1、材料科學與工程學院教學文件材料分析測試技術實驗指導書部門：材料科學與工程學院材料科學與工程學院材料實驗中心2015.05目 錄前 言 1實驗一 綜合熱分析實驗2實驗二 X射線衍射法進行物相分析4實驗三 激光粒度分析實驗11實驗四 掃描電子顯微鏡實驗14實驗五 紅外光譜測定及分析實驗19實驗六 透射電子顯微分析2329前 言材料分析測試技術實驗目的是鞏固，驗證和加深對課程主要原理的理解，提高對課程知識靈活運用的能力。培養獨立工作和研究能力。鍛煉使用儀器、觀察現象、正確記錄數據、處理數據及分析實驗結果的能力。一、預習學生實驗前認真閱讀實驗講義，熟知實驗目的，實驗原理，操作步驟，測量數據種類及記錄數

2、據要求，并寫出實驗預習報告。進入實驗室后，教師應檢查同學的預習報告，并進行必要的講解和提問，達到預習的要求以后，方可進行實驗。二、實驗過程要有嚴謹的科學態度學生開始實驗前要檢查實驗儀器設備的種類和數量是否符合要求。記錄實驗條件做好實驗前的各種準備工作（包括放置樣品，裝置儀器和聯結線路等）。準備完畢，須經教師或實驗員檢查無誤后，方可進行實驗。實驗過程中要細心認真地控制實驗條件，觀察現象，正確進行每一步操作，記錄原始數據，整個實驗過程做到整齊清潔，有條有理，積極思考，發現和解決實驗中出現的現象和問題。實驗完畢后，對實驗所用到的儀器、藥品進行處理和對實驗場地進行清潔，經實驗室老師查收后，方可離開實驗

3、室。三、對實驗報告的要求每次實驗后都應該寫出完整的實驗報告，試驗報告的內容包括：實驗目的；實驗原理；實驗所用器材、藥品及主要設備的組成及其功能；操作步驟；原始數據記錄；數據處理及討論；回答思考題。在原始數據和數據處理的項目中必須盡可能列出一些簡單明了的表格把它們表示出來。不要零零散散地寫在報告紙上。與此同時更重要的是嚴格的科學態度，即在原始數據上絕不允許涂改湊數。實驗報告是學習過程中極其重要的一個環節。對今后工作，尤其是科研及工廠的新產品研制等是一項基本功訓練。堅決反對粗枝大葉，錯誤百出，字跡潦草，要求同學們仔細認真寫作。根據授課老師要求，在規定的時間內將實驗報告上交。逾期不交實驗報告，則實驗

4、報告成績為零分。四、網上選課需注意根據通知在規定的時間內在網上選課，如果選課不成功，需要及時通知課程負責老師。上實驗課前請認真核對上課時間和地點。實驗一 綜合熱分析實驗一、實驗目的了解綜合熱分析儀工作的基本結構與工作原理，了解儀器的操作方法和注意事項，了解熱析對樣品的要求，熟悉影響熱分析曲線的影響因素。二、實驗原理差熱分析的基本原理是由于試樣在加熱或冷卻過程中產生的熱變化而導致樣品和參比物間的溫度差，差熱電偶的閉合回路中便有溫差電動勢，其大小為：EAB=k/e（T1-T2）ln(nEa/mEB)式中：EAB由A、B兩種金屬絲組成閉合回路中的溫差電動勢（eV）；K波爾茲曼常數；e電子電荷；T1、

5、T2差熱電偶兩個焊點的溫度（K）；nEa金屬A中的自由電子數；mEB金屬B中的自由電子數；差熱電偶兩個焊點的溫度差（T1-T2）由置于兩者中的熱電偶反映出來， 由上式可知，閉合回路中的溫差電動勢的大小與差熱電偶兩個焊點的溫度差（T1-T2）成正比，其大小主要決定于試樣本身的特性，通過信號放大系統和記錄儀記下的差熱曲線，便能如實的反應出試樣本身的特性。通過對差熱曲線的判讀，有可能達到物相鑒定的目的。 三、實驗儀器儀器名稱：綜合熱分析儀儀器型號：STA449C生產廠家：德國耐馳儀器公司四、儀器主要部件介紹1、主機、2、電源 3、控制器 4、電腦 5、水浴 6、高壓鋼瓶五、實驗樣品要求以及實驗影響因

6、數5.1、熱析對樣品的要求1、 顆粒均一、混合均一的粉體2、 液體3、 纖維5.2、影響熱分析曲線的影響因素1、內因：晶體結構的影響；陽離子電負性、離子半徑及電價的影響；氫氧根離子濃度的影響2、外因：升溫速率：推薦升溫速率20/min；試樣的形狀、用量以及填充方式的影響；壓力和氣氛的影響六、操作步驟1、打開儀器、控制器和計算機電源。2、開啟恒溫水浴，設定好水浴溫度高于室溫3-5，預熱儀器10-15分鐘。3、校正儀器（并非每次測試都需要）。4、打開爐子，將裝好樣品的待測坩堝和參比分別放入支架上，并關好爐子。5、根據樣品性質選擇測試氣氛，開啟氣流閥，調試好氣體流量，通入所需氣體。6、打開測試程序，

