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文檔簡介
1、現在學習的是第一頁,共39頁l定量分析工作的步驟:定量分析工作的步驟:(1)試樣的采取與制備)試樣的采取與制備(2)試樣的預處理)試樣的預處理(3)干擾組分的掩蔽與分離)干擾組分的掩蔽與分離(4)測定)測定(5)分析結果的計算與評估)分析結果的計算與評估現在學習的是第二頁,共39頁采取試樣的一般原則:采取試樣的一般原則:(1)采樣前進行現場勘察并收集資料,了解采樣對象)采樣前進行現場勘察并收集資料,了解采樣對象及其周圍環境。及其周圍環境。(2)采取的試樣具有代表性)采取的試樣具有代表性(3)根據試樣的性質和分析測定的要求確定采樣量)根據試樣的性質和分析測定的要求確定采樣量(4)為避免試樣中待測
2、組分的形態、價態或含量等)為避免試樣中待測組分的形態、價態或含量等發生變化,要采用合理方式保存試樣。發生變化,要采用合理方式保存試樣。現在學習的是第三頁,共39頁分析試樣的采集分析試樣的采集: 指從大批物料中采取少量樣本作為原指從大批物料中采取少量樣本作為原始試樣,所采試樣應具有高度的代始試樣,所采試樣應具有高度的代表性,采取的試樣的組成能代表全表性,采取的試樣的組成能代表全部物料的平均組成。部物料的平均組成。 根據具體測定需要,遵循代表性原則隨機采樣根據具體測定需要,遵循代表性原則隨機采樣根據狀態根據狀態: 氣,固,液等氣,固,液等根據對象根據對象: 礦石,土壤,合金和鹽類等礦石,土壤,合金
3、和鹽類等應按照一定的原則、方法進行。這些可參閱相關的國應按照一定的原則、方法進行。這些可參閱相關的國家標準和各行業制定的標準家標準和各行業制定的標準現在學習的是第四頁,共39頁1. 礦石試樣礦石試樣根據物料的堆放情況,從不同的部位和深度合理選取采樣根據物料的堆放情況,從不同的部位和深度合理選取采樣點。點。(1) 采樣點的布設:離車壁采樣點的布設:離車壁0.3 m,離底部,離底部0.1 m,離表面,離表面0.2 m。一、一、 固體試樣固體試樣汽車車廂火車車廂(30t)現在學習的是第五頁,共39頁(2) 固體試樣濕存水(吸濕水)的去除固體試樣濕存水(吸濕水)的去除 將試樣在將試樣在100105烘干
4、。受熱易分烘干。受熱易分解的物質,可風干或真空干燥處理。解的物質,可風干或真空干燥處理。(3) 固體試樣的制備固體試樣的制備 破碎破碎過篩過篩混勻混勻 縮分縮分縮分縮分將已破碎、過篩后的原始試樣進一步破碎、過篩并逐將已破碎、過篩后的原始試樣進一步破碎、過篩并逐漸縮小其量的過程。漸縮小其量的過程。現在學習的是第六頁,共39頁平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關,可按平均試樣采取量與試樣的均勻度、粒度、易破碎度有關,可按采樣公式:采樣公式:mKda m為保留樣品的最小質量為保留樣品的最小質量(kg) d為樣品中最大顆粒直徑為樣品中最大顆粒直徑(mm) a經驗常數,經驗常數,1.82.5
5、,地質部分規定,地質部分規定a=2 K為固體試樣特性系數或縮分常數,它由各部門根據經驗擬為固體試樣特性系數或縮分常數,它由各部門根據經驗擬定,通常在定,通常在0.021Kg/mm2之間,因固體物料種類和性質不同之間,因固體物料種類和性質不同而異。而異。現在學習的是第七頁,共39頁m=Kda=Kd2=0.1Kg/mm2(30mm)2=90Kg(2)將原始試樣破碎并通過直徑為)將原始試樣破碎并通過直徑為3.36mm的篩孔,再用四分法進行的篩孔,再用四分法進行縮分,最多應縮分幾次?縮分,最多應縮分幾次?m=Kd2=0.1Kg/mm2(3.36mm)2=1.13 Kg(90/2n)1.13 n=6.3
