1、永濟中農化工有限公司2400m3/d 生化污水操作規程工藝設計單位： 徐州水處理研究所編制二零一一年四月三十日為便于用戶操作生化污水設施，確保出水水質達標，編制規程目錄一、設計參數二、系統運行操作規程三、主設備運行操作規程四、藥劑配制規程五、化學分析操作規程六、事故處理規程七、污水管理制度1. 設計參數1.1 設計水量水質1.1.1 設計水量進水量 100 m3/h即 2400m3/d1.1.2 設計進出水水質： 1）設計進水水質：CODW 400mg/L NH 3-N < 100mg/LPH ：6.5-92）設計出水水質：CO険 40mg/L NH 3-N < 2mg/LPH：6

2、-91.2設計流程1.3設施及主要設備污水調節池1泵1F作用：事故池,調節池調節水量、調化水質，起到均質、均量等目的，利于生化處理容積：800吊B:設備：緩沖池污泥濃縮池污泥壓濾機可將現有污水處理調節池作此工程的調節池。A:結構：混凝土結構、地下數量：1座SBR 池一尺寸：20X 10X 4m提升泵：2臺型號：ZW100-80-20流量:生化過濾器1.3.2 A池（前置反硝化池）外作用：J排是預反應池兼氧菌對進水中難降解有機物發生 “同時酸化發酵”反應，可使不 易降解的大分子CO發生結構改變，利于下步的好氧反應而除去。改善了進水的 可生化性。降低了出水CO濃度。二是發生反硝化反應，回流水中硝態

3、氮和進水中COD在兼氧菌作用下發生反硝化 反應，在除去硝態氮為NI同時，又同時除去進水中50鳩上COD減輕了曝氧池 負擔。三是節省碳源30-40%,減輕了好氧處理中反應負擔，又節省處理費用。連續進水，利用進水中CO刖內回流水中NQ進行反硝化，生成2,同時去除部分COD結構：混凝土結構、半地下數量：2座。尺寸：8X 8X 6m 容積：384帛潛水攪拌機數量：2臺型號： QJB2.2/8-320/3-740/S功率： 2.2KW1.3.3 SBR 池功能：曝氣除去水中 COD、NH3-N 等污染物，合格后沉淀，排水及排泥，省去二沉池， 一池多用。運行周期按 12 小時設計。進水：連續或間斷；出水：

4、間斷 結構：混凝土結構 半地上數量：2座單池尺寸：25X 10X 6m 有效容積：v = 1500m3 0配置設備：A、高效自調微孔曝氣器數量：1000只型號：C 215B、潛水推流機數量： 2 臺型號： QJB4/4-1800/2-56/P 功率： 4KWC、浮筒式潷水器數量： 2 臺 流水量： 500 m3/hD回流泵數量：2臺 型號:150LW140-7流量： 140 m3/h 揚程： 7mE、羅茨風機數量： 3臺，型號： SSR-150HB 功率： 30KW流量： 16.73m3/ 分鐘1.3.4 緩沖池 （一座） 功能：緩沖排水0A:結構：混凝土結構3尺寸：20X 10X 4.5m;

5、有效容積：V = 800m。設備：提升泵：2臺 型號:ZW125-120-20流量： 50m3/h揚程： 20m功率： 15KW1.3.5 末端生化過濾器作用：截濾SS及細菌。型號： G-2200數量：1臺 尺寸：© 22003流量： 120 m3/h1.3.6 組合式加藥裝置 絮凝劑計量泵 :2 臺型號 :JA22-10流量 :30.3L/H1.3.7 加堿泵數量 :2 臺型號 ;ZX25-3.2-20 自吸泵流量 :3.2 m 3/h揚程 :20 m2. 生化污水操作規程2.1 生化處理操作生化流程： A 池 SBR 池2.1.1 A 池作用：利用進水 COD 進行反硝化，減少后

6、硝化負荷。操作：開進水泵，均勻分配水，開攪拌機，混勻池中水質，開內循環泵，進 行反硝化運行。水池水位v 0.4m,防溢流。2.1.2 SBR 池作用：除去水中COD、NH3-N，使出水達標。操作：分五步處理,合為一個周期,即 進水、曝氣停風推流后曝氣沉降排水(1) 進水、曝氣階段：46h,此步主要除水中COD、NH3-N。 開進水泵向 A 池供水，流量按需求，調整水量均勻向多組 A 池分配。 開曝氣風機向曝氣池進氣，供氣時間前 5060%處用氣多變頻器調至需求開 度，后半時間需求減少，變頻應隨之調低，進風量變動用變頻調，進出氣閥不作 調整。每組生化池配一臺專用風機(備用風機事故時用)，互不干擾

