1、精選優質文檔-傾情為你奉上一、外標一點法 【含量測定】芍藥苷 照高效液相色譜法（附錄 D)測定。色譜條件與系統適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05molL磷酸二氫鉀溶液(40：65)為流動相；檢測波長為230nm。理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000。對照品溶液的制備  取經五氧化二磷減壓干燥器中干燥36小時的芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備  取本品粗粉約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，浸泡4小時，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足

2、減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。測定法  分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品含芍藥苷(C23H28O11)不得少于1.8。解：設測得對照品溶液和供試品溶液峰面積為A對= A樣=7800已知對照品溶液濃度C對=0.5mg/ml供試品中芍藥苷的含量X%=藥典規定藥材含芍藥苷(C23H28O11)不得少于1.8，供試品中芍藥苷的含量為35.5%，故供試品藥材合格。 二、外標兩點法【含量測定】  黃芪甲苷  照高效液相色譜法（附錄 D）測定。色譜條件與系統適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(

3、32：68)為流動相；蒸發光散射檢測器檢測。理論板數按黃芪甲苷峰計算應不低于4000。對照品溶液的制備 取黃芪甲苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品中粉約4g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸過夜，再加甲醇適量，加熱回流4小時，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘渣加水10ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液充分洗滌2次，每次40ml，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘渣加水5ml使溶解，放冷，通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑為1.5cm，柱高為12cm)，以水50ml洗脫，棄去水液，再用4

4、0乙醇30ml洗脫，棄去洗脫液，繼用70乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測定法 分別精密吸取對照品溶液10l、20l，供試品溶液20l，注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數方程計算，即得。本品按干燥品計算，含黃芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040。解：設測得對照品溶液色譜峰面積分別為A1= A2=，測得供試品溶液色譜峰面積A3=2983。已知對照品濃度C對=0.5mg/ml，對照品進樣量根據對照品峰面積和進樣量可得如下圖所示方程即y=2.6e+5x-4125，得a=2.6e-4125，b=5供試品溶液峰面積A3=29

5、83.帶入方程，得到供試品溶液進樣量m3=1420g=0.00142g供試品中黃芪甲苷含量為藥典中規定藥材干燥品種含黃芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040，供試品中黃芪甲苷含量為8.875%。故供試品藥材合格。三、內標法【含量測定】 照氣相色譜法(附錄 E)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛細管柱(柱長為30m，內徑為0.53mm，膜厚度為1.0µm)，柱溫為160。理論板數按樟腦峰計算應不低于20 000。 校正因子的測定 取萘適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作為內標溶液。另取樟腦對照品、薄荷腦對照品、冰片對照品

6、各30mg、10mg、20mg，精密稱定，置同一50ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取lµl，注入氣相色譜儀，計算校正因子。 測定法 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，精密加入內標溶 液5ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取1µl，注入氣相色譜儀，測定，冰片以龍腦峰、異龍腦峰面積之和計算，即得。本品每1ml中含樟腦(C10H16O)應為25.534.5mg；含薄荷腦(C10H20O)應為8.511.5mg，含冰片(C10H18O)應為17.023.0mg。解：（1）校正因子的測定 設測得萘及樟腦、薄荷腦、冰片對照品溶液的峰面積分別為A萘=，A樟腦=，A薄荷腦=，A冰片=。由題已知萘及各對照品溶液濃度分別為C萘=4mg/ml，C樟腦=0.6mg/ml,C薄荷腦=0.2mg/mlC冰片=0.4mg/ml。據公式可得（2）含量測定 已知C萘=4mg/µl，f樟腦=0.17，f薄荷腦=0.45，f冰片=0.22。設測得各物質的峰面積及萘的峰面積分別為A萘=，A樟腦=，A薄荷腦=20780，A冰片=99870據公式可得故每毫升供試品中含有樟腦25.69mg，薄荷腦10.33mg，冰片18