1、精選優質文檔-傾情為你奉上江南大學現代遠程教育 第二階段練習題 考試科目:儀器分析原理第4章至第5章（總分100分） 一、名詞解釋(每小題3分，共計30分)；1、吸附柱層析：吸附柱層析是以固體吸附劑為固定相,以有機溶劑或緩沖液為流動相構成柱的一種層析方法。2、大孔吸附樹脂法: 是有機高聚物吸附劑,有較好的吸附性能,他的化學結構與交換樹脂類似。他的吸附作用是通過表面吸附，表面電性或形成氫鍵。3、正相層析: 固定相的極性大于流動相的一種液相層析類型。流動相極性越低，被分離的化合物在層析系統中的保留時間越長。4、凝膠色譜: 利用分子篩分離物質的一種方法。5、色譜圖:色譜圖是指被分離組分的檢測信號隨時

2、間分布的圖象。6、氣路系統: 流動相連續運行的密閉管路系統,包括氣源,凈化器,氣體流速控制,測量裝置。7、涂壁開管柱:是將固定液均勻的涂在密閉管路系統，包括氣源，凈化器，氣體流速控制，測量裝置。8、載體涂漬開管柱: 先在毛細管內壁上一層載體,如硅藻土載體,在此載體上涂固定液,此種毛細管柱液漠厚,柱容量較涂壁開管柱柱大。9、固體固定相: 一般采用固體吸附劑,主要用于分離和分析永久性氣體及氣態烴類物質。10、質量型檢測器: 檢測的是載氣中某組分進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應值和單位時間內進入檢測器的某組分的量成正比。11、聚酰胺吸附層析：屬于氫鍵吸附，聚酰胺通過分子中的酰胺羰基與酚羥基，或酰

3、胺鍵上游離胺基與羰基形成氫鍵締合而產生吸附。12、分配色譜：將兩相溶劑中的一相涂覆在硅膠等載體上作為固定相，再用與固定相不相混溶的另一相溶劑作為流動相，物質可在兩相溶劑相對做逆流移動過程中不斷進行動態分配而得以分離。13、反相層析：以弱極性成分如石蠟油為固定相，流動相則以水、乙腈、甲醇強極性溶劑，則兩相可以顛倒，稱之為反相(reverse phase)層析，更適合于水溶性成分的分離。 14、離子交換色譜：由于不同離子與同一樹脂交換能力不同，在柱上形成色譜帶，用適當的洗脫劑進行洗脫交換，可將吸附物質按先后順序從柱上洗脫下來，即可實現不同組分物質的分離。15、色譜峰：色譜圖中曲線突起的部分稱為色譜

4、峰，由于響應信號的大小或強度與物質的量或物質的濃度成正比，色譜流出曲線實際上是物質的量或濃度時間曲線。16、汽化室：液體樣品在進柱之前必須變成蒸氣的場所叫氣化室。氣化室位于進樣口的下端。17、多孔層開管柱：在管壁上涂一層多孔性吸附劑固體微粒，實際上是氣固色譜開管柱。18、交聯型開管柱：采用交聯引發劑，在高溫處理下，把固定液交聯到毛細管內壁上，是一種高效、耐溫及抗溶劑沖刷的一類較理想的毛細管柱。19、聚合物固定相：聚合物固定相既是載體又起固定液作用，可活化后直接用于分離，也可作為載體在其表面涂漬固定液后再用，由于是人工合成的，其孔徑大小及表面積可以控制。20、濃度型檢測器：測量的是載氣中某組分濃

5、度瞬間的變化，即檢測器的響應值和進入檢測器的濃度成正比。二、填空題 (每空1分，共計20分)；1、色譜法是基于混合物各組分在_兩相_之間的_不均勻分配_進行分離的一種方法。是各個組分對兩相_親和力的不同_和向_兩相不均勻分配的_可能性。由于混合物中各組分對兩相的親和力有差異，它們穿過固定相的_流動速度_就有不同，從而得到分離。2、聚酰胺吸附層析是聚酰胺通過分子中的_酰胺羰基_與_酚羥基_，或_酰胺鍵上游離胺基_與_羰基_形成氫鍵締合而產生吸附。吸附強弱則取決于各種化合物與之形成_氫鍵締合_的能力。3、色譜分析只有當各組分分離之后，才能進行_定性和定量_分析。兩組分色譜峰間的_距離_與它們在兩相