6、3故最少縮分故最少縮分6次。次。現在學習的是第八頁,共39頁2.土壤樣品土壤樣品: (1)采樣點分布:避開田邊,溝邊,肥堆邊等特殊位置。)采樣點分布:避開田邊,溝邊,肥堆邊等特殊位置。 面積小,地勢平坦且土壤均勻的地塊面積小,地勢平坦且土壤均勻的地塊梅花形布點法。梅花形布點法。 面積中等,地勢開闊且但土壤不均勻的地塊面積中等,地勢開闊且但土壤不均勻的地塊棋盤式布點法。棋盤式布點法。 面積大,地勢不平坦,土壤不均勻的地塊面積大,地勢不平坦,土壤不均勻的地塊蛇行布點法。蛇行布點法。(2)采樣時間)采樣時間測土配方施肥土壤分析,作物收獲后或播種施肥前。測土配方施肥土壤分析,作物收獲后或播種施肥前。了
7、解土壤污染情況,隨時采樣。了解土壤污染情況,隨時采樣。了解植物污染與土壤污染關系,植物生長或收獲季節同時采集土壤和植了解植物污染與土壤污染關系,植物生長或收獲季節同時采集土壤和植物樣品。物樣品。現在學習的是第九頁,共39頁(3)采樣深度)采樣深度土壤剖面按層采樣時,要自下而上分層采取。土壤剖面按層采樣時,要自下而上分層采取。且在各層最典型的中部采取。且在各層最典型的中部采取。(4)采樣量)采樣量一般一般1Kg左右。左右。(5)保存)保存風干風干壓碎土塊,除去植物根莖,葉片及瓦礫等。壓碎土塊,除去植物根莖,葉片及瓦礫等。防止陽光直射及塵土落入。保存在玻璃或聚乙烯塑防止陽光直射及塵土落入。保存在玻
8、璃或聚乙烯塑料瓶中。料瓶中。現在學習的是第十頁,共39頁3.金屬或金屬制品試樣金屬或金屬制品試樣經高溫熔煉,比較均勻,鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵,經高溫熔煉,比較均勻,鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵,鉆取幾個不同點和深度取樣,將鉆屑置于沖擊缽中搗碎鉆取幾個不同點和深度取樣,將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。混勻作分析試樣。4.粉狀或松散物料試樣粉狀或松散物料試樣從一批包裝中選取若干件,在不同的部位采取少量試樣,從一批包裝中選取若干件,在不同的部位采取少量試樣,混勻后作為分析試樣。混勻后作為分析試樣。現在學習的是第十一頁,共39頁液體試樣一般比較均勻,取樣單元可以較少液體試樣一般比較均勻,取樣單元可
9、以較少當物料的量較大時,應從不同的位置和深度分別采樣,當物料的量較大時,應從不同的位置和深度分別采樣,混合均勻后作為分析試樣,以保證它的代表性混合均勻后作為分析試樣,以保證它的代表性水樣保存的目的:水樣保存的目的:(1)減緩水樣的生物化學作用)減緩水樣的生物化學作用(2)減少組分的揮發損失)減少組分的揮發損失(3)減緩被測組分的水解及氧化還原作用)減緩被測組分的水解及氧化還原作用(4)避免沉淀或結晶析出導致的組分變化)避免沉淀或結晶析出導致的組分變化2 液體試樣液體試樣現在學習的是第十二頁,共39頁保存水樣應注意:保存水樣應注意:(1)貯存水樣容器)貯存水樣容器化學穩定性好化學穩定性好聚乙烯塑