7、根據測試向導，對測試過程的程序進行相應的設置。7、按下測試程序的“開始”鍵，進行測試。8、測試結束后，讓爐子自然降溫，開啟分析程序，對測試結果進行分析。9、待爐子溫度降回室溫時，打開爐子，取出坩堝，并對坩堝進行清洗。注意事項：1、 在測量過程中，請勿振動儀器臺。2、 放置樣品坩堝時，勿將樣品沾到樣品支架上。3、 在爐子溫度高于50時，不能打開爐子。參考文獻1、無機非金屬材料測試方法。楊南如，武漢理工大學出版社，第二版。2、儀器分析。趙藻藩等，高等教育出版社，第一版。實驗二 X射線衍射法進行物相分析一、 實驗目的及要求1、了解X射線衍射儀的結構和工作原理；2、掌握無機非金屬材料X射線衍射分析的制

8、樣方法；3、掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟；二、 實驗原理根據晶體對X射線的衍射特征衍射線的位置、強度及數量來鑒定結晶物質之物相的方法，就是X射線物相分析法。每一種結晶物質都有各自獨特的化學組成和晶體結構。沒有任何兩種物質，它們的晶胞大小、質點種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當X射線被晶體衍射時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，它們的特征可以用各個衍射晶面間距d和衍射線的相對強度II0來表征。其中晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。所以任何一種結晶物質的衍射數據d和II0是其晶體結構的必然反映，因而可以根據它們來鑒別結晶物

9、質的物相。三、 實驗儀器本實驗使用的X射線衍射儀是D/Max-RB型(日本理學),功率為12 KW。構造如圖一所示。主要由X射線發生器（X射線管）、測角儀、X射線探測器、計算機控制處理系統等組成。圖1、D/Max-RB型X射線衍射儀構造示意圖1、X射線管X射線管采用轉靶式管這種管采用一種特殊的運動結構以大大增強靶面的冷卻，即所謂旋轉陽極X射線管，是目前最實用的高強度X射線發生裝置。管子的陽極設計成圓柱體形，柱面作為靶面，陽極需要用水冷卻。工作時陽極圓柱以高速旋轉，這樣靶面受電子束轟擊的部位不再是一個點或一條線段而是被延展成陽極柱體上的一段柱面，使受熱面積展開，從而有效地加強了熱量的散發。所以，

10、這種管的功率能遠遠超過密封式管。對于銅或鉬靶管，密封式管的額定功率，目前只能達到2 KW左右，而轉靶式管最高可達90 KW。選擇陽極靶的基本要求：盡可能避免靶材產生的特征X射線激發樣品的熒光輻射，以降低衍射花樣的背底，使圖樣清晰。不同靶材的使用范圍見表一。表1、不同靶材的使用范圍2、測角儀測角儀是粉末X射線衍射儀的核心部件，主要由索拉光闌、發散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫、樣品座及閃爍探測器等組成。圖二表示的是測角儀的光路。X射線源使用線焦點光源，線焦點與測角儀軸平行。測角儀的中央是樣品臺，樣品臺上有一個作為放置樣品時使樣品平面定位的基準面，用以保證樣品平面與樣品臺轉軸重合。樣品臺與檢測器的支臂

11、圍繞同一轉軸旋轉，即圖二的O軸。圖2、測角儀的光路系統 測角儀光路上配有一套狹縫系統：（1）Sollar狹縫：即圖二中的S1、S2，分別設在射線源與樣品和樣品與檢測器之間。Sollar狹縫是一組平行薄片光闌，實際上是由一組平行等間距的、平面與射線源焦線垂直的金屬簿片組成，用來限制X射線在測角儀軸向方向的發散，使X射線束可以近似的看作僅在掃描圓平面上發散的發散束。（2）發散狹縫：即FS，用來限制發散光束的寬度。（3）接收狹縫：即JS，用來限制所接收的衍射光束的寬度。（4）防散射狹縫：即FSS，用來防止一些附加散射（如各狹縫光闌邊緣的散射，光路上其它金屬附件的散射）進入檢測器，有助于減低背景。3、

