1、ICS 7712070H 15a雷中華人民共和國國家標準GBT 1524912009代替GBT 152491一1994合質金化學分析方法 第1部分：金量的測定 火試金重量法Methods for chemical analysis of crude gOldPart 1：Determination of gold content-Fire assay gravimetric method2009-05-06發布2009-10-01實施宰瞀鰓鬻瓣訾矬瞥星發布中國國家標準化管理委員會促19GBT 1524912009前言GBT 15249(合質金化學分析方法分為如下5個部分：第1部分：金量的測定火

2、試金重量法；第2部分：銀量的測定火試金重量法和EDTA滴定法；第3部分：銅量的測定碘量法；第4部分：鉛量的測定EDTA滴定法；第5部分：汞量的測定冷原子吸收光譜法。本部分為GBT 15249的第1部分。本部分代替GBT 152491 1994合質金化學分析方法火試金重量法測定金量。 本部分與GBT 1524911994相比，主要有如下的變動：在“1范圍”中，增加了“當試樣中含有影響火試金重量法測量準確性的干擾元素(如銥、鈀、鉑、銠、釕和鋨等)，本部分將不適用”的限定內容；將舊版本試劑和材料56條款中“純金標樣：金含量為99959999的片狀電解精煉純 金”更改為“純金標樣：金的質量分數不小于9

3、998”；將舊版本分析步驟715條款中“烘干 后在高溫電爐內于800灼燒5 min”更改為“烘干后在箱式高溫爐(51)內于800灼燒3 min”；刪除舊版本分析步驟722條款中“取4份標準試料測定結果的平均值作為測得標準 試料金卷質量”；將舊版本分析步驟7311條款中“將灰皿在高溫電爐內于950左右預熱20 min，然后將待測試料(721)與標準試料(722)以合理順序放人灰皿中”更改為“將灰皿 放人箱式高溫爐(51)內逐步升溫至950左右預熱20 rain，然后將待測試料(721)與標準 試料(722)按順序交叉放入灰皿中”；將舊版本分析步驟734條款中“然后在高溫電爐內于800灼燒5 mi

4、n”更改為“然后在箱式高溫爐(51)內于800灼燒3 rain”；對文本格式進行了修改；增加了“前言”，具體說明GBT 15249(合質金化學分析方法的組成 部分和標準修訂的背景信息；刪除了舊版本中“術語”條款，對“方法原理”條款文字內容重新進行了表述；將舊版本中“引用標準”條款更改為“規范性引用文件”條款，增加了“試樣”條款；在“分析結果的計算”條款內重新表述計算公式和結果的單位，并增加了計算結果表示到小數點后的位數內容；刪除了舊版本中“允許差”條款；增加了“精密度”條款、“質量保證和控制”條款；刪除了舊版本中附錄A。 本部分由中國人民銀行提出。 本部分由全國金融標準化技術委員會(SACTC

5、 180)歸口。 本部分由成都印鈔公司負責起草。本部分由長春黃金研究院、沈陽造幣廠、北京礦冶研究總院、上海造幣廠、南京造幣廠和紫金礦業集 團股份參加起草。本部分主要起草人：陳杰、王自森、邢桂珍、徐存生、姚繼揚、黃蕊、陳菲菲、賴茂明、王德雨、牟華、張波、夏珍珠、蘇菁。 本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：GBT 1524911994。TGBT 1524912009合質金化學分析方法 第1部分：金量的測定 火試金重量法1范圍GBT 15249的本部分規定了合質金中金量的測定方法。 本部分適用于合質金(礦金、冶煉粗金產品和回收金等)中金量的測定。測定金的質量分數范圍：30009990。當試樣中含有

6、影響火試金重量法測量準確性的干擾元素(如銥、鈀、鉑、銠、釕和鋨等)，本部分將不 適用。2規范性引用文件下列文件中的條款通過GBT 15249的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文 件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成 協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本 部分。GBT 17373合質金化學分析取樣方法3方法原理 稱取一定量的合質金試料并定量加入適量的銀，包于鉛箔中在高溫熔融狀態下進行灰吹，鉛及賤金屬被氧化與金銀分離，由金銀合金顆粒制成的合金卷經硝酸分金后稱量，用隨同測定的純金

7、標樣校正后計算試料中金的質量分數。4試劑和材料 除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。41鉛箔：純鉛(質量分數不小于9999)加工成邊長約51 mm、厚度約01 mm的正方形薄片。42純銀：銀的質量分數不小于9999。43純金標樣：金的質量分數不小于9998。44硝酸(p142 gmL)。45硝酸(1+1)。46硝酸(2+1)。5儀器和器具51箱式高溫爐。52天平：感量001 mg。53碾片機：小型，壓延厚度可達01 mm。54灰皿541骨灰皿：用動物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。將動物骨骼燒成骨灰后碾成粒度0175 mm以下的骨灰粉，加1015的水在灰皿機