7、。進風量調整可手動， 也可遙控操作， 更設置了自動設定調整軟件， 平時可以 自動調(進水質有大改變，可修定程序)。控制風量標準是保持池水中 O2 24mg/L ，低加大，反之關小。曝氣時間 46h， 按進水水質定。內循環水泵同風機動同步，看動向 A 池供水，供水量，是進水量 1.52.5 倍 (可按需調)。推流機一般不開，如進水水質差，也可短時間開，以強化生化反應。是否向A 池補加部分甲醇(或殘液)，視水質定。(2) 停氣推流階段：時間2-3h，此步主要除水中硝態氮。操作：關小變頻器，降負荷，停風機、回流泵、 A 池攪拌機。 開潛流推流機， 進行缺氧反硝化除硝態氮反應。 同時向曝氣池補加甲醇

8、(或 殘液)，使反硝化更加完全、快速。時間由反硝化后水中硝態氮量定。( 3)后曝氣階段作用：脫除殘存 COD 及為靜沉做準備，提高處理水質。操作：啟動風機，調整變頻器開度至生化需要，曝0.51h(視COD殘量定)。( 4)靜止沉淀階段 關小變頻器，停風機，停推流機，停回流泵，停進水泵，完全靜止，利于污 泥沉降，出水好。時間 1h。( 5)潷水器排水階段 開潷水器排水閥，開拍門推桿，自動向外排水。排至設計水平，推桿自動關 上拍門，關上排水閥，停止排水。時間 1h。( 6)儀表及自控操作以上五步操作為一周期， 完成后重復以上操作， 如此反復進行生化處理。 如 進水少，也可在周期中增加閑置階段，閑置

9、時在操作無設備運行。進水、回流水、排水等水泵及風機、推流機，攪拌機均設有手動，遙控，自 控三種形式操控設施，按需要任意選擇。生化儀表故障多，無法作操控依據，僅 作操控參考指標。 每步操作時間均設有變量調整軟件， 可以按需求減少或增加反應時間，以適合現場實際條件。配置上位機項目，可以觀察運行 2次，輔助指標 運行數據。工業儀表主要是PH、O2計，經常清理電極，保持清潔，并用室內儀器校對。2.3后處理設備操作作用：潷水器排入緩沖池，開排水泵抽入生化過濾器，進一步除去殘余污泥 及COD，可提高處理效果，也是確保水質達標又一措施。操作：開泵及操作生化過濾器過濾器管閥編號布置圖:F21廠MF3©

10、;F5F4,'F1F1 F2F3F4進水閥反洗閥反洗出口閥出水閥F5排氣閥(2) 操作步驟: 反洗:先開F3、F4和F5,排水至視鏡中間位置關F4、F5,打開進氣閥進氣10分鐘，關閉進氣閥后再開F2、F3、開二臺緩沖池提升泵進水反沖洗 20分鐘，反洗 水回SBR池或地溝。反洗出水同進水時，反洗結束，并關閉所開閥門。 運行:開F1進水，開F5排氣，F5有水外排時，關F5,開F4出水。 進、出口壓差O.IMPa,應停止運行，進行反洗。3. 設備運行操作規程3.1離心風機安全操作規程啟動前的準備工作(1) 檢查系統的連接、配置等是否完好和靈敏。（2）軸承內加入高溫潤滑油脂（ 3 號二流化鉬耐

11、熱脂：遼營 Q32782）。（3）關閉進氣蝶閥，全開出口閘門。打開冷卻水管。3.1.2 試運行（ 1）先點動一次，檢查鼓風機有無碰撞、摩擦和異常聲音，確認一切正常。（2）啟動鼓風機進行機械運轉半小時，停機檢查并排除運行中的問題。（ 3）再啟動鼓風機正運轉半小時后， 逐步開啟進口蝶閥直至全開， （在此過程中 利用出口閘門加壓來控制輸入電流不超出電機的額定電流） 在此加壓狀況下運行 4 小時，如無異常即可投入生產運行。（4）運行過程中軸承溫度不應超過 80 °C。停車（ 1）先關進氣蝶閥，再關出口閘門。（ 2）切斷電機電源，并記錄切斷電源到轉子完全停止的時間，如比正常停止時 間短，應檢查

12、是否有磨刮現象存在。3.2 羅茨風機安全操作規程3.2.1 風機屬于高速運轉部件，開機前必須檢查潤滑油標，油位應處于紅線上。3.2.2 風機啟動方式是保證運行安全的關鍵。特別注意：啟動和停止均應在空載 的條件下。啟動應按照下列要求進行：a、手盤風機無卡滯現象；b、將放空閥打開。首次啟動時，曝氣管閥門也應打開；c、風機用專門設計的啟動箱（自藕或軟啟動）啟動；d、風機應在達到額定轉速后，開始緩慢關閉放空閥，同時按曝氣量要求將曝 氣調節閥調至要求位置，直至將放空閥全部關閉為止。e、風機正常運行后，軸承部位溫度不應超過說明書規定， 一般應w 5060C 不按上述方式啟動， 可能造成風機過載， 燒壞風機