10、料容器:測定金屬和無機物的水樣聚乙烯塑料容器:測定金屬和無機物的水樣玻璃容器:測定有機物和生物組分的水樣玻璃容器:測定有機物和生物組分的水樣石英和聚四氟乙烯等材料的容器:特殊測定項目的水樣石英和聚四氟乙烯等材料的容器:特殊測定項目的水樣 待測組分見光后發生反應的,要貯存與棕色容器中避待測組分見光后發生反應的,要貯存與棕色容器中避光保存。光保存。現在學習的是第十三頁,共39頁(2)水樣貯存時間)水樣貯存時間采樣和分析時間越短,結果越可靠。采樣和分析時間越短,結果越可靠。貯存時間:清潔水樣不超過貯存時間:清潔水樣不超過72h,輕度污染水樣不超過,輕度污染水樣不超過48h ,嚴重污染水樣不超過,嚴重
11、污染水樣不超過12h。(3)水樣保存方法:)水樣保存方法: 控制溶液的控制溶液的pH值、加入化學穩定試劑、冷藏和冷凍、值、加入化學穩定試劑、冷藏和冷凍、避光和密封等。避光和密封等。 采取這些措施旨在減緩生物作用、化合采取這些措施旨在減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發,物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發,但不能干擾對待測物的測定。但不能干擾對待測物的測定。現在學習的是第十四頁,共39頁l根據水種類:天然水(河、湖、海、地下);用水根據水種類:天然水(河、湖、海、地下);用水(飲用、工業用、灌溉);排放水(工業廢水、城市(飲用、工業用、灌溉);排放水(工業
12、廢水、城市污水)污水)l根據分析項目要求根據分析項目要求l采樣多變性:河水采樣多變性:河水上、中、下(大河:左右兩岸和上、中、下(大河:左右兩岸和中心線;中小河:三等分,距岸中心線;中小河:三等分,距岸1/3處);湖水處);湖水-從四從四周入口、湖心和出口采樣;海水周入口、湖心和出口采樣;海水-粗分為近岸和遠岸;粗分為近岸和遠岸;生活污水生活污水-與作息時間和季節性食物種類有關;工業與作息時間和季節性食物種類有關;工業廢水廢水-與產品和工藝過程及排放時間有關與產品和工藝過程及排放時間有關l水樣的保存和預處理水樣的保存和預處理 對于不同測定項目,采用不同對于不同測定項目,采用不同目的的保存方法目
13、的的保存方法水樣水樣現在學習的是第十五頁,共39頁3 氣體試樣氣體試樣l采樣點的布設原則:采樣點的布設原則:(1)多點布設,采樣點設在監控區具不同濃度)多點布設,采樣點設在監控區具不同濃度污染物的地方。污染物的地方。(2)人口、工業和交通密集地區布點要多些,)人口、工業和交通密集地區布點要多些,人口密度小的地方和農村少布點。人口密度小的地方和農村少布點。(3)采集點選在開闊地帶。)采集點選在開闊地帶。(4)在污染源主導風向下風區,設置受該污染)在污染源主導風向下風區,設置受該污染源污染的監測點,布點要多些。源污染的監測點,布點要多些。現在學習的是第十六頁,共39頁l采樣方法:采樣方法:(1)直
14、接采樣法:適用于氣體中待測物濃度較高,或測定)直接采樣法:適用于氣體中待測物濃度較高,或測定方法靈敏。方法靈敏。 采集儀器:注射器、塑料袋和采樣管采集儀器:注射器、塑料袋和采樣管(2)濃縮采樣法:氣體中待測物濃度較低,或測定方法)濃縮采樣法:氣體中待測物濃度較低,或測定方法靈敏度不高。靈敏度不高。濃縮法濃縮法使大量氣體試樣通過收集器吸收或吸附待使大量氣體試樣通過收集器吸收或吸附待測組分,測得結果是采樣時段內的平均濃度。測組分,測得結果是采樣時段內的平均濃度。主要有:主要有:溶液吸收法、固體阻留法和低溫冷凝法。溶液吸收法、固體阻留法和低溫冷凝法。現在學習的是第十七頁,共39頁l溶液吸收法采集氣態