6、中的分配平衡或分配系數_有關，兩組分分配系數相差_越大_，兩色譜峰間的距離就_越大_。4、當樣品被載氣帶入柱中，就會溶解在固定相中。當樣品中含有多個組分時，由于他們在固定相中的_溶解度_不同，經過一段時間后，各組分在柱中的_運行速度_也就不同。溶解度小的組分_先離開_色譜柱，而_溶解度大_的組分_后離開_色譜柱。5、在柱色譜分離過程中，用一定的溶劑系統洗脫柱子時，由于溶劑(洗脫劑)與混合物里各組分爭奪吸附劑的_活性表面_，發生_吸附與解吸過程_，解吸出來的組分與溶劑始終存在著對_吸附劑的競爭吸附_，因此吸附與解吸始終貫穿整個柱色譜過程。由于不同化合物_結構及性質_上的差異，洗脫劑對它們的_洗脫

7、能力_也是不同的，被分離物與吸附劑表面分子的相互作用被吸附。6、在離子交換樹脂柱中，樣品溶液流過交換柱，_中性分子_及具有_相反電荷的離子_通過柱子從柱底流出，而具有_相同電荷的離子_則與樹脂上的交換基團進行_離子交換_并被_吸附到_柱上。7、在塔板理論中峰高與_塔板數n _和_進樣量m_成正比，與組分的_保留值_成反比。當保留值和進樣量一定時，理論塔板數越多(柱效高)，_色譜峰越高_；當理論塔板數和進樣量一定時，保留值越大，峰高_越低，峰區域變寬，_峰形變禿。8、載氣在進入色譜儀之前，必須經過_凈化_處理，由_氣體凈化管_來完成，常用的有_活性炭_、硅膠和_分子篩_，分別用來除去_烴類物質_

8、、水分和氧氣。三、簡述題 (每小題5分，共計20分)；1、選擇性。答：就是固定相對于兩個相鄰組分的相對保留值，也就是某一難分離物質對調整保留值之比。2、柱效和選擇性對色譜分離的影響。答：兩色譜法距離近且峰型寬,嚴重重疊,柱效和選擇性都差；雖然兩色譜法距較遠,能很好分離,但峰型很寬,選擇性好但柱效低；兩色譜法距較遠且峰型窄的分離情況追理想,有良好的選擇性和柱效；改變流動相組成、極性(pH、強度或梯度洗脫)是改善柱效的最直接的因素,柱效影響到各組分色譜峰的峰形和它們之間的分離度。選擇性受分離條件中流動相的組成、種類、pH、色譜柱溫度和固定相種類的影響,選擇性的大小影響到各組分的分離度。3、分配平衡

9、。答：在一定溫度和壓力下組分在固定相和流動相之間,分配達平衡時的濃度之比用K表示,其與固定相和溫度有關,K值小的組分每次分配達平衡后在流動相中的濃度較大,因此能較早的流出色譜柱,K值大的組分后流出,所以分配系數不同是混合物中有關組分分離的基礎。4、溫控系統。答：氣相色譜的氣化室,色譜柱和檢測器進行溫度控制的裝置,在氣相色譜測定中,溫度直接影響色道柱的選擇分離,檢測器的靈敏度和穩定性。5、分離度。答：是兩個相鄰色譜峰峰尖距離與兩峰的平均峰寬之比。R值越大，意味著相鄰兩組分分離得越好。6、吸附柱色譜的原理。答：吸附柱色譜是將待分離混合物樣品均勻地加在裝有吸附劑的柱子中，用適當的溶劑沖洗，由于吸附劑

10、對各組分吸附能力不同，各組分在柱中向下移動的速度不同，吸附力最弱的組分隨溶劑首先流出，通過分段定量收集洗脫液而使各組分得到分離。7、分配比。答：在一定溫度、壓力下，組分在固定相和流動相之間分配達平衡時的質量之比，叫分配比，又稱容量因子，即式中：ms 、mm分別為組分在流動相和固定相中的質量，稱為相比率，是柱型特點參數；K為分配系數。8、對擔體的要求。答：理想的擔體應是能牢固地保留固定液并使其呈均勻薄膜狀的無活性物質，為此，擔體應具有足夠大的表面積和良好的孔穴結構，以便使固定液與試樣間有較大的接觸面積，且能均勻地分布成一薄膜。但擔體表面積不宜太大，否則易造成峰拖尾；擔體表面應呈化學惰性，沒有吸附

