1、內(nèi)部材料日本厚生勞動(dòng)省食品中殘留農(nóng)藥獸藥飼料添加劑檢測(cè)方法中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院編譯說(shuō)明一、本書(shū)的內(nèi)容根據(jù)日本厚生勞動(dòng)省公告 .二、本書(shū)的目錄按照中文拼音字母的順序排列。三、附錄包括：附錄1 ：（本書(shū)檢測(cè)方法中所涉及的）術(shù)語(yǔ)和應(yīng)注意的事項(xiàng)；附錄2 ：（本書(shū)檢測(cè)方法中所用的）試劑；附錄3 ：（本書(shū)檢測(cè)方法中）測(cè)定樣品的制備方法；附錄4 ：（本書(shū)檢測(cè)方法中所涉及的）農(nóng)藥獸藥飼料添加劑的日英中文名稱(chēng)對(duì)照表；附錄5 ：（本書(shū)檢測(cè)方法中所涉及的）農(nóng)藥獸藥飼料添加劑的英日中文名稱(chēng)對(duì)照表。附錄6 ：（本書(shū)檢測(cè)方法中所涉及的）農(nóng)藥獸藥飼料添加劑的中英日文名稱(chēng)對(duì)照表。目錄1 2， 4， 5涕檢測(cè)方法2 2， 4

2、滴檢測(cè)方法3 2甲 4氯和麥草威檢測(cè)方法4矮壯素檢測(cè)方法5艾克敵檢測(cè)方法6艾氏劑、異狄氏劑和狄氏劑檢測(cè)方法7奧芬達(dá)唑、苯硫氨酯和苯硫苯咪唑檢測(cè)方法8霸草靈檢測(cè)方法9苯并噻二唑檢測(cè)方法10苯達(dá)松檢測(cè)方法11苯丁基錫檢測(cè)方法12 苯硫磷、克瘟散、丙線磷、乙嘧硫磷、硫線磷、喹硫磷、毒死蜱、毒蟲(chóng)畏、甲基毒蟲(chóng)畏、樂(lè)果、二嗪農(nóng)、甲基乙拌磷、特丁磷、三唑磷、甲基托氯磷、對(duì)硫磷、 甲基對(duì)硫磷、 吡唑硫磷、 甲基嘧啶磷、 殺螟硫磷、 豐索磷、 倍硫磷、雙硫丹、抑草磷、丙蟲(chóng)硫磷、辛硫磷、伏殺硫磷、噻唑磷和馬拉硫磷檢測(cè)方法13苯唑酮、苯丙甲環(huán)唑、環(huán)丙唑醇、西草凈、噻呋滅、四克利、戊唑醇、三唑醇、咯菌睛、丙環(huán)唑、六那

3、唑和戊菌唑檢測(cè)方法14吡蟲(chóng)清檢測(cè)方法15吡氟禾草靈檢測(cè)方法16吡氟酰草胺檢測(cè)方法17吡利霉素檢測(cè)方法18吡蚜酮檢測(cè)方法19芐草唑檢測(cè)方法20芐呋菊酯檢測(cè)方法21芐青霉素檢測(cè)方法22丙草丹檢驗(yàn)方法23丙炔氟草胺檢測(cè)方法24草胺磷檢測(cè)方法25草甘瞵檢測(cè)方法26草凈津檢測(cè)方法27噠草特檢測(cè)方法28噠螨靈檢測(cè)方法29達(dá)滅凈檢測(cè)方法30單克素檢測(cè)方法31氮氨菲啶檢測(cè)方法32得殺草檢測(cè)方法33敵敵畏和敵百蟲(chóng)檢測(cè)方法34 敵菌丹檢測(cè)方法35地克珠利和雙硝苯脲二甲嘧啶醇檢測(cè)方法36調(diào)環(huán)酸鈣鹽檢測(cè)方法37丁草特檢測(cè)方法38丁嘧脲檢測(cè)方法39 丁酰肼檢測(cè)方法40啶斑肟檢測(cè)方法41啶蟲(chóng)丙醚檢測(cè)方法42啶酰菌胺檢測(cè)方

4、法（農(nóng)產(chǎn)品）43啶酰菌胺檢測(cè)方法（畜產(chǎn)品）44毒莠定檢測(cè)方法45對(duì)苯二甲酸銅檢測(cè)方法46惡唑菌酮檢測(cè)方法47二甲嘧菌胺檢測(cè)方法48二氯喹啉酸檢測(cè)方法49二氯異丙醚檢測(cè)方法50二氫鏈霉素, 鏈霉素 , 壯觀霉素和新霉素檢測(cè)方法51呋草黃檢測(cè)方法52氟苯噠唑檢測(cè)方法53氟丙菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、四溴菊酯、聯(lián)苯菊酯、除蟲(chóng)菊酯I 、 II 、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、氟胺氰菊酯和氯菊酯檢測(cè)方法54氟蟲(chóng)清檢測(cè)方法55 氟定脲、除蟲(chóng)脲、蟲(chóng)酰肼、氟苯脲、氟蟲(chóng)脲、氟鈴脲和氟丙氧脲檢測(cè)方法56氟啶胺檢測(cè)方法57氟硅唑檢測(cè)方法58氟菌酰胺檢測(cè)方法59氟菌唑檢測(cè)方法60氟硫滅檢測(cè)方法61氟

5、唑蟲(chóng)清和甲羧除草醚檢測(cè)方法62福拉比檢測(cè)方法63腐霉利檢測(cè)方法64硅醚菊酯檢測(cè)方法65禾大壯檢測(cè)方法66環(huán)丙嘧磺隆檢測(cè)方法67環(huán)庚草醚檢測(cè)方法68環(huán)酰菌胺檢測(cè)方法69磺胺二甲嘧啶檢測(cè)方法70加普胺檢測(cè)方法71甲草胺、異丙威、亞胺菌、乙霉威、異丁草胺、吡螨胺、多效唑、雙苯三唑醇、 蚊蠅醚、嘧草醚、 氯苯嘧啶醇、丁草胺、 氟酰胺、丙草胺、異丙甲草胺、苯噻草胺、咪路菌和環(huán)草定檢測(cè)方法72甲草苯隆檢測(cè)方法73甲硫威檢測(cè)方法74角黃素檢測(cè)方法75腈菌唑檢測(cè)方法76腈嘧菌酯檢測(cè)方法77抗倒胺檢測(cè)方法78抗倒酯檢測(cè)方法79 可尼丁檢測(cè)方法（農(nóng)產(chǎn)品）80 可尼丁檢測(cè)方法（畜產(chǎn)品）81克百威檢測(cè)方法82克菌丹、