15、和蒸汽態物質l 將一定流量的氣體試樣抽入裝有吸收液的吸收管,采樣后測定吸收液中待測物的量,根據采樣體積計算試樣中待測物的濃度。l固體阻留法l 氣體試樣通過內裝固體填充劑的采樣管時,待測物因吸附、溶解、化學反應和物理阻留等作用被阻留在填充劑上,來達到濃縮的目的。l待測物經加熱吹氣解附或溶劑洗脫后進行測定。現在學習的是第十八頁,共39頁l低溫冷凝法低溫冷凝法適用沸點較低的氣態物質適用沸點較低的氣態物質 將采樣管做成將采樣管做成U型或蛇形,插入冷阱中,當其型或蛇形,插入冷阱中,當其他試樣流經采樣管時,被測組分因冷凝凝結他試樣流經采樣管時,被測組分因冷凝凝結在采樣管的底部而被富集在采樣管的底部而被富集
16、。制冷劑制冷劑冰冰-鹽水(鹽水(-10),干冰),干冰-乙醇(乙醇( -72 ),液氧(),液氧( -183 ),液氮(),液氮( -196 )現在學習的是第十九頁,共39頁(1)植物試樣)植物試樣其組成因部位和時季不同而有較大差異其組成因部位和時季不同而有較大差異采樣應根據需要選取適當部位和生長發育階段進行,除采樣應根據需要選取適當部位和生長發育階段進行,除應注意有群體代表性外,還應有適時性和部位典型性應注意有群體代表性外,還應有適時性和部位典型性鮮樣分析的樣品,應立即進行處理和分析,生物試樣中鮮樣分析的樣品,應立即進行處理和分析,生物試樣中的酚、亞硝酸、有機農藥、維生素、氨基酸等在生物體的
17、酚、亞硝酸、有機農藥、維生素、氨基酸等在生物體內易發生轉化、降解或者不穩定的成分,一般應采用新內易發生轉化、降解或者不穩定的成分,一般應采用新鮮樣品進行分析鮮樣品進行分析4 生物試樣生物試樣現在學習的是第二十頁,共39頁包括:肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋奶,尿液,包括:肌肉、肝、腎、皮膚、血液、蛋奶,尿液,血漿、糞便等。血漿、糞便等。儲存生物材料的容器材料有塑料和玻璃,注意儲儲存生物材料的容器材料有塑料和玻璃,注意儲存期間吸附:塑料易吸附脂溶性組分,玻璃易吸存期間吸附:塑料易吸附脂溶性組分,玻璃易吸附堿性物質附堿性物質固體樣品制備除一般程序外,還有離心、過濾、固體樣品制備除一般程序外,還有離心
18、、過濾、防腐和抑制降解等防腐和抑制降解等血樣:血漿、血清、血液血樣:血漿、血清、血液尿樣注意酸敗和細菌污染,尿樣注意酸敗和細菌污染, 適度冷藏和加入氯適度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐仿或甲苯防腐現在學習的是第二十一頁,共39頁試樣的分解要注意:試樣的分解要注意:(1)試樣分解必須完全試樣分解必須完全(2)不損失待測組分)不損失待測組分 (3)不引人待測組分和干擾物質)不引人待測組分和干擾物質無機試樣:溶解法和熔融法無機試樣:溶解法和熔融法 有機試樣:灰化法和濕式消化法有機試樣:灰化法和濕式消化法2.2 分析試樣的預處理分析試樣的預處理現在學習的是第二十二頁,共39頁l一、無機試樣的分解一、無機試樣