12、X射線探測記錄裝置衍射儀中采用的探測器是閃爍計數器(SC)，它是利用X射線能在某些固體物質(磷光體)中產生的波長在可見光范圍內的熒光，這種熒光再轉換為能夠測量的電流。由于輸出的電流和計數器吸收的X光子能量成正比，因此可以用來測量衍射線的強度。閃爍計數管的發光體一般是用微量鉈活化的碘化鈉(NaI)單晶體。這種晶體經X射線激發后發出藍紫色的光。將這種微弱的光用光電倍增管來放大，發光體的藍紫色光激發光電倍增管的光電面(光陰極)而發出光電子(一次電子)，光電倍增管電極由10個左右的聯極構成，由于一次電子在聯極表面上激發二次電子，經聯極放大后電子數目按幾何級數劇增(約106倍)，最后輸出幾個毫伏的脈沖。

13、4、計算機控制、處理裝置D/Max-RB型衍射儀主要操作都由計算機控制自動完成，掃描操作完成后，衍射原始數據自動存入計算機硬盤中供數據分析處理。數據分析處理包括平滑點的選擇、背底扣除、自動尋峰、d值計算，衍射峰強度計算等。三、實驗步驟1、樣品制備 X射線衍射分析的樣品主要有粉末樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品等。樣品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），則樣品制備方法也不同。但都要求樣品試片的表面是十分平整的平面且都需要滿足一個前提條件在制成樣品試片直至衍射實驗結束的整個過程中，必須保證試片上樣品的組成及其物理化學性質和原樣品相同，必須確保樣品的可靠性。（1）粉末樣品X射線衍射分析的粉末

14、試樣必需滿足這樣兩個條件：晶粒要細小，試樣無擇優取向(取向排列混亂)。所以，通常將試樣研細后使用，可用瑪瑙研缽研細。定性分析時粒度應小于44微米(350目)，定量分析時應將試樣研細至10微米左右。較方便地確定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾動，兩手指間沒有顆粒感覺的粒度大致為10微米。常用的粉末樣品架有金屬試樣架和玻璃試樣架。金屬試樣架的填充區為20×18平方毫米，主要用于粉末試樣較多時；玻璃試樣架是在玻璃板上蝕刻出來的試樣填充區為20×18平方毫米，主要用于粉末試樣較少時(約少于500立方毫米)使用。充填時，將試樣粉末-點一點地放進試樣填充區，重復這種

15、操作，使粉末試樣在試樣架里均勻分布并用玻璃板壓平實，要求試樣面與玻璃表面齊平。如果試樣的量少到不能充分填滿試樣填充區，可在玻璃試樣架凹槽里先滴一薄層用醋酸戊酯稀釋的火棉膠溶液，然后將粉末試樣撒在上面，待干燥后測試。（2）塊狀樣品先將塊狀樣品表面研磨拋光，大小不超過20×18平方毫米,然后用橡皮泥將樣品粘在金屬試樣架上，要求樣品表面與金屬試樣架表面平。（3）微量樣品取微量樣品放入瑪瑙研缽中將其研細，然后將研細的樣品放在單晶硅試樣架上（切割單晶硅試樣架時使其表面不滿足衍射條件），滴數滴無水乙醇使微量樣品在單晶硅片上分散均勻，待乙醇完全揮發后即可測試。（4）薄膜樣品制備將薄膜樣品剪成合適大

16、小，用膠帶紙粘在玻璃試樣架上即可。2、樣品測試(1)開總電源；通渦輪泵冷卻水；啟動高真空機組：當真空度優于10-5 X射線發生器即可工作。開靶和高壓油箱的冷卻水，按下TRev 轉動靶，再按X-ray面板上的“On”按鈕, 然后把kV、mA升到需要的數值。（2）將制備好的試樣插入衍射儀樣品臺。啟動計算機上的數據采集系統。輸入文件名。根據需要設置參數：掃描方式、掃描范圍 、掃描速度、測角儀轉動方式等。（3）測量完畢，關閉X射線衍射儀應用軟件，取出試樣；將管流管壓分別降到最低，按下X-ray面板上的“Off”按鈕，停止X射線發生器的工作。關閉真空機組.。15分鐘后關閉循環水泵，關閉水源；關閉衍射儀總

17、電源及線路總電源。3、數據處理測試完畢后，將樣品測試數據存入計算機，用數據處理分析系統可對其進行圖譜處理、尋峰、求面積、重心、積分寬、減背景、衍射圖比較（多重衍射圖的疊合顯示）、平滑處理、 格式轉換（可以把本機采集的衍射數據文件轉換成其他數據處理程序能接受的文本格式文件）等處理。四、物相定性分析X射線衍射物相定性分析有以下幾種方法：1.三強線法（1）從前反射區（290)中選取強度最大的三根線，見圖三所示，使其d值按強度遞減的次序排列。圖3、衍射譜中的三強線（2）在數字索引中找到對應的d1(最強線的面間距）組。（3）按次強線的面間距d2找到接近的幾列。（4）檢查這幾列數據中的第三個d值是否與待測