6、乙酯殺螨醇、百菌清和滅菌丹檢測(cè)方法83喹禾靈檢測(cè)方法84.唾喔咻-2 -竣酸檢測(cè)方法85萊克多巴胺檢測(cè)方法86聯(lián)苯肼酯檢測(cè)方法（農(nóng)產(chǎn)品）87聯(lián)苯肼酯檢測(cè)方法（ 畜產(chǎn)品 ）88磷乙鋁（三乙磷酸鋁）檢測(cè)方法89 六六六、滴滴涕、艾氏劑、三氯殺螨醇、狄氏劑、七氟菊酯、氟樂(lè)靈、芐螨醚及甲氰菊酯檢測(cè)方法90氯惡草唑檢測(cè)方法91氯惡嗪草和禾草靈檢測(cè)方法92氯磺隆和甲磺隆檢測(cè)方法93氯嘧磺隆和苯磺隆檢測(cè)方法94氯氰磺柳胺檢測(cè)方法95螺旋霉素檢測(cè)方法96落長(zhǎng)靈檢測(cè)方法97咪草啶酸銨檢測(cè)方法98咪酰胺檢測(cè)方法99咪唑磺隆和芐嘧磺隆檢測(cè)方法100 咪唑菌酮檢測(cè)方法（農(nóng)產(chǎn)品）101 咪唑菌酮檢測(cè)方法（畜產(chǎn)品）102

7、 醚菊酯檢測(cè)方法103 嘧菌胺檢測(cè)方法104 嘧菌環(huán)胺檢測(cè)方法105 嘧螨醚檢測(cè)方法106 滅螨猛檢測(cè)方法107 滅螨蠅檢測(cè)方法108 滅蠅胺檢測(cè)方法（ 農(nóng)產(chǎn)品 ）109 滅蠅胺檢測(cè)方法（畜產(chǎn)品）110 茉莉酸誘導(dǎo)體檢測(cè)方法111 鉛檢測(cè)方法112 嗪草酮檢測(cè)方法113 氰氟草酯和二甲酚草胺檢測(cè)方法114 氰霜唑檢測(cè)方法115 慶大霉素檢測(cè)方法116 塞草酮檢測(cè)方法117 噻蟲(chóng)胺檢測(cè)方法（ 農(nóng)產(chǎn)品）118 噻蟲(chóng)胺檢測(cè)方法（ 畜產(chǎn)品）119.曝菌靈和5-丙基磺酰基-1H-苯并咪唾-2-胺檢測(cè)方法120 噻螨酮檢測(cè)方法121 三環(huán)錫檢測(cè)方法122 三環(huán)唑檢測(cè)方法123 三氯苯咪唑檢測(cè)方法124 三

8、唑磷和對(duì)硫磷檢測(cè)方法125 殺草強(qiáng)檢測(cè)方法126 殺草隆檢測(cè)方法127 沙拉沙星和達(dá)氟沙星檢測(cè)方法128 砷檢測(cè)方法129 雙苯氟脲檢測(cè)方法130 雙草醚檢測(cè)方法131 雙胍辛胺檢測(cè)方法132 雙甲脒檢測(cè)方法133 霜霉威檢測(cè)方法134 霜脲氰檢測(cè)方法135 四螨嗪檢測(cè)方法136 四唑啉酮檢測(cè)方法137 四唑嘧磺隆、氯吡嘧磺隆和嘧啶磺隆檢測(cè)方法138 特草定檢測(cè)方法139 涕滅威、乙硫甲威、殺線威、甲萘威、抗芽威、仲丁威和惡蟲(chóng)威檢測(cè)方法140 替米考星檢測(cè)方法141 甜菜胺檢測(cè)方法142 頭孢噻呋檢測(cè)方法143 土霉素、金霉素和四環(huán)素的檢測(cè)方法144 戊基惡唑酮檢測(cè)方法145 戊菌隆檢測(cè)方法1

9、46 烯草酮檢測(cè)驗(yàn)方法147 烯蟲(chóng)脂檢測(cè)方法148 烯啶蟲(chóng)胺檢測(cè)方法149 烯菌靈檢測(cè)方法150 烯酰嗎啉檢測(cè)方法151 稀禾定檢測(cè)方法152 酰胺類(lèi)殺菌劑檢測(cè)方法153 溴檢測(cè)方法154 完滅硫磷檢測(cè)方法155 亞胺唑檢測(cè)方法156 楊菌胺檢測(cè)方法157 野燕枯檢測(cè)方法158 葉枯肽檢測(cè)方法159 伊維菌素、依普菌素和莫西丁克檢測(cè)方法160 乙蟲(chóng)清檢測(cè)方法161 乙螨唑檢測(cè)方法162 乙酰甲胺磷和甲胺磷檢測(cè)方法163 乙氧苯草胺檢測(cè)方法164 乙氧喹啉檢測(cè)方法165 異菌脲檢測(cè)方法166 異柳磷檢測(cè)方法167 抑菌靈檢測(cè)方法168 抑死夫、氯苯胺靈、禾草丹、稗草丹和硝草胺檢測(cè)方法169 抑芽