13、。 關停風機則應按反向程序進 行，即先緩慢打開放空閥，再關停風機。不按要求，突然關機可能造成池水倒灌 至風機內，造成風機損壞。3.2.3 采用風冷風機，則在空氣進口安裝消聲風管和消聲器；若為水冷風機還應 先期打開冷卻水，停機后關停冷卻水，保持良好冷卻調節下運行。風機在并聯使用時，一定要保持逆向閾的正常，否則會造成重大設備事故3.3水泵安全操作規程331起動(1) 在機泵聯接前確定電動機的旋轉方向是否正確，泵的轉動是否靈活(或 在泵內注滿水后檢查電機轉向，嚴禁泵內無水空轉)(2) 關閉吐出管路上的閘閥。(3) 向泵內灌滿水，或用真空泵引水。(4) 接通電源，當泵達到正常轉速后，再逐漸打開吐出管路

14、上的閘閥，并調節到所需要的工況。在吐出管上的閘閥關閉的情況下，泵連續工作的時間不能 超過3分鐘。停止(1) 逐漸關閉吐出管路上的閘閥，切斷電源。(2) 如環境溫度低于0C,應將泵內水放出，以免凍裂。(3) 如長期停止使用，應將泵拆卸清洗上油，包裝保管。運轉(1) 在開車及運行過程中、必須注意觀查儀表讀數、軸承溫升、填料滴漏 和溫升以及泵的振動和雜音等是否正常，如果發現異常情況，應及時處理。(2) 軸承溫度和環境溫度之差不的超過 40C，軸承溫升最高不大于80C(3) 填料漏水應該是少量均勻的。(4) 軸承油位應保持在正常位置上，不能過高或過低，過低時應及時補充 潤滑油。(5) 如密封環和葉輪配

15、合部位的間隙磨損過大應更換新的密封環(新泵的 直徑間隙在0.150.25mm左右)(6) 應盡量使泵在銘牌規定的性能點(流量，揚程等)附近運轉，這樣可 使水泵長期在高效率區工作，以達到最大的節能效果。常見故障及解決辦法故障現象原因對策和處理不啟動原動機的故障檢查原動機部分不滿足啟動條件按條件順序逐條檢查異物進入到轉動部位，滑動部清除葉輪、殼體襯套、口環的異物位被咬住達不到規定的流量吸入側塞滿異物檢查過濾網、葉輪、導流體葉輪破損更換葉輪使用揚程過高再檢查泵的總揚程達不到規疋的流量揚程出口閥門調整不良仔細調整出口閥門轉動方向相反按轉向標牌箭頭方向調整轉向轉速低查明原因，提高轉速吸入空氣提高水池水位

16、（如放入木排等漂浮物等方法）葉輪、殼體襯套、密封環損壞修補或換件汽蝕檢查吸入水位和運轉點參數如遠離 計劃運行點時進行修整管路磨擦損失增加尋找損失大的部位，維修吸入側出現和轉動方向相同方 向的旋渦設置阻旋板超負荷軸承燒焦更換軸承泵內部咬住異物除掉異物吸入側出現和轉動方向相同方 向的旋渦設置阻旋板旋轉部分已壞拆卸修理轉速過高檢查原動機轉速上升的原因改正之填料函填料過緊松動填料止推軸承發熱潤滑油過于不足增添適當的油量潤滑油已污更換潤滑油油品不對選用合適的潤滑油軸承有損傷更換軸承直拉偶合不良檢查同心度，調整發生異常振動檢查振動原因，清除異常振動和噪聲安裝不良，偶合不良檢杳水平、同心，并修正吸水池水位過

17、低提高水位，消除旋渦汽蝕提高水位，在適當流量點運行軸承有損傷更換軸承異物堵塞、葉輪損傷、轉子不 平衡清除異物、修復更換葉輪、轉子靜平 衡軸彎曲校直原動機不良修理原動機基礎蒲弱增加基礎剛性旋轉部分已壞拆卸修理泵的固有頻率和泵轉帶相同或 接近改變泵的固有頻率出水管路的影響檢查接頭、閥門等，消除不良影響填料壓蓋處漏水和發熱填料磨損，不正確安裝更換填料，正確安裝填料壓蓋過緊或偏松正確壓緊填料壓蓋軸承損傷，軸有振擺更換軸套，消除振擺4. 藥劑配制4.1碳酸鈉溶液的配制（10% ）（1）碳酸鈉配制成10%的水溶液。配堿池有效溶積24m3，每池加純堿量為2.4 噸。（2）檢查池內無雜物后，打開水閥向池內加水

