1、 第一章 藥典概況一、練習思考題1、什么是藥品質量標準？我國目前有哪些法定的藥品質量標準？2、藥典的內容分哪幾部分？正文部分包括哪些項目？3、在藥物分析工作中可參考的主要外國藥典有哪些？在內容編排上與中國藥典有什么不同（舉23例）？4、藥物分析的主要目的是什么？5、試述藥品檢驗程序及各項檢驗的意義？6、藥品質量標準中的物理常數測定項目有哪些？他們的意義分別是什么？7、中國藥典附錄包括哪些內容？8、常用的含量測定方法有哪些？它們各有哪些特點？9、制訂藥品質量標準的原則是什么？10、如何確定藥品質量標準中雜質檢查項目及限度？11、在制訂藥品質量標準中怎樣選擇鑒別方法？12、在制訂藥物含量限度時應綜

2、合考慮哪幾方面的情況？13、新藥質量標準的起草說明應包括哪些主要方面？14、全面控制藥品質量的科學管理條例包括哪些方面？15、什么叫標準品？什么叫對照品？16、0.1mol/L氫氧化鈉溶液與氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）有何區別？17、溶液的百分比用“%”符號表示，單位是什么？18、“某溶液（110）”指多少濃度的溶液？19、藥品質量標準中“精密稱取某藥物若干”，系指允許的取用量范圍是多少？20、什么叫空白實驗？剩余滴定法中的空白試驗與直接滴定法中的空白試驗有何不同？二、選擇題（一）最佳選擇題1、我國現行藥品質量標準有 （E）A、國家藥典和地方標準B、國家藥典、部頒標準和國家藥監局標準C、

3、國家藥典、國家藥監局標準（部標準）和地方標準D、國家藥監局標準和地方標準E、國家藥典和國家藥品標準（國家藥監局標準）2、藥品質量的全面控制是 （A）A、藥品研究、生產、供應、臨床使用和有關技術的管理規范、條例的制度和實踐B、藥品生產和供應的質量標準C、真正做到把準確、可靠的藥品檢驗數據作為產品質量評價、科研成果堅定的基礎和依據D、幫助藥品檢驗機構提高工作質量和信譽E、樹立全國自上而下的藥品檢驗機構的技術權威性和合法地位。3、凡屬于藥典收載的藥品其質量不符合規定標準的均 （D）A、不得生產、不得銷售、不得使用 B、不得出廠、不得銷售、不得供應C、不得出廠、不得供應、不得實驗 D、不得出廠、不得銷

4、售、不得使用E、不得制造、不得銷售、不得應用4、中國藥典主要內容分為 （E）A、正文、含量測定、索引 B、凡例、制劑、原料C、鑒別、檢查、含量測定 D、前言、正文、附錄E、凡例、正文、附錄5、藥典規定的標準是對藥品質量的 （A）A、最低要求 B、最高要求 C、一般要求 D、行政要求E、內部要求6、藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應準確到所取質量的 （B）A、百分之一 B、千分之一 C、萬分之一 D、十萬分之一E、百萬分之一7、按藥典規定，精密標定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為 （B）A、鹽酸滴定液（0.1520M） B、鹽酸滴定液（0.1524mol/L）8、中國藥典規定，稱取“”系

5、指 （C）E、稱取重量可為13g9、藥典規定取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規定量的 （D）A、±0.1% B、±1% C、±5% D、±10%E、±2%10、中國藥典規定溶液的百分比，指 （C）A、100mL中含有溶質若干毫升 B、100g中含有溶質若干克C、100mL中含有溶質若干克 D、100g中含有溶質若干毫克E、100g中含有溶質若干毫升11、原料藥含量百分數如未規定上限，系指不超過 （B）A、100.1% B、101.0% C、100.0% D、100%E、110.0%12、藥典所用的稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸是指濃度為 （A）

