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文檔簡介
1、化學實驗室安全守則一、實驗室為嚴肅工作之場所,為維護大家的安全,不得于實驗室內嘻笑怒罵、抽煙、喝飲料、吃東西、嚼口香糖及打手機。二、實驗課必須佩戴框式眼鏡保護眼睛安全眼鏡、近視眼境或平光眼鏡均可,最好是安全眼鏡,禁戴隱形眼鏡及太陽眼鏡。三、實驗課中需穿全棉質實驗服,長發應該束扎起,不得穿拖鞋、露腳趾或無后帶的涼鞋。四、熟悉實驗樓的緊急逃生通道。五、熟悉實驗室中各種安全設施之位置及使用方法。如:滅火器、滅火砂、滅火毯、化學吸附劑、沖眼及緊急沖水設備、急救箱等。六、只做老師指定或允許之實驗,不得操作未經許可之實驗。七、可燃溶劑切不可用火直接加熱。密閉不通的裝置不可加熱。八、一切裝置必須穩固,不可勉
2、強支持。不可用書本等紙張擋風或墊高加熱裝置,以避免著火。九、發生有毒或有刺激性氣體之反應務必在通風櫥中作用。十、勿用手撿拾碎玻璃或未知固體藥物。十一、藥品取用前,必須認清標簽無誤,用后蓋好,放回原處。危險藥品尤須注意容器外拭除干凈,蓋緊放穩。十二、禁止學生自行調動烘箱溫度。十三、不可從實驗室中攜出任何儀器設備及藥品。十四、依照實驗課本用量拿取藥品,不可浪費增加污染。十五、實驗中遇有意外事件發生,應迅速、鎮靜地處理,并即刻報告老師。十六、實驗結束后必須清理實驗桌并將儀器歸位,同時洗凈雙手,并須檢查水電、瓦斯與門窗,確實關妥方可離去。十七、實驗廢棄物處理:1.固體廢棄物如玻璃、紙屑不得丟入水槽內。
3、2.破碎玻璃器皿應置于特定之回收桶內。3.不可將溫度計當攪拌棒使用;若水銀溫度計破損汞蒸氣有毒應報告老師特別處理。4.應回收處理之含重金屬或有機溶劑廢液,必得收集后倒入指定之廢液回收桶內,不得傾倒于水槽。5.多余之酸堿液應先予中和或加水稀釋后再倒掉,以避免腐蝕水槽排水管及污染環境。十八、輪值的值日生應于實驗結束后清理、打掃實驗室及處理垃圾并清點當日所分發之儀器與藥品。實驗時意外事件之處理1. 若煤氣燈著火,立即關閉煤氣,速覆以濕抹布,并用滅火器熄滅。2. 若磷著火而遽然,即速覆上潮濕細沙,火自熄滅。3. 若酸、堿或腐蝕性藥品濺入眼中,當先用水沖洗至少20分鐘;情形嚴重者,經急救后須再轉送醫務室
4、或醫院治療。4. 若遇強酸或強堿觸及皮膚,應先用水沖洗;情形嚴重者,經急救后須再轉送醫務室或醫院治療。5. 皮膚若被小刀或玻璃割傷,宜先取出玻璃屑,用凈水洗滌傷處,涂上優碘藥水,然后用貼布包裹之。6. 若皮膚被火灼傷,應遵守沖、脫、泡、蓋、送原則處理,立刻用大量水不斷沖洗至不再感覺灼熱;情形嚴重者,須續送至醫務室或醫院治療。7. 水銀溫度計斷裂時的處理方法:先收集大顆粒汞于燒杯或培養皿中,加水降低其蒸汽壓,且以重物覆蓋于表面,避免再次流散。殘留散粒汞迅速加硫粉覆蓋,始之生成HgS,數小時后,可掃除之。緊急救護電話:120火警及救護車:119實驗 水泥熟料中SiO2、Fe2O3,A12O3,Ca
5、O和MgO 含量的測定一、實驗目的1. 了解重量法測定SiO2含量的原理和用重量法測定水泥熟料中SiO2含量的方法。2. 進步掌握絡合滴定法的原理,特別是通過控制試液的酸度、溫度及選擇適當的掩蔽劑和指示劑等條件,在鐵、鋁,鈣、鎂共存時直接分測定它們的方法。 3. 掌握絡合滴定的幾種測定方法直接滴定法,返滴定法和差減法,以及這幾種測定法中的計算方法。 4. 掌握水浴加熱、過濾、洗滌,灰化、灼燒等操作技術。二、實驗原理水泥熟料是水泥生料經1400以上的高溫煅燒而成的,通過熟料分析,可以檢驗熟料質量和燒成情況的好壞,根據分析結果,可及時調整原料的配比以控制生產。 水泥熟料中堿性氧化物占60%以上,因