10、丹檢測(cè)方法170 因滅汀檢測(cè)方法171 吲熟酯檢測(cè)方法172 茚草酮檢測(cè)方法173.右環(huán)十四酮酚、a 一群勃龍和B 群勃龍檢測(cè)方法174 右環(huán)十四酮酚檢測(cè)方法175 左旋咪唑檢測(cè)方法176 唑蟲(chóng)酰胺檢測(cè)方法177 唑螨酯檢測(cè)方法178. GC/MS農(nóng)藥等同時(shí)檢測(cè)方法（農(nóng)產(chǎn)品）179. LC/MS農(nóng)藥等同時(shí)檢測(cè)方法I （農(nóng)產(chǎn)品）180. LC/MS農(nóng)藥等同時(shí)檢測(cè)方法H （農(nóng)產(chǎn)品）181. GC/MS農(nóng)藥等同時(shí)檢測(cè)方法（畜、水產(chǎn)品）182. HPLC獸藥等同時(shí)檢測(cè)方法I （畜、水產(chǎn)品）183. HPLC獸藥等同時(shí)檢測(cè)方法H （畜、水產(chǎn)品）2， 4， 5涕檢測(cè)方法1儀器設(shè)備帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜

11、儀及氣相色譜- 質(zhì)譜儀。2. 試劑除下列試劑外, 使用附錄2所列試劑。乙月青：取300 mL乙月青，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙月青；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5以用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的 峰外，不得出現(xiàn)比2X10-11g 丫-BHCI高的峰。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5以用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的 峰外，不得出現(xiàn)比2X10-11g 丫-BHCI高的峰。乙醴：取300 mL乙醴，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙醴；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5以用帶電子捕獲器的氣

12、相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的 峰外，不得出現(xiàn)比2X10-11g 丫-BHCI高的峰。氯化鈉： 特級(jí)，如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)，用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。色譜用合成硅酸鎂：將柱色譜用合成硅酸鎂（粒徑150250 6）, 130C加熱處理12小以上，放干燥器中冷卻。硅藻土：化學(xué)分析用硅藻土乙酸乙酯：取300 mZ酸乙酯，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙酸乙酯；殘留物中加5m止己烷溶解，取其5以用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比2X10-11g 丫-BH的高的峰。丁酯化試劑：取10g三氟化硼乙基絡(luò)合物溶解于25 mUE丁醇中。正己烷：取3

13、00 mliE己烷，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮至 5mL取其5以用帶電子 捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的峰外，不得出現(xiàn)比 2X10-11g 丫 BH（M高的峰。水： 蒸留水 , 如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)， 用正己烷等 溶劑洗滌干凈后再用。無(wú)水硫酸鈉： 特級(jí) , 如含有對(duì)該農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析有干擾作用的物質(zhì)時(shí)， 用正己烷等溶劑洗滌干凈后再用。甲醇：取300 mL甲醇，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去甲醇；殘留物中加 5mL 正己烷溶解，取其5以用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的 峰外，不得出現(xiàn)比2X10-11g 丫-BHtM高的峰。3標(biāo)準(zhǔn)品2,4,5

14、 涕：含2,4,5 潴8%以上，熔點(diǎn)為156C。4試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法 谷類(lèi)、豆類(lèi)和種子類(lèi)將樣品粉碎，過(guò)420陽(yáng)標(biāo)準(zhǔn)篩；取10.0g已粉碎的樣品，力口 20mLK,靜置2小 時(shí)。力口入100mlM酮、5mL 4mol/L的鹽酸，均質(zhì)3分鐘后，用涂布1cm?硅藻土的 濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入 50mLM酮，均質(zhì)3分 鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中， 40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300m分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶， 合并洗液于上述分液漏斗中。 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，

15、乙酸乙酯層移入300m匚角瓶中。水層中加入50mlz酸乙 酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20m乙酸乙酯洗 滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物， 重復(fù)操作二次。 合并兩次洗液于減壓濃縮器中，40c以下濃縮至約1 mL,在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。殘留物中加入30mLE己烷，移入100 m冷液漏斗中。加入30 mlZJ!飽和正己烷， 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙月青層移入200 mL分液漏斗中。正己烷層中 加入30 mLE己烷飽和乙月青，按上述同樣操作，反復(fù)操作二次，合并乙月青層于上 述分液漏

16、斗中。加入50mlz月青飽和正己烷，輕輕振蕩混合后，靜置，乙月青層移入 磨口減壓濃縮器中，40c以下濃縮至約1 mL,在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。水果、蔬菜、末茶和啤酒花水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量的水，攪碎混合均 勻后，稱(chēng)取相當(dāng)于20.0g樣品的量。末茶：稱(chēng)取5.00g樣品，加入水20mL放置2A啤酒花：將樣品粉碎后，稱(chēng)取其5.00g,加水20mL放置2小時(shí)。力口入100mM酮和5mL 4mol/L鹽酸，攪拌3分鐘后，用涂布1cm?硅藻土的濾 紙抽濾至磨后減壓濃縮器中，取出濾紙上的殘留物，加入 50mM酮，攪拌3分鐘 后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以

17、下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%氯化鈉溶液的300m分液漏斗中。用100mL乙酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶， 合并洗掖于上述分液漏斗中， 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300m匚角瓶中。水層中加入50m2酸乙 酯，按上法同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20mlz酸乙酯洗 滌三角瓶，以此洗液洗滌濾紙上的殘留物， 重復(fù)操作二次。 合并二次洗液于減壓濃縮器中，40c以下濃縮至約1 mL,在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。末茶以外的茶將9.00g樣品浸泡于540 mL 100c水中

18、，室溫下放置5分鐘后，過(guò)濾，移取360mL 冷卻后濾液于500m匚角瓶中。加入18g氯化鈉和4mol/L的鹽酸，調(diào)節(jié)pH1以下。將其移入預(yù)先注入100mL乙酸乙酯的1000m分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分 鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300m匚角瓶中。水層中加入100m%酸乙酯，按上 述同樣操作， 合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。 加入適量無(wú)水硫酸鈉， 不時(shí)振蕩、 混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用 20m憶酸乙酯洗滌三角瓶， 以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作二次。合并二次洗液于減壓濃縮器中，40c以下濃縮至約1 mL,在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。b 水解在a提取方法所得的殘留

