1、目錄目錄1第一章前言1.1 乙酸正丁酯的簡介11.2 乙酸正丁酯的性質11.3 乙酸正丁酯的用途21.4 竣酸酯的生產現狀與發展趨勢21.5 對環境的影響3第二章實驗內容32.1 儀器及試劑42.1.1 儀器42.1.2 試齊U42.2 實驗內容52.3 乙酸正丁酯性能測試方法62.4 實驗結果與討論9第三章總結102.5 獻11中文摘要乙酸正丁酯的合成有許多種方法，有對甲苯磺酸、鴇鈦雜多酸鹽、濃H2s04KCr207、改性煤基活性炭、固體超強酸、濃硫酸等作催化劑的合成。本實驗以濃硫酸作催化劑，以冰乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯，考察醇與酸物質的量比、反應時間、催化劑用量等因素對酯化率的影響

2、。得出反應的最佳條件為：V（正丁醇）：V（冰乙酸）=1.6:1.0,催化劑用量為冰乙酸，質量的3%,反應溫度124c126C,反應時間45min左右，用濃硫酸作催化劑時，乙酸正丁酯的收率為69%76%。關鍵詞：乙酸正丁酯；酯化反應；催化劑第一章前言1.1 乙酸正丁酯的簡介乙酸正丁酯，英文名：n-Butylacetate別名：醋酸正丁酯，結構式：CH3COO（CH3）3CH&化學性質：具有愉快水果香味的無色易燃液體，乙酸正丁酯加堿水解，生成乙酸和正丁醇。能與乙醇、甲醇進行酯交換，與A1C13形成加合物。此外，在光照下，能發生氯化反應，可得到1-氯取代物和4-氯取代物。物理性質：無色透明液

3、體，有水果香味，在水中的溶解度288.16K時為0.8%（質量），293.16K時為1.0%（質量）。乙酸正丁酯易溶于松脂、酯膠、苯并味喃樹脂、達馬樹脂、欖香酯、乳香、貝殼衫脂、馬尼拉橡膠、杜仲膠、甘酬:樹脂等天然樹脂，以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡膠等合成樹脂，也能溶于鈣鎂鋅等金屬的樹脂酸鹽，及與醇、酮、醍等有機溶劑混溶，但是與低級同系物相比，較難溶于水。用途：是優良的有機溶劑，廣泛用于硝化纖維清漆中，在人造革、織物及塑料加工過程中用作溶劑。也用于香料工業GB2760一96規定為允許使用的食用香料。作為香料，大量用于配制香蕉、梨、菠蘿、杏、桃及草莓、

4、漿果等型香精。亦可用作天然膠和合成樹脂等的溶劑1.2 乙酸正丁酯的性質分子式:C6H12O2。分子量:116.16。FEMA:2174。CAS123-86-4。密度:0.8764熔點（C）：-77.9沸點（C）：126.1閃點（C）：22（閉杯）折射率：1.3907（19C）色狀：無色液體。溶解情況：溶于醇、醍、醛等有機溶劑，溶于180份水。穩定性：在弱酸性介質中較穩定1.3 乙酸正丁酯的用途用途：用于果香型香精中，主要取其擴散力好的性能，更適宜作頭香香料使用，但用量宜少，以免單獨突出而影響效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、鳳梨、懸鉤子、草莓等食用香精中，也用于火棉膠、硝化纖維、清漆、

5、人造革、醫藥、塑料及香料工業中.是一種優良的有機溶劑，能夠溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡膠、杜仲膠、聚甲基丙烯酸甲酯對醋酸丁酸纖維素；乙基纖維素；氯化橡膠；聚苯乙烯；甲基丙烯酸樹脂以及許多天然樹脂如榜膠；馬尼拉膠；達瑪樹脂等均有良好的溶解性能。廣泛應用于硝化纖維清漆中，在人造革；織物及塑料加工過程中用作溶劑，在各種石油加工和制藥過程中用作萃取劑用作分析試劑、色譜分析標準物質及溶劑優良的有機溶劑1.4 竣酸脂的生產現狀與發展趨勢竣酸酯類產品是一類基本的有機化工原料，廣泛用于香料、香精、增塑劑、溶劑、樹脂、涂料、化妝品、醫藥、表面活性劑和有機合成中間體等方面，在國內外具有廣闊的

6、市場需求。它作為精細化學產品，具有小批量、高附加值、高純度、技術密集型的特點。乙酸正丁酯作為竣酸酯產品之一，可由于有機合成、塑料涂料、制藥等工業。因其用途廣泛，在國內市場上供不應求。而傳統生產工藝受到酯化反應平衡的限制，一般平衡轉化率較低，產品分離提純能耗較高，新的工藝亟待研究開發以提高產品的質量和產量5。竣酸酯是由竣酸和醇或酚發生酯化反應生成的。酯化反應的實質就是在醇或酚羥基的氧原子上引入酰基的過程，也可稱氧一酰化反應。合成酯類產品方法有竣酸法，酰氯法等幾中方法。工業上合成酯是用均相催化間歇工藝，以濃硫酸或催化劑，通過有機酸的直接酯化反應來制備。這種工藝的優點是催化活性高，價廉易得，但是也存

