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文檔簡介
1、總則基本要求1、總則1.1 本方法中所采用的名詞術語,計量單位符合國家規定的標準。1.2 本標準中所采用的各種儀器(如:分析天平,分光光度計等)要按時檢定,所用比重 瓶、移液管、容量瓶等器具按有關鑒定規定定期校正。1.3 本方法中所用水,在沒注明其他要求時,均為蒸餾水。1.4 本方法中所用試劑,在未說明其他要求時,均為分析純。1.5 試驗方法中“溶液,在未注明溶劑外,均指水溶液。1.6 理化指標的實測數據報告及實驗結果,有效數字要與技術要求相一致。2、基本要求2.1 試驗中所用玻璃儀器,用前須視潔污程度分別以鉻酸洗滌液浸泡或以洗滌劑清洗,然后用自來水洗,再用蒸餾水洗干凈。2.2 試驗方法中的有
2、效數字,表示吸取或稱量時要求達到精密度。成品酒的檢測方法1、泡沫的檢測方法原理:使用同一構造的器具,在同一溫度、固定條件下,用目視測定啤酒泡沫消失的速度,以秒表示。儀器:A 秒表B 無色透明玻璃杯 必須預先徹底清洗其表面油污,嚴防灰塵污染,干燥后再使用。試驗前,置于試驗房間內放置10min.操作:將原瓶啤酒置于15水浴中保持至等溫后啟蓋,立刻將啤酒從距離玻璃杯口約3cm處注入容量為200-300mL的清潔玻璃杯中,觀察泡沫升起情況,記錄泡沫的色澤和粗細。等泡沫穩定后,測量泡沫高度,記錄以cm表示,并進一步記錄從泡沫穩定后至泡沫消失,露出酒面的時間,以秒表示。最后觀察泡沫掛杯情況。所得結果取整數
3、。根據觀察到的現象進行記錄,如潔白、白、發黃、灰;細膩、較細膩、較細、較粗、粗大;掛杯、尚掛杯、不掛杯等。 注意事項 試驗時嚴禁空氣流通現象,測定前樣品瓶避免振搖。2、凈含量的檢測方法2.1 儀器 量筒 記號筆2.2 操作 將瓶裝酒樣置于(20±10)水浴中恒溫30min。取出,擦干瓶外壁的水,用記號筆對準酒的液面劃一條細線。將酒液倒出,用自來水沖洗瓶內(注意不要洗掉劃線)至無泡沫為止。擦干瓶外壁的水,準確裝入水至瓶劃線處,然后將水倒入量筒,測量水的體積,即為瓶裝啤酒的凈含量(以mL表示)3、色度的檢測方法3.1 原理將除氣后的樣品注入AVM色度儀的比色皿中,與標準色盤比較,確定樣品
4、的色度。(清酒和成品酒不需要過濾,發酵液和冷麥汁需要過濾)。3.2 檢驗將制好的樣品注入比色皿中,然后放到比色盒中,與標準色盤比較,當兩者色調一致時,即可直接讀數為結果。(如果色度過高則需稀釋一半后再測)。結果允許誤差 平行試驗測定值之差,E10EBC時不得大于0.5EBC。E10EBC時稀釋樣平行試驗測定值不得大于1.0EBC。4、 瓶裝溶解氧的檢測方法4.1 原理 從啤酒包裝物(瓶裝酒的頂部或聽裝酒的底部)穿刺,將取樣管插入樣液中,利用惰性氣體(高純氮氣)將啤酒液頂入裝有溶氧儀中,測量其中的溶氧含量。4.2 儀器溶解氧分析儀 氣源 高純度氮氣,純度99.99%以上4.3 操作按儀器使用說明
5、書進行安裝與調試。將瓶(或聽)裝酒樣放入到穿刺裝置下,調整取樣器的高度,擰緊固定桿。壓下穿刺裝置,放下取樣管,使其伸入到(距離瓶、聽低三分之一處)的樣液里。打開氣源,調節酒液流速,使穩定、連續的酒樣流出,待數值穩定(約30s)后讀數。注意 全部樣品測完后,應及時清洗。取一干凈的啤酒瓶裝滿水,重復上述操作,清洗整個流通系統。在取樣管露出液面之前,提起取樣管,關掉減壓閥,使操縱桿復位,關閉氮氣閥門。將儀器擦拭干凈。5、 二氧化碳的測定的檢測方法5.1 原理:以亨利定律為基礎,在25時用CO2壓力測定儀測出樣品的總壓,然后查表得出啤酒中的CO2的含量。5.2 儀器 瓶裝CO2測定儀5.3 檢驗方法連
