概率論中有兩個(gè)特征值，即：數(shù)學(xué)期望（平均停留時(shí)間） 和方差 。數(shù)學(xué)期望的表達(dá)式為： 采用離散化形式，則： 方差的表達(dá)式為： 采用離散化形式，則： 若采用無因次對(duì)比時(shí)間表示，則無因次方差為 測(cè)定了流體在反應(yīng)系統(tǒng)的停留時(shí)間分布后，如何評(píng)價(jià)其返混程度，則需要利用反應(yīng)器模型來進(jìn)行描述，這里采用多釜串聯(lián)模型。所謂“多釜串聯(lián)模型”，就是將實(shí)際反應(yīng)器中的返混情況視作與若干個(gè)

31、全混流反應(yīng)器串聯(lián)時(shí)的返混情況相等效，模型假設(shè)每個(gè)全混流反應(yīng)器體積相同，且反應(yīng)器之間無返混。這里，若干個(gè)全混流反應(yīng)器的個(gè)數(shù)m是虛擬的釜數(shù)，其值并不限于整數(shù)，稱m為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型的模型參數(shù)m與停留時(shí)間分布的無因次方差之間存在以下關(guān)系： 當(dāng)時(shí)，=1，為全混流特征； 當(dāng)時(shí)，=0，為平推流特征。三、實(shí)驗(yàn)裝置流程與實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作1. 實(shí)驗(yàn)裝置流程本實(shí)驗(yàn)裝置由單釜和三釜串聯(lián)兩個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)組成，如圖3-1所示。三釜串聯(lián)反應(yīng)器中每個(gè)釜的有效體積約為0.8 L，單釜反應(yīng)器的有效體積約為2.4 L，各反應(yīng)釜中攪拌器的轉(zhuǎn)速均可進(jìn)行調(diào)節(jié)，單釜槳葉直徑為70mm，三釜槳葉直徑為48mm。圖3-1 單釜與三釜串聯(lián)連續(xù)流

32、動(dòng)反應(yīng)器的返混實(shí)驗(yàn)裝置圖1單釜反應(yīng)器；2，3，4三釜串聯(lián)反應(yīng)器；5轉(zhuǎn)子流量計(jì)；6攪拌器電機(jī)；7電導(dǎo)率儀；8電導(dǎo)電極；9，10輸出接計(jì)算機(jī)實(shí)驗(yàn)時(shí)，水分別通過兩個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)流入兩個(gè)系統(tǒng)。待流動(dòng)穩(wěn)定后，在兩個(gè)系統(tǒng)的進(jìn)口處分別用注射器快速注入示蹤劑，借助于安置在每個(gè)反應(yīng)釜出口處的電導(dǎo)率儀可同時(shí)檢測(cè)示蹤劑濃度隨時(shí)間的變化情況，并顯示在電導(dǎo)儀上。電導(dǎo)儀輸出的毫伏信號(hào)經(jīng)電纜進(jìn)入A/D卡，A/D卡將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，由計(jì)算機(jī)集中采集、顯示并記錄，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，計(jì)算機(jī)可將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果儲(chǔ)存并打印出來。2.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作(1) 檢查實(shí)驗(yàn)裝置是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常；(2) 藥品：飽和KCl溶液；(3) 每套實(shí)驗(yàn)裝置需配

33、備：500ml燒杯1只；10ml 針筒1支，備用2支；7#針頭1個(gè)，備用2個(gè)；A4打印紙 若干。四、實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)1. 打開總電源，關(guān)閉各釜出口閥，打開水龍頭（開小些即可），調(diào)節(jié)單釜及三釜的進(jìn)水流量計(jì)，流量設(shè)置為15 L/h，將單釜及三釜內(nèi)依次注滿水并使每個(gè)釜均保持流量穩(wěn)定；2. 開啟電導(dǎo)率儀，校正后置于“測(cè)”檔；3. 開啟攪拌裝置，轉(zhuǎn)速設(shè)置為：?jiǎn)胃?150 rpm ，三釜 300 rpm 。注意：因儀表轉(zhuǎn)速顯示（紅色數(shù)字）有滯后，加大轉(zhuǎn)速時(shí)需緩慢進(jìn)行，并注意觀察儀表上的綠色數(shù)字（表示電流值，與轉(zhuǎn)速成正比），使其不要超過30-35，以免攪拌轉(zhuǎn)速過大而損壞實(shí)驗(yàn)設(shè)備；4. 打開電腦，進(jìn)入“