19、物加入20mLp醇溶解，移入100mLM型瓶中，加入10mL 1.5mol/L氯化鈉溶液。裝上回流冷卻器，在80c水浴加熱30分鐘后，放冷。將 其移入磨口減壓濃縮器中，40以下除去大部分甲醇。殘留物用玻璃過(guò)濾器（孔徑標(biāo)號(hào)為G3）抽濾，濾液移入300m分液漏斗（I）中；用少量丙酮和水洗滌玻璃 過(guò)濾器上的殘留物，合并洗液于上述分液漏斗中。加入50mlZB!和100mL10%氯化納溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水層移入300m分液漏斗（II ）中。 加入4mol/L鹽酸調(diào)節(jié)pH1以下，加入50mLs酸乙酯，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后， 靜置，乙酸乙酯層移入三角瓶中。水層中加入 50mlz酸乙酯

20、，按上述同樣操作， 合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振蕩、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用20m乙酸乙酯洗滌三角燒瓶，以此洗液 洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1 mL。c 丁酯化將b水解所得的溶液轉(zhuǎn)入20mLM型瓶中，室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干后，加 入1mLT酯化試劑。裝上回流冷卻器，90c水浴加熱30分鐘后，放冷。將其移入 預(yù)先注入50mL10%氯化鈉溶液和50mLE己烷的200m分液漏斗中，用振蕩器激烈 振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入200mLE角瓶中。水層中加入50mLE己烷，按 上述同樣操作， 合并正己烷層于上述三角

21、瓶中。 加入適量無(wú)水硫酸鈉， 不時(shí)振蕩、 混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中。再用10mLE己烷洗滌三角燒瓶， 以此洗液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約2mL。d 凈化方法在內(nèi)徑10mm長(zhǎng)300mmi色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的柱色譜用合成硅 酸鎂，其上面再加入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱 中注入c 丁酯化所得的溶液后，注入50ml乙醴：正己烷（1 ： 19）混合溶液，棄去 流出液。再注入150mLZBL正己烷（3：17）混合溶液，收集流出液于磨口減壓 濃縮器中，40c以下濃縮至約1 mL在室溫下用氮?dú)饬鬟M(jìn)一步吹干。殘留物中加

22、入正己烷溶解，準(zhǔn)確至10 mL,此為試驗(yàn)溶液。5操作方法 a 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)， 試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按4. 試驗(yàn)溶液的制備中 C 丁酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。操作條件柱：內(nèi)徑0.25mm長(zhǎng)30m石英毛細(xì)管，涂布0.25小田氣相色譜用5%苯基-甲基 硅酮，老化。柱溫：在50c保持1分鐘，此后每分鐘升溫25C。到達(dá)125c后，每分鐘升溫10C,到 300后保持5分鐘。進(jìn)樣器溫度：260檢測(cè)器溫度：300氣體流量：以氮?dú)饣蚝庾鬏d氣。調(diào)整使（2， 4， 5- 三氯苯氧基）乙酸正丁酯約15分鐘時(shí)流出。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同操作條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。c 確

23、證試驗(yàn)按照與b 定量試驗(yàn)相同的操作條件，用氣相色譜- 質(zhì)譜儀測(cè)定。 試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按4. 試驗(yàn)溶液的制備中 C 丁酯化相同操作所得的結(jié)果一致。 此外， 必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。2， 4滴檢測(cè)方法1分析目標(biāo)化合物2,4 滴、 2,4 滴鈉鹽、 2,4 滴二甲胺鹽、 2,4 滴乙基、 2,4 滴異丙基、 2,4滴丁氧乙基、 2,4 滴烷醇胺鹽2儀器設(shè)備帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀和氣相色譜- 質(zhì)譜儀。3試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。二丁基酯化劑：將10g三氟化硼乙醴絡(luò)合物溶解在加入25mLE丁醇。4標(biāo)準(zhǔn)品2, 4D:含量在99 %以上，熔點(diǎn)為138C。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取

24、方法谷類(lèi)、豆類(lèi)和種子類(lèi)將樣品粉碎后通過(guò)420Ml勺標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩，稱(chēng)取其10.0 g,加20m冰，放置2小時(shí)。力口入100mLM酮和5mL4mol/L鹽酸，攪拌3分鐘后，用涂布Icnff硅藻土的濾 紙抽濾于磨口減壓濃縮器，取出濾紙上的殘留物，加入 50mLM酮，攪拌3分鐘后， 按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%化鈉溶液的300m分液漏斗中，用100mlz酸 乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于分液漏斗中，用振蕩器振蕩5分鐘，靜置后，分取乙酸乙酯層于三角燒瓶中。水層加入 50m乙酸乙酯，按上述 同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角

25、瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，過(guò)濾于磨口減壓濃縮器，用20mLs酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。殘留物中加入30mLE己烷，移入100m分液漏斗中，加入30mLE己烷飽和乙 月青，激烈振蕩5分鐘，靜置后，乙月青層移入200m分液漏斗中，正己烷層加入30mL 正己烷飽和乙月青，與上述同樣操作，合并乙月青層于200m分液漏斗中，加入50mL乙腈飽和正己烷，輕搖混合，靜置后，將乙腈層移入減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。水果、蔬菜、末茶和啤酒花

26、水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱(chēng)取約1 kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻 后，稱(chēng)取相當(dāng)于 20.0克樣品的量。末茶和啤酒花：稱(chēng)取5.00g樣品，加入20mLK,放置2小時(shí)。加入100mLM酮和5mL4mol/L鹽酸，攪拌3分鐘，用涂布1cm?硅藻土的濾紙 抽濾于磨口減壓濃縮器。取出濾紙上的殘留物，加入50mLM酮，攪拌3分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%化鈉溶液的300m分液漏斗中，用100m乙酸 乙酯洗滌減壓濃縮器的茄型瓶， 合并洗滌液于分液漏斗中， 用振蕩器振蕩5分鐘，靜置后，乙酸乙酯層轉(zhuǎn)移至三角瓶中。水層中加入 50

27、mL 乙酸乙酯，按上述同樣操作， 合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。 加入適量無(wú)水硫酸鈉， 不時(shí)振搖、 混合，放置 15分鐘后，過(guò)濾于磨口減壓濃縮器中。再用20mL 乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作兩次，合并兩洗液于減壓濃縮器中， 40 以下濃縮至約1mL在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。末茶以外的茶將9.00g樣品浸泡于540mL100c水中，室溫下放置5分鐘，過(guò)濾，移取360mL 冷卻后的濾液于500m匚角瓶中。加入18g氯化鈉，用4mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PHS小于1。 轉(zhuǎn)移至預(yù)先加入100m%酸乙酯的1000m分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘 后，靜置，乙酸乙酯層移入300m匚