6、接好儀器,取瓶裝啤酒置于25水浴中保溫30min后取出將瓶裝啤酒置于穿孔裝置下穿孔,并用手搖動酒瓶(連同支架)直至壓力顯示數據達到最大恒定值,記下讀數,查表得結果。6、瓶裝瓶頸空氣的檢測方法6.1 原理 根據氫氧化鈉吸收二氧化碳后所測得的空氣的體積算出瓶頸空氣。6.2 儀器 瓶裝瓶裝CO2測定儀6.3 操作 試樣的制備 取瓶裝酒樣置于25水浴中恒溫30min。 將上述制好的酒樣置于穿孔裝置下穿孔。用手搖動穿孔裝置直至壓力顯示數據達到最大值恒定值。慢慢打開穿孔裝置的出口閥,讓瓶內氣體緩緩流入氫氧化鈉吸收管,當壓力顯示降至零時,立即關閉出口閥。搖動吸收管,直至氣體體積達到最小恒定值。調整水準瓶,使
7、之靜壓相等,從刻度吸收管上讀取氣體的體積。7、 濁度的檢測方法7.1 原理:EBC濁度計是利用光學原理測定啤酒,由于老化或受冷而引起的混濁,可直接測定出樣品的濁度以EBC濁度單位表示。3.2 檢驗方法7.2 儀器 濁度計 濁度管7.3 操作按濁度計的儀器說明書,取除氣但未經過過濾的酒樣(發酵液和冷麥汁須要過濾)倒入玻璃管中,用EBC濁度計進行測定。直接讀取結果。所得結果應表示至一位小數。8、 PH和總酸的檢測方法8.1 原理:利用酸堿中和原理,以氫氧化鈉標準溶液直接滴定啤酒樣品的總酸,用PH計測量滴定終點,最后由消耗氫氧化鈉標準溶液的體積計算啤酒中總酸的含量。8.2 檢驗方法 儀器:PH計 電
8、磁攪拌器 試劑:氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L) 緩沖液8.3 檢驗程序8.3.1 樣品的處理:取150mL啤酒于250mL三角燒瓶中,置于40 恒溫振動器振動30min,以除去CO2,取出,然后冷卻至室溫。8.3.2 樣品的測定a.按儀器使用說明書校正PH計,并注意校正和測定的溫度一致。b.吸取試樣50mL于燒杯中。c.將經洗凈擦干的電極插入燒杯中,在電磁攪拌器下測PH,再用氫氧化鈉標準溶液滴定至pH8.20,記錄氫氧化鈉標準溶液的用量。8.4 計算:W=2cV§ 式中 W總酸的含量,即100mL樣品消耗氫氧化鈉標準溶液C(NaOH)=1.00mol/L的毫升數.§
9、C 氫氧化鈉標準溶液的濃度。 (mol/L)§ V 消耗氫氧化鈉標準溶液的體積。(mL)§ 2 換算成100mL酒樣的系數。§ 所得結果應表示至二位小數。結果允許誤差同一樣品的兩次平行測定值之差,不得超過平均值的4%9、濃度、酒精度和真濃的檢測方法: 9.1 原理除氣后的啤酒試樣導入Anton paar啤酒自動分析儀后,一路進入內部組裝的U形震蕩管密度計中,測定其密度;另一路進入酒精傳感器,測定啤酒試樣中的酒精度。9.2 儀器 Anton paar啤酒自動分析儀(或使用同等分析效果的儀器);酒精度分析精度0.02%B 1L容量瓶試劑和溶液A 95%的乙醇。B 清洗
10、液:取15mL清洗液加蒸餾水定容到500mL。C 已知濃度的10.0%乙醇溶液的配制:取10mL的99.7%乙醇溶液,加水稀釋到100mL。D 去離子蒸餾水9.3 操作(1)按啤酒分析儀使用和調試儀器(2)按啤酒分析儀使用手冊,依次用水和10%的已知酒精度進行校正儀器(3)將試樣導入啤酒自動分析儀進行測定分析結果的表達儀器自動打印原麥汁濃度、酒精度(m/m%、v/v%表示)和真正濃度,所得結果表示只兩位小數。結果允許誤差平行試驗測定值之差,不得超過平均值的1%。10、 雙乙酰的檢測方法10.1 原理:鄰苯二胺與雙乙酰反應,生成2、3 二甲喹喔啉,在335nm下有最大吸收,可對雙乙酰進行定量測定