18、。（3）當水加至水池一半時，開啟攪拌加純堿。（4）純堿加完后，繼續加水至距池上沿 0.2米處，關閉水閥，繼續攪拌0.5 小時后停攪拌停攪拌。藥劑配制好，待用。（5）當堿液用至距池底0.8米處，開水閥進水至池底1.5米處，關閉水閥， 停止進水。當液位再次降至距池底 0.8米處，開水閥進水，并開啟攪拌加堿。進 行下一輪的配制。（6）滿負荷處理時，每班配堿一次，一次可用8小時4.2 絮凝劑的配制污水絮凝劑(1)聚合氯化鋁配制成10%的水溶液。配藥罐有效溶積 1.5m3,每罐加絮 凝劑量為 150 公斤。( 2)檢查罐內無雜物后,打開水閥向罐內加水。( 3)當水加至一半時,開啟攪拌加破乳劑。( 4)絮

19、凝劑加完后,繼續加水至距罐直邊上沿 0.1 米處,關閉水閥,繼續 攪拌 0.5小時后停攪拌。藥劑配制好,待用。( 5)每次配藥時,應先停加藥泵,待藥劑配好后再打開。 污泥脫水絮凝劑(1)聚丙烯酰胺(陽離子型)配制成1-2%。的水溶液。配藥罐有效溶積1m3, 每罐加絮凝劑量為 1-2公斤。( 2)檢查罐內無雜物后,打開水閥向配藥罐內加水。( 3)當水加至一半時,開啟攪拌加入聚丙烯酰胺。( 4)繼續加水至距罐直邊上沿 0.1 米處,關閉水閥,攪拌 1 小時后停攪拌。(5) 開放液閥,將配好的藥劑放入下部的儲存罐中待用。5. 化學分析操作規程5.1 PH 值PH值是水中氫離子活度的負對數。PH= l

20、og10ah+o天然水的 PH 值多在 69 范圍內,這也是我國污水排放標準中的 PH 控制范 圍。PH值是水化學中常用的和最重要的檢測項目之一。由于PH值受水溫影響而變化，測定時應在規定的溫度下進行， 或者校正溫度。通常采用玻璃電極法和 比色法測定PH值。比色法簡便，但受色度、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑 及鹽度的干擾。玻璃電極法基本上不受以上因素的干擾。 然而，PH在10以上時, 產生“鈉差”，讀數偏氏，需選用特制的“低鈉差”玻璃電極，或使用和水樣的 PH 值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正。玻璃電極法( A)1. 方法原理以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25 C

21、理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動勢偏移59.46mV，根據電動勢的變化測 量出PH值。許多PH計上有溫度補償裝置，用以校正溫度對電極的影響，用于 常規水樣監測可準確和再現至 0.1PH單位。較精密的儀器可準確到 0.01PH。為 了提高測定的準確度，校準儀器時選用的標準緩沖溶液的PH值應和水樣的PH值接近。2. 儀器 各種型號的PH計或離子活度計。 玻璃電極。 甘汞電極或銀一氯化銀電極。 磁力攪拌器。 50ml聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。注：國產玻璃電極和飽和甘汞電極建立的零電位PH值有兩種格，選擇時應注意和PH計配套。3試劑用于校準儀器的標準緩沖溶液，按下表規定的數量稱取試劑，溶于25

22、C水中，在溶量瓶內定容至1000ml。水的電導率應低于2卩s/cm,臨用前煮沸數分 鐘，趕除二氧化碳，冷卻。取50ml冷卻的水，加1滴飽和氯化鉀溶液，測量PH 值，如PH在67之間即可用于配制各種標準緩沖溶液。標準物質PH (25C)每1000ml水溶液中所含試劑的質量（25C）基本標準酒石酸氫鉀（25 C飽和）3.5576.4g KHC4H4O6 檸檬酸二氫鉀3.77611.41g KH 2C6H5O7鄰苯二甲酸氫鉀4.00810.12g KHC 8H4O4磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉6.8653.388g KH 2PO4+3.533g Na2HPO4(2.3)磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉7.4131.