7、在許多弊端，例如：工藝復雜、產品流失、產生三廢、污染化境等。而在藥品、化妝品添加劑和食物中的一些酯類產品就對其純度要求相當的高，隨著人們對環保意識逐漸增強，所以有必要在傳統的方法上加以改進。6鑒于此本實驗在傳統的制備方法上加以改進，通過考察醇與酸物質的量比、反應時間、催化劑用量等因素對酯化率的影響。得出反應的最佳條件為：V（正丁醇）：V（冰乙酸）=1.6:1.0,催化劑用量為冰乙酸，質量的3%,反應溫度124c126C,反應時間45min左右，用濃硫酸作催化劑時，乙酸正丁酯的收率為69%76%在此實驗條件下副反應最少，產物收率最高，故產生的污染也降至最低，增加企業的收益。1.5 對環境的影響一

8、、健康危害侵入途徑：吸入、食入、經皮吸收。健康危害：對眼及上呼吸道均有強烈的刺激作用，有麻醉作用。吸入高濃度本品出現流淚、咽痛、咳嗽、胸悶、氣短等，嚴重者出現心血管和神經系統的癥狀可引起結膜炎、角膜炎，角膜上皮有空泡形成。皮膚接觸可引起皮膚干燥。二、毒理學資料及環境行為1 .急性毒性：LD5013100mg/kg（大鼠經口）；LC509480mg/kg（大鼠經口）；人吸入3300ppmx短暫，對眼鼻有明顯刺激；人吸入200300ppmx短暫，對眼、鼻有輕度刺激。刺激性：家兔經皮開放性刺激試驗：500mg,輕度刺激。亞急性和慢性毒性：貓吸入4200ppm,6小時/天，6天，衰弱，體重減輕，輕度血

9、液變化。危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發生強烈反應。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。2 .燃燒（分解）產物：一氧化碳、二氧化碳。3 .現場應急監測方法：氣體檢測管法4 .實驗室監測方法：氣相色譜法空氣和廢氣監測分析方法國家環保局編羥胺-氯化鐵比色法空氣中有害物的測定方法（第二版），杭士平主編5 .環境標準：中國（TJ36-79）車間空氣中有害物質的最高容許濃度300mg/m3前蘇聯（1975）居民區大氣中最大允許濃度0.1mg/m3（最大值）0.1mg/m3（日均值）前蘇聯（1975）水體中有害物質最高允許

10、濃度0.1mg/L三、滅火方法滅火劑：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無效，但可用水保持火場中容器冷卻第二章實驗內容2.1 儀器及試劑2.1.1 儀器1P#儀器名稱«W?球形冷凝管1?錐形瓶50ml1?燒杯400ml1?圓底燒瓶50ml1?量筒10ml1?量筒50ml1?溫度計1501?分液漏斗1?分水器1?電熱套12.1.2試劑序號品名1正丁醇2冰醋酸3濃硫酸45611%酸鈉溶液無水硫酸鎂沸石規格11.5ml/0.125mol7.2ml/0.125mol3-4d10ml2.2實驗內容2.2.1實驗原理酸與醇反應制備酯，是一類典型的可逆反應:為了促使反應向右進行，通常采用增

11、加酸或醇的濃度或連續地移去產物(酯和水)的方式來達到的。在實驗過程中二者兼用。至于是用過量的醇還是用過量的酸，取決于原料來源的難易和操作上是否方便等諸因素。提高溫度可以加快反應速度。2.2.2實驗步驟1、50mL圓底燒瓶中，力口11.5mL(0.125mol)正丁醇，7.2mL冰醋酸(0.125mol)和34d濃H2SO4(催化反應)，混勻，力口2顆沸石。2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中預先加少量水至略低于支管口（約為12cm）,目的：使上層酯中的醇回流回燒瓶中繼續參與反應，用筆作記號并加熱至回流，不需要控制溫度，控制回流速度12d/s。3、反應一段時間后，把水分出并保持分水器中水層液面

12、在原來的高度。4、大約40min后，不再有水生成（即液面不再上升）,即表示完成反應。5、停止加熱，記錄分出的水量。6、將分水器分出的酯層和反應液一起到入分液漏斗中，用10mL水洗滌，并除去下層水層（除去乙酸及少量的正丁醇）；有機相繼續用10mL10%Na2CO3洗滌至中性（除去硫酸）；上層有機相再用10mL的水洗滌除去溶于酯中的少量無機鹽，最后將有機層到入小錐形瓶中，用無水可硫酸鎂干燥。7、蒸儲：將干燥后的乙酸正丁酯濾入50mL燒瓶中，常壓蒸儲，收集124-126C的微分。8、折光率的測定。9、計算產率。2.2.3注意事項1、冰醋酸在低溫時凝結成冰狀固體（熔點16.6C）。取用時可溫水浴加熱使