11、。由于其他聯二酮類具有相同的反應特性,因此上述測定結果為總聯二酮含量。10.2 儀器:UV-2102C型紫外可見分光光度計 帶有加熱套管的雙乙酰蒸餾器 具有錐形瓶的蒸汽發生瓶試劑:鹽酸溶液C(HCl)=4mol/mL 取333mL濃鹽酸,攪拌下注入約500mL水中,稀釋至1000mL,搖勻,放置冷卻。 鄰苯二胺溶液(10g/L):稱取0.1000g鄰苯二胺溶于鹽酸溶液C(HCl)=4mol/mL中,并定容到10 mL,搖勻,放置暗處,當天使用。 有機硅消泡劑(或甘油聚醚)10.3 檢驗方法10.3.1 蒸餾:將雙乙酰蒸餾器裝好,加熱蒸汽發生瓶(瓶內放沸石),使水平穩沸騰,通氣預熱后,置25mL
12、試管于冷凝器下口,放入冰水中,加24滴消泡劑于100mL量筒中,再注入未經除氣的預先冷卻至5左右的酒樣100mL,迅速加入已預熱的蒸餾器內,并用少量水沖洗帶塞漏斗,蓋塞,然后用水封口,進行蒸餾,直至蒸餾液接近25mL時(蒸餾需在35分鐘完成),取下試管,用水定容至刻度,搖勻。10.3.2 顯色與測量:分別吸取蒸餾液10.00mL于兩支試管中,并于第二支試管中加入0.5mL鄰苯二胺溶液,第一支試管中不加(做空白)充分搖勻后,同時置于暗處2030min,然后于第一支試管中加入2.5mL鹽酸溶液C(HCl)=4mol/mL,第二支加入2.0mL鹽酸溶液C(HCl) =4mol/mL,混勻后,于335
13、nm波長下,用10mm的比色皿,以空白凋零點,測定其吸光度,比色測定操作需在20min內完成。10.3.3 計算 C=2.4A355 C雙乙酰的含量,mg/L; A355 在335nm波長下,用比色皿測定的吸光度; 2.4 吸光度與雙乙酰的換算系數。 結果保留兩位小數。11、 苦味質的檢測方法和11.1 原理:啤酒中苦味質的主要成分是異a- 酸,酸化的麥汁、發酵液或啤酒可用異辛烷萃取其苦味物質,以紫外分光光度計,在275nm波長下,測其吸光度,用以測定其含量。11.2 儀器: a.離心管 b.高速離心機 c. UV-2102C型紫外可見分光光度計計,配1cm石英比色皿。11.3 試劑: a.鹽
14、酸(6mol/L) b.異辛烷11.4 檢驗程序 a.取20 除氣過濾的發酵液10ml b.將樣品放入250ml錐形瓶中,并加1mL3mol/L鹽酸20 mL異辛烷。 c.搖動直至出現乳狀物為止(15分鐘)。d.放入高速離心機離心5分鐘。 e.取離心后的上層清夜,置于1cm石英比色皿中在波長275nm處,以異辛烷作空白,測其吸光度。11.5 計算 W=50A275 式中:W試樣中苦味質的含量,BU;A275 在波長275nm下測定樣品的吸光度;50換算系數。所得結果表示至兩位小數。結果允許誤差試樣的苦味質在10-40BU時,再現性誤差的變異系數為3%。12、蔗糖轉化酶的檢驗方法12.1 原理
15、不經巴氏滅菌或瞬時高溫滅菌的啤酒,酒體中各種酶系仍保持著活性。其中的蔗糖轉化酶可以將蔗糖分解為葡萄糖,利用葡萄糖鑒別試紙可以檢查酒體中的蔗糖轉化酶活性。12.2 儀器 移液管 25mL試管 恒溫水浴 控溫精度±0.512.3 試劑和溶液 250g/L蔗糖溶液 稱取蔗糖25g,用水溶解并定容至100mL。葡萄糖鑒別試紙。12.4 操作 分別吸取除氣后的酒樣10.00mL于三支試管中,于第一支試管(A)中加入水2.0mL,搖勻。將第二支試管(B)放入沸水浴中加熱2min,取出冷卻于第二支(B)和第三支試管(C)中各加入250g/L蔗糖溶液2.0mL,搖勻,然后將三支試管同時置于(30