23、179g KH 2PO4+4.302g Na2HPO4(2.3)四硼酸鈉9.1803.80g Na2B4O7 T0H2O(.3)碳酸氫鈉+碳酸鈉10.0122.92g NaHCO3+2.64g W2CO3輔助標準二水合四草酸鉀1.67912.61g KH 3C4O8 2H2O(.4)氫氧化鈣（25 C飽和）12.4541.5g Ca(OH) 2注：近似溶解度；在100130C烘干2h;用新煮沸過并冷卻的無二氧化碳水；烘干溫度不可超出 60 C。4. 步驟 按照儀器使用說明書準備。 將水樣和標準溶液調到同一溫度， 記錄測定溫度，把儀器溫度補償旋鈕調 至該溫度處。選用和水樣PH值相關不超過2個PH

24、單位的標準溶液校準儀器。 從第一個標準溶液中取出兩個電極， 徹底沖洗，并用濾紙邊緣輕輕吸干。再浸入 第二個標準溶液中，其PH值約和前一個相差3個PH單位。如測定值和第二個 標準溶液PH值之差大于0.1PH值時，就要檢查儀器、電極或標準溶液是否有問 題。當三者均無異常情況時方可測定水樣。 水樣測定：先用蒸餾水仔細沖洗兩個電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，小心攪拌或搖動使其均勻，待讀數穩定后記錄PH值。5. 注意事項 玻璃電極在使用前應在蒸餾水中浸泡 24h以上。用畢，沖洗干凈，浸泡在 純水中。盛水容器要防止灰塵落入和水分蒸發干涸。 測定時，玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中， 使它稍高于甘汞

25、電極的陶瓷 芯端，以免攪拌時有碰破。 玻璃電極的內電極和球泡之間以及甘汞電極的內電極和陶瓷芯之間不能 存在氣泡，以防斷路。 甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高于汞體，并應有適量氯化鉀晶體存在， 以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。 為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失，測定前不宜提前打開 水樣瓶塞。 玻璃電極球泡受污染時，可用稀鹽酸溶解無機鹽污垢，用丙酮除去油污（但 不能用無水乙醇）后再用純水清洗干凈。按上述方法處理的電極應在水中浸泡一 晝夜再使用。 注意電極的出廠日期，存放時間過長的電極性能將變劣。便攜式PH計法（B）PH值為水中氫離子活度的負對數。即：PH= logioa

26、 h+PH 值是環境監測中常用和重要的檢驗項目之一， 可間接表示水的酸堿程度。 天然水的 PH 值一般在 69 范圍內。1. 方法原理PH 值測量常用復合電極法。方法原理如下：以玻璃電極為指示電極， 以 Ag/AgCl 等為參比電極合在一起組成 PH 復合電 極。利用 PH 復合電極電動勢隨氫離子活度變化而發生偏移來測定水樣的 PH 值。 復合電極 PH 計均有溫度補償裝置，用以校正溫度對電極的影響，用于常規水樣 監測可準確至 0.1PH 單位。較精密儀器可準確到 0.01PH 單位。為了提高測定的 準確度，校準儀器時選用的標準緩沖溶液的 PH 值應和水樣的 PH 值接近。2. 儀器 各種型號

27、的便攜式 PH 計。 50ml燒杯，最好是聚乙烯或四氟乙烯燒杯。3. 試劑用于配置標準緩沖溶液的水，和（一）玻璃電極法相同。4. 步驟 按照儀器使用說明書進行準備。 將儀器溫度補償旋鈕調至待測水樣溫度處， 選用和水樣 PH 值相差不超過 2個PH單位的標準溶液校準儀器。從第一個標準溶液中取出電極，徹底沖洗， 并用濾紙吸干。再浸入第二個標準溶液中，其 PH值約和第一個相差3個PH單 位，如測定值和第二個標準溶液 PH 值之差大于 0.1PH 單位時，就要檢查儀器、 電極或標準溶液是否有問題。當三者均無異常情況時方可測定水樣。 水樣測定： 先用蒸餾水仔細沖洗電極， 再用水樣沖洗， 然后將電極浸入水

28、 樣中，小心攪拌或搖動，待讀數穩定后記錄 PH 值。5. 注意事項 由于不同復合電極構成各異， 其浸泡方式會有所不同， 有些電極要用蒸餾 水浸泡，而有些則嚴禁用蒸餾水浸泡電極， 須嚴格遵守操作手冊， 以免損傷電極。 測定時，復合電極（含球泡部分）應全部浸入溶液中。 為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸去， 測定前不宜提前打開水樣瓶塞 電極受污染時，可用低于1mol/L稀鹽酸溶解無機鹽垢，用稀洗濟劑（弱堿性）除去有機油脂類物質，稀乙醇、丙酮、乙醚除去樹脂高分子物質，用酸性 酶溶液（如食母生片）除去蛋白質血球沉淀物，用稀漂白液、過化氫除去顏料類 物質等。5.2 103105C烘干的不可濾殘渣