18、樣的數據對應，再查看第四至第八強線數據并進行對照，最后從中找出最可能的物相及其卡片號。如圖四所示。（5）找出可能的標準卡片，將實驗所得d及I/I1跟卡片上的數據詳細對照，如果完全符合，物相鑒定即告完成。如果待測樣的數據與標準數據不符，則須重新排列組合并重復（2）（5）的檢索手續。如為多相物質，當找出第一物相之后，可將其線條剔出，并將留下線條的強度重新歸一化，再按過程（1）（5）進行檢索，直到得出正確答案。圖4、標準PDF卡片樣片2.特征峰法對于經常使用的樣品，其衍射譜圖應該充分了解掌握，可根據其譜圖特征進行初步判斷，例如在26.5度左右有一強峰，在68度左右有五指峰出現，則可初步判定樣品含Si

19、O2。圖五 SiO2樣品的X射線衍射譜五、實驗報告及要求1.實驗課前必須預習實驗講義和教材，掌握實驗原理等必需知識。2.根據教師給定實驗樣品，設計實驗方案，選擇樣品制備方法、儀器條件參數等。3.實驗報告要求寫出：實驗原理，實驗方案步驟(包括樣品制備、實驗參數選擇、測試、數據處理等)，選擇定性分析方法，物相鑒定結果分析等。4.鑒定結果要求寫出樣品名稱（中英文）、卡片號，實驗數據和標準數據三強線的d值、相對強度及（HKL），并進行簡單誤差分析。六、討論（思考）題1、簡述連續X射線譜、特征X射線譜產生原理及特點；2、簡述X射線衍射分析的特點和應用；3、簡述X射線衍射儀的結構和工作原理；4、粉末樣品制

20、備有幾種方法，應注意什么問題？5、X射線譜圖分析鑒定應注意什么問題？七、參考資料1、教材：左演聲等編，材料現代分析方法，北京工業大學出版社，2000年12月2、材料近代分析測試方法常鐵軍哈爾濱工業大學出版社，19993、儀器分析朱明華高等教育出版社20004、互聯網查詢相關資料實驗三 激光粒度分析實驗引言1、超細粉體的概念：3微米以下的，稱為超細粉體;2、超細粉體的的測試方法：比表面（N2吸附法），沉降法，庫爾特法等，最直接最精確的為激光衍射法。一、實驗目的1、了解激光粒度分析儀的基本組成，工作原理和操作規程；2、了解激光粒度分析儀的主要測試功能和用途；3、掌握激光粒度分析儀的樣品處理，送樣要

21、求和分析注意事項。二、基本原理（激光衍射法）激光照射在顆粒上時將產生光散射，光散射的角度與顆粒的直徑成反比，而散射光的強度隨散射角的增加呈對數衰減。散射光強度的計算應用瑞利散射公式式中，N為單位體積粒子數；V為單個粒子體積；l為波長；n1和n2分別為分散相（固體顆粒）和分散介質的折射率；I0為入射光強度。根據瑞利散射定律，測定了散射光的強度I，即可求得顆粒的直徑D。激光粒度分析儀的工作原理示意圖以瑞利散射定律作為基本原理，目前有兩種數學模型的設備：弗朗霍夫散射模型和米氏光散射模型。介紹兩者的優缺點。根據進樣的不同，可分為干法測試設備和濕法測試設備。兩者的特點。三 設備簡介1、生產廠家：英國馬爾

22、文公司2、主要特點：粒度測試范圍：0.022000mm 掃描速度：1000次/秒3、主要功能：超細粉體的粒度分布測定激光粒度分析儀實物圖四、操作規程1、 打開儀器的主電源開關，預熱1520分鐘后，開啟計算機的設備程序。2、 打開泵機和超聲波振動儀開關，檢查儀器設備是否運行正常。3、 根據樣品的不同性質，設置不同的泵機速度。4、 根據樣品的需要，確定是否開啟超聲波儀。如需開啟，確定超聲波振動儀的強度。5、 設定測試樣品的光學參數，樣品編號，然后采用二次水測定樣品背景。6、 背景測定后，加入分散好的樣品，控制其濃度在測試范圍內，當分散體系的濃度穩定后開始測定。7、 收集數據并對數據進行必要的處理。

23、8、 測試結束后，將管道和樣品槽中的溶液全部排除，同時用二次水對樣品槽、管道進行清洗，以便下次測量；9、 測試結束后，關閉電源，并將攪拌器用二次水浸泡。五、結果分析d(0.1)=1.824 mm d(0.5)= 4.320 mm d(0.9)=9.961mm激光粒度分析實驗結果圖激光粒度分析實驗結果數據六、送樣要求1必須提供所需測試樣品的光學參數（折射率、吸收率）或主要成分；2 必須提供樣品的分散條件。七、分析與思考1、影響粒度分析的準確度的主要因素有哪些？2、樣品的粒度分析對分散有什么要求？在粒度分析中，分散劑可分為那幾類？3、在粒度分析測試報告表上，d0.1、d0.5、d0.9各代表什么？

