1、竹根化學成分的研究()             作者：吳燕紅， 張銳， 王少軍， 馮育林， 陳力， 徐彭， 楊世林【摘要】  目的研究竹根的化學成分。方法采用色譜方法分離化學成分，波譜數據及理化常數分析進行結構鑒定。結果分離鑒定了6個化合物，分別為：對羥基苯甲醛（p-hydroxybenzaldehyde，化合物）、苜蓿素（Tricin,化合物）、毛蕊異黃酮（Calycosin,化合物）、鄰羥基苯甲酸（0-hydroxybenzoic acid,化合物）、香草酸（V

2、anillic acid,化合物）、反式對羥基肉桂酸（trans-p-hydroxycinnami acid,化合物）。結論化合物為首次從該科植物中分離得到。 【關鍵詞】  竹根 化學成分Abstract:ObjectiveTo study the chemical constituents of bamboo root. MethodsThe chemical constituents were isolated by chromatographic methods and their structures were elucidated by the analysis of sp

3、ectral data and physiochemical properties. Results6 compounds were isolated and identified as p-hydroxybenzaldehyde, Tricin, Calycosin, 0-hydroxybenzoic acid, Vanillic acid, trans-p-hydroxycinnami acid. ConclusionThe compound was first isolated from Poaceae.Key words:Bamboo root;  Chemical Comp

4、osition    青皮竹竹根為禾本科（Poaceae）竹亞科（Bambusoideae）箣竹屬（Bambusa）植物青皮竹Bambusa textilis Mc Clure的干燥根。本研究前期的藥理實驗表明,青皮竹竹根具有顯著的抗過敏作用。為了進一步尋找其物質基礎，本研究應用各種現代色譜方法對竹根進行了系統化學成分研究。本文僅報道前期研究中從竹根抗過敏有效部位中分離鑒定的 6個化合物，經理化常數測定和光譜分析，并和有關文獻資料對照，它們分別為：對羥基苯甲醛（p-hydroxybenzaldehyde，化合物）、苜蓿素（Tricin，化合物）、毛蕊異黃酮（Cal

5、ycosin，化合物）、鄰羥基苯甲酸（0-hydroxybenzoic acid，化合物）、香草酸（Vanillic acid，化合物）、反式對羥基肉桂酸（trans-p-hydroxycinnami acid，化合物）。以上6個化合物均為首次從該植物中分離得到，化合物為首次在該科植物中分離得到。化合物具有一定的抗過敏活性。1  儀器、材料和試劑    青皮竹竹根采自江西中醫學院灣里校區周圍，經江西中醫學院中藥鑒定教研室褚小蘭教授鑒定為禾本科箣竹屬植物青皮竹Bambusa textilis Mc Clure的干燥根。XT4-100x顯微熔點測定儀；Mer

6、cury-400型核磁共振儀；薄層色譜硅膠與柱色譜硅膠均為青島海洋化工有限公司生產。試劑規格均為分析純。2  提取與分離    取干燥竹根65 kg，分別加10倍量的水提取3次，2 h/次。濃縮浸膏，浸膏加適量水分散，依次用氯仿、醋酸乙酯、水飽和正丁醇萃取，得各部分浸膏。氯仿部分浸膏（54 g）通過反復硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇、石油醚-丙酮不同比例梯度洗脫，得到化合物，。醋酸乙酯部分（108 g）通過反復硅膠柱色譜分離，以氯仿-甲醇、石油醚-丙酮不同比例梯度洗脫，得到化合物，。3  結構鑒定3.1  化合物無色針狀結晶（CH3CO

7、CH3），易溶于甲醇、丙酮，mp 117119，FeCl3反應呈陽性，提示化合物中可能存在酚羥基。1H-NMR(CD3COCD3) ：9.87(1H，s)，7.81(2H，d，J=8.5Hz)，7.02(2H，d，J=8.5Hz)。13C-NMR(CD3COCD3) ：190.92，163.84，132.75，130.49，116.6。分析以上數據并結合文獻，與文獻1中對羥基苯甲醛數據比較，基本一致，故鑒定化合物為對羥基苯甲醛。 3.2  化合物黃色針晶（CH3COCH3），易溶于甲醇，丙酮，mp 179181。鹽酸鎂粉反應和三氯化鐵反應均為陽性，提示化合物可能為含有羥基的

