1、化學實驗室安全守則一、實驗室為嚴肅工作之場所，為維護大家的安全，不得于實驗室內嘻笑怒罵、抽煙、喝飲料、吃東西、嚼口香糖及打手機。二、實驗課必須佩戴框式眼鏡保護眼睛安全眼鏡、近視眼境或平光眼鏡均可，最好是安全眼鏡，禁戴隱形眼鏡及太陽眼鏡。三、實驗課中需穿全棉質實驗服，長發應該束扎起，不得穿拖鞋、露腳趾或無后帶的涼鞋。四、熟悉實驗樓的緊急逃生通道。五、熟悉實驗室中各種安全設施之位置及使用方法。如：滅火器、滅火砂、滅火毯、化學吸附劑、沖眼及緊急沖水設備、急救箱等。六、只做老師指定或允許之實驗，不得操作未經許可之實驗。七、可燃溶劑切不可用火直接加熱。密閉不通的裝置不可加熱。八、一切裝置必須穩固，不可勉

2、強支持。不可用書本等紙張擋風或墊高加熱裝置，以避免著火。九、發生有毒或有刺激性氣體之反應務必在通風櫥中作用。十、勿用手撿拾碎玻璃或未知固體藥物。十一、藥品取用前，必須認清標簽無誤，用后蓋好，放回原處。危險藥品尤須注意容器外拭除干凈，蓋緊放穩。十二、禁止學生自行調動烘箱溫度。十三、不可從實驗室中攜出任何儀器設備及藥品。十四、依照實驗課本用量拿取藥品，不可浪費增加污染。十五、實驗中遇有意外事件發生，應迅速、鎮靜地處理，并即刻報告老師。十六、實驗結束后必須清理實驗桌并將儀器歸位，同時洗凈雙手，并須檢查水電、瓦斯與門窗，確實關妥方可離去。十七、實驗廢棄物處理：1.固體廢棄物如玻璃、紙屑不得丟入水槽內。

3、2.破碎玻璃器皿應置于特定之回收桶內。3.不可將溫度計當攪拌棒使用；若水銀溫度計破損汞蒸氣有毒應報告老師特別處理。4.應回收處理之含重金屬或有機溶劑廢液，必得收集后倒入指定之廢液回收桶內，不得傾倒于水槽。5.多余之酸堿液應先予中和或加水稀釋后再倒掉，以避免腐蝕水槽排水管及污染環境。十八、輪值的值日生應于實驗結束后清理、打掃實驗室及處理垃圾并清點當日所分發之儀器與藥品。實驗時意外事件之處理1. 若煤氣燈著火，立即關閉煤氣，速覆以濕抹布，并用滅火器熄滅。2. 若磷著火而遽然，即速覆上潮濕細沙，火自熄滅。3. 若酸、堿或腐蝕性藥品濺入眼中，當先用水沖洗至少20分鐘；情形嚴重者，經急救后須再轉送醫務室

4、或醫院治療。4. 若遇強酸或強堿觸及皮膚，應先用水沖洗；情形嚴重者，經急救后須再轉送醫務室或醫院治療。5. 皮膚若被小刀或玻璃割傷，宜先取出玻璃屑，用凈水洗滌傷處，涂上優碘藥水，然后用貼布包裹之。6. 若皮膚被火灼傷，應遵守沖、脫、泡、蓋、送原則處理，立刻用大量水不斷沖洗至不再感覺灼熱；情形嚴重者，須續送至醫務室或醫院治療。7. 水銀溫度計斷裂時的處理方法：先收集大顆粒汞于燒杯或培養皿中，加水降低其蒸汽壓，且以重物覆蓋于表面，避免再次流散。殘留散粒汞迅速加硫粉覆蓋，始之生成HgS，數小時后，可掃除之。緊急救護電話：120火警及救護車：119實驗 水泥熟料中SiO2、Fe2O3，A12O3，Ca

5、O和MgO 含量的測定一、實驗目的1. 了解重量法測定SiO2含量的原理和用重量法測定水泥熟料中SiO2含量的方法。2. 進步掌握絡合滴定法的原理，特別是通過控制試液的酸度、溫度及選擇適當的掩蔽劑和指示劑等條件，在鐵、鋁，鈣、鎂共存時直接分測定它們的方法。 3. 掌握絡合滴定的幾種測定方法直接滴定法，返滴定法和差減法，以及這幾種測定法中的計算方法。 4. 掌握水浴加熱、過濾、洗滌，灰化、灼燒等操作技術。二、實驗原理水泥熟料是水泥生料經1400以上的高溫煅燒而成的，通過熟料分析，可以檢驗熟料質量和燒成情況的好壞，根據分析結果，可及時調整原料的配比以控制生產。 水泥熟料中堿性氧化物占60%以上，因