29、（懸浮物）（A）1 方法原理許多江河由于水土流失使水中懸浮物大量增加。 地表水中存在懸浮物使水體 渾濁，降低透明度，影響水生生物的呼吸和代謝，甚至造成魚類窒息死亡。懸浮 物多時，還可能造成河道阻塞。造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵 等工業操作中產生大量含無機、有機的懸浮物廢水。因此，在水和廢水處理中， 測定懸浮物具有特定意義。不可濾殘渣 （懸浮物 ）是指不能通過孔徑為 045um 濾膜的固體物。用 045um濾膜過濾水樣，經103105C烘干后得到不可濾殘渣（懸浮物）含量。2試劑蒸餾水或同等純度的水。3儀器 全玻璃或有機玻璃微孔濾膜過濾器。 濾膜，孔徑0.45um、直徑4560mm。

30、 濾瓶、真空泵。 無齒扁嘴鑷子。 稱量瓶，內徑3050mm。4采樣及樣品貯存 采樣：所用聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸 餾水沖洗干凈。在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次。然后，采集具有代 表性的水樣5001000ml，蓋嚴瓶塞。 樣品貯存：采集的水樣應盡快分析測定。如需放置，應貯存在4C冷藏箱中，但最長不得超過 7d。5步驟(1) 濾膜準備用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105C烘干0. 5h后取出置干燥器內冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、 稱量，直至兩次稱量的重量差w 0. 2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器 的濾膜托盤

31、上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷 吸濾。(2) 測定量取充分混合均勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次 10ml蒸餾水連續洗滌三次，繼續吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出 載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105C下烘干lh后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次 稱量的重量差w 0.4mg為止。6計算懸浮物含量C(mg/L)按下式計算：_(A_B 尸106 _ V式中：C水中懸浮物含量(mg/L);A懸浮物十濾膜+稱量瓶重量(g);B濾膜十稱量瓶重量(g);V試樣體積(ml)7注惹事項

32、漂浮或浸沒的不均勻固體物質不屬于懸浮物質，應從采集的水樣中除去。 貯存水樣時不能加入任何保護劑，以防止破壞物質在固、液相間的分配平 衡。 濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難，遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱 量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積。一般以 5100mg懸浮物量 作為量取試樣體積的實用范圍。5.3化學需氧量(COD)的測定化學需氧量(COD)是指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水 樣時所消耗氧化劑的量，以氧的 mg/L 來表示。化學需氧量反映了水中受還原性 物質污染的程度，水中還原性物質包括有機物

33、、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。 水被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標之 一，但只能反映能被氧化的有機物污染，不能反映多環芳烴、PCB,二惡英類等的污染狀況。 CODcr 是我國實施排放總量控制的指標之。水樣的化學需氧量， 可由于加入氧化劑的種類及濃度， 反應溶液的酸度， 反 應溫度和時間， 以及催化劑的有無而獲得不同的結果。 因此， 化學需氧量亦是一 個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行。對于污水， 我國規定用重鉻酸鉀法， 其測得的值稱為化學需氧量。 國外也有 用高錳酸鉀、臭氧、羥基作氧化劑的方法體系。如果使用，必須和重鉻酸鉀法做 對照實驗，做出相關系數，以重鉻酸

34、鉀法上報監測數據。5.3.1 重鉻酸鉀法 (A)1方法原理在強酸性溶液中， 用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質， 過量的重鉻 酸鉀以試亞鐵靈作指示劑， 用硫酸亞鐵銨溶液網滴。 根據硫酸亞鐵銨的用量算出 水樣中還原性物質消耗氧的量。2干擾及消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時， 直鏈脂肪族化合物可完全被氧化， 而芳香族有機物卻不易被氧化， 吡啶不被氧化， 揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在于蒸氣相，不能和氧化劑液體接觸， 氧化不明顯。 氯離子能被重鉻酸鹽氧化， 并且能和硫酸銀作用產生沉淀， 影響測 定結果， 故在回流前向水樣中加入硫酸汞， 使成為絡合物以

35、消除干擾。 氯離子含 量高于 1000mg/L 的樣品應先作定量稀釋，使含量降低至 1000mg/L 以下，再行 測定。3方法的適用范圍用 0.25mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于 50mg/L 的 COD 值，未經稀釋 水樣的測定上限是 70mg/L ，用 0.025mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測定 550mg/L 的 COD 值，但低于 10mg/L 時測量準確度較差。4儀器 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置見圖（如取 樣量在30ml以上，采用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。 加熱裝置：變阻電爐。 50ml酸式滴定管。5 試劑 重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2CrO

36、7=0.2500mol/L）:稱取預LrJ重鉻酸鉀法測定COD的回流裝置先在120C烘干2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水 中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻 試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉（C12H8N2 H2O，1，10-phenanthroline）, 0.695g硫酸亞鐵（FeSC4 7H2O）溶于水中，稀釋至 100ml， 貯于棕色瓶內。 硫酸亞鐵銨標準溶液（NH4）2Fe（SO）2 6H2O"0.1mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重

