1、2022-4-26第第第第第第九九九九九九章章章章章章氣相色譜分析法氣相色譜分析法氣相色譜分析法氣相色譜分析法氣相色譜分析法氣相色譜分析法一、一、氣固色譜固定相氣固色譜固定相stationary phases in Gas-solid chromatograph二、氣液色譜固定相二、氣液色譜固定相stationary phases in gas-liquid chromatograph 第二節第二節第二節第二節第二節第二節 氣相色譜固定相氣相色譜固定相氣相色譜固定相氣相色譜固定相氣相色譜固定相氣相色譜固定相gas chromatographic analysis, GCstationary p

2、hases in gas chromatograph 2022-4-26一、氣一、氣一、氣一、氣一、氣一、氣固固固固固固色譜固定相色譜固定相色譜固定相色譜固定相色譜固定相色譜固定相 stationary phases in Gas-solid chromatographstationary phases in Gas-solid chromatographstationary phases in Gas-solid chromatograph1. 1. 種類種類 (1)活性炭活性炭 有較大的比表面積，吸附性較強。 (2)活性氧化鋁活性氧化鋁 有較大的極性。適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、

3、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。CO2能被活性氧化鋁強烈吸附而不能用這種固定相進行分析。 (3)硅膠硅膠 與活性氧化鋁大致相同的分離性能，除能分析上述物質外，還能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能夠分離臭氧。2022-4-26氣固色譜固定相氣固色譜固定相氣固色譜固定相氣固色譜固定相氣固色譜固定相氣固色譜固定相 (4)分子篩分子篩 堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子篩等（孔徑：埃）。常用5A和13X（常溫下分離O2與N2）。除了廣泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分離外，還能夠測定He、Ne、Ar、NO、N2O等。 (5)高分子多孔微球

4、（高分子多孔微球（GDX系列）系列） 新型的有機合成固定相（苯乙烯與二乙烯苯共聚）。 型號：GDX-01、-02、-03等。適用于水、氣體及低級醇的分析。2022-4-262. 2. 2. 2. 2. 2. 氣固色譜固定相的特點氣固色譜固定相的特點氣固色譜固定相的特點氣固色譜固定相的特點氣固色譜固定相的特點氣固色譜固定相的特點（1）性能與制備和活化條件有很大關系；）性能與制備和活化條件有很大關系；（2）同一種固定相，不同廠家或不同活化條件，分離效果）同一種固定相，不同廠家或不同活化條件，分離效果差異較大；差異較大；（3）種類有限，能分離的對象不多；）種類有限，能分離的對象不多；（4）使用方便。

5、）使用方便。2022-4-26二、氣液色譜固定相二、氣液色譜固定相二、氣液色譜固定相二、氣液色譜固定相二、氣液色譜固定相二、氣液色譜固定相 stationary phases in gas-liquid chromatographstationary phases in gas-liquid chromatographstationary phases in gas-liquid chromatograph 氣液色譜固定相氣液色譜固定相 固定液固定液+擔體擔體（支持體） ：小顆粒表面涂漬上一薄層固定液。小顆粒表面涂漬上一薄層固定液。 固定液特點：固定液特點： 固定液在常溫下不一定為液體，但在使

6、用溫度下一定呈固定液在常溫下不一定為液體，但在使用溫度下一定呈液體狀態。液體狀態。 固定液的種類繁多，選擇余地大，應用范圍不斷擴大。固定液的種類繁多，選擇余地大，應用范圍不斷擴大。擔體：化學惰性的多孔性固體顆粒，具有較大的比表面積。擔體：化學惰性的多孔性固體顆粒，具有較大的比表面積。2022-4-26 1. 1. 1. 1. 1. 1. 作為擔體使用的物質應滿足的條件作為擔體使用的物質應滿足的條件作為擔體使用的物質應滿足的條件作為擔體使用的物質應滿足的條件作為擔體使用的物質應滿足的條件作為擔體使用的物質應滿足的條件 比表面積大，孔徑分布均勻；比表面積大，孔徑分布均勻； 化學惰性，表面無吸附性或

7、吸附性很弱，與被分離組份化學惰性，表面無吸附性或吸附性很弱，與被分離組份不起反應；不起反應； 具有較高的熱穩定性和機械強度，不易破碎；具有較高的熱穩定性和機械強度，不易破碎； 顆粒大小均勻、適度。一般常用顆粒大小均勻、適度。一般常用6080目、目、80100目。目。2022-4-262.2.2.2.2.2.擔體（硅藻土）擔體（硅藻土）擔體（硅藻土）擔體（硅藻土）擔體（硅藻土）擔體（硅藻土）紅色擔體紅色擔體： 孔徑較小，表孔密集，比表面積較大，機械強度好。孔徑較小，表孔密集，比表面積較大，機械強度好。適宜分離非極性或弱極性組分的試樣。缺點是表面存有活適宜分離非極性或弱極性組分的試樣。缺點是表面存