19、的分解l(一)溶解法(一)溶解法用適當的溶劑將試樣溶解后,制成溶液的方法。用適當的溶劑將試樣溶解后,制成溶液的方法。 (1 1)水溶法)水溶法可溶性無機鹽可溶性無機鹽 (2 2)酸溶法)酸溶法利用酸性溶劑的酸性、氧化還原性和形成絡合利用酸性溶劑的酸性、氧化還原性和形成絡合物的作用使試樣溶解。物的作用使試樣溶解。常用的酸:鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸;常用的酸:鹽酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氫氟酸、磷酸;混酸有王水、硝酸混酸有王水、硝酸+ +高氯酸,高氯酸,HF+HF+硫酸、硫酸、HF+HF+硝酸等硝酸等(3 3)堿溶法)堿溶法溶解兩性金屬鋁、鋅及其合金,以及他們溶解兩性金屬鋁、鋅及其合金
20、,以及他們的氧化物和氫氧化物,還有酸性氧化物。的氧化物和氫氧化物,還有酸性氧化物。溶劑為:溶劑為:NaOHNaOH和和KOHKOH溶液溶液現在學習的是第二十三頁,共39頁 將試樣與固體熔劑混合,在高溫下加熱,利用試將試樣與固體熔劑混合,在高溫下加熱,利用試樣與熔劑發生的復分解反應,使試樣全部轉化成易溶樣與熔劑發生的復分解反應,使試樣全部轉化成易溶于或酸的化合物。于或酸的化合物。缺點:帶人劑本身的離子和其中的雜質,因坩堝材料腐缺點:帶人劑本身的離子和其中的雜質,因坩堝材料腐蝕引入的雜質。蝕引入的雜質。(二)(二) 熔融法熔融法熔劑熔劑酸性熔劑酸性熔劑堿性熔劑堿性熔劑K2S2O7與與KHSO4為酸
21、性熔劑,銨鹽也屬酸性為酸性熔劑,銨鹽也屬酸性溶劑,它們與堿性氧化物反應。溶劑,它們與堿性氧化物反應。NaOH,Na2CO3,Na2O2等為堿性溶劑,用于等為堿性溶劑,用于分解大多酸性礦物分解大多酸性礦物現在學習的是第二十四頁,共39頁熔劑熔劑試樣試樣 坩堝材料坩堝材料 碳酸鈉碳酸鈉硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、硅酸鹽、粘土、高嶺土、碳酸鹽、磷酸鹽、氟化物等磷酸鹽、氟化物等鉑鉑氫氧化鈉氫氧化鈉硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦硅酸鹽、粘土、耐火材料、黑鎢礦鐵、鎳、銀鐵、鎳、銀過氧化鈉過氧化鈉幾乎所有礦石(鉬礦、鉻鐵礦、黑幾乎所有礦石(鉬礦、鉻鐵礦、黑鎢礦、鋯英石等)鎢礦、鋯英石等)鋯、鎳、墨鋯、鎳、
22、墨銨鹽銨鹽方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等方鉛礦、黃鐵礦、硫化礦等瓷、瓷、TFE、鉑、鉑KHSO4與與K2S2O7鈮、鉭酸鹽,鈮、鉭酸鹽,Fe、Ti、Al氧化物礦氧化物礦瓷、石英、鉑瓷、石英、鉑KHF2與與NH4HF2鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鋯石、綠柱石、鈮鉭酸鹽鉑、銀鉑、銀偏硼酸鋰偏硼酸鋰巖石,硅酸鹽,土壤,陶瓷,鋼渣巖石,硅酸鹽,土壤,陶瓷,鋼渣等等 石墨,鉑石墨,鉑 現在學習的是第二十五頁,共39頁它是在低于熔點的溫度下,使試樣與熔劑發生反應。它是在低于熔點的溫度下,使試樣與熔劑發生反應。所需溫度比熔融法低,不易損壞坩堝。所需溫度比熔融法低,不易損壞坩堝。通常在瓷坩堝中進行。常用通常在瓷坩堝中進行