6、此易為酸分解,水泥熟料主要為硅酸三鈣 (3CaOSiO2),硅酸二鈣(2CaOSiO2),鋁酸三鈣(3CaOA12O3)和鐵鋁酸四鈣 (4CaOA12O3Fe2O3)等化合物的混合物,這些化合物與鹽酸作用時,生成硅酸和可溶性的 氯化物,反應式如下:2CaOSiO2 + 4HCl = 2CaCl2 + H2SiO3 +H2O3CaSiO2 + 6HCl = 3CaCl2 + H2SiO3 + 2H2O 3CaOA12O3 + 12HCl = 3CaCl2 + 2AlCl3 + 6H2O4CaOA12O3Fe2O3 + 20HCl = 4CaCl2 + 2AlCl3 +2 FeCl3 + 10H2
7、O硅酸是一種很弱的無機酸,在水溶液中絕大部分以溶液狀態存在,其化學式應SiO2n H2O表示,在用濃酸和加熱蒸干等方法處理后,能使絕大部分硅酸水溶液脫水成水凝膠析出,因此可以利用沉淀分離的方法把硅酸與水泥中的鐵、鋁、鈣、鎂等其他組分分開。 本實驗中以重量法測定SiO2的含量。在水泥經酸分解后的溶液中,采用加熱蒸發近干和加固體氯化銨兩種措施,使水溶性膠狀硅酸盡可能全部脫水析出,蒸干脫水是將溶液控制在100-110溫度下蒸發至近干。由于HCl的蒸發,硅酸中所含的水分大部分被帶走,硅酸水溶膠即成為水凝膠析出。由于溶液中的Fe3+、A13+等離子在溫度超過110時易水解生成難溶性的堿式鹽,混在硅酸凝膠
8、中,使SiO2的結果偏高,而使Fe2O3、A12O3等的結果偏低,故加熱蒸干宜采用水浴以控制溫度。加入固體NH4Cl后,由于NH4Cl易水解生成NH3H2O和HCl,在加熱的情況下,它們易揮發逸去,從而消耗了水,因此能促進硅酸水溶膠的脫水作用,反應式如下:NH4Cl + H2O = NH3H2O +HCl含水硅酸的組成不固定,故沉淀經過濾,洗滌,烘干后,還需經9501000高溫灼燒 成固體SiO2,然后稱重,根據沉淀的重量計算SiO2的百分含量。 灼燒時,硅酸凝膠不僅失去吸附水,并進步失去結合水,脫水過程的變化如下:灼燒所得SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色,黃色或紅棕色,說明
9、沉淀不純,在要求比較高的測定中,應將沉淀置于鉑坩堝中灼燒,稱重,然后以氫氟酸硫酸處理,使SiO2成SiF4揮發逸去: SiO2 + 4HF SiF4 + 2H2O然后再稱剩余殘渣加坩堝的重量,處理前后兩次重量之差即為純SiO2重量。水泥中的鐵,鋁、鈣,鎂等組分以Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+等離子形式存在于過濾SiO2沉淀后的濾液中,它們都與EDTA形成穩定的絡離子,但這些絡離子的穩定性有較顯著差別,因此只要控制適當的酸度就可用EDTA分別滴定它們。本法測定Fe3+離子時控制酸度范圍為PH = 22.5,以磺基水楊酸為指示劑,以EDTA標 準溶液滴定之;然后在滴定Fe3+離子后的溶液中
10、,以PAN為指示劑,以EDTA為標準溶液進行A13+離子的滴定,其方法同實驗硫酸鋁中鋁含量的測定;鈣、鎂含量同用EDTA法“水中硬度的測定”,原理和方法見前,此處從略。三、儀器與試劑儀器:馬弗爐 分析天平 容量分析常用儀器試劑:濃鹽酸,1:1 HCl溶液,3% HCl溶液,濃硝酸,l:1氨水,10NaOH溶液,固體NH4Cl,10% NH4CNS溶液,1:1三乙醇胺,0.01molL-1EDTA標準溶液,0.01molL-1CuSO4標準溶液,HAcNaAc緩沖溶液(pH = 4.3),NH3NH4Cl緩沖溶液(pH = 10),0.05溴甲酚綠指示劑,10磺基水揚酸指示劑,0.2PAN指示劑