34、返混測(cè)定系統(tǒng)”操作界面，熟悉軟件系統(tǒng)的操作。在對(duì)話框中分別輸入轉(zhuǎn)速、流量的數(shù)值，在時(shí)間選擇框中輸入實(shí)驗(yàn)所需的時(shí)間（一般為45 min）；5. 待系統(tǒng)穩(wěn)定后，用注射器分別向單釜及三釜反應(yīng)系統(tǒng)中迅速注入8ml及4ml的示蹤劑，待注入三分之二時(shí)，立即在計(jì)算機(jī)上點(diǎn)擊開始，以便及時(shí)記錄示蹤劑濃度隨時(shí)間的變化情況。注意：拔出注射器時(shí)不要把小橡皮塞帶出。6. 整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)密切注意控制流量的穩(wěn)定。待系統(tǒng)采樣過程結(jié)束后，在計(jì)算機(jī)窗口點(diǎn)擊文件菜單中的“存盤”、“打印”功能進(jìn)行存盤打??；也可選擇“計(jì)算結(jié)果顯示”，此時(shí)計(jì)算機(jī)屏幕上會(huì)出現(xiàn)一個(gè)小窗口，顯示計(jì)算機(jī)自動(dòng)計(jì)算的平均停留時(shí)間、方差、無因次方差和模擬釜數(shù)；7.

35、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，返回主窗口，退出實(shí)驗(yàn)；8. 將調(diào)速儀轉(zhuǎn)速降為零，關(guān)閉電源及水源，排清釜中料液，清理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)。五、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的記錄本實(shí)驗(yàn)采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理，可在顯示器上動(dòng)態(tài)顯示停留時(shí)間分布密度曲線，并可自動(dòng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄與保存。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理為了深刻理解并掌握實(shí)驗(yàn)過程，要求實(shí)驗(yàn)結(jié)束后再手工進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。選取打印輸出的若干個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)（一般15個(gè)左右），用離散化方法分別計(jì)算、 、 及多釜串聯(lián)模型參數(shù)m。注意，這里時(shí)間間隔的取法可取成非等時(shí)間間隔，實(shí)驗(yàn)前期因曲線較陡可取小一些，實(shí)驗(yàn)后期因曲線較平坦可取大一些。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1.分別計(jì)算單釜與三釜反應(yīng)系統(tǒng)的平均停留時(shí)間，并與理

36、論值（）進(jìn)行比較，分析產(chǎn)生偏差的原因。2.根據(jù)模型參數(shù)值的大小，討論單釜及三釜串聯(lián)兩種反應(yīng)系統(tǒng)的返混程度大小。3.討論限制反應(yīng)器內(nèi)返混程度的措施。八、思考題1. 為什么說返混與停留時(shí)間分布不是一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系？既然返混與停留時(shí)間分布不是一一對(duì)應(yīng)的，為什么又可通過測(cè)定停留時(shí)間分布來研究返混？2. 測(cè)定停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)方法有哪幾種？本實(shí)驗(yàn)采用的是哪種方法？3. 何謂示蹤劑？對(duì)示蹤劑有哪些基本要求？本實(shí)驗(yàn)是采用什么作示蹤劑的？在反應(yīng)器入口處注入示蹤劑時(shí)應(yīng)注意什么？4. 何謂返混？返混的起因是什么？限制返混的措施有哪些？5. 多釜串聯(lián)模型的模型參數(shù)與實(shí)驗(yàn)中實(shí)際反應(yīng)釜的個(gè)數(shù)有何不同？為什么？參考文獻(xiàn)1