23、。常用MgO或或ZnO與一定比例的與一定比例的Na2CO3混合物作為熔劑混合物作為熔劑用來分解鐵礦及煤中的硫。其中用來分解鐵礦及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在的作用在于其熔點高,可以預防于其熔點高,可以預防Na2CO3在灼燒時熔合,而保持在灼燒時熔合,而保持松散狀態,使礦石氧化得更快、更完全,反應產生的氣松散狀態,使礦石氧化得更快、更完全,反應產生的氣體容易逸出。體容易逸出。(三)燒結法(三)燒結法( 半熔法)半熔法)現在學習的是第二十六頁,共39頁適于分解有機物或生物試樣,以便測定其中的金屬元素、硫及適于分解有機物或生物試樣,以便測定其中的金屬元素、硫及鹵素元素的含量。鹵素元素的含量。
24、包括:包括:坩堝灰化法、氧瓶燃燒法和低溫灰化法坩堝灰化法、氧瓶燃燒法和低溫灰化法。坩堝灰化法:坩堝灰化法:將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒將試樣置于馬弗爐中加熱燃燒(一般為一般為400700)分解,大氣中的氧起氧化劑的作用,燃燒后留下分解,大氣中的氧起氧化劑的作用,燃燒后留下無機殘余物。殘余物通常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取,無機殘余物。殘余物通常用少量濃鹽酸或熱的濃硝酸浸取,然后定量轉移到玻璃容器中然后定量轉移到玻璃容器中二、有機試樣的分解二、有機試樣的分解(一)干式灰化法(一)干式灰化法依靠加熱或燃燒使試樣灰化分解,將依靠加熱或燃燒使試樣灰化分解,將所得灰分溶解后分析測定。所得灰分溶解后分析測定
25、。現在學習的是第二十七頁,共39頁l氧瓶燃燒法氧瓶燃燒法:將試樣包在定量濾紙內,放入:將試樣包在定量濾紙內,放入充滿氧氣并盛有少量吸收液的錐形瓶中燃燒,充滿氧氣并盛有少量吸收液的錐形瓶中燃燒,試樣中的鹵素、硫、磷及金屬元素形成鹵素試樣中的鹵素、硫、磷及金屬元素形成鹵素離子,硫酸根,磷酸根及金屬氧化物或鹽類離子,硫酸根,磷酸根及金屬氧化物或鹽類等而被溶解在吸收液中。等而被溶解在吸收液中。 低溫灰化法:低溫灰化法:用射頻放電來產生活性氧游離基,用射頻放電來產生活性氧游離基,這種游離基的活性很強,能在低溫下(這種游離基的活性很強,能在低溫下(100)分解有機物和生物物質。分解有機物和生物物質。 特點
26、:最大限度的減小揮發損失。特點:最大限度的減小揮發損失。現在學習的是第二十八頁,共39頁干式灰化法的干式灰化法的優點優點:不需加入或只加入少量試劑,這樣避免了由不需加入或只加入少量試劑,這樣避免了由外部引入的雜質,而且方法簡便外部引入的雜質,而且方法簡便缺點:缺點:是因少數元素(是因少數元素(C,I,Br,Hg)揮發或器揮發或器皿壁上吸附金屬而造成損失皿壁上吸附金屬而造成損失 現在學習的是第二十九頁,共39頁將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶內,加將試樣與硝酸和硫酸混合物一起置于克氏燒瓶內,加熱,硝酸能破壞大部分有機物和被蒸發,最后剩余硫熱,硝酸能破壞大部分有機物和被蒸發,最后剩余硫酸冒
