1、 光學顯微鏡：以可見光（或紫外線）為光源。 電子顯微鏡：以電子束為光源。 1. 構成： 照明系統 光學放大系統 機械裝置 2. 原理：經物鏡形成倒立實像，經目鏡放大成虛像。 3. 分辨力：指分辨物體最小間隔的能力。 普通光線的波長為400700nm，光鏡分辨力約為0.2m，人眼的分辨力為0.2mm，因此顯微鏡的最大有效倍數為1000X。sin61. 00nr 對于光學透鏡，當nsin做到最大時（n1.5，70-75），上式簡化為：20r加速電壓U/KV 電子波波長/nm 加速電壓U/KV 電子波波長/nm20406080100 0.008590.006010.004870.004180.003

2、71 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087 電磁透鏡結構示意圖 電子在磁場中運動，當電子運動電子在磁場中運動，當電子運動方向與磁感應強度方向不平行時，方向與磁感應強度方向不平行時，將產生一個與運動方向垂直的力將產生一個與運動方向垂直的力（洛侖茲力）使電子運動方向發（洛侖茲力）使電子運動方向發生偏轉。生偏轉。 圖圖5-3是一個電磁線圈。當電子沿是一個電磁線圈。當電子沿線圈軸線運動時，電子運動方向線圈軸線運動時，電子運動方向與磁感應強度方向一致，電子不與磁感應強度方向一致，電子不受力，以直線運動通過線圈；當受力，以直線運動通過線圈

3、；當電子運動偏離軸線時，電子受磁電子運動偏離軸線時，電子受磁場力的作用，運動方向發生偏轉，場力的作用，運動方向發生偏轉，最后會聚在軸線上的一點。電子最后會聚在軸線上的一點。電子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。P象P透鏡物P光軸圖1-5（a） 球差平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA 平面A圖1-5（b）象散 能量為E的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖1-5（c） 色差能量為E- E的電子軌跡象2 X射線衍射儀 電子探針儀 掃描電鏡X 射 線 二次電子韌致輻射 入射電子 背散射電子陰極熒光 吸收電子 俄歇電子 試 樣 透射電子 衍射電子 俄歇電鏡 透射電子顯微鏡 電子衍射儀電

4、子與物質相互作用產生的信息及相應儀器透射電子顯微鏡的構造透射電子顯微鏡的構造陰極（接負高壓）控制極（比陰極負1001000伏）陽極電子束聚光鏡試樣照明部分示意圖燈絲（鎢）燈絲（鎢） 聚光鏡用來會聚電子槍射聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，以最小的損出的電子束，以最小的損失照明樣品，調節照明強失照明樣品，調節照明強度、孔徑角和束斑大小。度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光鏡系統，一般都采用雙聚光鏡系統，如圖如圖5-14所示。第一聚光所示。第一聚光鏡是強激磁透鏡，束斑縮鏡是強激磁透鏡，束斑縮小率為小率為1050倍左右，將倍左右，將電子槍第一交叉點束斑縮電子槍第一交叉點束斑縮小為小為15m；而第二

5、聚；而第二聚光鏡是弱激磁透鏡，適焦光鏡是弱激磁透鏡，適焦時放大倍數為時放大倍數為2倍左右。倍左右。結果在樣品平面上可獲得結果在樣品平面上可獲得210m的照明電子束斑。的照明電子束斑。 聚光鏡聚光鏡圖1-12 （a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物鏡衍射譜一次象中間鏡二次象投影鏡選區光闌100透射電子顯微鏡使用的銅網一般直徑為2毫米，上面銃有許多微米大小的孔，在銅網上覆蓋了一層很薄的火棉膠膜并在上面蒸鍍了碳層以增加其膜的強度，被分析樣品就承載在這種支撐膜上。 分辨率分辨率 放大倍數放大倍數 加速電壓加速電壓 分辨率是透射電鏡的最主要性能指標，它表征電鏡顯示亞顯微組織、結構細節的能力。兩種指標