8、黃酮類化合物。1H-NMR(CD3COCD3) ：13.01(1H，s)，9.50(1H，s)，7.39(2H，s)，6.74(1H，s)，6.56(1H，d，J=2.0Hz)，6.26(1H，d ，J=2.0Hz)，3.97(6H，s)。13C-NMR(CD3COCD3) ：183.1，165.1，164.8，163.4，158.8，149.1，140.95，122.4，105.4，105.3，104.7，99.68，94.85，56.9。分析以上數據并結合文獻，與文獻2中苜蓿素數據對照，基本一致，故鑒定化合物為苜蓿素。 3.3  化合物無色針狀結晶（CH3COCH3），易溶于甲醇

9、，丙酮，mp 208210 。鹽酸鎂粉反應和三氯化鐵反應均為陽性，提示化合物可能為含有羥基的黃酮類化合物。1H-NMR(CD3COCD3) ：8.14(1H，s)，8.05(1H，d，J=8.7Hz)，7.15(1H，d，J=2.0Hz)，7.07(1H，dd，J=8.3,2.1Hz)，6.97(2H，dd，J=8.7，2.3Hz)，6.89(1H，d，J=2.2Hz)。13C-NMR(CD3COCD3) ：175.5，163.1，158.7，153.4，148.4，147.1，128.5，125.1，121.1，118.7，116.9，115.6，112.2，103.2。分析以上數據并結合文

10、獻，與文獻3中毛蕊異黃酮數據對照，基本一致，故鑒定化合物為毛蕊異黃酮。3.4  化合物無色針晶（MeOH），易溶于甲醇，mp為140141。FeCl3反應呈陽性，提示化合物中可能存在酚羥基。1H-NMR(CD3OD) ：7.91(1H，d，J=7.6，1.7Hz)，7.53(1H，t，J=8.0，1.6Hz)，6.95(2H，m)。13C-NMR(CD3OD) ：172.8, 162.9，136.6，131.3，119.9，118.0，113.4。分析以上數據并結合文獻，與文獻4中鄰羥基苯甲酸數據對照，基本一致，故鑒定化合物為鄰羥基苯甲酸，即水楊酸。3.5  化合物白色針晶

11、（MeOH），易溶于甲醇，mp 176178。1H-NMR(CD3OD) ：9.31(1H，s)，7.61(1H，d，J=8.2)，7.57(1H，s)，6.92(1H，d，J=9.2)，3.91(3H，s)。13C-NMR(CD3OD) ：167.5，152.0，148.0，124.9，115.5，113.5，56.3。分析以上數據并結合文獻，與文獻5數據對照，基本一致，故鑒定化合物為3-甲氧基-4-羥基苯甲酸，即香草酸。3.6  化合物白色無定形粉末，易溶于甲醇，mp214215。1H-NMR(CD3OD) ： 7.59（1H，d，J=15.9），7.53(2H，d，J=8.6)

12、，6.88(2H，d，J=8.6) ，6.31(1H，d，J=15.9)。13C-NMR(CD3OD) ：168.13，160.43，145.57，130.88，127.11，116.64，115.76。分析以上數據并結合文獻，與文獻6數據對照，基本一致，故鑒定化合物為反式對羥基肉桂酸，即香豆酸。4  活性篩選    對以上分離得到的化合物，進行致敏豚鼠的離體腸平滑肌（Schultz-Dale反應試驗）的過敏性收縮實驗，觀察提取物對致敏動物離體器官的作用。結果化合物（苜蓿素）具有一定的抗過敏作用。【參考文獻】  1周惠燕，章輝，李士敏. 竹葉化學成分研究J.中國中藥雜志, 2005, 30(24):662.2陳泉, 吳立軍, 王軍, 等.中藥淡竹葉的化學成分研究 J.沈陽藥科大學學報, 2002, 19(1):23.3劉國安, 丁蘭, 楊紅, 等. 準噶爾無葉豆化學成分及其細胞毒活性研究J. 西北師范大學學報(自然科學版), 2006, 42(1):65.4封士蘭，石民彥，胡芳弟，等山生柳中的酚類衍生物學J.蘭州大學學報（自然科學版）, 2003,39(3):107.5 高美華，李華，張莉，等. 野菊花化學成分的研究J.中草藥, 2008, 31(5):682.6成軍，白焱晶，趙玉英，等. 杜仲葉苯丙