24、4、在粒度分析測試報告表上的粒度分布曲線的縱橫坐標的含義？5、為什么粒度分析需要知道樣品的光學參數？6、在對水泥的粒度分析中，可以采用水做分散劑嗎？為什么？實驗四 掃描電子顯微鏡實驗一目的意義1了解電子顯微鏡的結構組成及工作原理；2掌握TM-1000掃描電子顯微鏡的操作方法；3掌握電子掃描分析對樣品的要求；4掌握實驗結果的數據處理與分析方法；5熟悉實驗的分析測試技術的主要用途。二基本原理（一）、掃描電子顯微鏡的工作原理掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。下面以二次電子像的成像過程來說明

25、掃描電鏡的工作原理。由電子槍發射的能量為535keV的電子，以其交叉斑作為電子源，經二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅動下，于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產生二次電子發射（以及其它物理信號），二次電子發射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集轉換成電訊號，經視頻放大后輸入到顯像管柵極，調制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。（二）、掃描電鏡的主要結構如圖1所示，掃描電子顯微鏡由電子光學系統(鏡筒)、偏轉系統、信號檢測放大系統、圖像顯示和記錄系統、電源系統和真空

26、系統等部分組成。1、電子光學系統：電子槍、聚光鏡、物鏡、物鏡光闌和樣品室等部件組成。作用：獲得掃描電子束，作為使樣品產生各種物理信號的激發源。2、偏轉系統：由掃描信號發生器、掃描放大控制器、掃描偏轉線圈等組成。使電子束產生橫向偏轉，包括用于形成光柵狀掃描的掃描系統，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉系統。偏轉系統可以采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。3、信號探測放大系統：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產生的各種物理信號，然后經視頻放大，作為顯像系統的調制信號。探測二次電子、背散射電子等電子信號。不同的物理信號，要用不同類型的收集系統。4、圖象顯示和記錄系統：將信號檢測放大系統輸出的

27、調制信號轉換為能顯示在陰極射線管熒光屏上的圖像，供觀察或記錄。早期SEM采用顯象管、照相機等。數字式SEM采用電腦系統進行圖象顯示和記錄管理。掃描電子顯微鏡原理示意圖5.真空系統：真空度高于 10 -4 Torr 。常用：機械真空泵、擴散泵、渦輪分子泵。確保電子光學系統正常工作、防止樣品污染、保證燈絲的工作壽命等。6.電源系統：由穩壓、穩流及相應的安全保護電路組成，為掃描電子顯做鏡各部分提供所需的電源。（三）掃描電鏡具有以下的特點(1) 可以觀察直徑為030mm的大塊試樣(在半導體工業可以觀察更大直徑)，制樣方法簡單。(2) 場深大、三百倍于光學顯微鏡，適用于粗糙表面和斷口的分析觀察；圖像富有

28、立體感、真實感、易于識別和解釋。 (3) 放大倍數變化范圍大，一般為15200,000倍，對于多相、多組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。(4) 具有相當高的分辨率，一般為 3.56nm。(5) 可以通過電子學方法有效地控制和改善圖像的質量，如通過調制可改善圖像反差的寬容度，使圖像各部分亮暗適中。采用雙放大倍數裝置或圖像選擇器，可在熒光屏上同時觀察不同放大倍數的圖像或不同形式的圖像。(6) 可進行多種功能的分析。與X射線譜儀配接，可在觀察形貌的同時進行微區成分分析；配有光學顯微鏡和單色儀等附件時，可觀察陰極熒光圖像和進行陰極熒光光譜分析等。(7) 可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺

29、進行動態試驗，觀察在不同環境條件下的相變及形態變化等。（四）、試樣制備1、對試樣的要求：試樣可以是塊狀或粉末顆粒，在真空中能保持穩定，含有水分的試樣應先烘干除去水分，或使用臨界點干燥設備進行處理。表面受到污染的試樣，要在不破壞試樣表面結構的前提下進行適當清洗，然后烘干。新斷開的斷口或斷面，一般不需要進行處理，以免破壞斷口或表面的結構狀態。有些試樣的表面、斷口需要進行適當的侵蝕，才能暴露某些結構細節，則在侵蝕后應將表面或斷口清洗干凈，然后烘干。對磁性試樣要預先去磁，以免觀察時電子束受到磁場的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸，不能過大，樣品座尺寸各儀器不均相同，一般小的樣品座為35mm，大