6、： 點分辨率表示電鏡所能分辨的兩點之間的最小距離； 線分辨率表示電鏡所能分辨的兩條線之間的最小距離，通常通過拍攝已知晶體的晶格象來測定，又稱晶格分辨率。理論分辨力約為波長一半，理論分辨力約為波長一半，實際分辨力遠沒到極限：存在像差。實際分辨力遠沒到極限：存在像差。 透射電鏡的放大倍數是指電子圖象對于所透射電鏡的放大倍數是指電子圖象對于所觀察試樣區的線性放大率。目前高性能透觀察試樣區的線性放大率。目前高性能透射電鏡的放大倍數變化范圍為射電鏡的放大倍數變化范圍為100倍到倍到80萬倍。萬倍。 目鏡目鏡中間鏡中間鏡投影鏡，投影鏡，if 三個都用了。三個都用了。根據放大倍數標注尺寸根據放大倍數標注尺寸

7、 電鏡的加速電壓是指電子槍的陽極相對于陰極電鏡的加速電壓是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子槍發射的電子的波長和的電壓，它決定了電子槍發射的電子的波長和能量。能量。 加速電壓高，電子束對樣品的穿透能力強，可加速電壓高，電子束對樣品的穿透能力強，可以觀察較厚的試樣，同時有利于電鏡的分辨率以觀察較厚的試樣，同時有利于電鏡的分辨率和減小電子束對試樣的輻射損傷。和減小電子束對試樣的輻射損傷。 目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為100kV和和200kV，通常所說的加速電壓是指可，通常所說的加速電壓是指可達到的最高加速電壓。達到的最高加速電壓。一、粉末樣品制

8、備（重點）一、粉末樣品制備（重點） 分散（超聲波）分散（超聲波） 適當的濃度適當的濃度 適當的表面活性劑適當的表面活性劑 適當的介質（乙醇）適當的介質（乙醇）防止團聚防止團聚轉移到銅網上：滴轉移到銅網上：滴 or 撈。撈。干燥：保護真空。干燥：保護真空。降低表面張力降低表面張力二、薄晶樣品制備：一切二磨三減薄。二、薄晶樣品制備：一切二磨三減薄。靠轉動干活的東東靠轉動干活的東東離子減薄裝置原理示意圖 三、復型樣品制備（不能直接觀測的情形）三、復型樣品制備（不能直接觀測的情形）一、一、質厚襯度原理（重要）質厚襯度原理（重要）二、衍射襯度原理二、衍射襯度原理襯者，相對也，相對比而存在。襯者，相對也，

9、相對比而存在。由于試樣的質量和厚度不同，由于試樣的質量和厚度不同，各部分對入射電子發生相互各部分對入射電子發生相互作用，產生的吸收與散射程作用，產生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束度不同，而使得透射電子束的強度分布不同，形成反差，的強度分布不同，形成反差，稱為質稱為質-厚襯度。厚襯度。 衍射襯度主要是由于晶衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射體試樣滿足布拉格反射條件程度差異而形成電條件程度差異而形成電子圖象反差。它僅屬于子圖象反差。它僅屬于晶體結構物質，對于非晶體結構物質，對于非晶體試樣是不存在的。晶體試樣是不存在的。一、根據衍射花樣確定樣品是晶體還是非晶。一、根據衍射花樣確定樣品是

10、晶體還是非晶。二、根據衍射斑點確定相應晶面的晶面間距。二、根據衍射斑點確定相應晶面的晶面間距。三、衍射斑點指標化（自學，考博士要用的）。三、衍射斑點指標化（自學，考博士要用的）。單晶單晶多晶多晶非晶非晶L:試樣到底板距離試樣到底板距離R:斑點到中心距離斑點到中心距離 （或圓環半徑）（或圓環半徑）2d2dsin=tg2sin2sin2 2sind tg2=tg2= R/Ld R/L = d R=L d K = d = / Kd=K/RK = R/L K=L 相機參數相機參數若結構已知，可方便地標注晶面。若結構已知，可方便地標注晶面。第八章第八章 電子顯微分析電子顯微分析 第三節第三節 掃描電子顯