27、濃厚的酸冒濃厚的SO3白煙時,在燒瓶內進行回流,溶液白煙時,在燒瓶內進行回流,溶液變為透明變為透明消化消化用體積比為用體積比為3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物進行消化,能收到更好的效果行消化,能收到更好的效果 濕式消化法的濕式消化法的優點優點是速度快,是速度快,缺點缺點是因加入試劑而引是因加入試劑而引入雜質,盡可能使用高純度的試劑入雜質,盡可能使用高純度的試劑 濕式消化法一般需濕式消化法一般需0.51h,干式灰化法需,干式灰化法需2 4h.(二)二) 濕式消化法濕式消化法現在學習的是第三十頁,共39頁l若測定生物若測定生物試樣中的無機成分試樣中的無機成分如金
28、屬元素及如金屬元素及微量元素的含量,處理方法與有機試樣相同。微量元素的含量,處理方法與有機試樣相同。l若測定成分存在于若測定成分存在于動植物細胞外的體液動植物細胞外的體液中,中,可用適當溶劑直接提取。可用適當溶劑直接提取。l若待測組分存在于若待測組分存在于生物體細胞內或多細胞生生物體細胞內或多細胞生物組織中物組織中,須先把細胞壁破碎,使待測組分,須先把細胞壁破碎,使待測組分釋放到溶液中并保持生物活性。釋放到溶液中并保持生物活性。現在學習的是第三十一頁,共39頁l(一)生物組織細胞的破碎方法(一)生物組織細胞的破碎方法1. 機械法機械法通過機械運動產生的剪切力通過機械運動產生的剪切力的作用使細胞
29、破碎的方法。的作用使細胞破碎的方法。組織搗碎法組織搗碎法研磨法研磨法常用于動物內臟或植物葉芽等較脆弱的組織常用于動物內臟或植物葉芽等較脆弱的組織細胞破碎;細菌細胞細胞破碎;細菌細胞常用于微生物和植物組織細胞的破碎常用于微生物和植物組織細胞的破碎現在學習的是第三十二頁,共39頁l2.物理法物理法 通過各種物理因素使組織細胞破碎。通過各種物理因素使組織細胞破碎。 常用的方法:反復凍融法,急熱驟冷法和超聲波破常用的方法:反復凍融法,急熱驟冷法和超聲波破碎法。碎法。3.化學破碎法化學破碎法 通過各種化學試劑對細胞膜的作用,使細胞破碎。通過各種化學試劑對細胞膜的作用,使細胞破碎。常用試劑:氯仿、甲苯、丙
30、酮等,十二烷基硫酸常用試劑:氯仿、甲苯、丙酮等,十二烷基硫酸鈉與氯化十二烷基吡啶等表面活性劑。鈉與氯化十二烷基吡啶等表面活性劑。4.酶解破碎法酶解破碎法 利用酶的作用將細胞壁分解,使細胞內含物釋放出利用酶的作用將細胞壁分解,使細胞內含物釋放出來。來。現在學習的是第三十三頁,共39頁(二)蛋白質的除去(二)蛋白質的除去 在含蛋白質的試樣中加入適當的沉淀劑,如有在含蛋白質的試樣中加入適當的沉淀劑,如有機溶劑或中性鹽,使蛋白質脫水而沉淀,離心機溶劑或中性鹽,使蛋白質脫水而沉淀,離心后取上清夜進行分析。后取上清夜進行分析。 常用沉淀蛋白質的有機溶劑:甲醇、乙腈、丙常用沉淀蛋白質的有機溶劑:甲醇、乙腈、丙酮和乙醇酮和乙醇 中性鹽:氯化銨和硫酸銨的飽和溶液中性鹽:氯化銨和硫酸銨的飽和溶液(三)生物大分子的提取(三)生物大分子的提取 在分離純化前,將經過破碎的細胞置于溶劑中,在分離純化前,將經過破碎的細胞置于溶劑中,使目標生物大分子與其他成分分離,并盡可能使目標生物大分子與其他成分分離,并盡可能保持其生物活性的過程。保持其生物活性的過程。現在學習的是第三十四頁,共39頁影響提取的因素:影響提取的因素:(1)目標物在提取溶劑中溶解度的大小)目標物在提取溶劑中溶解度的大小(2)由固相擴散到液相的
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