6、A、9.5%10.5%（g/ml）的溶液 B、1mol/L的溶液C、9.5%10.5%（ml/ml）的溶液 D、PH1.0的溶液 E、10mol/L的溶液13、酸堿性試驗時未指明指示劑名稱的是指 （C）A、114的PH試紙 B、酚酞指示劑C、石蕊試紙 D、甲基紅指示劑E、69PH試紙14、藥典規定酸堿度檢查所用的水是指 （E）A、蒸餾水 B、離子交換水C、蒸餾水或離子交換水 D、反滲透水E、新沸并放冷至室溫的水15、藥典中所用乙醇未指明濃度時系指 （A）A、95%（ml/ml） B、95%（g/ml）C、95%（g/g）的乙醇 D、無水乙醇E、75%(g/g)的乙醇16、藥品質量標準的基本內容

7、包括 （E）A、凡例、注釋、附錄、用法與用途 B、正文、索引、附錄C、取樣、鑒別、檢查、含量測定 D、凡例、正文、附錄E、性狀、鑒別、檢查、含量測定、貯藏（二）多項選擇題1、區別晶形的方法有 （BCD）A、紫外光譜法 B、紅外光譜法C、熔點測定法 D、X射線衍射法E、手性色譜法2、被國家藥典收載的藥品必須是 （BCD）A、價格合理 B、療效確切C、生產穩定 D、有合理的質量標準E、服用方便3、中國藥典附錄內容包括 （BDE）A、紅外光譜圖 B、制劑通則C、對照品（標準品）色譜圖 D、標準溶液的配制和標定E、物理常數測定法4、評價一個藥物的質量的主要方面有 （ABDE）A、鑒別 B、含量測定 C

8、、外觀 D、檢查E、穩定性5、藥物的穩定性考察包括 （ABDE）A、強光照射試驗 B、高溫試驗C、高壓試驗 D、高濕度試驗E、長期留樣考察6、物理常數是指 （ABCE）A、熔點 B、比旋度 C、相對密度 D、晶形E、吸收系數7、對照品是 （BD）A、色譜中應用的內標準 B、由國務院藥品監督部門指定的單位置備、標定和供應C、按效價單位（或g）計D、按干燥品（或無水物）進行計算后使用E、制劑的原料藥物8、標準品系指 （ABC）A、用于生物檢定的標準物質B、用于抗生素含量或效價測定的標準物質C、用于生化藥品含量或效價測定的標準物質D、用于校正檢定儀器性能的標準物質E、用于鑒別、雜質檢查的標準物質9、

9、藥物分析學科的任務，不僅僅是靜態的常規檢驗，而是要深入到 （ABCD）A、生物體內 B、工藝流程 C、代謝過程 D、綜合評價E、計算藥物分析10、USP內容包括 （ABCDE）A、正文 B、GMPC、分析方法的認證 D、凡例E、索引11、藥品檢驗原始記錄要求 （ABCD）A、完整 B、真實C、不得涂改 D、檢驗人簽名E、送檢人簽名12、藥物分析的基本任務 （ABCDE）A、新藥研制過程中的質量研究 B、生產過程中的質量控制C、貯藏過程中的質量考察 D、成品的化學檢驗E、臨床治療藥濃檢測13、現版中國藥典末附有下列索引 （AB）A、中文索引 B、英文索引C、拉丁文索引 D、漢語拼音索引E、拼音加

10、漢語索引14、藥品含量限度確定的依據 （ABCD）A、根據生產水平 B、根據主藥含量多少C、根據不同劑型 D、根據分析方法E、根據操作的難易程度15、藥品質量標準指定內容包括 （ABCDE）A、名稱 B、性狀 C、鑒別 D、雜質含量 E、含量測定16、新藥的命名原則 （ACD）A、科學、明確、簡短 B、顯示治療作用C、中文名與外文名相對應 D、采用國際非專利藥名E、明確藥理作用17、藥物的性狀項下包括 （ABCDE）A、比旋度 B、熔點 C、溶解度 D、晶型E、吸收系數18、制訂藥物鑒別方法的原則 （ABD）A、專屬、靈敏 B、化學方法與儀器法相結合C、快速、定量 D、盡可能采用藥典收載的方法