28、角瓶中，水層加入100m憶酸乙酯，與上述同 樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置15分鐘后，過(guò)濾于磨口減壓濃縮器中，再用20m憶酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物， 重復(fù)操作兩次， 合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。 b 水解在a提取方法所得殘留物中加入20mLp醇溶解。移入100 mLM型瓶中，加入 10mL 1.5molL 氫氧化鈉溶液，裝上回流冷卻器，在80的水浴中加熱30分鐘后，冷卻。移入磨口減壓濃縮器，40以下濃縮除去大部分甲醇。殘留物用玻璃過(guò)濾器（細(xì)孔標(biāo)號(hào)G3）抽濾，濾液移入300m分液漏

29、斗（I）中，玻璃過(guò)濾器上 的殘留物用少量的丙酮和水洗滌，合并洗液于分液漏斗中，加入50m憶醴和100mL 10%氯化鈉溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水層移入300m分液漏斗（R） 中，用4mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PHfi小于1,加入50mlz酸乙酯，用振蕩器激烈振蕩5分鐘 后，靜置，乙酸乙酯層移入300m匚角瓶中，水層中加入50mlz酸乙酯，與上述同 樣操作 , 合并乙酸乙酯層于三角瓶中。加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置15分鐘后，濾于磨口減壓濃縮器中，再用20mLz酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL。c 丁酯化將b水解所得

30、的溶液移入20mLM型瓶中，在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干后，加 入1mLT酯化劑。將上述痂型瓶裝上回流冷卻器，在90c的水浴中加熱30分鐘后， 冷卻。移入預(yù)先注入50mL 10%氯化鈉溶液及50 mLiE己烷的200m冷液漏斗中， 用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，正己烷層移入三角瓶中。水層加入50m證己烷，與上述同樣操作，合并正己烷層于上述三角瓶中，加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置1砌鐘后，濾于磨口減壓濃縮器中，再用10mLE己烷洗滌三 角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，合并洗液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約 2mL。d 凈化方法在內(nèi)徑15mm長(zhǎng)300mm色譜管中注入5g懸浮在正己烷中的

31、柱色譜用合成硅酸 鎂，其上再加入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出正己烷至柱上端余留少量正己烷。柱中注 入c 丁酯化所得的溶液后，注入50mLSB!:正己烷（1: 19）混合溶液，舍棄流 出液。再注入150mlZB!:正己烷（3: 17）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃 縮器中，40以下濃縮至約1mL。 在室溫下用氮?dú)膺M(jìn)一步吹干。殘留物中加入 10mL正己烷溶解，準(zhǔn)確至10mL此為試驗(yàn)溶液。6操作方法 a 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按5試驗(yàn)溶液的制備c 丁酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。 操作條件：柱：內(nèi)徑0.25mm長(zhǎng)30mH英毛細(xì)管，涂布0.25舊惇?dú)庀嗌V儀用5%f基-甲基硅 酮

32、，老化。柱溫：在50保持1分鐘，此后每分鐘升溫25。到達(dá)125后，每分鐘升溫10到達(dá) 300后保持5分鐘。進(jìn)樣器溫度：260檢測(cè)器溫度：300氣體流量：以氮?dú)饣蚝庾鬏d氣。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與a 定性試驗(yàn)相同操作條件下所得試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。c 確證試驗(yàn)按照與b 定量試驗(yàn)相同的操作條件下，用氣相色譜- 質(zhì)譜儀測(cè)定。 試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品按5試驗(yàn)溶液的制備c 丁酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。7定量限0.005 mg/kg （谷類(lèi)： 0.01 mg/kg ）8注意事項(xiàng)1）分析值2,4D的分析值中包括：2,4 D 2,4 DI內(nèi)鹽、2,4DC甲胺鹽、2

33、,4 D 乙基、2,4D#丙基、2,4 DT氧乙基、2,4的醇胺鹽。2）由于2,4Dft鹽性下具有水溶性，提取時(shí)必須保持酸性。止匕外，丁酯化時(shí)除 盡乙酸乙酯。9 .參考文獻(xiàn)無(wú)10 .類(lèi)型A2甲4氯和麥草威檢測(cè)方法1 .分析目標(biāo)化合物農(nóng)藥等成分物質(zhì)分析目標(biāo)化合物2甲4氯（含酚硫殺）2甲4氯、2甲4氯乙酯體、2甲4氯鈉鹽、MCPA硫代乙酯體（酚硫殺）麥草威麥草威、麥草威異丙基鏤鹽、麥草威甲基鏤鹽、麥草威鉀鹽、麥草威鈉鹽2 .儀器設(shè)備帶電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀和氣相色譜一質(zhì)譜儀。3 .試劑使用附錄2所列試劑。4 .標(biāo)準(zhǔn)品2甲4氯：含2甲4氯98%以上，熔點(diǎn)為118c119C。麥草威：含麥草威95%

34、以上，熔點(diǎn)為114c116C。5 .試驗(yàn)溶液的制備a提取方法谷類(lèi)、豆類(lèi)和種子類(lèi)將樣品粉碎通過(guò)420對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其10.0g ,加20mLK,放置2小時(shí)。加入100 mL丙酮和5mL 4mol/L鹽酸，攪拌2分鐘后，用涂布1cmB硅藻土的 濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入 50mLM酮，攪拌2分 鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中， 40c以下濃縮至約30mL將其移入預(yù)先注入100mL 10%化鈉溶液的300m分液漏斗中。用100mlz酸 乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于上述分液漏斗中，用振蕩器激 烈振蕩5分鐘后，靜置，轉(zhuǎn)移乙酸乙酯層于三角瓶中。

35、水層中加入 50mz酸乙酯， 按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，過(guò)濾于磨口減壓濃縮器中。用20mlz酸乙酯洗滌三 角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作 2次，合并兩洗液于減壓濃縮器 中，40c以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入30mLE己烷，移入100m分液漏斗中。加入30mLE己烷飽和乙 月青，振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，乙月青層移入300m分液漏斗中。正己烷層中 加入30mLE己烷飽和乙月青，按上述同樣操作2次，合并乙月青層于上述300m冷液漏 斗中，加入30m叫乙月青飽和正己烷，振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，將乙月青層