37、朱炳辰 主編，化學(xué)反應(yīng)工程（第四版），化學(xué)工業(yè)出版社，2007.8 實(shí)驗(yàn)四、連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器中的返混測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的返混特性；2. 觀察并分析連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的流動(dòng)特征；3. 研究循環(huán)比對(duì)的反應(yīng)器返混程度的影響；4. 掌握多釜串聯(lián)模型的模型參數(shù)的計(jì)算方法。二、實(shí)驗(yàn)原理連續(xù)流動(dòng)的反應(yīng)器中不同停留時(shí)間的物料之間的混和稱為返混。工業(yè)中有些反應(yīng)過程，由于化學(xué)平衡的限制使得單程轉(zhuǎn)化率不高。為了提高原料的利用率，常將從反應(yīng)器流出的物料部分返回到反應(yīng)器進(jìn)口，與新鮮原料混合后再進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，我們將這類反應(yīng)器稱為“循環(huán)反應(yīng)器”，將循環(huán)物料流量與新鮮原料流量之間

38、的比例稱為循環(huán)比。即 循環(huán)反應(yīng)器的返混程度與循環(huán)流量有關(guān)，二者之間的關(guān)系需通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)行測(cè)定。循環(huán)比是連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的重要特征，其值可以為零至無窮大。當(dāng)循環(huán)比R=0時(shí)，則反應(yīng)器相當(dāng)于平推流反應(yīng)器。當(dāng)循環(huán)比R=時(shí)，則反應(yīng)器相當(dāng)于全混流反應(yīng)器。因此，對(duì)于連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器，可以通過調(diào)節(jié)循環(huán)比R獲得不同返混程度的反應(yīng)系統(tǒng)。一般情況下，循環(huán)比大于20時(shí)，系統(tǒng)的返混特性已非常接近全混流反應(yīng)器。返混程度的大小，一般很難直接測(cè)定，常常是通過測(cè)定物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間分布并借助反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來進(jìn)行研究。停留時(shí)間分布的實(shí)驗(yàn)測(cè)定原理及方法在“單釜與三釜串聯(lián)連續(xù)流動(dòng)反應(yīng)器中的返混測(cè)定”實(shí)驗(yàn)中已詳細(xì)介紹，

39、這里不再贅述。 本實(shí)驗(yàn)以水為連續(xù)流動(dòng)的物料、飽和溶液為示蹤劑，采用脈沖法測(cè)定物料在反應(yīng)器中的停留時(shí)間分布，借助多釜串聯(lián)模型度量不同循環(huán)比下反應(yīng)器系統(tǒng)的返混程度。因在一定范圍內(nèi)濃度與其電導(dǎo)率成正比，故反應(yīng)器出口處示蹤劑的濃度通過檢測(cè)其電導(dǎo)率值來表達(dá)。三、實(shí)驗(yàn)裝置流程與實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作1. 實(shí)驗(yàn)裝置流程本實(shí)驗(yàn)裝置由管式反應(yīng)器和循環(huán)系統(tǒng)組成，如圖4-1所示。 圖4-1 管式循環(huán)反應(yīng)器返混程度測(cè)定的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖（1）進(jìn)水閥（2）進(jìn)水流量計(jì)（3）注射器（4）填料塔 （5）電極 （6）電導(dǎo)儀 （7）記錄儀 （8）微機(jī) （9）循環(huán)泵 （10）循環(huán)閥 （11）循環(huán)流量計(jì) （12）放氣閥循環(huán)泵開關(guān)在儀表板上進(jìn)行控