11、微鏡（掃描電子顯微鏡（SEM)掃描電鏡的結構掃描電鏡的結構掃描電鏡的成像原理掃描電鏡的成像原理掃描電鏡樣品制備掃描電鏡樣品制備TEMSEMTEMSEMSEM的操作比的操作比TEM簡單，通過鼠標在屏幕上工作簡單，通過鼠標在屏幕上工作 SEM是利用是利用聚焦電子束在聚焦電子束在樣品上掃描時樣品上掃描時激發的某種物激發的某種物理信號來調制理信號來調制一個同步掃描一個同步掃描的顯象管在相的顯象管在相應位置的亮度應位置的亮度而成象的顯微而成象的顯微鏡。鏡。電子光學系統：電子光學系統：掃描系統：掃描系統：包括電子槍、一級二級聚光鏡、物鏡等，包括電子槍、一級二級聚光鏡、物鏡等，用來縮小而非放大，以獲得盡量小

12、的電用來縮小而非放大，以獲得盡量小的電子束斑，提高分辨率。子束斑，提高分辨率。掃描線圈和掃描發生器同步運行，使樣品表掃描線圈和掃描發生器同步運行，使樣品表面電子束斑位置與顯示屏上的亮點位置一一面電子束斑位置與顯示屏上的亮點位置一一對應。兩套電子束息息相關又互相隔絕。對應。兩套電子束息息相關又互相隔絕。信號探測與放大系統：強度放大尺度放大。信號探測與放大系統：強度放大尺度放大。探測器（二次電子探測器（二次電子or背散射電子），背散射電子），光電倍增管（強度放大），光電倍增管（強度放大），視頻放大器（尺度放大）。視頻放大器（尺度放大）。圖象顯示和記錄系統：電腦。圖象顯示和記錄系統：電腦。真空系統：

13、真空系統：電力系統：電力系統： 打點的位置由掃描系統確定（放大倍數）；打點的位置由掃描系統確定（放大倍數）； 分辨率由磁透鏡的像差和電子信號的影響深分辨率由磁透鏡的像差和電子信號的影響深度度 和廣度共同決定；和廣度共同決定； 打點的亮度由探測器接收到的電子數目決定；打點的亮度由探測器接收到的電子數目決定； 成分像與形貌像的分辨率。成分像與形貌像的分辨率。兩套偏轉線圈分別移動兩束電子束，一束極細的電子兩套偏轉線圈分別移動兩束電子束，一束極細的電子束在樣品表面掃描，另一束較大電子束在熒光屏上掃束在樣品表面掃描，另一束較大電子束在熒光屏上掃描，二者掃描的方向、步調一致，但步幅差別很大。描，二者掃描的

14、方向、步調一致，但步幅差別很大。步幅的比例就是放大倍數。步幅的比例就是放大倍數。放大倍數放大倍數K= AS / AC AS :熒光屏上的掃描步幅熒光屏上的掃描步幅 AC :樣品表面的掃描步幅樣品表面的掃描步幅 假定樣品表面掃描步幅為假定樣品表面掃描步幅為10nm，熒光屏上掃描步幅，熒光屏上掃描步幅為為0.2mm，則放大倍數為，則放大倍數為2萬倍。萬倍。做個超大熒光屏，放大倍數可以很大，未必看得清。做個超大熒光屏，放大倍數可以很大，未必看得清。分辨率分辨率通過聚焦能獲得的通過聚焦能獲得的最小的電子束斑。最小的電子束斑。背散射電子背散射電子：解析度幾十解析度幾十nm：成分像分辨率低成分像分辨率低二

15、次電子二次電子：解析度幾解析度幾nm：形貌像分辨率高形貌像分辨率高入射電入射電子束斑子束斑背散射電子背散射電子逸出區域逸出區域二次電子二次電子逸出區域逸出區域打點的亮度由探測器接收到的電子數目決定打點的亮度由探測器接收到的電子數目決定（如何形成襯度）（如何形成襯度）探測背散射電子：探測背散射電子：50V。（二次電子能量太低被拒之門外）（二次電子能量太低被拒之門外）探測二次電子：探測二次電子：250V 。（同時探測到背散射電子，沒關系）（同時探測到背散射電子，沒關系）背散射電子背散射電子vs二次電子二次電子入射電子受樣品原子入射電子受樣品原子散射，重又在樣品上散射，重又在樣品上表面逸出，稱背散射