11、性或吸附性很弱，更不能與被測物起反應。此外，擔體還應形狀規則、粒度均勻，具有一定的機械強度和浸潤性以及好的熱穩定性。四、論述題 (每小題10分，共計30分)；1、從色譜圖上可以獲得哪些信息？答：根據各種保留值,進行定性分析；根據面積峰高,進行定量分析；根據保留值及區域寬度,可以評價色譜柱的分離效能,以及相鄰色譜峰的分離程度；根據兩峰間的距離,可以評價固定相或流動相的選擇是否得當；根據色譜峰的個數,可以判斷樣品所含組分的最少個數。2、氣相色譜法的特點。答：分離效率高(能同時分離和測定組成極其復雜的多組分混合物)；靈敏度高(檢測下限10-14-12-10g)；選擇性好(能分離性質極其相似的物質,如

12、同位素、同分異構體、對映體組成的復雜混合物)；分析速度快(一般只需要幾分鐘幾十分鐘)；應用范圍較廣泛(在儀器允許的氣化條件下,凡能夠氣化且熱穩定的、不具腐蝕性的氣體都可以分析)。3、熱導檢測器(TCD)構造及工作原理。答：熱導池由池體和熱敏元件組成,有雙臂和四臂兩種類型,常用的是四臂熱導池,其靈敏度是雙臂的2倍。TCD的基本結構如圖（a）所示,測量線路如圖（b）所示。 熱導池體由不銹鋼制成,有四個大小相同、形狀完全對稱的孔道,內裝長度、直徑及電阻完全相同的鎢絲或錸鎢絲,稱為熱敏元件,與池體絕緣。其中兩臂為參比臂(R2、R3),另兩臂為測量臂(R1、R4),且R1=R2,R3=R。TCD的原理是

13、基于不同物質有不同的熱導系數而設計的檢測器,通過測量參比池和測量池中發熱體熱量損失的比率,即可測出氣體的組成和含量。當只有載氣通過時,池內產生的熱量與被載氣帶走的熱量之間建立起熱的動態平衡,參比臂和測量臂熱絲的溫度相同,R1XR4=R2×R3,電橋處于平衡狀態,無信號輸出,記錄儀輸出條平直的直線(基線)。進樣后,當載氣和試樣的混合氣體進入測量臂時,由于混合氣體的熱導系數與載氣不同,測量臂的溫度發生變化,熱絲的電阻值也隨之變化,此時,測量臂和參比臂熱絲的電阻值不再相等,電橋平衡被破壞,記錄儀上產生相應的信號色譜峰。混合氣體與純載氣的熱導系數相差越大,輸出信號就越大。4、塔板理論的條件。

14、答：該理論對色譜柱的分離過程做了如下假設：所有組分開始都進入第零塊塔板，組分的縱向擴散(塔板之間的擴散)可以忽略，流動相按前進方向通過色譜柱； 流動相進入色譜柱是脈沖式的，是不連續的，每次進入柱中的最小體積為一個塔板體積V；在每塊塔板上，待測組分在兩相間能瞬間達到分配平衡；分配系數在所有塔板上都是常數，與組分在塔板中的濃度無關。5、固定液的選擇原則。答：一般可按“相似相溶”原則來選擇固定液。所謂相似是指待測組分和固定相分子的性質(極性、官能團等)相似，此時分子間的作用力強，選擇性高，分離效果好。以上是按極性相似原則選擇固定液。此外，還可按官能團相似和主要差別進行選擇。分離非極性物質，一般選用非

15、極性固定液。此時試樣中各組分按沸點次序流出；沸點低的先流出，沸點高的后流出。如果非極性混合物中含有極性組分，當沸點相近時，極性組分先出峰。 分離極性物質，則宜選用極性固定液。試樣中各組分按極性次序流出，極性小的先流出，極性大的后流出。對于非極性和極性的混合物的分離，一般選用極性固定液。這時非極性組分先流出，極性組分后流出。分離能形成氫鍵的試樣，一般選用極性或氫鍵型固定液。試樣中各組分按與固定液分子間形成氫健能力的大小先后流出，最不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的后流出。對于復雜的難分離物質，則可選用兩種或兩種以上的混合固定液。樣品極性未知時，一般先用最常用的幾種固定液做實驗，根據色譜分離的情況，選擇合適極性的固定液。6、(氫)火焰離子化檢測器的結構與工作原理。答：以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機物在火焰中燃燒產生離子，在外加的電場作用下，使離子形成離子流，根據離子流產生的電信號強度