11、E、原料和片劑首選紅外光譜法19、藥典溶液后標記的“110”符號系指 （CD）E、固體溶質1.0g加水（未指明何種溶劑時）10ml的溶液第二章 藥物的雜質鑒別與雜質檢查一、練習思考題1、藥物鑒別的意義是什么？藥品質量標準中常用的鑒別方法有哪些？2、什么是一般鑒別試驗？什么是特殊鑒別試驗？舉例說明。3、對化學鑒別試驗的要求是什么？4、紫外分光光度法在藥物鑒別試驗中有哪些應用？中國藥典方法與USP、BP法有何不同？5、中國藥典采用紅外光譜法鑒別藥物時，試樣制備方法有哪些？6、如何利用色譜法來鑒別藥物？7、影響鑒別試驗的因素有哪些？8、什么叫鑒別反應的空白對照試驗和對照試驗？其意義何在？9、什么叫藥

12、物的純度？10、試述雜質檢查的意義、來源？11、什么叫限度檢查？雜質限量如何計算？12、何謂特殊雜質？何謂一般雜質？分別舉例說明？13、試述氯化物、硫酸鹽、鐵、重金屬的檢查原理、反應條件、標準溶液及最適宜的濃度范圍？14、如何檢查高錳酸鉀中的氯化物？15、鐵鹽檢查中除另有規定外，為什么要加過硫酸銨？有的樣品采用硝酸處理，用硝酸處理的樣品是否還需加過硫酸銨？加硝酸后的樣品為什么要煮沸？16、進行藥物的重金屬檢查時，一般溶液的PH應控制在33.5的范圍內。如超出此范圍可能會出現什么情況？17、什么叫重金屬？中國藥典采用哪幾種測定方法？分別適合怎樣的分析對象？18、中國藥典采用什么方法檢查殘留的有機

13、溶劑？19、試述古蔡法測砷原理。操作中為何要加入碘化鉀試液和酸性氯化亞錫試液？醋酸鉛棉花起什么作用？20、采用Ag-DDC法檢查砷，最后生成的紅色是由生成物As(DDC)3產生還是由膠態銀產生？21、什么叫干燥失重？常用干燥失重測定法有哪些？“干燥失重”與“水分”有何區別？22、什么叫恒重？恒重操作要注意哪些問題？23、常用熱分析法有哪幾種？試述他們的原理？24、藥物的“易炭化物檢查”是指什么？25、熾灼殘渣指什么？檢查時需注意什么問題？26、什么叫酸堿度？常用酸堿速檢查方法有哪些？27、什么叫溶液的澄清度？中國藥典規定的濁度標準液是由哪兩種試劑組成的？28、試述薄層層析法檢查雜質限量的幾種方

14、法？29、如何利用藥物與雜質在物理、化學性質上的差異進行雜質檢查（舉數例說明）？30、試述利用高效液相法和氣相色譜法檢查雜質限量的幾種方法？31、某藥物進行中間體雜質檢查：取該藥，加稀鹽酸制成每毫升含2mg的溶液，置1cm比色池中，于310nm處測定（雜質有吸收，藥物無吸收）吸收度，不得超過0.05。另取中間體對照品，用相同溶劑配制成每ml含10g的溶液。在相同條件下測得吸收度為0.435，試問該藥品中間體雜質的限量是多少？32、規定苯巴比妥鈉中重金屬不得超過百萬分之十。方法：取本品適量，加水32ml溶解后，緩緩加1mol/L鹽酸溶液8ml，充分振搖，靜置數分鐘，濾過，取濾液20ml，加酚酞指

