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文檔簡介

1、透射電鏡在鋼鐵中的應(yīng)用(部分)鋼中典型組織的薄膜觀察1. 珠光體。2. 上貝氏體。3. 下貝氏體。4. 板條馬氏體。5. 片狀馬氏體。亞結(jié)構(gòu)的觀察1.雙相不銹鋼雙相不銹鋼經(jīng)固溶處理后為鐵素體,奧氏體兩相,晶體內(nèi)部存在著許多缺陷,如位錯、層錯等。在這塊樣品上可以看到位錯、層錯、等厚條紋、等傾條紋等許多襯度特征,以及電子衍射圖樣(單品、多品)和菊池線等。分述如下:(1)位錯品體中位錯的存在,使局部區(qū)域品格發(fā)生崎變。當(dāng)莫一組品面與布拉格條件的偏離參M為So時位錯線引起品面畸變造成額外的附加偏差S',從而造成其襯度,在明場象中,位錯象為暗線(圖5-26);在暗場象中,位錯象為亮線。位錯象與其在

2、晶體中的實(shí)際位置有所偏離,而且有一定的寬度,隨著位錯的性質(zhì)、它在晶體中位置及取向等的不同,位錯象出現(xiàn)線狀、點(diǎn)狀和鋸齒狀等特征。圖 5-2650000X,位(2)層錯材料:雙相不銹鋼,固溶處理層錯是最簡單的平面型缺陷,它發(fā)生在確定錯的平面上,層錯的兩邊是一對不全位錯。在電鏡中看到的層錯象是平行的、筆宜的、明暗相間的條紋。在明場象中,條紋有對稱性,邊上的黑線為不全位錯;在暗場象中條紋是不對稱的(圖5-27)。傾斜樣品臺時象襯度發(fā)生變化,兩個層錯重疊時,若恰好使莫一段層錯的襯度相互抵消,出現(xiàn)斷續(xù)的層錯象,當(dāng)層錯滿足不可見性條件時,層錯象消失。利用這一性質(zhì),可以區(qū)分出層錯象和楔形晶體的等厚條紋。明場圖

3、暗場圖圖527不銹鋼,固溶處理,層錯,等厚條紋,150000X(3)等厚條紋在薄膜樣品的楔形邊緣處出現(xiàn)厚度消光條紋,它是大體上平行于薄膜邊緣亮暗條紋,同一亮線或暗線所對應(yīng)的樣品位置具有相同的厚度,因此稱為等厚條紋。在傾斜品界處,也會出現(xiàn)厚度消光條紋。明場象暗場象中等卑條紋具有互補(bǔ)性。(4) 等傾條紋具有彈性形變的薄膜晶體發(fā)生彎曲,如果莫一彎曲面恰好滿足布拉格條件,出現(xiàn)衍射極大值,電鏡明場象中為暗線,由于有同一品帶的許多品面組發(fā)生較強(qiáng)的衍射,相應(yīng)的等傾條紋呈明顯的對稱分布。暗場象中也是明暗相間的條紋,這種條紋乂稱彎曲消光輪廓。(5) 菊池花樣當(dāng)樣品厚度適宜(約5、6§g)、選擇的單品體

4、足夠完整(缺陷很少),除了衍射斑點(diǎn)外,還可以看到一系列成對的亮線暗線組成的花樣,稱為菊池花樣,成對的亮線和暗線稱為菊池線(圖5-28)o菊池花樣的位置對晶體位向很敏感,而衍射斑點(diǎn)的位置不隨品體的位向而變化,因此隨著樣品的傾動,菊池線對迅速地掃動,它們相對于衍射斑點(diǎn)的位置發(fā)生的變化可用來確定晶體的位向。圖5 28菊池衍射花樣冷圖5 29 ZG28,奧氏體化后水位錯馬氏體,30000X2. ZG28鋼,水淬ZG28鋼奧氏體化后,得到大M的板條馬氏體和少M(fèi)的殘余奧氏體。在透射電鏡衍襯象中,清晰可見平行的馬氏體條,還可看到大M的胞狀位錯纏結(jié),位錯密度高達(dá)0.2?0.9X1012/cm2。殘余奧氏體分布

5、在馬氏體之間(圖5-29)o利用選區(qū)衍射,觀察到呈現(xiàn)較強(qiáng)的奧氏體斑點(diǎn),則用物鏡光闌選擇此區(qū)域觀察暗場象,可以看清殘余奧氏體呈口亮的窄條。3. Grl5鋼,900oC油淬Grl5鋼淬火后,有未溶的碳化物和片狀馬氏體出現(xiàn)。馬氏體片的大小差別很大,明場像暗場像圖530GCrl5,加熱至900°C由冷,攣品馬氏體,60000X互相以大角度相交。透射電鏡衍襯象中,觀察到馬氏體中存在大M的攣品,它們以平行的線條出現(xiàn),見圖5-300選區(qū)電子衍射花樣的標(biāo)定1 .選區(qū)電子衍射原理當(dāng)電鏡以成像方式操作時,中間鏡物平面與物鏡像平面重合。熒光屏上顯示樣品中莫一微區(qū)的放大圖像。此時,如果在物鏡像平面內(nèi)插入一個

6、孔徑可變的選區(qū)光闌,讓光闌孔只套住我們感興趣的那個微區(qū),那么光闌孔以外的成像電子束被擋住,只有進(jìn)入光闌孔內(nèi)那個微區(qū)的像進(jìn)入中間鏡和投影鏡參與成像。然后,降低中間鏡的激磁電流變?yōu)檠苌洳僮鳎@時只有我們感興趣的那個微物點(diǎn)散射的電子波可以通過選區(qū)光闌進(jìn)入下面的透鏡系統(tǒng),熒光屏上所顯示的只限于選區(qū)范圍內(nèi)晶體所產(chǎn)生的衍射花樣,從而實(shí)現(xiàn)了選區(qū)形貌觀察與衍射的對應(yīng)。選區(qū)衍射的特點(diǎn)是能把晶體試樣的像與衍射對照進(jìn)行分析,從而得出有用的晶體學(xué)數(shù)據(jù),例如微小沉淀相的結(jié)構(gòu)、取向及慣析面,各種晶體缺陷的兒何學(xué)特征等。2 .選區(qū)電子衍射的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟為了確保得到的衍射花樣來自所選的區(qū)域,應(yīng)當(dāng)遵循如下操作步驟1)按成像操作

7、得到清晰的圖象。2)加入選區(qū)光闌將感興趣的區(qū)域圉起來,調(diào)節(jié)中間鏡電流使光闌邊緣的像在熒光屏上清晰,這就使中間鏡的物面與選區(qū)光闌的平面相重疊。3)調(diào)整物鏡電流使選區(qū)光闌內(nèi)的像清晰,這就使物鏡的像面與選區(qū)光闌及中間鏡的物面相重,保證了選取區(qū)的準(zhǔn)確。4)抽出物鏡光闌,減弱中間鏡電流,使中間鏡物平面上移到物鏡背焦面處,這時在熒光屏上就會看到衍射花樣的放大象。在許多電子顯微鏡中(H-800,EM400,CM12等)只要把旋鈕撥到事先固定好的“衍射”位置上即可粗略地達(dá)到此LI的,再稍微調(diào)整中(b)衍射譜的(a)選區(qū)衍射譜指標(biāo)化圖531選區(qū)衍射實(shí)例間鏡電流使中心斑點(diǎn)變得既小乂圓。5)減弱聚光鏡電流以減小入射電子束的孔徑角,得到更趨近平行的電子束,這樣

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