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文檔簡介
1、實驗目的:1:了解核磁共振的根本原理,包括:對核自旋、在外磁場中的能級分裂、受激躍遷的根本概念的理解,同時對實驗的根本現象有一定熟悉.2:學習利用核磁共振校準磁場和測量因子g的方法:了解實驗設備的根本結構,掌握利用掃場法創造核磁共振條件的方法,學會利用示波器觀察共振吸收信號.實驗簡介:自旋不為零的粒子,如電子和質子,具有自旋磁矩.如果我們把這樣的粒子放入穩恒的外磁場中,粒子的磁矩就會和外磁場相互作用使粒子的能級產生分裂,分裂后兩能級間的能量差為AE=丫hB01其中:丫為旋磁比,h為約化普朗可常數,Bo為穩恒外磁場.如果此時再在穩恒外磁場的垂直方向加上一個交變電磁場,該電磁場的能量為hv2其中:
2、Y為交變電磁場的頻率.當該能量等于粒子分裂后兩能級間的能量差時,即:hv=rohB2兀Y=0丫B4低能極上的粒子就要吸收交變電磁場的能量產生躍遷,即所謂的磁共振.實驗設備邊限振蕩器a樣品水:提供實驗用的粒子,氫1H核.b永磁鐵:提供穩恒外磁場,中央磁感應強度B約為Bo實驗待求.c邊限振蕩器:產生射頻場,提供一個垂直與穩恒外磁場的交變磁場,頻率v.同時也將探測到的共振電信號放大后輸出到示波器,邊限振蕩器的頻率由頻率計讀出.d繞在永鐵外的磁感應線圈:其提供一個疊加在永磁鐵上的掃場e調壓變壓器:為磁感應線圈提供50Hz的掃場電壓.f頻率計:讀取射頻場的頻率.g示波器:觀察共振信號.探測裝置的工作原理
3、:圖一中繞在樣品上的線圈是邊限震蕩器電路的一局部,在非磁共振狀態下它處在邊限震蕩狀態即似振非振的狀態,并把電磁能加在樣品上,方向與外磁場垂直.當磁共振發生時,樣品中的粒子吸收了震蕩電路提供的能量使振蕩電路的Q值發生變化,振蕩電路產生顯著的振蕩,在示波器上產生共振信號二:實驗原理,實驗設計思想在微觀世界中物理量只能取分立數值的現象很普遍.一般來說原子核自旋角動量也不能連續變化,只能取分立值即:其中I稱為自旋量子數,只能取0,1,2,3,等整數值或1/2,3/2,5/2,等半整數值p=JlI+1右圖是在外磁場Bo中塞曼分裂圖半數以上的原子核具有AE=/人民=的方外加交變電磁場珈當其頻率滿足h=AE
4、=切瓏時發生磁共振圖1I=1/2的粒子磁矩在磁場中的取向及能級自旋,旋轉時產生一小磁場.當加一外磁場,這些原子核的能級將分裂,即塞曼效應.本實驗涉及的質子和氟核F19的自旋量子數I都等于1/2.類似地原子核的自旋角動量在空間某一方向,例如z方向的分量不能連續變化,只能取分立的數值p=m方其中量子數m只能取I,I-1,-I+1,-I等2I+1個數值自旋角動量不為零的原子核具有與之相聯系的核自旋磁矩,e-間稱核磁矩magneticmoment.其大小為N=gP2M其中e為質子的電荷,M為質子的質量,g是一個由原子核結構決定的因子,對不同種類的原子核g的數值不同,g成為原子核的g因子.由于核自旋角動
5、量在任意給定的z方向的投影只可能取2I+1個分立的數值,因此核磁矩在z方向上的投影也只能取2I+1個分立的數值:z=gpz2M=gme2M一,、,、,、,e原子核的磁矩的單位為:-=2MmN稱為核磁子.采用mN作為核磁矩的單位以后,mz可記為mz=gmmN.而核磁矩與角動量本身的大小相對應即:角動量為.|1核磁矩為g|1jn除了用g因子表征核的磁性質外,通常引入另一個可以由實驗測量的物理量g,g定義為原子核的磁ge矩與自旋角動重之比:I=利用g我們可寫成N=gp,相應地有=gp7p2M當不存在外磁場時,原子核的能量不會因處于不同的自旋狀態而不同.但是,當施加一個外磁場B后,情況發生變化.為了方