16、表面逸出，稱背散射電子，電子，能量高能量高，與入，與入射電子相當。射電子相當。數量少數量少。樣品原子的外層價電子樣品原子的外層價電子被入射電子激發，從樣被入射電子激發，從樣品表面逸出，稱二次電品表面逸出，稱二次電子，只獲得入射電子子，只獲得入射電子少少許能量許能量，但，但數量大數量大，多，多次碰撞，連鎖反應，一次碰撞，連鎖反應，一打一長串。打一長串。無賴定義：無賴定義：能量低于能量低于50eV的電的電子統稱二子統稱二次電子。只次電子。只因探測器因探測器加加50V。背散射電子背散射電子的數目與被的數目與被打原子的原打原子的原子序數有關子序數有關樣品的原子序數樣品的原子序數背散射電子數目背散射電子

17、數目打點的亮度打點的亮度原子序數越大，背散射電子越多，越亮。原子序數越大，背散射電子越多，越亮。重元素亮，輕元素暗，形成比較。重元素亮，輕元素暗，形成比較。 成份像成份像 襯度襯度!背散射電子與成份像背散射電子與成份像垂直于樣品表面入射一次電子時，樣品垂直于樣品表面入射一次電子時，樣品表面所產生的二次電子的量最小。隨著表面所產生的二次電子的量最小。隨著傾斜度的增加，二次電子的產率逐漸增傾斜度的增加，二次電子的產率逐漸增加。因此，二次電子的強度分布反映了加。因此，二次電子的強度分布反映了樣品表面的形貌信息。樣品表面的形貌信息。二次電子與形貌像二次電子與形貌像電子容易逃逸的地方產額高電子容易逃逸的

18、地方產額高亮度高亮度高一尖、二斜、三平、四凹。一尖、二斜、三平、四凹。襯度襯度!SEM樣品制備（清潔樣品制備（清潔/干燥干燥/鍍金）鍍金） 對于其它導電性好的樣品如金屬，合金以及半導體材料，薄膜樣品基本不需要進行樣品處理，就可以直接觀察。只要注意幾何尺寸上的要求。但要求樣品表面清潔，如果被污染容易產生荷電現象。 對于需要進行元素組成分析的樣品，一般在表面蒸發輕元素作為導電層如：金屬鋁和碳薄膜層。對于粉體樣品可以直接固定在導電膠帶上。 防止荷電現象； 減輕電子束對樣品表面損傷； 增加二次電子的產率，提高圖像的清晰度； 消除成份襯度對形貌襯度的影響。 導電性差的樣品做形貌像都要鍍金導電性差的樣品做

19、形貌像都要鍍金 當樣品的導電性差時，在樣品表面可以積累電荷，可以在樣品表面形成電場，不僅影響電子束的掃描過程，還會改變圖像的亮度，對二次電子象產生嚴重影響。 第八章第八章 電子顯微分析電子顯微分析 第四節第四節 電子探針電子探針X射線顯微分析射線顯微分析（元素分析）（元素分析） 電子探針儀的結構與工作原理電子探針儀的結構與工作原理波長色散譜儀波長色散譜儀(WDS) 能量色散譜儀能量色散譜儀(EDS) 兩種色散譜儀的比較兩種色散譜儀的比較電子探針儀的結構與工作原理電子探針儀的結構與工作原理 除探測系統外，其他系除探測系統外，其他系統與掃描電鏡一樣，常統與掃描電鏡一樣，常合用一套設備。合用一套設備

20、。 聚焦好的電子束斑在掃聚焦好的電子束斑在掃描線圈的控制下激發樣描線圈的控制下激發樣品某處的特征品某處的特征X射線。射線。探測波長：波譜儀。探測波長：波譜儀。探測能量：能譜儀。探測能量：能譜儀。波譜儀波譜儀波譜儀主要由分光晶體和波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統組成。射線檢測系統組成。檢測器與檢測器與X射線衍射儀相仿：轉動數光子。射線衍射儀相仿：轉動數光子。原理：根據布拉格定律，從試樣中原理：根據布拉格定律，從試樣中發出的特征發出的特征X射線，經過一定晶面間射線，經過一定晶面間距距d的晶體分光，波長不同的特征的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過連續射線將有不同的衍射角。通過連續地改變地改變 ，就可以在與，就可以在與X射線入射方射線入射方向呈向呈2 的位置的位置上測到不同波長上測到不同波長的