40、制，水由轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)流進(jìn)反應(yīng)器系統(tǒng)，循環(huán)物料通過調(diào)節(jié)循環(huán)閥由循環(huán)流量計(jì)（也是一個(gè)轉(zhuǎn)子流量計(jì)）進(jìn)行計(jì)量。反應(yīng)器系統(tǒng)出口處的電導(dǎo)電極檢測(cè)示蹤劑的濃度變化，在電導(dǎo)儀上進(jìn)行顯示。電導(dǎo)儀輸出的毫伏信號(hào)經(jīng)電纜進(jìn)入A/D卡，A/D卡將模擬信號(hào)轉(zhuǎn)換成數(shù)字信號(hào)，由計(jì)算機(jī)集中采集、顯示并記錄，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，計(jì)算機(jī)可將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果進(jìn)行儲(chǔ)存及打印。2. 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作(1) 藥品：飽和氯化鉀溶液；(2) 每套實(shí)驗(yàn)裝置需配備：500ml燒杯兩只；5ml 針筒兩支，備用兩支； 7#針頭兩個(gè)，備用兩個(gè)；A4打印紙若干。四、實(shí)驗(yàn)操作步驟及注意事項(xiàng)1. 實(shí)驗(yàn)操作步驟(1) 開車操作通水：開啟水源，讓水注滿反應(yīng)管，并從塔頂穩(wěn)

41、定流出，調(diào)節(jié)進(jìn)水流量為15 L/h，保持流量穩(wěn)定。通電：開啟電源開關(guān)。 開電腦、打印機(jī)，打開“管式循環(huán)反應(yīng)器數(shù)據(jù)采集”軟件，準(zhǔn)備開始； 開電導(dǎo)儀并調(diào)整好，以備測(cè)量； 循環(huán)時(shí)，開泵，用循環(huán)閥調(diào)節(jié)流量。 不循環(huán)時(shí)，關(guān)泵，關(guān)緊循環(huán)閥。 (2) 進(jìn)樣操作 待系統(tǒng)穩(wěn)定后，用注射器迅速注入示蹤劑（建議0.51ml，實(shí)際進(jìn)樣量可適當(dāng)調(diào)節(jié)），同時(shí)點(diǎn)擊軟件上的“開始”圖標(biāo)。 當(dāng)電腦記錄顯示的曲線在2min內(nèi)覺察不到變化時(shí)，即可認(rèn)為示蹤劑已全部流出反應(yīng)器系統(tǒng)（出峰時(shí)間約2030min）。 點(diǎn)擊軟件上的“結(jié)束”圖標(biāo)，以實(shí)驗(yàn)日期及組號(hào)作為文件名保存文件，打印實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。 改變循環(huán)比重復(fù)(1) (3)步驟，本實(shí)驗(yàn)要求測(cè)定

42、0、5、9三個(gè)循環(huán)比下的返混程度.。(3) 結(jié)束操作 關(guān)閉電腦、打印機(jī)； 關(guān)閉儀器、電源、水源，清理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。2. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) （1）注入示蹤劑要小于1ml； （2） 流量穩(wěn)定后方可注入示蹤劑，整個(gè)操作過程中密切注意控制流量的穩(wěn)定； （3）抽取示蹤劑時(shí)勿吸入底層晶體，以免堵塞。 （4）示蹤劑要求一次迅速注入，若遇針頭堵塞，不可強(qiáng)行推入，應(yīng)拔出重做； （5）一旦失誤，應(yīng)等待示蹤劑出峰全部走平后再重做。五、實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)的記錄本實(shí)驗(yàn)采用計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集和處理，可在顯示器上動(dòng)態(tài)顯示停留時(shí)間分布密度曲線，并可自動(dòng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄保存與打印。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 選擇一組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，用

43、離散化方法計(jì)算平均停留時(shí)間、方差、無因次方差和模型參數(shù)，要求寫清計(jì)算步驟，列出數(shù)據(jù)處理結(jié)果表。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論（1）將上述數(shù)據(jù)處理結(jié)果與計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果進(jìn)行比較，分析偏差原因。（2）循環(huán)反應(yīng)器的循環(huán)比與其返混程度具有什么關(guān)系?八、思考題1. 若進(jìn)口流量15升/小時(shí)，循環(huán)比要求0，3，5，則循環(huán)流量分別控制為 （1）0，18，20升/小時(shí) （2）0，45，75升/小時(shí)（3）0，3， 5升/小時(shí)（4）0，60，90升/小時(shí)2. 返混的結(jié)果是 （1）造成不均勻的速度分布 （2）改變了反應(yīng)物的濃度分布（3）造成物料的停留時(shí)間分布（4）形成空間上的反向流動(dòng)3. 循環(huán)管式反應(yīng)器中循環(huán)比與實(shí)驗(yàn)結(jié)果的關(guān)系是