15、示劑1滴與氨試液適量至溶液恰顯粉紅色，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法測定，所顯顏色與1.5ml標準鉛溶液（每1ml相當于0.01mgPb）同法制得的結果比較，不得更深。應取樣品多少量？33、藥用炭的重金屬檢查方法如下：取本品1.0g，加稀鹽酸10ml與溴試液5ml，煮沸5min，濾過，濾渣用沸水35ml洗滌，合并濾液與洗液，加水適量使成50ml，分取20ml，加酚酞指示劑1滴，并滴加氨試液至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水適量使成25ml，加維生素C0.5g溶解后，含重金屬不得過百萬分之三十。問：（1）應取標準鉛溶液（1ml相當于10g的Pb）

16、多少毫升？（2）為什么要滴加氨試液至溶液顯淡紅色后加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml？（3）加維生素C的目的是什么？34、氯化鈉注射液（0.9%）中重金屬檢查：取相當于氯化鈉0.45g的注射液，蒸發至約20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖溶液（PH3.5）2ml和水適量使成25ml，依法檢查，含重金屬不得過千萬分之三。問：（1）應取標準鉛溶液（10gPb/ml）多少毫升？（2）若以氯化鈉計，在該測定條件下，重金屬的限量是多少？35、葡萄糖酸銻鈉中砷鹽檢查為什么不用古蔡法？應選用什么法檢查？36、乙醇中雜醇油，NaCl中I2，Br2，葡萄糖中糊精可分別采用什么方法檢查，并說明檢查原理。二、選擇題（一）最

17、佳選擇題1、下列敘述中不正確的說法是 （B）A、鑒別反應完成需要一定時間 B、鑒別反應不必考慮“量”的問題C、鑒別反應需要有一定專屬性 D、鑒別反應需在一定條件下進行E、溫度對鑒別反應有影響2、藥物純度合格是指 （E）A、含量符合藥典的規定 B、符合分析純的規定C、絕對不存在雜質 D、對病人無害E、不超過該藥雜質限量的規定3、在藥物的重金屬檢查中，溶液的酸堿度通常是（B）A、強酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱堿性E、強堿性4、藥物中氯化物雜質檢查，是使該雜質在酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化物渾濁，所用的酸是 （B）A、稀硫酸 B、稀硝酸 C、稀鹽酸 D、稀醋酸E、稀磷酸5、藥物雜質限量檢查的

18、結果是1ppm，表示 （E）A、藥物雜質的重量是1gg雜質g雜質g雜質E、藥物所含雜質是本身重量的百萬分之一6、藥物中氯化物雜質檢查的一般意義在于它 （D）A、是有療效的物質B、是對藥物療效有不利影響的物質C、是對人體有害的物質D、可以考核生產工藝和企業管理是否正常E、可能引起制劑的不穩定性7、在砷鹽檢查中，供試品可能含有微量硫化物會形成硫化氫，后者與溴化汞作用形成硫化汞色斑，干擾砷斑的確認。為了除去硫化氫，需用蘸有下列溶液的藥棉吸收硫化氫氣體（C）A、硝酸鉛 B、硝酸鉛加硝酸鈉C、醋酸鉛 D、醋酸鉛加醋酸鈉E、醋酸鉛加氯化鈉8、熱重量分析簡稱為 （A）A、TGA B、DTA C、DSC D、

19、TMP E、USP9、檢查藥物中硫酸鹽雜質，50ml溶液中適宜的比濁濃度為 （E）C、102010、Ag-DDC法檢查砷鹽的原理為：砷化氫與Ag-DCC、吡啶作用，生成的紅色物質（E）A、砷鹽 B、銻斑 C、膠態砷 D、三氧化二砷 E、膠態銀11、微孔濾膜法用來檢查 （C）A、氯化物 B、砷鹽 C、重金屬 D、硫化物 E、氰化物12、在用古蔡法檢查砷鹽時，Zn和HCl的作用是 （D）A、產生AsH3 B、去極化作用 C、調節酸度 D、生成新生態H2E、使As5+As3+13、干燥失重主要檢查藥物中的 （D）A、硫酸灰分 B、水分C、易炭化物 D、水分及其他揮發性成分E、結晶水14、檢查維生素C