30、的樣品座為3050mm，以分別用來放置不同大小的試樣，樣品的高度也有一定的限制，一般在510mm左右。2、掃描電鏡的塊狀試樣制備是比較簡便的。對于塊狀導電材料，除了大小要適合儀器樣品座尺寸外，基本上不需進行什么制備，用導電膠把試樣粘結在樣品座上，即可放在掃描電鏡中觀察。對于塊狀的非導電或導電性較差的材料，要先進行鍍膜處理，在材料表面形成一層導電膜。以避免電荷積累，影響圖象質量；并可防止試樣的熱損傷。 3、粉末試樣的制備：先將導電膠或雙面膠紙粘結在樣品座上，再均勻地把粉末樣撒在上面，用吸耳球吹去未粘住的粉末，再鍍上一層導電膜，即可上電鏡觀察。4、鍍膜：鍍膜的方法有兩種，一是真空鍍膜，另一種是離子

31、濺射鍍膜。離子濺射鍍膜的原理是：在低氣壓系統中，氣體分子在相隔一定距離的陽極和陰極之間的強電場作用下電離成正離子和電子，正離子飛向陰極，電子飛向陽極，二電極間形成輝光放電，在輝光放電過程中，具有一定動量的正離子撞擊陰極，使陰極表面的原子被逐出，稱為濺射，如果陰極表面為用來鍍膜的材料（靶材），需要鍍膜的樣品放在作為陽極的樣品臺上，則被正離子轟擊而濺射出來的靶材原子沉積在試樣上，形成一定厚度的鍍膜層。 離子濺射時常用的氣體為惰性氣體氬，要求不高時，也可以用空氣，氣壓約為 5×10 -2 Torr 。離子濺射鍍膜與真空鍍膜相比，其主要優點是：（1）裝置結構簡單，使用方便，濺射一次只需幾分鐘

32、，而真空鍍膜則要半個小時以上。（2）消耗貴金屬少，每次僅約幾毫克。（3）對同一種鍍膜材料，離子濺射鍍膜質量好，能形成顆粒更細、更致密、更均勻、附著力更強的膜。三實驗器材TM-1000臺式掃描電子顯微鏡；導電雙面膠；鑷子；剪刀；洗耳球； SBC-12小型離子濺射儀（中科科儀 KYKY）；刀片；紙巾；無水乙醇及所測試的樣品xxx。四測試步驟 1、開機。先打開變壓穩壓器電源開關，然后打開儀器左下角控制單元電源開關“POWER”（開啟后顯示燈“AIR”亮紅燈），最后開啟電腦并雙擊打開電腦桌面上的“TM-1000”軟件。2、制樣。根據實驗要求將樣品在樣品托上裝好（注意：對于不導電樣品應先在玻片上貼好作表

33、面噴金處理和用高度調節具進行粘有樣品的樣品托的高度調節）；3、打開掃描電子顯微鏡樣品室，將粘好樣品且已調好高度的樣品托安裝在樣品座上；4、輕輕關閉樣品室，并按一下儀器右下角的“EXCHANGE”按鈕對樣品室抽真空；5、真空抽好以后，用鼠標點擊軟件界面左上角的“Start”給燈絲加高壓，待自動聚焦完畢后進行樣品觀察。6、樣品觀察并存圖。在“fast”狀態下，先將放大倍數選到最小，通過旋轉上下、左右旋鈕找到所需觀察的樣品，然后在合適的倍數下調焦并保存圖片（圖片保存時：姓名 樣品名）。7、觀察結束以后，關閉燈絲電壓（即在“fast”狀態下，先將放大倍數選到“x100”后用鼠標點擊軟件界面左上角的“S

34、top”），然后用食指按一下儀器右下角的“EXCHANGE”按鈕對樣品室放氣；8、放氣結束，待3-5分鐘后樣品室內外氣壓一致時打開樣品室取出樣品，儀器回復到初始狀態，關閉電腦，儀器電壓。五實驗結果分析根據需要對圖片進行裁剪處理，就圖片內容進行分析。六思考題1、 試比較光學顯微鏡、X光繞射分析儀及電子顯微鏡之功能特性差異。（自選）2、 掃描電子顯微鏡觀察材料之表面形貌時，其主要成像信號有那幾種？（自選）3、 應用掃描電子顯微鏡可以做那些工作？（自選）4、 掃描電子顯微鏡對樣品制備有何要求？（必做）5、 掃描電子顯微鏡對樣品形貌分析（觀察）有何優點？（自選）6、 日立TM-1000掃描電子顯微鏡的

35、主要特點及注意事項有哪些？（必做）注意：1、作四道思考題（必做2題、自選2題），思考題回答時請先寫問題再作答。2、書寫實驗報告時要求包括實驗目的、掃描電鏡的基本原理及結構組成、實驗器材、測試步驟、實驗結果分析、思考題回答等六項內容。3、圖片編輯時必須保證原始信息完整。實驗五 紅外光譜測定及分析實驗（一）苯甲酸的紅外光譜測定及結構分析（材物專業）一、實驗目的1. 了解傅立葉變換紅外分光光譜儀的結構和工作原理，學習使用方法。2. 掌握固體及液體樣品的制備技術。3. 了解紅外光譜定性分析法的基本原理，學會紅外光譜圖的解析方法。二、實驗原理利用物質對紅外光區電磁輻射的選擇性吸收的特性來進行結構分析、定