44、（1）R越大，方差越大 （2）R越大，平均停留時(shí)間越大（3）R越小，方差越大 （4）R越小，模型參數(shù)越大4. 在管式反應(yīng)器中，減小返混的措施是 （1）填充固體填料 （2）增大管徑 （3）增大循環(huán)比 （4）提高高徑比5. 本實(shí)驗(yàn)采用了 模型來描述返混程度。（1）多釜串聯(lián)模型 （2）全混流反應(yīng)器 （3）軸向擴(kuò)散模型 （4）平推流反應(yīng)器參考文獻(xiàn)1 朱炳辰 主編，化學(xué)反應(yīng)工程（第四版），化學(xué)工業(yè)出版社，2007.82 李紹芬 主編，反應(yīng)工程（第二版），化學(xué)工業(yè)出版社，2000.6 實(shí)驗(yàn)五、流化床干燥一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解流化床干燥裝置的基本結(jié)構(gòu)、工藝流程和操作方法。2. 學(xué)習(xí)測(cè)定物料在恒定干燥條件下干

45、燥特性的實(shí)驗(yàn)方法。3. 掌握根據(jù)實(shí)驗(yàn)干燥曲線求取干燥速率曲線以及恒速階段干燥速率、臨界含水量、平衡含水量的實(shí)驗(yàn)分析方法。4. 實(shí)驗(yàn)研究干燥條件對(duì)于干燥過程特性的影響。二、基本原理在設(shè)計(jì)干燥器的尺寸或確定干燥器的生產(chǎn)能力時(shí)，被干燥物料在給定干燥條件下的干燥速率、臨界濕含量和平衡濕含量等干燥特性數(shù)據(jù)是最基本的技術(shù)依據(jù)參數(shù)。由于實(shí)際生產(chǎn)中被干燥物料的性質(zhì)千變?nèi)f化，因此對(duì)于大多數(shù)具體的被干燥物料而言，其干燥特性數(shù)據(jù)常常需要通過實(shí)驗(yàn)測(cè)定而取得。按干燥過程中空氣狀態(tài)參數(shù)是否變化，可將干燥過程分為恒定干燥條件操作和非恒定干燥條件操作兩大類。若用大量空氣干燥少量物料，則可以認(rèn)為濕空氣在干燥過程中溫度、濕度均不

46、變，再加上氣流速度以及氣流與物料的接觸方式不變，則稱這種操作為恒定干燥條件下的干燥操作。1. 干燥速率的定義干燥速率定義為單位時(shí)間、單位干燥面積（濕水分汽化的面積）所除去的濕水分質(zhì)量，即： kg/(m2s) (5-1)當(dāng)物料的顆粒均勻時(shí)，為定值， （5-2） (5-3)式中，V干燥速率，又稱干燥通量，kg/（m2s）；A干燥表面積，m2；Gw汽化的濕分量，kg；t 干燥時(shí)間，s；Gg絕干物料的質(zhì)量，kg；物料濕含量，kg濕分/kg干物料，負(fù)號(hào)表示隨干燥時(shí)間的增加而減少。2. 干燥速率的測(cè)定方法方法一：（1）將快速水分測(cè)定儀開啟，待用。（2）將0.51kg的濕物料（如取0.51kg的分子篩放入水

47、中泡30min，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。（3）開啟風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)風(fēng)量至60m3/h，打開加熱器加熱，調(diào)節(jié)電壓為50V。待熱風(fēng)溫度恒定后（根據(jù)物料的特性選擇不同溫度，通常設(shè)定在3050），將濕物料加入流化床中，開始計(jì)時(shí)，取出12克左右的物料，同時(shí)讀取床層溫度；每過10min取出物料并讀取床層溫度。將取出的濕物料在快速水分測(cè)定儀中測(cè)定，得到該物料的起始質(zhì)量Gi和終了質(zhì)量Gic。則物料中瞬間含水率為 （5-3）方法二（數(shù)字化實(shí)驗(yàn)設(shè)備可用此法）：利用床層的壓降來測(cè)定干燥過程的失水量。（1）將0.51kg的濕物料（如取0.51kg的分子篩放入水中泡30min，取出，并用干毛巾吸干表面水分，待用。