6、便起見,通常把B的方向規定為z方向,由于外磁場B與磁矩的相互作用能為E-B-zB=-PZB=-mB核磁矩在參加外場B后,具有了一個正比于外場的頻率量子數m取值不同,那么核磁矩的能量也就不同.原來簡并的同一能級分裂為2I+1個子能級.不同子能級的能量雖然不同,但相鄰能級之間的能量間隔卻是一樣的即AE=TB而且,對于質子而言,1=1/2,因此,m只能取m=1/2和m=-1/2兩個數值.簡并能級在磁場中分開.其中的低能級狀態,對應E1=-mB,與場方向一致的自旋,而高的狀態對應于E2=-mB,與場方向相反的自旋當核自旋能級在外磁場B作用下產生分裂以后,原子核在不同能級上的分布服從玻爾茲曼分布.假設在
7、與B垂直的方向上再施加一個高頻電磁場射頻場,且射頻場的頻率滿足一定條件時,會引起原子核在上下能級之間躍遷.這種現象稱為共振躍遷簡稱共振.V發生共振時射頻場需要滿足的條件稱為共振條件v=B2二如果用圓頻率co=2ny表不,共振條件可寫成B=B通過測量質子在磁場B中的共振頻率VH可實現對磁場的校準,即B=f-2二反之,假設B已經校準,通過測量未知原子核的共振頻率v便可求出待測原子核的丫值通常用丫/2兀值表征或g因子.觀察共振現象通常有兩種方法:本實驗采用的是掃場法,幅度為幾個高斯具體的圖像說明如下:在永磁鐵Bo上疊加一個低頻交變磁場BmSin3t(3為市電頻率50HZ,遠低于射頻場的頻率,約幾十M
8、HZ),使氫質子兩能級能量差的值丫h(Bo+BmSinco)t有一個變化的區域.我們調節射頻場的頻率丫,使射頻場的能量hv進入這個區域,這樣在某一瞬間等式hv=丫(iBo+BmSin3)t總能成立.(見下列圖)改變y可使h產直線上下移動,使波器上的信號也隨之移動共振信號(由示波器觀察:此時通過邊限振蕩器的探測裝置在示波器上可觀測到共振信號由上圖可見,當共振信號非等間距時,共振點處hv=YKBo+BmSinw)t,BmSincot調節射頻場的頻率v使共振信號等間距,共振點處wt=nBmSinw=0,hv=丫hB實驗要求和步驟1 .觀察1H(樣品水)的核磁共振信號:a) 將邊限震蕩器盒上的樣品小心
9、地從永磁鐵上的插槽放入永磁鐵中.(注意不要碰掉樣品的銅皮)b) 將邊限振蕩器的“檢波輸出接示波器的“CH1端,置示波器的“方式為CH1.c) 將邊限振蕩器的“頻率測試端接多功能計數器的“輸入A.d) 將調壓器插頭接入220V市電插座.e) 調節邊線振蕩器的“頻率調節旋鈕,使示波器上出現共振信號.f) 固定提供掃場的調壓器輸出電壓為100V,調節邊限振蕩器的“頻率調節旋鈕改變邊限振蕩器的頻率v,觀察示波器上共振信號的變化,任取三個不同波形畫下,并記下相應的掃場電壓V,變邊限振蕩器頻率v(由頻率計讀出)值.g) 固定邊線振蕩器的頻率v,改變調壓器的輸出值V(100V),觀察示波器上共振信號的變化,
10、對共振信號波形隨V,v,變化的現象.2 .測量1H的丫因子和g因子:a)將樣品放入永磁鐵的磁場最強處,可左右移動邊線振蕩器鐵盒,觀察示波器上共振信號波形,當波形尾波最多時樣品即在磁場最強處.記下此時標尺的刻度值.b置示波器掃描時間為5ms/div,調節邊線振蕩器的“頻率調節旋鈕使共振信號等間距(間隔為10ms).c) 讀頻率計記下此時的頻率值.d) 保持這時的掃場幅度不變,調節射頻場的頻率,使共振先后發生在處,這時左圖對應的水平線將分別與正選波的峰頂與谷底相切,即共振分別發生在正選播的峰頂和谷底附近.這時從示波器看到的共振信號均勻排列,但時間間隔為20ms,記下這兩次的共振頻率vH和;,利,用
