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文檔簡介

1、公司標準操作規程編號:STD-SOP-EW018-00題目高效液相色譜儀使用維護與保養規程頒發部門分析測試中心制日審核日期批準日期分發分析測試中心研發部目的:建立(安捷倫)Agilent1120型高效液相色譜儀使用、維護與保養規程范圍:(安捷倫)Agilent1120型高效液相色譜儀職責:分析測試中心對本規程的實施負責正文:1 .系統組成:本系統由溶劑輸送泵、手動進樣器、VWD外可見檢測器、內置EZChronfe譜數據工作站和電腦等組成,另外還包括打印機、不間斷電源等輔助設備。2 .準備2.1 準備所需的流動相,用合適的0.45(或0.22)pmifi®過濾,超聲脫氣1015min。

2、2.2 根據待檢樣品的需要更換合適的洗脫柱(注意方向)和定量環。2.3 配制樣品和標準溶液(也可在平衡系統時臨用配制),用合適的0.45miffi膜過濾。2.4 檢查儀器各部件的電源線、數據線和輸液管道是否連接正常。開機:打開打印機、電腦顯示器、主機等操作系統;接通HPLC1源,按下電源開關。等待HPLC1120I及檢測器自檢完畢。啟動EZChroifC作站:在桌面雙擊EZChrom圖標,進入EZChrom的主界面。在主界面雙擊配置好的儀器,比如下面的HPLC“安捷倫1120”,進入EZChrom的控制界面。如果需要打開Offline的工作站(即只處理數據不控制儀器),可以右鍵點擊儀器的圖標,

3、選擇離線打開。打開泵:點擊菜單欄項下的“控制”選擇“儀器狀態”,即出現單元泵和vwiM測器獨立操作界面。點擊單元泵操作界面的泵的圖標,開啟泵。將輸入法切換至英文輸入狀態。點擊該界面左側溶劑瓶(A),根據實驗一般要求,輸入“實際體積、總體積、溶劑操作”等相關應用數據,確認即可。點擊“流量ml/min”右側的數據,在英文輸入法下輸入相關的流量,確定即可完成流量設定。打開檢測器的笊燈:點擊菜單欄項下的“控制”選擇“儀器狀態”,即出現單元泵和vwt測器獨立操作界面。點擊vwD僉測器操作界面的笊燈的圖標,開啟笊燈;笊燈預熱片刻,即可。(注:燈的顏色為紫色時,表示開啟笊燈;燈的顏色為灰色時,表示關笊燈)。

4、點擊“波長nm右側的數據,在英文輸入法下輸入相關的波長,確定即可完成波長設定(范圍:190650nm;進樣前,在VWIM測器操作界面下,點擊右側的“帶有一橫紅線的坐標圖”,即對檢測器調零。.更換流動相并排氣泡(應在建立方法前完成)將溶劑瓶中管路的吸濾器放入裝有準備好的流動相的儲液瓶中;逆時針轉動泵的排液閥6090°,打開排液閥;點擊菜單欄項下的“控制”選擇“儀器狀態”,即出現單元泵界面,點擊“流量ml/min”右側的數據,在英文輸入法下輸入相關的510的數字,確定即可進行排氣。泵大約以高速流速沖洗,一般35min(可視情況而定)即可手動停止。將排液閥順時針旋轉到底,關閉排液閥。如管路

5、中仍有氣泡,則重復以上操作直至氣泡排盡。如按以上方法不能排盡氣泡,從柱入口處拆下連接管,放入廢液瓶中,設流量為5ml/min,開啟泵,沖洗3min后再停泵,重新接上柱并將流速重設為規定值。.方法建立新建方法:在EZChrom軟件內,從文件菜單依次選擇方法方法向導,選擇創建新的方法,點擊即可(或從文件菜單依次選擇方法新建方法)。出現“單元泵-VWD僉測器-輔助圖譜-基線檢查-觸發器”的界面,依次對5個單元進行設定。(方法中)單元泵設定:在英文輸入法狀態下,根據試驗的要求,對“流量、最小壓力、最大壓力、停止時間(也稱為采樣時間,不可點擊無限制)”指標,輸入相關數值,即可。(右側的時間表,是表示根據

6、單位時間內變更不同流量的數據的編輯表,一般不用進行編輯)(方法中)VWt測器設定:在英文/入法狀態下,在VW的測器模塊下,根據試驗的要求,對“波長(范圍:190650nm、停止時間(也稱為采樣時間,一般選擇與泵一致即可)”指標,輸入相關數值,即可。其他模塊:輔助圖譜、基線檢查這兩個模塊中,按默認狀態即可。觸發器,選擇“外部”控制即可。方法保存及下載。從文件菜單依次選擇方法另存為,(根據習慣或試驗需要)輸入方法文件名,點擊保存即可。然后從控制菜單選擇下載方法,即完成方法設定和建立,并可以著手進行試驗。方法下載,實驗員也可以根據以往實驗需要,打開以前設置的方法,然后從控制菜單選擇下載方法,即可準備

7、進行試驗。.平衡系統在建立方法并下載方法后,從控制菜單選擇預覽運行,檢查基線,如基線平穩,(通過手動停止等)即可進行試驗;如基線不符合要求,應待基線平穩才進行試驗。在用檢驗方法規定的流動相沖洗系統,一般最少需6倍柱體積的流動相。檢查各管路連接處是否漏液,如漏液應予以排除。觀察泵控制屏幕上的壓力值,壓力波動應不超過10%如超過則可初步判斷為柱前管路仍有氣泡,按4.5、4.6操作。觀察基線變化。如果沖洗至基線漂移0.01mV/min,噪聲為0.001mV時,可認為系統已達到平衡狀態,可以進樣。.進樣進樣前,從的“控制”菜單選擇“儀器狀態”,在VWEB測器操作界面下,點擊右側的“帶有一橫紅線的坐標圖

8、”,即對檢測器調零,校正基線零點。進樣前,用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后抽取適量。每次進樣前,從控制菜單選擇單次運行。輸入“樣品ID”選項,一般為文件名稱,“數據文件”與“樣品ID”的內容一致。點擊“開始”,待系統達到就緒狀態,即可進樣分析。如提前停止圖譜采集,可以從控制菜單選擇停止運行。注意事項:溶劑瓶(A)(見“3.2”項下)中“實際體積、總體積、溶劑操作”等相關應用數據不符合邏輯等,系統將不能達到就緒狀態,不能進行進樣分析。比如,實際體積(或因忘記修改數值)偏低,小于或接近“溶劑操作”要求的數值。此時不能進樣分析,如進樣,系統持續平衡,不會出現圖譜等情況。界面切換。在采樣過程中,可以

9、通過左下方的“方法、序列、報告、控制(儀器狀態)、視圖(顯示所有數據)”快捷鍵切換。或是通過菜單欄的“控制(儀器狀態)、視圖(顯示所有數據)”進行切換。圖譜編輯,要使用離線打開工作站。.維護與保養用于此儀器的所有自配流動相及水均須經過0.22叩或0.45叩的水或有機系膜過濾。儀器管道系統平時應保存于70%甲醇中。與該項目無關人員未經過允許,不得更改除上述自行設定外的其它參數。出現異常情況不得擅自檢修,應及時上報告以尋求正確的處理辦法。儀器要可靠接地。.附:儀器使用登記表。見附頁。附頁:儀器使用登記表儀器名稱:HPLC儀器型號:公司編號:廳P使用日期使用項目使用前使用時間段使用后使用人注備年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故障口年月日正常口;故障口時分至時分正常口;故

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