37、鉻酸標準溶液標定。C(NH4)2Fe(SC4)2 1=0.2500 10.00V標定方法：準確吸取10. 00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水 稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈 指示液（約0.15m1），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅 褐色即為終點式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）;V 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（m1）。硫酸-硫酸銀溶液：于F 2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12d，不時搖動使其溶解（如無2500m1容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀） 硫酸汞：結晶或粉末。6. 步

38、驟 取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置250ml磨口的回 流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石， 連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上門慢慢地加入30ml硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h（自開始沸騰時計時）注：對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15mm x 150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠 色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止，從而確定 廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學需氧量很高，則廢

39、水樣應多次逐級稀釋。 廢水中氯離子含量超過30rng/L時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中， 再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00ml）搖勻。以下操作同上。 冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積 不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定， 溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用 量。 測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記 錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。7計算（V0-V1） C 8 1000CODcr

40、（O2,mg/L）=式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）;V0 滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量（m1）;V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量 （m1）;V水樣的體積（m1）;8氧（1/2O ）摩爾質量（g/mol）。8 精密度和準確度六個實驗室分析COD為150mg/L的鄰苯甲酸氫鉀標準溶液，實驗室內相對 標準偏差為4.3%;實驗室間相對標準偏差為5.3%。9 注意事項 使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達 40mg,如取用20.00ml水樣， 即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸 汞，保持硫酸汞：氯離子=10: 1。若出現少量氯化汞沉

41、淀，并不影響測定。 水樣取用體積可在10.0050.00ml范圍之問，但試劑用量及濃度需按下表 進行相應凋整，也可得到滿意的結果。水樣取用量和試劑用量表水樣體積0.2500mol/LH2SO4-Ag 2SO4HgSO4(NH4)2Fe(SO4)2滴定前總體積(ml)K2CQ7溶液(ml)溶液（ml）(g)(mol/L)(ml)10.05.0150.20.0507020.010.0300.40.10014030.015.0450.60.15021040.020.0600.80.20028050.025.0751.00.250350 對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/

42、L重鉻酸鉀標準 溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。 水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應是加入量的1/54/5為宜。 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr為1.176g，所以溶解 0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）于重蒸餾水中，轉入1000m1容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標 線，使之成為500mg/L的GODcr標準溶液。用時新配。 CODcr的測定結果應保留三位有效數字。 每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。標定方法亦可采用如下操作：于空白試驗滴定結束后的

43、溶液 中，準確加入10.00ml、0.2500mol、L重鉻酸鉀溶液，混勻，然后用硫酸亞鐵胺 標準溶液進行標定。 回流冷凝管不能用軟質乳膠管，否則容易老化、變形、冷卻水不通暢。 用手摸冷卻水時不能有溫感，否則測定結果偏低。 滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內試液不能濺出水花，否則影響測定結果。 5.4氨氮的測定氨氮（NH3-N）以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中，兩者的 組成比取決于水的PH值和水溫。當PH值偏高時，游離氨的比例較高。反之， 則銨鹽的比例高，水溫則相反。水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，某些工業廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及

44、農田排水。此外，在無氧 環境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物的作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉變為硝酸鹽。 測定水中各種形態的氮化合物，有助于評價水體被污染和“自凈”狀況。 魚類對水中氨氮比較敏感，當氨氮含量高時會導致魚類死亡。1方法選擇氨氮的測定方法， 通常有納氏比色法、 氣相分子吸收法、 苯酚 -次氯酸鹽（或 水楊酸 -次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特 點，水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾 測定，需作相應的預處理。苯酚 -次氯酸鹽比色法具有靈敏、穩定等優點，干擾 情況和消除方法同納氏試劑比色

45、法。 電極法具有通常不需要對水樣進行預處理和 測量范圍寬等優點， 但電極的壽命和再現性尚存在一些問題。 氣相分子吸收法比 較簡單，使用專用儀器或原子吸收儀都可達到良好的效果。 氨氮含量較高時， 可 采用蒸餾酸滴定法。2水樣保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內， 并應盡快分析， 必要時可加硫酸將水樣酸 化至PH<2,于25°C下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而沾污。 （一）水樣的預處理水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質, 影響氨氮的測定。 為此, 在分析 時需作適當的預處理。 對較清潔的水, 可采用絮凝沉淀法； 對污染嚴重的水或工 業廢水,則用蒸餾法消除干擾。絮凝沉淀法加適

46、量的硫酸鋅于水樣中, 并加氫氧化鈉使呈堿性, 生成氫氧化鋅沉淀, 再 經過濾除去顏色和渾濁等。1. 儀器100ml 具塞量筒或比色管。2. 試劑 10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶于水，稀釋至100ml。 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml，貯于聚乙 烯瓶中。 硫酸，p =1.84。3. 步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml 25%氫氧化鈉溶液，調節PH至10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經無氨 水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。蒸餾法調節水樣的PH使在6.07.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，