11、公式:b=(Vh/2(1)2二可求出掃場的幅度.實際上Bo的估計誤差B要小,這是由于借助示波器上網格的幫助,共振信號均勻排列程度的判斷誤差不超過10%,再考慮到共振頻率的測量也有誤差,可取B的1/10作為B0的估計誤差,即取;舊0B10、HH/20/2二上式說明:由峰頂與谷底共振頻率差值的1/20,禾I用/2n數值可求出Bo的估計誤差AB.,本實驗AB.之要求保存一位有效數字,進而可以確定Bo有效數字,并要求給出測量結果的完整表達式,即Bo=測量值土估計誤差.現象觀察:適當增大B,觀察到盡可能多的微波振蕩,然后向左(向右)逐漸移動電路盒在木座上的左右位置,使下端的樣品盒從磁鐵中央逐漸移動到邊緣
12、,同時觀察移動過程中共振信號波形的變化并加以解釋.選作實驗:利用樣品為水的探頭,把電路盒移到木座的最左邊(或最右)邊,測量磁場邊緣的磁場大小.3 .測量F19的因子把樣品為水的探頭換為樣品為聚四氟乙烯的探頭,并把電路盒放在相同的位置.示波器的縱向放大旋鈕調節到50mv/格或20mv/格,用與校準磁場過程相同的方法和步驟測量聚四氟乙烯中F19與B.對應的共振頻率VF以及在峰頂及谷底附近的共振頻率Vf及Vf利用和公式/B(.(看g=求出F19的g因子.根據公式/hh/Bg=KH-,g因子的相對誤差為:勾/h其中Bo和Bo為校準磁場得到的結果,與上述估計?Bo的方法類似,可取VF=-(Vf-Vf)/
13、20作為Vf的估計誤差.求出?g/g之后可利用已算出的因子求出絕對誤差g,?g也只保存一位有效數字并由它確定g的有效數字,最后給出g因子測量結果的完整表達式.觀測聚四氟乙烯中氟的共振信號時,比擬它與摻有三氯化鐵的水樣品中質子的共振信號波形的差異.注:核磁共振實驗考前須知和故障處理:1,共振信號波形太弱,可能有以下兩種情況:(1)邊限震蕩器中的電源太弱需更換電源.(2)如樣品是“水,那么可能是樣品水流失太多,需撬開變限震蕩器上樣品頭上的銅皮,取出盛水的小玻璃管重新注水并用蠟封好管口.2,調變限震蕩器頻率由小到大始終出不了信號:(1)檢查永磁鐵上應疊加的交流磁場是否加上.(2)變壓器上的電壓值是否
14、調的太小,應在100V左右.(3)樣品是否放在永磁鐵的中央位置.(4)邊線震蕩器應和永磁鐵對號使用,是否兩者不對號,如不對號應換回來.(5)檢查示波器看各個旋鈕是否正確調節,是否有不該按的旋鈕被按下.(6)連接示波器和邊限震蕩器的纜線是否斷開.3.示波器上始終是等幅震蕩的高頻信號:(1)檢查邊限震蕩器上的兩根電纜線是否接錯.(2)如開始有好的信號,那么可能是邊線震蕩器自激,屬儀器的質量問題,一般可關一會邊線震蕩器再翻開.實驗數據處理一.利用示波器觀察1H的核磁共振波形.1.U不變,改變f.當U=75V時,改變不同f值時共振波形圖如下圖:其中圖一f=24.646060MHz圖二f=24.6259
15、97MHz圖三f=24.663912MHz3.總結:如下圖,當U不變時,改變頻率相鄰波峰的間距會改變.其原因是變射頻場的頻率變化即周期也變化,使得B掃過共振幅度的時間間隔變化,從而使得峰間距變化.總結:從圖中可以看出,當U改變時,峰間距根本不變,且隨著U的增大,峰的高度也增大.保持f=24.655876MHz其中圖一U=75V,圖二U=50V,圖三U=100V.總結:共振信號等間距時,電壓變化表示在改變B的振幅,不改變峰間距,只是使波形高度發生變化.且隨著U的減小,峰的高度增加.1.測量H的;因子和g因子電路盒位置共振頻率vMHz電路盒位置共振頻率vMHz水質子3.80cm24.655593聚