8、上壓制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰皿尺寸：直徑30 mm，高度1GBT 152491200923 ram，內徑26 mm，凹面深度10 ram。542氧化鎂灰皿：用煅燒鎂砂粉(粒度0147 mm)與525號硅酸鹽水泥按85：15混合加入少量水壓 制成型，自然風干后使用。氧化鎂灰皿尺寸：直徑40 mm，高度25 mm，內徑30 mm，凹面深度15 mm。55分金籃：用厚度為05 mm10 mm不銹鋼片或鉑片制成。6試樣試樣的制備按GBT 17373規定進行。7分析步驟71金、銀量的預測定711稱取05 g試樣(6)兩份，精確到0000 01 g，其中一份包鉛箔(41)，另一份根據估計的含金量 加

9、225倍的純銀(42)，然后包鉛箔(41)。將兩份試料于920士10(骨灰皿)或960土10 (氧化鎂灰皿)在箱式高溫爐(51)內同時灰吹。712 由未加純銀的試料灰吹后的金銀合粒質量計算出試料的金銀合量預測值。713將加純銀的試料灰吹后的金銀合粒用手錘輕敲兩側，使合粒呈扁圓形，刷去底部附著物，在箱式 高溫爐(51)內于800左右退火5 min。取出冷卻后在碾片機(53)上碾成厚度為015 mra士002 mm的薄片，在箱式高溫爐(51)內于750退火3 rain，取出冷卻后卷成空心卷。714將合金卷放人已加熱至90的硝酸(45)中分金30 min，將硝酸溶液傾瀉，再加入經預熱的硝 酸(46)

10、，繼續加熱分金30 min。715倒去硝酸溶液，用熱水洗5次，將卷金(或已成碎金)移入瓷坩堝中，烘干后在箱式高溫爐(51) 內于800灼燒3 min，取出冷卻后稱量，計算試料的金量預測值。716根據試料的金銀合量(712)和金量預測值(715)計算試料的銀量預測值。72試料721待測試料7211根據金、銀量預測值按表1稱取試樣(6)兩份分別放人鉛箔(41)中，精確到0000 01 g。表1試料量及分金時間金的質量分數 試料含金量g 鉛箔量g分金次序 分金時間min120300450 030 132 25125450h550040 132 30130550999 050 9132 407212每

11、份試料均準確配人純銀(42)，使其金銀比例為1：25，按表1給出的鉛箔量配入鉛箔包 成球形。722標準試料按表1給出的試料含金量稱取純金標樣(43)4份，精確到0000 01 g，以下操作同7212條款。73灰吹731將灰皿放入箱式高溫爐(51)內逐步升溫至950左右預熱20 mln，然后將待測試料(721) 與標準試料(722)按順序交叉放人灰皿中，使每個待測試料都能靠近標準試料，關閉爐門。732待試料全部熔化后，稍開爐門通風，在920土10(骨灰皿)或960士10(氧化鎂灰皿)進2GBT 1524912009 行灰吹。當熔珠表面出現彩色薄膜時，關閉爐門。保持溫度2 min后關閉電源，當爐溫

12、降至750取出灰皿冷卻。74退火與碾片741用鑷子將金銀合粒從灰皿中取出，用手錘輕敲合粒兩側，使之呈扁圓形，刷去底部附著物，用手 錘砸合粒表面至厚度約為2 mm，放人瓷舟中，在箱式高溫爐(51)內于800退火5 min。742取出瓷舟冷卻，將金銀合粒碾成厚度為015 tara+002 mm的薄片，在箱式高溫爐(51)內于750退火3 rain。743將退火后的金銀合金薄片取出冷卻后卷成空心卷，依次放入分金籃(55)中。75分金751第一次分金：將裝入合金卷的分金籃放入預熱至9095的硝酸(45)中分金，分金時間按 表1進行。取出分金籃，用熱水洗滌3次。752第二次分金：將水洗后的分金籃放人預熱

13、至約110的硝酸(46)中分金，分金時間按表1進 行。取出分金籃，用熱水洗滌57次。76灼燒與稱量將金卷從分金籃中取出，依次放人瓷坩堝中在電熱板上干燥，然后在箱式高溫爐(51)內于800 灼燒3 rain，取出冷卻后在天平(52)上依次稱量金卷的質量。8分析結果的計算 試料金量以金的質量分數w(Au)計，數值以表示，按下列步驟計算：81計算標樣金卷分金后增量：Amm3一m4·D(1)式中：m標樣金卷分金后增量，單位為克(g)； m，測得標樣金卷質量，單位為克(g)； m。稱取標樣質量，單位為克(g)； D標樣金的質量分數。82若標樣金卷分金后增量極差值不大于oooo 15 g時，計算

14、四份標樣金卷分金后增量平均值m；否 則應重新進行測定。83計算試料金的質量分數，數值以表示：(Au)一m1-Am×100m2式中： 五鬲標樣金卷分金后增量平均值，單位為克(g)； m，測得試料金卷質量，單位為克(g)； m，稱取試料質量，單位為克(g)。 計算結果表示到小數點后第三位。9精密度91重復性 在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不大于重復性限(r)，以大于重復性限(r)的情況不超過5為前提，重復性限(r)按表2數據 采用線性內插法求得。GBT 1524912009表2重復性限金的質量分數重復性限(r)10040 0030注：重復性限(r)為28S S為重復性標準差。92再現性 在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不大于再現性限(R)，以大于再現性限(