36、性和定量的分析方法，稱為紅外吸收光譜法。紅外光譜具有鮮明的特征性，其譜帶的數目、位置、形狀和強度都隨化合物不同而各不相同。紅外光譜儀主要有兩大部分組成：光學檢測系統和計算機系統。光學檢測主要元件是Michelson干涉儀，主要包括紅外光源、光柵、干涉儀、激光器、檢測器和幾個紅外反射鏡。工作原理如下：紅外光譜儀原理示意圖紅外光源的輻射光經M1反射為平行光束，投射到45°放置的分束器P（KBr）上，分束器將光等分為兩部分：一部分反射到固定鏡再反射回來，復透過P，經M3聚焦射向樣品池和檢測器（DTGS- KBr）；另一部分透過P，經動鏡反射也射向樣品池和檢測器。動鏡以速度v作勻速往復移動，

37、經M4和M3的兩束光相互干涉而增強，檢測器輸出的信號增大；光程差等于入射光波長的半波長的奇數倍時，兩束光因干涉相抵消，輸出的信號減小，這樣由干涉儀輸出的為干涉圖。當將有紅外吸收的樣品放在干涉的光路中，由于樣品吸收掉某些頻率范圍的能量，所得干涉圖的強度曲線即表現相應的變化，這種變化了的干涉圖包含了整個波長范圍內樣品吸收的全部信息。計算機的作用是將接受由Michelson干涉儀輸出的經過紅外吸收的干涉圖，進行FT數學處理，將干涉圖還原為我們熟悉的光譜圖。紅外光譜法是定性鑒定和結構分析的有力工具。對試樣的要求：試樣純度應大于98%；試樣不應含水（結晶水或游離水），水有紅外吸收，與羥基峰干擾，所以試樣

38、應當經過干燥處理；試樣濃度和厚度要適當，是最強吸收透光度在520 %之間。對于固體樣品，常用的制樣方法有：壓片法、糊狀法、薄膜法和切片法等。本實驗采用的是壓片法，即將固體樣品與溴化鉀混合研細，并壓成透明片狀，然后放到紅外光譜儀上進行分析。溴化鉀背景吸收很小，且無選擇性，但易吸潮，很難消除吸附水的影響，所以壓片法所用的溴化鉀必須純凈和干燥。三、主要儀器與試劑1、儀器傅立葉變換紅外分光光譜儀，壓片模具，壓片機，瑪瑙研缽，烘箱，紅外烤燈。2、試劑溴化鉀（分析純），苯甲酸（分析純）。四、實驗步驟1、試樣制備。苯甲酸試樣的制備：取12mg的樣品粉末放入瑪瑙研缽中磨細，直至無顆粒感為止。將100200mg

39、左右的溴化鉀放入研缽中與樣品一起混合研磨至2m細粉。將磨好的樣品裝入壓片磨具中，置于壓片機上，加812MPa左右的壓力，保持30s左右，減壓，取出壓膜，將壓好的KBr樣片放入樣品支架里備用。2、樣品測試將上步壓好的樣片放入紅外光譜儀中進行測試，得到樣品的紅外光譜圖。五、實驗結果處理分別解析苯甲酸紅外光譜圖中的各官能團的特征吸收峰，并作出標記。六、思考題1、傅立葉變換紅外分光光譜儀的工作原理是什么？2、如何解析已知物和未知物的紅外光譜圖？3、影響紅外光譜圖質量的因素有哪些？如何避免？（二）有機化合物的紅外光譜測定及結構分析（應化專業）一、實驗目的1. 了解傅立葉變換紅外分光光譜儀的結構和工作原理

40、，學習使用方法。2. 掌握用KBr壓片法制備固體樣品進行紅外光譜測定的技術和方法。3. 了解紅外光譜定性分析法的基本原理，學會紅外光譜圖的解析方法，通過譜圖解析了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過程。二、實驗原理利用物質對紅外光區電磁輻射的選擇性吸收的特性來進行結構分析、定性和定量的分析方法，稱為紅外吸收光譜法。紅外光譜具有鮮明的特征性，其譜帶的數目、位置、形狀和強度都隨化合物不同而各不相同。傅立葉變換紅外光譜儀（Fourier transfominfrared spectroPhotometor；FT-IR)，主要有兩大部分組成：光學檢測系統和計算機系統。光學檢測主要元件是干