20、中重金屬時，若取樣量為1.0g，要求重金屬含量不得過百萬分之十，應吸取標準鉛溶液（每1ml相當于0.01mg的Pb）多少毫升？ （D）A、0.2 B、0.4 C、2.0 D、1.0 E、2015、檢查某藥物中的砷鹽，取標準砷溶液2ml（每1ml相當于1g的As）制備標準砷斑，砷鹽限量為0.0001%，應取供試品的量為 （B）16、重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺比色時，溶液最佳PH值是 （B）A、1.5 B、3.5 C、2.5 D、>17、在用古蔡法檢查砷鹽時，導氣管中塞入棉花的目的是 （C）A、除去I2 B、除去AsH3 C、除去H2S D、除去HBr E、除去SbH318、乙醇中檢查雜醇

21、油是利用 （C）A、顏色的差異 B、旋光性質的差異C、臭味及揮發性的差異 D、對光選擇吸收性質的差異E、溶解行為的差異19、檢查某藥品雜質限量時，取供試品W（g），量取待測雜質的標準溶液體積為V（ml），濃度為C（g/ml），則該藥品的雜質限量是 （C）A、W/（CV）*100% B、CVW100%C、VC/W*100% D、CW/V*100%E、VW/C*100%20、某藥物進行中間體雜質檢查：取該藥0.2g,加水溶解并稀釋到25.0ml，取此液5.0ml，稀釋至25.0ml，搖勻，置1cm比色皿中，于320nm處測得吸收度為0.05。另取中間體對照品配成每ml含8mg的溶液，在相同條件下測

22、得吸收度為0.435，該藥物中間體雜質的含量是 ？ （D） A、0.0058% B、0.575% C、0.58% D、0.0575% E、5.75%21、在鐵鹽檢查中，為什么要加過硫酸銨？ （B）A、防止Fe3+水解 B、使Fe2+Fe3+C、使Fe3+Fe2+ D、防止干擾E、除去Fe2+的影響22、若熾灼殘渣留做重金屬檢查時，熾灼溫度應控制在 （E）A、500以下 B、600以上 C、700800 D、650E、50060023、取某藥2.0g，加水100ml溶解后，取濾取濾液25ml，依法檢查氯化物，規定氯化物限量不得過0.01%，應取標準氯化鈉溶液（10gCl/ml）多少毫升？ （A）

23、24、磷酸可待因中檢查嗎啡，取本品0.20g，加HCL溶液使溶解成5ml，加亞硝酸鈉試液2ml，放置15min，加氨試液3ml，所顯顏色與嗎啡溶液（取無水嗎啡2.0mg，加HCL溶液溶解成100ml）5.0ml用同一方法制成的對照液比較不得更深，其限量是 （C）A、0.10% B、0.20% C、0.05% D、0.25% E、0.005%25、雜質限量是指 （D）A、藥物中雜質含量 B、藥物中所含雜質種類C、藥物中有害成分含量 D、藥物中所含雜質的最大允許量E、藥物中所含雜質的最低允許量26、取葡萄糖2g，加水溶解后，依法檢查鐵鹽，如顯色與標準溶液3ml（10Fe/ml）比較，不得更深，鐵鹽

24、限量為 （D）A、0.01% B、0.001% C、0.0005% D、0.0015% E、0.003%27、易炭化物是指 （B）A、藥物中存在的有色雜質B、藥物中所夾雜的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有機雜質C、影響藥物澄明度的無機雜質D、有機氧化物E、有色絡合物28、熱穩定物質干燥失重測定時，通常選用哪種方法？ （E）A、恒壓恒重 B、恒壓恒溫 C、減壓恒溫 D、減壓常溫E、常壓恒溫29、高錳酸鉀的溶液呈紫色，當檢查其中所含的氯化物時，藥典規定，需在加熱情況下，加入下列試劑之一，使其褪色后，再依法檢查 （C）A、草酸 B、雙氧水 C、乙醇 D、乙醚 E、乙醛30、檢查維生素B1中的重金屬含量，