16、四氟乙烯氟核3.80cm23.195814水質子3.80cm24.652335聚四氟乙烯氟核3.80cm23.198071水質子3.80cm24.655304聚四氟乙烯氟核3.80cm23.202187水質子3.80cm24.653714聚四氟乙烯氟核3.80cm23.196135水質子3.80cm24.655069聚四氟乙烯氟核3.80cm23.195859水質子3.80cm24.657616聚四氟乙烯氟核3.80cm23.195256由=更=上得:2mp=183無磁鐵磁場最強處3.80cm,B口=0.58T,電源電壓U=75V2mp1836e%f=24.65494如iz5=0.0018MH
17、zaf0.00179Uf=J=2.57X=0.0019MHzf)布再(P=0.95)由=包=得:2id27TX24.fe544X10sB0一158BoBo=167089X10s-1-T-1)淌27X108(s-1-T-1)V牛27X1Mx=EX1貼中)2mN1836一自:g=5.6二-二-:U因止匕,產27+0.0X購mg=5.60.0(P=0.95)z19.測量F的;因子和g因子磁鐵磁場最強處3.80cm,B口=0S8T,電源電壓U=75V“=0.0023MHz0.0023,=0,0024MHz(P=095)-02二f/日由0=-=得:BoB.斌二也出竺竺黑2.5X10%Tt1)%=祗=2,
18、5X10BX=0.00026XlOs1-T1)VU23A9707I,事2mN1836一/日由g=-一得:e4g=5.2一Y因此,y=(2.5+0,0)X1(9tr)g=S2+0.0(P=0.95)四.改變樣品位置測段U=75V由B0q=/得:Ub.=B0Jf,+恃丫=*67089X10%-工戶)電路盒位置共振頻率vMHz對應的Bo電路盒位置共振頻率vMHz對應的Bo水質子2cm24.6541110.5799804cm24.6548810.5799982.5cm24.6536730.5799704.5cm24.6544120.5799873cm24.6546720.5799933.5cm24.6
19、544140.579987fff=0.000426MHz聯勺濃MHz0.000426=0.000447MHz(P=0,95)t、o2二f/日由0=得:BoBoy=-2167X108(s-llT)Bn=0.58XUy=y0.0000484X108(sT-1)2.6X10-sT%.000447z40000484;_V24.654367+-267-JBj=(0.58+0,00)7實驗結論與總結由圖可明顯看出,圖像主要呈現兩種變化:波峰之間相對高度的變化以及波峰之間相對位置的變化.由前面的分析可知,共振波峰的相對位置的變化由Bo的大小和B的角頻率之間的關系所決定.在B角頻率不變的情況下,出現了波峰的相對位置的變化,就必然是Bo的大小出現了變化.由此可以推斷,在圓形磁場中,磁感應強度并不是處處相等的,即磁場不是勻強的.并且由數據可知,磁場在d=3.80cm處最大,磁場強度的分布大體上是以最大點為中央的對稱分布誤差分析經分析說明,實
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