36、移入磨口減壓濃縮器中，40 c以下除去乙月青。水果、蔬菜稱(chēng)取約1 kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當(dāng)于 20.0g樣品的量。加入100 mL丙酮和5mL 4mol/L鹽酸，攪拌2分鐘，用涂布1cm?硅藻土的濾 紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加入 50mLM酮，攪拌2分鐘后，按上述同樣操作，合并濾液于減壓濃縮器中，40以下濃縮至約30mL。將其移入預(yù)先注入100mL 10%化鈉溶液的300m分液漏斗中。用100m乙 酸乙酯洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，合并洗滌液于上述分液漏斗中，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，轉(zhuǎn)移乙酸乙酯層于300m匚角瓶中。水層中加入50m

37、L 乙酸乙酯，按上述同樣操作，合并乙酸乙酯層于上述三角瓶中。加入適量無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)振搖、混合，放置15分鐘后，濾入磨口減壓濃縮器中，再用20mL乙酸乙酯洗滌三角瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作2次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯。b 水解殘留物中加入20mLp醇溶解，移入100 mLffi型瓶中。加入10mL 1.5mol/L 氫氧化鈉溶液，安裝回流冷卻器，在80水浴中加熱30分鐘后，冷卻。移入磨口減壓濃縮器中，40以下除去大部分甲醇。殘留物用玻璃過(guò)濾器（細(xì)孔標(biāo)號(hào)G3）抽濾，濾液移入300m分液漏斗（I）中。玻璃過(guò)濾器上的殘留物用少量 的丙酮和水洗滌，合并洗液于分液漏

38、斗（I）中。加入50mlZB!和100mL 1期氯化鈉溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水層移入300m分液漏斗（R） 中，用4mol/L鹽酸調(diào)節(jié)PK小于1,加入50mlz酸乙酯，用振蕩器激烈振蕩5 分鐘后，靜置，乙酸乙酯層移入300m匚角瓶中。水層再加入50m乙酸乙酯，按 上述同樣操作, 合并乙酸乙酯層于三角瓶中。加入適量的無(wú)水硫酸鈉，不時(shí)搖動(dòng)、混合，放置15分鐘后。濾入磨口減壓濃縮器中。用20m乙酸乙酯洗滌三角 瓶，用此洗液洗滌濾紙上的殘留物，重復(fù)操作2次，合并兩洗液于減壓濃縮器中，40以下除去乙酸乙酯。殘留物中加入丙酮：環(huán)己烷（1： 4）混合溶液溶解，準(zhǔn)確至4mL。c 凈化方法在苯乙

39、烯二乙烯共聚物柱中，注入2mLb水解所得的溶液后，注入88mK 酮：環(huán)己烷（1:4）混合溶液，棄去流出液。再注入25mLM酮：環(huán)己烷（1: 4） 混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下濃縮至約1mL 。d 三氟乙酯化將c凈化方法得到的溶液移入10 mL具塞的試管中，在室溫下通氮?dú)饬鞔?干。殘留物中加入約0.2 mL硫酸和1mL 2, 2, 2三氟乙醇，塞緊，在90 c水浴 中加熱30分鐘后，在流動(dòng)水中冷卻。加入2.5mUE己烷和6mLC,激烈振蕩1分 鐘后，靜置，收集正己烷層于試管中。e 凈化方法在內(nèi)徑5mm長(zhǎng)100mr&譜管中裝入1g柱色譜用合成硅酸鎂，具上面再裝入 約0.5g無(wú)水

40、硫酸鈉后，注入10mLE己烷，棄去流出液。柱中注入2mL d三氟乙 酯化所得的溶液后，注入10 mUE己烷，棄去流出液。再注入10mlZ:正己 烷（3： 17）混合溶液，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下除去乙醚和正己烷。殘留物中加入正己烷溶解，準(zhǔn)確至 2mL此為試驗(yàn)溶液。 6操作方法 a 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品按5試驗(yàn)溶液的制備d 三氟乙酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。操作條件：柱：內(nèi)徑0.25mm長(zhǎng)30mE英毛細(xì)管，涂布0.4町厚氣相色譜儀用5%勺苯基甲基 硅酮，老化。柱溫：在60保持1分鐘，此后每分鐘升溫10。到達(dá)130后，保持1分鐘，然后每分鐘升溫2，到達(dá)1

41、50后保持5分鐘。進(jìn)樣器溫度：250檢測(cè)器溫度：250 c300 c氣體流量：以氮?dú)饣蚝庾鬏d氣。調(diào)節(jié)流速使麥草威三氟乙酯化生成的3， 6 二氯2甲氧基（2 ， 2， 2三氟乙基）苯甲酸酯約15分鐘流出。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與 a 定性試驗(yàn)相同的操作條件下所得試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定 量。c 確證試驗(yàn)在與 a 定性試驗(yàn)相同的操作條件下， 用氣相色譜- 質(zhì)譜儀檢測(cè)。 試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品按 5 試驗(yàn)溶液的制備d 三氟乙酯化同樣操作所得的結(jié)果一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。7定量限MCP：A 0.002 mg/kg麥草威： 0.005 mg/kg8注意事項(xiàng)1）分析值2甲 4氯的分析值

42、包括2甲 4氯、 2甲 4氯乙酯體、2甲 4氯鈉鹽、2甲 4氯硫代乙酯體。麥草威的分析值包括麥草威、麥草威異丙基銨鹽、麥草威甲基銨鹽、麥草威鉀鹽、麥草威鈉鹽。2）水解后的濃縮操作時(shí)要留意以防暴沸。此外，三氟乙酯化后易揮發(fā)，濃縮 操作時(shí)要小心進(jìn)行。9參考文獻(xiàn) 無(wú) 10類(lèi)型 A矮壯素檢測(cè)方法1分析目標(biāo)化合物矮壯素2儀器設(shè)備帶堿熱離子檢測(cè)器或高靈敏度氮磷檢測(cè)器的氣相色譜儀及苯硫酚鈉合成裝置下圖為苯硫酚鈉合成裝置概況圖：（略）A:甲苯注入口B:凝汽閥C:爐臺(tái)式加熱器D:雙口圓底燒瓶E:冷凝管3 .試劑除下列試劑外，使用附錄2所列試劑。柱色譜法氧化鋁（堿性）：將柱色譜法氧化鋁（堿性，粒徑 63200 M