41、涉儀，主要包括紅外光源、光柵、干涉儀、激光器、檢測器和幾個紅外反射鏡。工作原理如下圖所示，由光源發射出紅外光經準直系統變為一束平行光束后進入干涉儀系統，經干涉儀調制得到一束干涉光，干涉光通過樣品后成為帶有光譜信息的干涉光到達檢測器，檢測器將干涉光訊號變為電訊號，但這種帶有光譜信息的于涉信號難以進行光譜解析，計算機的作用是接受由干涉儀輸出的經過紅外吸收的干涉圖，進行FT數學處理，將這一干涉信號所帶有的光譜信息全部轉換成以波數為橫坐標的紅外光譜圖。圖1 儀器的基本結構紅外光譜法是定性鑒定和結構分析的有力工具。對于固體樣品，常用的制樣方法有：壓片法、糊狀法、薄膜法和切片法等。本實驗采用的是壓片法，即

42、將固體樣品與溴化鉀混合研細，并壓成透明片狀，然后放到紅外光譜儀上進行分析。溴化鉀背景吸收很小，且無選擇性，但易吸潮，很難消除吸附水的影響，所以壓片法所用的溴化鉀必須純凈和干燥。三、主要儀器與試劑1. 儀器傅立葉變換紅外分光光譜儀，壓片模具，壓片機，瑪瑙研缽，烘箱，紅外烤燈。2. 試劑溴化鉀（分析純），未知有機化合物。四、實驗步驟1. 試樣制備。試樣的制備：取12mg的樣品粉末放入瑪瑙研缽中磨細，直至無顆粒感為止。將100200mg左右的溴化鉀放入研缽中與樣品一起混合研磨至2m細粉。將磨好的樣品裝入壓片磨具中，置于壓片機上，加1012MPa左右的壓力，保持20s左右，減壓，取出，將壓好的KBr樣

43、片放入樣品支架里備用。2. 樣品測試將上步壓好的樣片放入紅外光譜儀中進行測試，得到樣品的紅外光譜圖。五、實驗結果處理1. 解析未知物紅外光譜圖中的各官能團的特征吸收峰，并在圖中作出標記。2. 根據譜圖解析結果判斷未知物并寫出名稱。六、思考題1. 傅立葉變換紅外分光光譜儀的工作原理是什么？具有哪些優點？2. 紅外光譜法對試樣有什么要求，為什么？3. 紅外光譜的制樣方法有哪些，請列舉4種？為什么測試粉末固體樣品時常選用KBr制樣？有何優、缺點？4. 如何解析已知物和未知物的紅外光譜圖？實驗六 透射電子顯微分析 （3學時）一、 實驗目的及要求1、了解透射電子顯微鏡的基本構造和工作原理；2、掌握透射電

44、子顯微鏡樣品的制樣方法； 3、了解透射電子顯微鏡中的各種實驗技術和方法；4、掌握電子衍射圖譜的分析方法。二、 實驗原理將匯聚電子束照射到樣品上，利用透過樣品的電子進行成像，透射成像主要有質厚襯度像、衍射襯度像以及相位襯度像。電子衍射的基本原理和X射線衍射原理是一致的，都遵循布拉格衍射方程： 或 只有在d、同時滿足方程式時，面網才會產生電子衍射。三、 實驗儀器本實驗使用的透射電子顯微鏡由照明系統、樣品室、成像系統、觀察記錄系統、真空系統、電源及控制系統等部分組成，圖1是透射電子顯微鏡的剖面示意圖。圖1 Libra200FE透射電鏡構造示意圖（1）照明系統 透射電鏡照明系統主要由電子槍、聚光鏡光闌

45、、電磁偏轉線圈組成。當電子槍產生的電子經過高壓加速以后，經過第一、第二聚光鏡的匯聚形成電子束。透射電鏡中電子槍的加速電壓為120KV-200KV，可以根據不同的需求進行調節，主要有120、160、200KV幾檔。（2）樣品室 位于聚光鏡和物鏡之間，隨著樣品桿轉動，樣品可以轉動到需要的晶體平面。，轉動范圍為±30°。（3）成像系統 透射電鏡成像系統包括物鏡、物鏡光闌、選區光闌、中間鏡、投影鏡等，透射成像主要包括成像和衍射兩種模式，光路圖分別如圖2所示圖2 透射電鏡成像模式（左：成像模式；右：衍射模式）（4）觀察與記錄系統 包括熒光屏、信號放大器、及數據輸出設備等部分。（5）真空系統 主要為電子槍、鏡筒、樣品室等部分提供各種真空條件。（6）電源及控制系統 包括電鏡供電系統、冷卻系統、計算機控制等。三、實驗步驟1、樣品制備 一般要求透射電鏡樣品的厚度小于100nm。針對粉末和大塊樣品，有不同的制樣方法：（1）粉末樣品先用研缽把樣品磨到100nm以下，然后將樣品放入在無水乙醇或別的分散液中，通過超聲使樣品盡量分散后，用支持網撈起、干燥即可。（2）塊狀樣品制備塊狀的透射樣品分四個步驟：A、將樣品切成薄片 主要利用金剛石絲鋸或圓盤鋸將樣品切割成小于200微米的薄