25、若取樣量為1g，要求含重金屬不得超過百萬分之十五，應吸取標準鉛液（0.01mgPg/ml）多少毫升？ （C）A、0.5 B、2 C、1.5 D、3 E、131、根據中國藥典規定重金屬是指 （E）A、比重大于5的金屬 B、Fe3+,Hg2+,Pb2+C、在弱酸性溶液中能與H2S作用顯色的金屬雜質D、鉛離子E、在實驗條件下能與S2作用顯色的金屬雜質32、藥物的雜質檢查是表明藥物純度的一個主要方面，所以藥物的雜質檢查也可稱為（A）A、純度檢查 B、雜質含量檢查 C、質量檢查 D、安全性檢查E、有效性檢查33、在酒石酸銻鉀中檢查砷鹽時，應用 （B）A、古蔡法 B、白田道夫法C、二乙基二硫代氨基甲酸銀法

26、 D、硫代乙酰胺法E、巰基醋酸法34、枸櫞酸中砷檢查：精密量取2ml，標準砷（1gAs/ml）依法測定，規定砷限量為百萬分之一，應取供試品多少克？ （B）A、1 B、2 C、4 D、0.5 E、335、檢查葡萄糖中鐵鹽時，取樣品2g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5min，此處加硝酸的目的是 （B）A、使比色液穩定 B、Fe2+Fe3+C、增加樣品的溶解度 D、使標準與樣品條件一致E、除去水中氧36、硫代硫酸鈉中砷鹽檢查采用 （D）A、古蔡法，無需前處理 B、白田道夫法C、有機破壞后用古蔡法檢查 D、加硝酸處理后用古蔡法檢查E、加酸性氯化亞錫處理后用古蔡法檢查（二）多項選擇題1、藥物

27、中雜質檢查結果通常可用下列方法表示 （CE）A、<100g B、600ppm C、<0.06% D、0.08% E、小于百萬分之五十2、藥物的雜質限量公式中 （ABC）A、V*C和S的計量單位都是mgB、V*C和S的計量單位都可以是gC、V，C，和S的計量單位可以依次是ml,mg/ml,gD、V，C，和S的計量單位可以依次是ml,g/ml,gE、V，C和S的計量單位可以依次是ml,mg/ml和mg3、在藥物的一般雜質中必須嚴格控制限量的是 （ABCD）A、氯化物 B、鐵鹽C、砷鹽 D、以鉛為主的重金屬E、硫化物4、對乙酰氨基酚中氯化物檢查：取供試品2.0g，加水100ml，加熱溶解

28、，冷卻，過濾，取濾液25ml，依法檢查，與標準氯化鈉溶液（10g/ml）5.0ml制成的對照液比較，不得更濃，氯化物的限量是 （ABCD）A、0.01% B、10ppmC、百萬分之一百 D、千萬分之一百E、10ppb5、藥物中鐵鹽檢查，不需特別處理可直接參照中國藥典方法測定的有 （ACD）A、對氨基水楊酸鈉的鐵鹽檢查 B、氯化鈉中的鐵鹽檢查C、枸櫞酸哌嗪中的鐵鹽檢查 D、甘油中的鐵鹽檢查E、硼砂中的鐵鹽檢查6、藥品干燥失重的測定方法包括 （BCE）A、干燥劑干燥法 B、加熱干燥法C、費休氏水分測定法 D、加壓干燥法E、減壓干燥法7、中國藥典收載的藥品質量標準的檢查項下包括 （CE）A、外觀的檢