11、,酸性鉻藍K萘酚綠B指示劑,鉻黑T指示劑,鈣指示劑等。四、實驗內容1. SiO2的測定準確稱取試樣0.5克左右二份,置于干燥的50毫升燒杯中,加2克固體氯化銨,用平頭玻璃棒混和均勻。蓋上表皿,沿杯口滴加3毫升濃鹽酸和1滴濃硝酸1,仔細攪勻,使試樣充分分解,將燒杯置于沸水浴上(杯內放一玻璃三角架),再蓋上表面皿,蒸發至近干(約需1015分鐘)(為什么要蒸發至近干?)。取下,加10毫升熱的稀鹽酸(3%),攪拌,使可溶性鹽類溶解,以中速定量濾紙過濾,用膠頭淀帚以熱的稀鹽酸(3%)擦洗玻璃及燒杯,并洗滌沉淀至洗滌液中不含Fe3+離子為止,Fe3+離子可用10NH4CNS溶液檢驗2,一般來說,洗滌10次
12、即可達不含Fe3+離子的要求,濾液及洗滌液保存在250毫升容量瓶中,并用純水稀釋至刻度,搖勻,供測定Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+等離子之用。將沉淀和濾紙移至已稱至恒重的瓷坩堝中,先在煤氣燈火中烘干,再升高溫度使濾紙充分灰化,然后在9501000的高溫爐內灼燒30分鐘,取出,稍冷;再移置于干燥器中冷卻至室溫(約需20分鐘),稱量。如此反復灼燒,直至恒重。2. Fe3+離子的測定準確吸取分離SiO2后之濾液50 mL3置于250mL錐形瓶中,加50 mL水,2滴0.05溴甲酚綠指示劑4(溴甲酚綠指示劑在小于3.8時呈黃色,大于5.4時呈蘭色),此時溶液呈黃色,逐滴滴加(1:1)氨水,使之
13、成蘭色然后再用(11)HCl溶液調至黃色后再過量3滴,此時溶液之酸度約為pH=2,加熱至約90,取下,加68滴10磺基水楊酸,用0.01molL-1EDTA標準溶液滴定。 在滴定開始時溶液呈紅紫紅色,此時滴定速度宜稍快些。當溶液開始呈淡紅紫色時,則把滴定速度放慢,一定要每加一滴,搖搖,看看、然后再加一滴,最好同時加熱,直至滴到溶液變到淡黃色,即為終點,滴得太快,EDTA易過量,這樣不僅會使Fe3+的結果偏高,同時還會使A13+的結果偏低。3. A13+離子的測定在滴定鐵含量后的溶液中,準確加入25mL 0.01molL-1EDTA標準溶液 (用移液管取), 搖勻。然后再加入15 mL pH=4
14、.3的HAcNaAc緩沖液,煮沸12分鐘,取下稍冷至90左右,加入46滴0.2PAN指示劑,以0.01molL-1CuSO4標準溶液滴定之,開始時溶液呈黃色,隨著CuSO4標準溶液的加入,顏色逐漸變綠并加深,直至再加入一滴突然變蘭紫,即為終點。在變紫色之前,有由藍綠色變灰綠色的過程,在灰綠色溶液中再加l滴CuSO4溶液,即變紫色。4. Ca2+離子的測定準確吸取分離SiO2后的濾液10 mL于250 mL錐形瓶中,加水稀釋至約100 mL,加4 mL 1:1三乙醇胺溶液,搖勻后再加5 mL l0NaOH液,再搖勻,加入約0.01克固體鈣指示劑(用藥勺小頭取約1勺),此時溶液呈酒紅色。然后以0.
15、01molL-1EDTA 標準溶液滴定至溶液呈藍色,即為終點,記下消耗的EDTA毫升數V1。5. Mg2+離子的測定準確吸取分離SiO2后的濾液10 mL于250 mL錐形瓶中,加水稀釋至約100 mL,加4 mL 1:1三乙醇胺溶液,搖勻后,加入10 mL pH=10的NH3NH4Cl緩沖溶液,再搖勻,然后加入適量酸性鉻藍K萘酚綠B指示劑(此時溶液呈淡紫紅),以 0.01molL-1EDTA標準溶液滴定至溶液呈藍色,即為終點。記下消耗的EDTA毫升數V2,根據此結果計算所得的為鈣、鎂總量,由此減去鈣量即為鎂量。五、思考題1. 如何分解水泥熟料試樣?分解時的化學反應是什么?2. 本實驗測定SiO2含量的方法原理是什么?3. 試樣分解后加熱蒸發的目的是什么? 操作中應注意些什么? 4. 在Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+共存的溶液中,以EDTA標準溶液滴定Ca2+、Mg2+離子的合量時,是怎樣消除其他共存離子
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