16、177;0.5)水浴中保溫30min。隨后將三支試管再同時置于沸水中加熱2min,取出,冷卻至室溫。分別用葡萄糖鑒別試紙的一端浸入各試管中3060s,取出,立即觀察其顏色的變化,記錄結果。12.5 判定 若C管試紙變色且顏色深于A管和B管(呈陽性),測判為生啤酒或鮮啤酒。若不變色或者與A管和B管顏色無差別,則判為熟啤酒。13、 清酒的濃度、溶解氧和二氧化碳的檢測方法13.1溶解氧和二氧化碳的檢測方法原理 將溶氧儀直接接在清酒罐的取樣閥上,打開取樣閥,在溶氧儀上直接讀數溶解氧和二氧化碳。13.1.1 操作 將溶氧儀接在清酒罐的取樣閥上,打開取樣閥,在溶氧儀上調節清酒的流速。在清酒流出1分鐘后打開
17、溶氧儀的電源按鈕,這時溶氧儀上顯示的讀數為溶解氧,待數據穩定后記下數據。關閉溶氧儀上的拉桿,這時進入二氧化碳的測定中,溶氧儀會依次出現溫度、壓力和二氧化碳的數據,迅速記下數據。注意事項做完樣后必須用水清洗溶氧儀內腔,拉桿處于打開狀態。13.2清酒的濃度檢測方法同啤酒的原麥汁、酒精度和真濃的檢測方法(9)發酵液的檢測方法發酵液樣品樣品處理的目的是除去本身溶解的二氧化碳,以便于分析操作。發酵液在采集后應立即進行處理(過濾、排氣)和測定(做雙乙酰時不需要做預處理,做完雙乙酰后在處理),以防某些組分在放置過程中發生變化。1、發酵液檢驗樣品的制備1、取樣 從發酵罐取樣閥處開關處采取。a開啟開關,放出少量
18、發酵液(約取樣的2-3倍),棄去。b用一清潔干燥的1000mL錐形瓶各接取500-600mL發酵液做樣品。c儲存在10-15左右冰箱中。d搖動除氣法 將恒溫至10-15的樣品約400ml倒入1000mL錐形瓶中,用蓋塞住(橡皮塞),再在恒溫室內,輕輕搖動,開塞放氣(開始有“砰砰”聲),蓋塞。反復操作,直至無氣體逸出為止,用單層中速濾紙過濾。2、發酵液的原麥汁、酒精度和真濃的檢測同啤酒的原麥汁、酒精度和真濃的檢測方法(9)3、發酵液色度的檢測方法同啤酒色度的檢驗方法(3)4、發酵液PH和總酸的檢測方法同啤酒PH和總酸的檢驗方法(8)5、發酵液雙乙酰的檢測方法同啤酒雙乙酰的檢測方法(10)6、發酵
19、液苦味質的檢測方法同啤酒苦味質的檢測方法(11)糖化麥汁的檢測方法1、取樣 糖化麥汁取樣在麥汁中經薄板冷卻后取樣,樣品取回后經濾紙過濾后供以下分析用2、濃度的檢測方法原理:測定經過預處理的麥汁在20時的相對密度d2020,查表得出麥汁的含量值。儀器:恒溫水浴,20±0.1,比重瓶(附溫度計)操作:a:在分析天平上稱出比重瓶重W1b:測定20時比重瓶加水重W3c:傾出蒸餾水,加入糖化麥汁,測定20時糖化麥汁加比重瓶重W2d:計算20時糖化麥汁比重e:根據比重查表得出浸出物含量注意事項a:密度瓶稱量前調整至室溫,是為防止當室溫高于瓶溫時,水汽在瓶外器冷凝,引起測量誤差b:密度瓶不得在烘干
20、箱中烘烤3、PH的測定原理:將pH玻璃電極插入試樣溶液中,構成一個原電池。兩極間的電動勢與溶液的PH有關,通過測定原電池的電動勢,即可得到試樣溶液的PH。儀器:PH計,燒杯操作取過濾后的麥汁50ml于燒杯中,將電極插入試樣中,待PH穩定后讀數。4、總酸的測定原理:利用酸堿中和原理,以氫氧化鈉標準溶液直接滴定麥汁樣品的總酸,以PH=8.2為電位滴定終點,最后由消耗氫氧化鈉標準溶液的體積計算麥汁中總酸的含量。儀器a:電位滴定計或酸度計外加電磁攪拌器b:滴定管試劑:氫氧化鈉標準溶液,0.10mol/L操作a:儀器校正b:試樣測定:取50ml麥汁,置于100ml燒杯中,插入電極,在電磁攪拌器攪拌下,用