29、查 B、安全性的檢查C、純度的檢查 D、有效性的檢查E、物理常數的檢查8、古蔡法檢查砷鹽中，氯化亞錫的作用是 （ACE）A、使As5+As3+ B、除去H2SC、使生成的I2I- D、形成鋅-錫齊E、除去其他雜質9、藥物中雜質來源于 （ABD）A、中間體、副產物 B、生產所用的器皿C、藥物氧化、分解產物 D、異構體E、試劑、催化劑等10、氯化物檢查中加硝酸的目的是 （BCD）A、防止AgCl水解 B、加速AgCl形成C、產生較好乳濁 D、避免氨制硝酸銀形成E、避免(Ag)2CO3,Ag2O,Ag3PO4形成11、中國藥典收載的HPLC法檢查藥物中雜質的方法有 （CDE）A、峰面積歸一化法 B、

30、加校正因子的主成分自身對照法C、不加校正因子的主成分自身對照法D、內標法加校正因子測定供試品中某個雜質含量E、外標法測定供試品中某個雜質含量12、用TLC法檢查藥物中雜質時，通常有以下幾種方法 （ABDE）A、雜質對照法B、高低濃度對比法C、選用與供試品相同的藥物標準品做對照D、以實驗條件下顯色劑對雜質的檢出限來控制E、選用可能存在的某種雜質的代用品為對照13、砷鹽檢查中加KI的作用是 （ABCDE）A、與Zn2+形成絡合物，有利于生成AsH3B、使As5+As3+C、使As3+As5+ D、可抑制SbH3的生成E、在鋅表面起去極化作用14、砷鹽檢查方法有 （AB）A、古蔡法 B、Ag-DCC

31、法C、微孔濾膜過濾法 D、白田道夫法E、次磷酸法15、雜質限量常用的表示方法有 （ABC）A、mol/L B、M C、% D、百萬分之幾E、ng16、中國藥典收載的古蔡法檢查砷鹽的基本原理是 （ABCDE）A、砷鹽與鋅、酸作用生成H2S氣體B、砷鹽與鋅、酸作用生成AsH3氣體C、產生的AsH3氣體遇溴化汞試紙生成砷斑D、比較供試品砷斑與標準品砷斑大小E、比較供試品砷斑與標準品砷斑的顏色強度17、檢查藥物中雜質 （ABCD）A、是保證人們用藥安全B、可考核生產工藝和企業管理是否正常C、以保證藥物質量的一個重要方面D、是控制藥物質量的一個重要方面E、通常采用限度檢查18、氯化物檢查時，若溶液渾濁，

32、可采取 （ABCD）A、過濾后再測定 B、用含有硝酸的水洗凈濾紙中Cl-后過濾樣品，再測定C、用含有鹽酸的水洗凈濾紙中的硫酸根離子后過濾樣品，再測定D、用干燥垂熔漏斗過濾后再測定E、用蒸餾水洗凈濾紙后過濾樣品，再測定19、干燥失重包括 （ABCDE）A、藥物表面吸附水 B、藥物結晶水C、殘留催化劑 D、揮發性成分E、硫酸鹽灰分20、藥物在貯藏過程中引入的雜質是 （ABCDE）A、中間體、副產物 B、氧化物、潮解物、聚合物C、降解物、水解物 D、分解物、霉變物E、異構體、殘留溶劑、重金屬21、下列檢查項目中哪些不屬于一般雜質檢查 （ABCDE）A、硫酸鹽檢查 B、氯化物檢查 C、溶出度檢查D、重

33、金屬檢查 E、溶解度檢查22、我國藥典對“熔點”測定規定如下 （ABE）A、記錄初熔至全熔時溫度B、“初熔”系指出現明顯液滴時溫度C、測定熔融分解的樣品時，升溫速度較一般測定慢D、重復測定三次，取平均值E、被測樣品需進行干燥23、恒重是 （ABCDE）C、第二次及以后各次的干燥時間必須在規定條件下干燥1h以上D、第二次及以后各次的熾灼時間必須在規定條件下熾灼30分鐘以上E、干燥或熾灼3小時后的重量 24、紫外分光光度法鑒別藥物時常用的測定方法有 （BDE）A、測定max,min B、在max處測定一定濃度溶液的A值C、在某一波長處測定E1%1cm值 D、測定A1/A2比值E、經化學處理后，測定