8、有活性吸附中心點。性吸附中心點。白色擔體白色擔體： 煅燒前原料中加入了少量助溶劑（碳酸鈉）。煅燒前原料中加入了少量助溶劑（碳酸鈉）。 顆顆 粒疏粒疏松，孔徑較大。比表面積較小，機械強度較差。但吸附性松，孔徑較大。比表面積較小，機械強度較差。但吸附性顯著減小，適宜分離極性組分的試樣。顯著減小，適宜分離極性組分的試樣。2022-4-26表表表表表表 氣液色譜擔體氣液色譜擔體氣液色譜擔體氣液色譜擔體氣液色譜擔體氣液色譜擔體 種類 擔體名稱 特點及用途 生產廠家紅色硅藻土擔體201 紅色擔體301 釉化紅色擔體6201 紅色擔體適用于涂漬非極性固定液分析非極性物質由 201 釉化而成，性能介于紅色與白

9、色硅藻土擔體之間，適用于分析中等極性物質上海試劑廠大連催化劑廠硅藻土類白色硅藻土擔體101 白色擔體101 酸洗101 硅烷化白色擔體102 白色擔體適用于涂漬極性固定液分析極性物質催化吸附性小，減小色譜峰拖尾上海試劑廠非硅藻土類高分子微球玻璃微球氟擔體由苯乙烯和二乙烯苯共聚而成經酸堿處理，比表面積 0.02 m2 / g ,可在較高溫度下使用，適宜分析高沸點物質。由四氟乙烯聚合而成，比表面積 10.5 m2 /g適宜分析強極性物質和腐蝕性物質上海試劑廠2022-4-263.3.3.3.3.3.固定液固定液固定液固定液固定液固定液 固定液：固定液：高沸點難揮發的有機化合物，種類繁多。(1) 對

10、對固定液的固定液的要求要求 應對被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力，較好的熱穩定性，并且不與被分離組分發生不可逆的化學反應。(2) 選擇的基本原則選擇的基本原則 “相似相溶相似相溶”，選擇與試樣性質相近的固定相。(3) 固定液分類方法固定液分類方法 如按化學結構、極性、應用等的分類方法。在各種色譜手冊中，一般將固定液按有機化合物的分類方法分為：脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。2022-4-26(4)(4)(4)(4)(4)(4)固定液的最高最低使用溫度固定液的最高最低使用溫度固定液的最高最低使用溫度固定液的最高最低使用溫度固定液的最高最低使用溫度固定液的最高最低使用溫度 高于最

11、高使用溫度易分解，溫度低呈固體；(5) 混合固定相混合固定相 對于復雜的難分離組分通常采用特殊固定液或將兩種甚至兩種以上配合使用；(6) 固定液的相對極性固定液的相對極性 規定：角鯊烷（異三十烷）的相對極性為零，氧二丙睛的相對極性為100。2022-4-26 固定液 名 稱商品牌號使用溫度（最高） 溶劑相對極性麥氏常數總和 分析對象 （參考）1、 角鯊烷 （異三十烷）SQ150乙醚00烴類及非極性化合物2、阿皮松 LAPL300苯143非極性和弱極性各類高沸點有機化合物3、硅油OV-101350丙酮+1229各類高沸點弱極性有機化合物，如芳烴4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷OV-3350甲苯+

12、14235、 苯基（20%） 甲基聚硅氧烷OV-7350甲苯+25926、 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷OV-17300甲苯+28277、 苯基（60%）甲基聚硅氧烷OV-22350甲苯+210758、 鄰苯二甲酸 二壬酯DNP130乙醚+29、 三氟丙基甲基 聚硅氧烷OV-210250氯仿+2150010、 氰丙基（25%）苯基（25%）甲基聚硅氧烷OV-225250+3181311、聚乙二醇PEG20M250乙醇氫鍵2308醇、醛酮、脂肪酸、酯等極性化合物12、 丁二酸二乙 二醇聚酯DEGS225氯仿氫鍵3430表表 優選固定液優選固定液麥氏常數：x、y、z、u、s表示，分別代表了極性分子間存在著的靜電力（偶極定向力）；極性與非極性分子間存在著的誘導力；非極性分子間的色散力；氫鍵等。也可以用五個數的總和來表示固定相的極性大小，如：，氧二丙睛五個常數的總和為4427，是強極性固定相。2022-4-26內容選擇內容選擇內容選擇內容選擇內容選擇內容選擇結束結束結束結束結束結束第一節第一節 氣相色譜儀氣相色譜儀gas chromatographic instruments第二節第二節 氣相色譜固定相及其選擇氣相色譜固定相及其選擇stationary phases in gas chromatograph第三節第三節 氣相氣相色譜檢測器色譜檢測器detector of