21、0.10mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至PH8.2為終點,記錄氫氧化鈉溶液用量。計算 W=2CV式中 W-100ml麥汁所含酸消耗1.000mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積,ml V-氫氧化鈉標準溶液的消耗量,ml C-氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L 2-換算成100ml樣品的系數5、色度的測定原理:將處理好的樣品注入比色皿中,通過EBC比色計(或SD色度儀)與標準色盤進行比較,直接從標準色盤上讀數,即為樣品的色度操作將處理好的樣品注入25mm比色皿中,然后到比色盒中與標準色盤進行比較,當兩者色調一致時,即可從刻度盤上直接讀出樣品的色度值6、濁度的測定原理:利用富爾馬肼(Formazi
22、n)標準濁度溶液校正濁度計,直接測定麥汁樣品的濁度,以EBC濁度單位表示。操作將過濾的,溫度在(20±0.1)的麥汁樣品倒入濁度計的標準杯中,將其放入濁度計中測定,直接讀數。7、還原糖的測定7.1 原理:在堿性溶液中,還原糖的自由醛基能被二價銅離子(Cu2+)氧化,而醛基的還原性使其還原成一價銅離子(Cu+),根據滴定一定量的硫酸銅標準溶液所消耗麥汁的體積,計算出麥汁樣品中還原糖的含量。以次甲基藍為指示劑,當溶液由藍色變為紅色時為終點。在沸騰狀態下滴定以使反應能夠迅速而定量地進行。7.2 儀器a:滴定管 25ml或50ml封閉式自動滴定管(史式)或酸式滴定管。b:加熱器 電爐或其它形
23、式的加熱器具。c:三角瓶 250ml7.3 試劑和溶液a:次甲基藍指示劑(10g/L)稱取1g次甲基藍用水溶解后稀釋至100ml。b:斐林溶液A溶液:稱取34.63g硫酸銅用水溶解后稀釋至500.00ml,搖勻。B溶液:稱取173g酒石酸鉀鈉和50g氫氧化鈉,混合后溶于水中,稀釋至500.00ml,搖勻。斐林溶液的標定:標定:取10.00ml菲林溶液的硫酸銅溶液和3g碘化鉀,加25.0ml煮沸后冷卻水使碘化鉀溶解,以0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定溶液呈微黃色,加硫氰酸銨2g。0.5%淀粉溶液3ml,攪拌后,繼續滴定至藍色消失,菲林試劑的校正系數f計算如下:式中 :V 0.1000N硫代硫酸鈉標
24、準溶液的用量 0.006355 每毫升0.1000硫代硫酸鈉溶液相當的銅的克數 0.01763 斐林溶液的A溶液中銅的質量濃度,g/mL次甲基蘭指示劑1%,1克次甲基蘭溶于100ml水中7.4 操作7.4.1 取糖化檢驗的冷麥汁5.0ml,注入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度(稀釋20倍),搖勻。7.4.2 預備檢驗,取菲林液的A溶液和B溶液各5.0ml置于250ml三角瓶中,加10ml水稀釋,加熱使其于5分鐘內沸騰,在沸騰狀態下用滴定管滴入稀釋冷麥汁至藍色消失,家12滴次甲基蘭指示劑,繼續滴定至藍色消失,記錄所用稀釋麥汁的量。7.4.3 正式檢測,取菲林液的A溶液和B溶液各5.0ml置于250ml三角瓶中,再加入小于預備試驗所用1ml冷麥汁,加熱至沸騰后,加12滴次甲基蘭指示劑,用稀釋冷麥汁滴定至終點,記錄用去稀釋冷麥汁總量。7.5 計算根據稀釋的冷麥汁在正式測定中的用量,從附錄表查得相應的冷麥汁量,再用下式計算:式中:f 菲林溶液系數,根據標定求的 n麥汁的稀釋
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