43、 在650c 加熱6小時(shí)后，放在干燥器中冷卻。含水量必須在 0.1 %以下。甲醇乙基酮：在1,000mL甲醇乙基酮中加入10g合成沸石，輕輕振搖后，放置12 小時(shí)以上。4 .標(biāo)準(zhǔn)品矮壯素：含矮壯素99%以上，分解點(diǎn)為245C。5 .試驗(yàn)溶液的制備a提取方法谷類(lèi)：將樣品粉碎過(guò)420陽(yáng)標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其20.0g 0水果和蔬菜：準(zhǔn)確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻 后，稱(chēng)取相當(dāng)于20.0g樣品的量。加入100mLK：甲醇（1: 4）混合溶液，用振蕩器激烈振蕩30分鐘后，靜置， 用涂布1cm?硅藻土的濾紙抽濾于磨口減壓濃縮器中。取出濾紙上的殘留物，加 入50mLp醇，用振蕩器激烈

44、振蕩30分鐘后，靜置，按上述同樣操作，合并濾液于 減壓濃縮器中，40c以下濃縮至約30mLi在濃縮物中加入25mg酉I, 20mLK和2g硅藻土，緩緩振搖混合后，靜置，過(guò) 濾。再用75mLK：甲醇（2: 1）混合溶液洗滌上述減壓濃縮器的茄型瓶，加入 2g 硅藻土，按上述同樣操作，再用30m冰洗滌濾紙上的殘留物，合并洗滌液。b凈化方法在內(nèi)徑15mm長(zhǎng)300mrft譜管中，注入12mLs浮在水中的強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換 樹(shù)脂（粒徑74149所,放出水至柱上端留有少量的水。柱中注入 25mL 8mol /L鹽酸，再注入水至流出液的pH6-7,舍棄流出液。接著，注入50mLK：甲醇（ 1： 1）混合溶液，舍

45、棄流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL水：甲醇（1: 1）混合溶液，再注入35mL8mol/L鹽酸，收集流出液于磨口減壓 濃縮器中，在50c以下除去鹽酸。殘留物中加入10m乙酸乙酯：甲醇（6: 4）混 合溶液溶解。在內(nèi)徑15mm長(zhǎng)300mrft譜管中注入10g懸浮在乙酸乙酯：甲醇（6: 4）混合 溶液中的柱色譜法用氧化鋁（堿性），其上面再裝入約5g無(wú)水硫酸鈉，放出乙酸 乙酯：甲醇（6： 4）混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯：甲醇（6： 4）混合溶液。柱中注入上述溶液后，注入160mlz酸乙酯：甲醇（6: 4）混合溶液，舍 棄最初的40mlLK出液，U集其后120m疏出液于磨

46、口減壓濃縮器中，在40c下除 去乙酸乙酯和甲醇。c 苯硫基化合物合成反應(yīng)上述殘留物中加入2mL 0.6 懸浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫酚鈉溶液，用氮?dú)庵脫Q上述減壓濃縮器的茄型瓶中的空氣。塞緊后，在80加熱30分鐘，并不斷振蕩、混合，移入50m冷液漏斗中（I）,用4m卡基乙基酮洗滌上述減壓濃 縮器的茄型瓶后，再用8mLn-戊烷按上述同樣操作，合并兩次洗滌液于分液漏斗 （I ）中，加入4mL0.5mol/L檸檬酸溶液，用振蕩器激烈振蕩5分鐘后，靜置，水 層移入50m冷液漏斗（H）中，有機(jī)溶劑層中加入4mL 0.5mol/L檸檬酸溶液，按 上述同樣操作，合并水層于分液漏斗（R ）中。在分液漏斗（H）

47、中，加入7mL4moPL檸檬酸三鉀溶液：4mol/L氫氧化鈉（1: 1） 混合溶液和8m2酸乙酯：正己烷（1:1）混合溶液，用振蕩器激烈振蕩15秒后， 靜置，分層后直接舍棄水層。用放有少量無(wú)水硫酸鈉的濾紙將有機(jī)溶劑層過(guò)濾，用少量乙酸乙酯：正己烷（ 1：1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物，合并濾液，加入乙酸乙酯：正己烷（ 1： 1） 混合溶液，準(zhǔn)確至10mL此為試驗(yàn)溶液。6操作方法 a 定性試驗(yàn) 按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)， 試驗(yàn)結(jié)果必須與標(biāo)準(zhǔn)品按照 5. 試驗(yàn)溶液的制備c 苯硫基化合物合成反應(yīng)相同操作所得的結(jié)果一致。 操作條件柱填充劑：柱擔(dān)體中應(yīng)含有5氣相色譜法用硅酮。柱：內(nèi)徑23mm長(zhǎng)1.01.5m

48、的玻璃管柱溫：150 c170c進(jìn)樣器溫度：220 c250 c檢測(cè)器溫度：250c270c氣體流量：以氮?dú)庾鬏d氣。調(diào)節(jié)流速使 N, N-二甲基-2-（苯硫基）乙胺約3分鐘 流出，調(diào)節(jié)空氣和氫氣的流量至適當(dāng)條件。b 定量試驗(yàn)根據(jù)與 a 定性試驗(yàn)相同操作條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，峰高法或峰面積法定量。7定量限0.1 mg/kg8注意事項(xiàng)無(wú)9參考文獻(xiàn)無(wú)10類(lèi)型艾克敵檢測(cè)方法1分析目標(biāo)化合物艾克敵A、艾克敵D2、儀器設(shè)備帶紫外分光光度檢測(cè)器的高效液相色譜儀和液相色譜 質(zhì)譜儀。3、試劑使用附錄 2所列試劑。4標(biāo)準(zhǔn)品（2R， 3aS， 5aR， 5bS， 9S， 13S， 14R， 16aS， 16bR） 2