48、（2）開啟風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)風(fēng)量至60m3/h，打開加熱器加熱，調(diào)節(jié)電壓為50V。待熱風(fēng)溫度恒定后（根據(jù)物料性質(zhì)選擇不同溫度，通常可設(shè)定在3050），將濕物料加入流化床中，開始計(jì)時(shí)，并記錄此時(shí)床層U形壓差計(jì)的壓差P和床層溫度，每過10min記錄一次床層U形壓差計(jì)的壓差和床層溫度，當(dāng)床層壓差（）恒定不變結(jié)束實(shí)驗(yàn)。則物料在瞬間含水率為：圖5-1恒定干燥條件下的干燥曲線 （5-4）式中，時(shí)刻t時(shí)床層的壓差。計(jì)算出每一時(shí)刻的瞬間含水率，然后將對(duì)干燥時(shí)間ti作圖，如圖5-1，即為干燥曲線。上述干燥曲線還可以變換得到干燥速率曲線。由已測(cè)得的干燥曲線求出不同下的斜率，將對(duì)作圖，就是干燥速率曲線，如圖5-2所示。干燥

49、速率dxi/d圖5-2恒定干燥條件下的干燥速率曲線將床層的溫度對(duì)時(shí)間作圖，可得床層的溫度與干燥時(shí)間的關(guān)系曲線。3. 干燥過程分析預(yù)熱段 見圖5-1、5-2中的AB段或AB、段。物料在預(yù)熱段中，含水率略有下降，溫度則升至濕球溫度tW ，干燥速率可能呈上升趨勢(shì)變化，也可能呈下降趨勢(shì)變化。預(yù)熱段經(jīng)歷的時(shí)間很短，通常在干燥計(jì)算中忽略不計(jì)，有些干燥過程甚至沒有預(yù)熱段。恒速干燥階段 見圖5-1、5-2中的BC段。該段物料水分不斷汽化，含水率不斷下降。但由于這一階段去除的是物料表面附著的非結(jié)合水分，水分去除的機(jī)理與純水的相同，故在恒定干燥條件下，物料表面始終保持為濕球溫度tW，傳質(zhì)推動(dòng)力保持不變，因而干燥速

50、率也不變。于是，在圖5-2中，BC段為水平線。只要物料表面保持足夠濕潤(rùn)，物料的干燥過程中總處于恒速階段。而該段的干燥速率大小取決于物料表面水分的汽化速率，亦即決定于物料外部的空氣干燥條件，故該階段又稱為表面汽化控制階段。降速干燥階段 隨著干燥過程的進(jìn)行，物料內(nèi)部水分移動(dòng)到表面的速度趕不上表面水分的氣化速率，物料表面局部出現(xiàn)“干區(qū)”，盡管這時(shí)物料其余表面的平衡蒸汽壓仍與純水的飽和蒸汽壓相同，但以物料全部外表面計(jì)算的干燥速率因“干區(qū)”的出現(xiàn)而降低，此時(shí)物料中的的含水率稱為臨界含水率，用表示，對(duì)應(yīng)圖5-2中的C點(diǎn)，稱為臨界點(diǎn)。過C點(diǎn)以后，干燥速率逐漸降低至D點(diǎn)，C至D階段稱為降速第一階段。干燥到點(diǎn)D時(shí)，物料全部表面都成為干區(qū)，汽化面逐漸向物料內(nèi)部移動(dòng)，汽化所需的熱量必須通過已被干燥的固體層才能傳遞到汽化面；從物料中汽化的水分也必須通過這一干燥層才能傳遞到空氣主流中。干燥速率因熱、質(zhì)傳遞的途徑加長(zhǎng)而下降。此外