34、其反應產物的吸收光譜25、IR法常用的制樣方法有 （ACDE）A、氯化鈉壓片法 B、氯化鉀壓片法C、溴化鉀壓片法 D、溴化鈉壓片法E、碘化鉀壓片法第四章 藥物定量分析與分析方法驗證一、練習思考題1、測定方法的效能指標包括哪些內容？2、精密度的表示方法有哪些？3、什么叫準確度？怎樣測定？4、精密度與準確度的關系如何？5、檢測限與定量限的區別？6、在生物樣品測定中，方法的選擇性應著重考慮哪些內容？7、原料藥或制劑的含量測定方法要求考察哪些效能指標？8、用于雜質限量檢查或含量測定的方法應分別考察哪些項目？9、生物樣品測定的方法需考察哪些項目？10、什么叫系統誤差？什么叫偶然誤差？各有什么特點？11、

35、如何提高分析的準確度？12、有效數字的修約規則與運算。13、什么叫線性？什么叫范圍？14、用什么參數來描述濃度和測定響應值之間關系？15、一些藥物測定前需進行有機破壞處理，常用前處理方法有哪些？16、試述氧瓶燃燒法破壞含鹵素藥物的原理和注意事項。17、含氟藥物進行氧瓶燃燒法破壞時應注意什么問題？破壞后可用哪些方法進行測定（說明原理）？18、以三氯叔丁醇為例說明加熱回流水解法的原理和方法，加熱回流水解法適用哪一類含鹵素有機藥物的測定？19、舉例說明酸、堿性還原后測定法的基本原理和方法。20、常用濕法破壞試劑有哪些？21、簡述氮測定法的基本原理和方法。22、凱氏定氮常量法測定藥物含量時，蒸餾終點的

36、確定有哪些方法？23、用有機溶劑提取生物樣品中藥物時，要使90%以上藥物被提取，如何根據藥物Pka值來選取水相PH值？24、常用生物樣品有血、尿和唾液，測定前一般要進行哪些處理？25、為什么要除去蛋白質？常用的去蛋白質方法有哪些？26、常用提取方法有哪些？影響各個方法提取率的影響因素分別有哪些？27、在GC或HPLC測定中有時要對藥物進行衍生化，其目的是什么？28、干酵母片含量測定：取本品10片，精密稱定，重5.0060g，研細，精密稱取片粉0.5007g，凱氏定氮法測定，以2%硼酸溶液50ml為吸收液，甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，消耗硫酸滴定液（F=1.

37、029）14.28ml，空白消耗0.08ml，每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相當于1.401mg的氮，蛋白質中氮含量為16%，干酵母片規格為0.3g，求干酵母片中蛋白質含量相當于標示量的百分含量。并回答下列問題：（1）、2%硼酸溶液50ml是否需精密量取？為什么？（2）、若要求相當于干酵母0.5g的片粉，根據上述有關條件，計算應稱取片粉多少克？（3）、凱氏定氮法中硫酸、無水硫酸鈉、硫酸銅分別起什么作用？（4）、計算干酵母片的含量二、選擇題（一）最佳選擇題1、用于原料藥或成藥中主藥含量測定的分析方法認證不需要考慮 （A）A、定量限和檢測限 B、精密度 C、選擇性 D、耐用性E、線性與范圍2、回收率屬于藥物分析方法效能指標中的 （B）A、精密度 B、準確度 C、檢測限 D、定量限E、線性與范圍3、用于原料藥中雜質或成藥中降解產物的定量測定的分析方法認證不需要考慮（C