49、 （6 脫氧2， 3， 4二一O 甲基一a L甘露口比喃羥基）-13（4 二甲基氨基一2, 3, 4, 60 D-赤叱喃羥基）一9一乙基一2, 3, 3a, 5a, 5b, 6, 7, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16a, 16b十六氫14甲基1H 8氧雜環(huán)十二b as 一苯并二甫 7, 15二酮（以下稱(chēng)“艾克敵A”。）：含艾克敵A 90%以上，熔點(diǎn)為84c99.5 C。 （2S， 3aR， 5aS， 5bS， 9S， 13S， 14R， 16aS， 16bR） 2 （6 脫氧2， 3， 4二一O甲基一a L 甘露口比喃羥基）一13 （4 二甲基氨基一2, 3, 4,

50、 6四 脫氧一BD赤叱喃羥基）一9一乙基一2, 3, 3a, 5a, 5b, 6, 7, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16a, 16b十六氫4, 14二甲基1H 8氧雜環(huán)十二b as 一苯并二甫一7, 15 二酮（以下稱(chēng)“艾克敵D”。）：含艾克敵D90%以上，熔 點(diǎn)為 161.5 C 170 C。5試驗(yàn)溶液的制備a 提取方法谷類(lèi)、豆類(lèi)和種子類(lèi)將樣品粉碎通過(guò)420陽(yáng)的標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩后，稱(chēng)取其20.0g,力口入50mLK,放置2小 時(shí)。加入50mlZJ青，攪拌3分鐘后，用涂布1cm?硅藻土的濾紙抽濾于三角瓶中。用50mlZJl：水（1: 1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物，合并濾液

51、于三角瓶中， 移入200mlM塞的容量瓶中，加乙月青：水（1:1）混合溶液至200mL 水果和蔬菜準(zhǔn)確稱(chēng)取約1kg樣品，必要時(shí)定量加入適量水，攪碎混合均勻后，稱(chēng)取相當(dāng)于20.0g樣品的量。加入100mlZJl：水（1： 1）混合溶液，攪拌3分鐘后，用涂布1cm5硅藻土的 濾紙抽濾于三角瓶中。用50mlZJ青：水（1: 1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物， 合并濾液于三角瓶中，移入200mlM塞的容量瓶中，加入乙月青：水（1: 1）混合 溶液至200ml。茶將樣品粉碎后稱(chēng)取其5.00g,加入50m冰，放置2小時(shí)。加入50mlZJ青，攪拌3分鐘后，用涂布1cnff硅藻土的濾紙抽濾于三角瓶中。用50ml

52、ZJl：水（1: 1）混合溶液洗滌濾紙上的殘留物，合并濾液于三角瓶中， 移入200mlM塞的容量瓶中，加入乙月青：水（1: 1）混合溶液至200mL b、凈化方法環(huán)己基甲硅烷基化硅膠柱色譜法在環(huán)己基甲硅烷基化硅膠小柱（2000mg中注入10mlZJ青，棄去流出液。再 注入10mLK,棄去流出7眼。柱中注入100mLa提取方法所得的溶液后，注入20mL 乙月青，棄去流出液。再注入10mlZJ青：三乙胺（49: 1）混合溶液，收集流出液 于磨口減壓濃縮器中，在40c以下除去乙月青和三乙胺。殘留物中加入10mLE己烷 溶解。硅膠柱色譜法在硅膠小柱（690mg中注入5mlM酮，棄去流出液。再注入5mL

53、E己烷，棄 去流出液。柱中注入環(huán)己基甲硅烷基化硅膠柱色譜法所得的溶液后，注入 5mL 丙酮：正已烷（1:4）混合溶液，棄去流出液。再加入 5mM酮，收集流出液于磨口減壓濃縮器中，40以下除去丙酮。殘留物中加入乙腈：水（1： 1）混合溶液溶解，準(zhǔn)確至1mL此為試驗(yàn)溶液。6、操作方法。a 定性試驗(yàn)按下列操作條件進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。操作條件柱填充劑：十八烷基甲硅烷基化硅膠（粒徑 5w） o柱：內(nèi)徑4.6mm 長(zhǎng)150mmF銹鋼管。柱溫：40檢測(cè)器：波長(zhǎng)245nm。流動(dòng)相：乙腈： 2%乙酸銨溶液：甲醇（2： 1： 2）混合溶液。調(diào)整流速使艾克敵A約10分鐘流出，艾克敵D13分鐘流出。b

54、 定量試驗(yàn)根據(jù)與a定性試驗(yàn)相同的試驗(yàn)條件所得的試驗(yàn)結(jié)果，用峰高法或峰面積法定量，分別求得艾克敵府口艾克敵D的含量。具和為艾克敵的含量。c 確證試驗(yàn)按照與 a 定性試驗(yàn)相同的試驗(yàn)條件， 用液相色譜 質(zhì)譜儀測(cè)定。 試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)品的一致。此外，必要時(shí)用峰高法或峰面積法進(jìn)行定量。7定量限0.01 mg/kg （茶： 0.05 mg/kg 。）8注意事項(xiàng)分別對(duì)艾克敵 所口艾克敵D!行定量，具和為艾克敵的分析值。9參考文獻(xiàn)無(wú)10. 類(lèi)型艾氏劑、異狄氏劑和狄氏劑檢測(cè)方法1儀器設(shè)備帶電子捕獲器的氣相色譜儀和氣相色譜- 質(zhì)譜儀。2. 試劑除下列試劑外, 使用附錄2所列試劑。乙月青：取300 mL乙月青，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙月青；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5以用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的 峰外，不得出現(xiàn)比2X10-11g 丫-BH的高的峰。丙酮：取300 mL丙酮，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去丙酮；殘留物中加5mL正己烷溶解，取其5以用帶電子捕獲器的氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)，色譜中除正己烷的 峰外，不得出現(xiàn)比2X10-11g 丫-BH的高的峰。乙醴：取300 mL乙醴，用磨口減壓濃縮器進(jìn)行濃縮，除去乙醴；殘留物中加5mL正