13、其熔化后量取，注意不要觸及皮膚，防止燙傷。2、在加入反應物之前，儀器必須干燥。3、濃硫酸起催化劑1、冰醋酸在低溫時凝結成冰狀固體，取用時可溫水浴加熱使其熔化后量取。注作用，只需少量即可。也可用固體超強酸作催化劑。4、當酯化反應進行到一定程度時，可連續蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物，具回流液組成為：上層三者分別為86%、11%、3%,下層為19%、2%、97%。故分水時也不要分去太多的水，而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續反應為宜5、本實驗中不能用無水氯化鈣為干燥劑，因為它與產品能形成絡合物而影響產率2.3 乙酸正丁酯性能測試方法1、采用阿貝折光儀測試折光率(1) .用探鏡紙試干蒸儲水，恒

14、溫后，將試樣12滴均勻地滴在磨砂面棱鏡上,關緊棱鏡。(2) .調節反光鏡使目鏡內現場明亮，轉動棱鏡調節旋鈕或消色散手輪，使視野明暗界2、采用密度瓶法測定密度在規定溫度20C時，分別測定充滿同一密度瓶的水及試樣的質量，由水的質量和密度瓶的容積即試樣的體積，根據密度的定義，可算出試樣的密度。2.4 實驗結果與討論2.4.1 醇酸質量比的不同對產物的影響固定反應時間45min,催化齊1J用量0.45g表2-3醇酸質量比不同對產物的影響乙酸的量正丁醇的量醇酸物質產物的量產品收率折光率折光率平均值/g/g的量比/g/%15.018.61119.968.61.39052.4.2 18.61.5120.47

15、0.31.39061.390615.020.41：1.520.972.11.3907對表數據進行分析可知：醇在反應體系中，既起著溶劑的作用，同時又起著反應物的作用。當醇量增加時，收率增加；又因為酯化反應是可逆反應所以適當增加酸的量時，收率也隨之增加。2.4.3 反應時間不同對產物的影響固定醇酸質量比1：1,催化劑用量0.45g。表2-4反應時間不同對產物的影響乙酸的量正丁醇的量反應時間產物的量產品收率折光率折光率平均值/g/g/min/g/%15.018.64019.767.91.390515.018.64519.968.61.39071.390515.018.65019.868.31.390

16、615.018.65519.065.51.3904對表數據進行分析可知：在其它條件均不變的情況下，改變酯化反應時間，進行實驗，酯的收率均在4045min內隨著時間的延長收率增加，而在5055min時收率下降。說明酯化反應要達到熱力學平衡需要的時間較長，且時間過長時容易發生副反應。2.4.4 催化劑用量不同對產物的不同固定醇酸質量比1：1,反應時間45min。表2-5催化劑用量不同對產物的影響乙酸的量正丁醇的量催化劑用量產物的量產品收率折光率折光率平均值/g/g/ml/g/15.08.60.409.868.31.390715.08.60.4319.868.31.39071.390815.08.6

17、0.4519.968.61.390815.08.60.4719.968.61.3908對表數據進行分析可知：催化劑的增加會使反應速度加快，縮短平衡所需時間。酯的收率均隨催化劑量增加而增加。當催化劑增加到一定量時，收率不再發生變化，此時已達到熱力學平衡。第三章總結乙酸正丁酯的合成有許多種方法，有對甲苯磺酸、鴇鈦雜多酸鹽、改性煤基活性炭、固體超強酸、濃硫酸等作催化劑的合成。本實驗以濃硫酸作催化劑，以冰乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯，考察醇與酸物質的量比、反應時間、催化劑用量等因素對酯化率的影響，并且用測定折光率來計算出乙酸正丁酯的濃度。得出反應的最佳條件為：V（正丁醇）：V（冰乙酸）=1.6:1

18、.0,催化劑用量為冰乙酸，質量的3%,反應溫度124c126C,反應時間45min左右，此條件下乙酸正丁酯的收率為69%76%,副反應最少，對環境的影響也降低到最小。且有如下實踐經驗及結論：?醇酸配比對收率有一定的影響，在實際合成中適當提高醇或酸的量；2 .在一定范圍內隨著時間的延長，反應收率增加，時間過長也會使收率下降，說明此反應隨著時間的延長副反應對該合成影響較大。3 .催化劑使反應速率加快，只是減短了達到平衡所需時間，當催化劑量達到一定時，對反應的收率不在有影響。4 .折光率的測定與產物的產物純度直接相關，產物的提純相當關鍵。參考文獻1高職高專化學教材編寫組.有機化學實驗.一2版.高等教育出版社.2002.772晉春，郭永，薛萬華，孟雙明.固體超強酸催化合成乙酸正丁酯.山西大同大學化學與化工學院，山西大同0370093李莉，陳小燕，劉萬毅.催化合成乙酸正丁酯.寧夏大學