6、此易為酸分解，水泥熟料主要為硅酸三鈣 (3CaOSiO2)，硅酸二鈣(2CaOSiO2)，鋁酸三鈣(3CaOA12O3)和鐵鋁酸四鈣 (4CaOA12O3Fe2O3)等化合物的混合物，這些化合物與鹽酸作用時，生成硅酸和可溶性的 氯化物，反應式如下：2CaOSiO2 + 4HCl = 2CaCl2 + H2SiO3 +H2O3CaSiO2 + 6HCl = 3CaCl2 + H2SiO3 + 2H2O 3CaOA12O3 + 12HCl = 3CaCl2 + 2AlCl3 + 6H2O4CaOA12O3Fe2O3 + 20HCl = 4CaCl2 + 2AlCl3 +2 FeCl3 + 10H2

7、O硅酸是一種很弱的無機酸，在水溶液中絕大部分以溶液狀態存在，其化學式應SiO2n H2O表示，在用濃酸和加熱蒸干等方法處理后，能使絕大部分硅酸水溶液脫水成水凝膠析出，因此可以利用沉淀分離的方法把硅酸與水泥中的鐵、鋁、鈣、鎂等其他組分分開。 本實驗中以重量法測定SiO2的含量。在水泥經酸分解后的溶液中，采用加熱蒸發近干和加固體氯化銨兩種措施，使水溶性膠狀硅酸盡可能全部脫水析出，蒸干脫水是將溶液控制在100-110溫度下蒸發至近干。由于HCl的蒸發，硅酸中所含的水分大部分被帶走，硅酸水溶膠即成為水凝膠析出。由于溶液中的Fe3+、A13+等離子在溫度超過110時易水解生成難溶性的堿式鹽，混在硅酸凝膠

8、中，使SiO2的結果偏高，而使Fe2O3、A12O3等的結果偏低，故加熱蒸干宜采用水浴以控制溫度。加入固體NH4Cl后，由于NH4Cl易水解生成NH3H2O和HCl，在加熱的情況下，它們易揮發逸去，從而消耗了水，因此能促進硅酸水溶膠的脫水作用，反應式如下：NH4Cl + H2O = NH3H2O +HCl含水硅酸的組成不固定，故沉淀經過濾，洗滌，烘干后，還需經9501000高溫灼燒 成固體SiO2，然后稱重，根據沉淀的重量計算SiO2的百分含量。 灼燒時，硅酸凝膠不僅失去吸附水，并進步失去結合水，脫水過程的變化如下：灼燒所得SiO2沉淀是雪白而又疏松的粉末。如所得沉淀呈灰色，黃色或紅棕色，說明

9、沉淀不純，在要求比較高的測定中，應將沉淀置于鉑坩堝中灼燒，稱重，然后以氫氟酸硫酸處理，使SiO2成SiF4揮發逸去： SiO2 + 4HF SiF4 + 2H2O然后再稱剩余殘渣加坩堝的重量，處理前后兩次重量之差即為純SiO2重量。水泥中的鐵，鋁、鈣，鎂等組分以Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+等離子形式存在于過濾SiO2沉淀后的濾液中，它們都與EDTA形成穩定的絡離子，但這些絡離子的穩定性有較顯著差別，因此只要控制適當的酸度就可用EDTA分別滴定它們。本法測定Fe3+離子時控制酸度范圍為PH = 22.5，以磺基水楊酸為指示劑，以EDTA標 準溶液滴定之；然后在滴定Fe3+離子后的溶液中

10、，以PAN為指示劑，以EDTA為標準溶液進行A13+離子的滴定，其方法同實驗硫酸鋁中鋁含量的測定；鈣、鎂含量同用EDTA法“水中硬度的測定”，原理和方法見前，此處從略。三、儀器與試劑儀器：馬弗爐 分析天平 容量分析常用儀器試劑：濃鹽酸，1:1 HCl溶液，3% HCl溶液，濃硝酸，l:1氨水，10NaOH溶液，固體NH4Cl，10% NH4CNS溶液，1:1三乙醇胺，0.01molL-1EDTA標準溶液，0.01molL-1CuSO4標準溶液，HAcNaAc緩沖溶液(pH = 4.3)，NH3NH4Cl緩沖溶液(pH = 10)，0.05溴甲酚綠指示劑，10磺基水揚酸指示劑，0.2PAN指示劑