47、蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。 采用納氏比色法或酸滴定法時，以硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸一次氯酸鹽比色法時，則以硫酸溶液作吸收液1 儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管 和導管，裝置如圖所示。2 試劑水樣稀釋及試劑配制均用無氨水。1) 無氨水制備： 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸餾器中重 蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中， 密塞保存。 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。2) 1mol/L鹽酸溶液。3) 1mol/L氫氧化鈉溶液。4) 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500C下加熱。以除去碳酸鹽5)

48、 0.05%溴百里酚藍指示液(pH6.07.6)6) 防沫劑，如石臘碎片。7) 吸收液： 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水，稀釋至1L 硫酸(H2SO4)溶液：0.01mol/L。3.步驟蒸餾裝置的預處理：加250ml水樣于凱氏燒瓶中，加0.259輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾舞餾出液不含氨為止，棄去瓶內殘液 分取250m1水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至 250ml，使氨氮 含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連 接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液

49、達 200ml 時，停止蒸餾，定容至 250ml。 采用酸滴定法或納氏比色法時，以 50ml硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸 次氯酸鹽比色法時，改用 50ml 0.01mol/L 硫酸溶液為吸收液。4注惹事項 蒸餾時應避免發生暴沸，否則可造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。 防止在蒸餾時產生泡沫，必要時可加少許石臘碎片于凱氏燒瓶中。 水樣如含余氯，則應加入適量 0.35%硫代硫酸鈉溶液，每 0.5ml可除去0.25mg 余氯。（二）納氏試劑光度法 （A）1 方法原理 碘化汞和碘化鉀的堿性溶液和氨反應生成淡紅棕色膠態化合物， 此顏色在較 寬的波長內具強烈吸收。通常測量用波長在410425nm范圍。2.

50、干擾及消除脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有蠢 二合物，以及鐵、 錳、鎂和硫等無機離子， 因產生異色或渾濁而引起干擾， 水中顏色和渾澈亦影響 比色。為此，須經絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可 在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。3方法的適用范圍本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。采用目視比 色法，最低檢出濃度為 0.02mg/L。水樣作適當的預處理后，本法可適用于地表 水、地下水、工業廢水和生活污水中氨氮的測定。4儀器 分光光度計。 PH計。5試劑配制試劑用水均應為無氨水。1）納氏試劑：可選

51、擇下列一種方法制備。稱取 16g 氫氧化鈉，溶于 50ml 水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（Hgb）溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐 徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至 100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6 4H2O）溶于100ml 水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定釋至 100ml。3）銨標準貯備溶液：稱取 3.819g經100C干燥過的優級純氯化銨（NH4CI）溶 于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含 1.00mg氨氮。4）銨標準使用溶液：移取 5.00ml 銨標準貯備液于 500ml

52、容量瓶。用水稀釋 至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。6步驟（1）校準曲線的繪制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標準使用液于50ml比 色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混 勻。放置 10min 后，在波長 420nm 處，用光程 20mm 比色皿，以水為參比，測 量吸光度。 由測得的吸光度， 減去零濃度空白的吸光度后， 得到校正吸光度， 繪制以 氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。（2）水樣的測定 分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過 0.1mg），加入50ml 比色管中，稀釋至標線，

53、加 1.0ml 酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪 制。 分取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L 氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加 1.5ml 納氏試劑，混勻。放置 l0min 后，同校準曲線步驟測量吸光度。（3）空白試驗以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。7.計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后， 從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N, mg/L）=M/ V x 1000式中：m由校準曲線查得的氨氮量（mg）；V水樣體積（ml）。8精密度和準確度三個實驗室分析含 1.141.16mg/L 氨氮的加標水樣,單個實驗室的相對標準 偏差不超過

54、9.5% ;加標回收率范圍為95%104%。四個實驗室分析含1.813.06mg/L氨氮的加標水樣，單個實驗室的相對標 準偏差不超過 4.4%；加標回收率范圍為 94%96%。6. 事故處理規程6.1 生化事故處理6.1.1 污泥不增長或減少的現象污泥量長期不增加或增加后又很快減少了， 主要原因：污泥所需養料不足或 嚴重不平衡；污泥絮凝性差隨出水流失；過度曝氣污泥自身氧化。解決辦法有： 提高沉淀效果， 防止污泥流失， 如污泥直接在曝氣池中靜止沉 淀，或投加少量絮凝劑；投入足夠的營養量，或提高進水量，或外加營養（補充 C、N或P）,或高濃度易代謝廢水；合理控制曝氣量，應根據污泥量，曝氣池溶 解氧濃度來調整。（2）溶解氧過高或過低曝氣池DO