11、，酸性鉻藍K萘酚綠B指示劑，鉻黑T指示劑，鈣指示劑等。四、實驗內容1. SiO2的測定準確稱取試樣0.5克左右二份，置于干燥的50毫升燒杯中，加2克固體氯化銨，用平頭玻璃棒混和均勻。蓋上表皿，沿杯口滴加3毫升濃鹽酸和1滴濃硝酸1，仔細攪勻，使試樣充分分解，將燒杯置于沸水浴上（杯內放一玻璃三角架），再蓋上表面皿，蒸發至近干(約需1015分鐘)(為什么要蒸發至近干?)。取下，加10毫升熱的稀鹽酸(3%)，攪拌，使可溶性鹽類溶解，以中速定量濾紙過濾，用膠頭淀帚以熱的稀鹽酸(3%)擦洗玻璃及燒杯，并洗滌沉淀至洗滌液中不含Fe3+離子為止，Fe3+離子可用10NH4CNS溶液檢驗2，一般來說，洗滌10次

12、即可達不含Fe3+離子的要求，濾液及洗滌液保存在250毫升容量瓶中，并用純水稀釋至刻度，搖勻，供測定Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+等離子之用。將沉淀和濾紙移至已稱至恒重的瓷坩堝中，先在煤氣燈火中烘干，再升高溫度使濾紙充分灰化，然后在9501000的高溫爐內灼燒30分鐘，取出，稍冷；再移置于干燥器中冷卻至室溫(約需20分鐘)，稱量。如此反復灼燒，直至恒重。2. Fe3+離子的測定準確吸取分離SiO2后之濾液50 mL3置于250mL錐形瓶中，加50 mL水，2滴0.05溴甲酚綠指示劑4(溴甲酚綠指示劑在小于3.8時呈黃色，大于5.4時呈蘭色)，此時溶液呈黃色，逐滴滴加(1:1)氨水，使之

13、成蘭色然后再用(11)HCl溶液調至黃色后再過量3滴，此時溶液之酸度約為pH=2，加熱至約90，取下，加68滴10磺基水楊酸，用0.01molL-1EDTA標準溶液滴定。 在滴定開始時溶液呈紅紫紅色，此時滴定速度宜稍快些。當溶液開始呈淡紅紫色時，則把滴定速度放慢，一定要每加一滴，搖搖，看看、然后再加一滴，最好同時加熱，直至滴到溶液變到淡黃色，即為終點，滴得太快，EDTA易過量，這樣不僅會使Fe3+的結果偏高，同時還會使A13+的結果偏低。3. A13+離子的測定在滴定鐵含量后的溶液中，準確加入25mL 0.01molL-1EDTA標準溶液 (用移液管取)， 搖勻。然后再加入15 mL pH=4

14、.3的HAcNaAc緩沖液，煮沸12分鐘，取下稍冷至90左右，加入46滴0.2PAN指示劑，以0.01molL-1CuSO4標準溶液滴定之，開始時溶液呈黃色，隨著CuSO4標準溶液的加入，顏色逐漸變綠并加深，直至再加入一滴突然變蘭紫，即為終點。在變紫色之前，有由藍綠色變灰綠色的過程，在灰綠色溶液中再加l滴CuSO4溶液，即變紫色。4. Ca2+離子的測定準確吸取分離SiO2后的濾液10 mL于250 mL錐形瓶中，加水稀釋至約100 mL，加4 mL 1:1三乙醇胺溶液，搖勻后再加5 mL l0NaOH液，再搖勻，加入約0.01克固體鈣指示劑(用藥勺小頭取約1勺)，此時溶液呈酒紅色。然后以0.

15、01molL-1EDTA 標準溶液滴定至溶液呈藍色，即為終點，記下消耗的EDTA毫升數V1。5. Mg2+離子的測定準確吸取分離SiO2后的濾液10 mL于250 mL錐形瓶中，加水稀釋至約100 mL，加4 mL 1:1三乙醇胺溶液，搖勻后，加入10 mL pH=10的NH3NH4Cl緩沖溶液，再搖勻，然后加入適量酸性鉻藍K萘酚綠B指示劑(此時溶液呈淡紫紅)，以 0.01molL-1EDTA標準溶液滴定至溶液呈藍色，即為終點。記下消耗的EDTA毫升數V2，根據此結果計算所得的為鈣、鎂總量，由此減去鈣量即為鎂量。五、思考題1. 如何分解水泥熟料試樣?分解時的化學反應是什么?2. 本實驗測定SiO2含量的方法原理是什么?3. 試樣分解后加熱蒸發的目的是什么? 操作中應注意些什么? 4. 在Fe3+、A13+、Ca2+、Mg2+共存的溶液中，以EDTA標準溶液滴定Ca2+、Mg2+離子的合量時，是怎樣消除其他共存離子