1、火焰原子吸收光譜法測定鈣一、實驗目的1、通過對鈣最正確測定條件的選擇，了解與火焰性質有關的一些條件參數，及對鈣測定 靈敏度的影響。2、解原子吸收分光光度計的根本結構與原理。3、握火焰原子吸收光譜分析的根本操作；加深對靈敏度、 準確度、 空白等概念的認識。二、方法原理原子吸收光譜分析主要用于定量分析， 它的根本依據是： 將一束特定波長的光投射到被 測元素的基態原子蒸氣中，原子蒸氣對這一波長的光產生吸收，未被吸收的光那么透射過去。在一定濃度范圍內，被測元素的濃度C、入射光強I。和透射光強It三者之間的關系符合Lambert-Beer定律：lt=l°x 10-abC式中a為被測組分對某一波

2、長光的吸收系數，b為光經過的火焰的長度 。根據這一關系可以用校準曲線法或標準參加法來測定未知溶液中某元 素的含量。鈣是火焰原子化的敏感元素。 測定條件的變化 如燃助比、 測光高度或者稱燃燒器高度 、 干擾離子的存在等因素都會嚴重影響鈣在火焰中的原子化效率，從而影響鈣測定靈敏度。原子化效率是指原子化器中被測元素的基態原子數目與被測元素所有可能存在狀態的 原子總數之比。 在火焰原子吸收法中， 決定原子化效率的主要因素是被測元素的性質和火焰 的性質。 電離能、 解離能和結合能等物理化學參數的大小決定了被測元素在火焰的高溫和燃 燒的化學氣氛中解離、化合、電離的難易程度。而燃氣、 助燃氣的種類及其配比決

3、定了火焰 的燃燒性質， 如火焰的化學組成， 溫度分布和氧化復原性等， 它們直接影響著被測元素在火 焰中的存在狀態。因此在測定樣品之前都應對測定條件進行優化。三、儀器和試劑儀器：AA300型原子吸收分光光度計美國 PE公司；10mL比色管：6支；25mL比 色管： 1 支； 100mL 容量瓶： 1 個； 5mL 分度吸量管： 2 支試劑：鈣標準溶液：100 g mL-1;鑭溶液：10 mg mL-1。假設去離子水的水質不好， 會影響鈣的測定靈敏度和校準曲線的線性關系，參加適量的鑭可消除這一影響。本實驗以乙炔氣為燃氣，空氣為助燃氣。四、實驗步驟1、測試溶液的制備 條件試驗溶液的配制：將 100卩

4、g mL-1的Ca2+標液稀釋成濃度約為 2-3卩g mL-1 的Ca2+試液100mL ,搖勻。此溶液用于分析條件選擇實驗。 標準溶液的配制：用分度吸量管取一定體積的100卩g mL-1Ca2+ +標液于25mL比色管中，用去離子水稀釋至 25mL刻度處，其濃度應為 10卩g mL-1。于6支10mL比色管 中分別參加一定體積的 10卩g mL-1Ca2+標液，用去離子水稀釋至 10mL刻度處，搖勻。配 成濃度分別為0、0.5、1.0、2.0、2.5、3.0卩g mL-1的Ca2+標準系列溶液，用于制作校準曲 線。2、分析條件的選擇本實驗只對燃燒器高度和燃助比這兩個條件進行選擇。在原子吸收光

5、譜儀中，整個原子化器的上、下、前、后位置和燃燒器頭的旋轉角度都是可調的。從光源發出的光，其光路是 不變的。假設改變原子化器的上、下位置，就相當于入射光穿過了火焰的不同部位，如圖1-1所示。通常原子化器旁裝有一標度尺，可讀出高度變化的相對值。由于火焰燃燒性質和溫度 分布的不均勻性，在H1、H2和H3位置測定的吸光度值會有一些差異。差異的大小因火焰種類和元素性質而異。 鈣在火焰中易形成氧化物，假設在火焰的復原區或高溫區，就可防止或減少氧化鈣的形成，使鈣的自由原子數目增多。燃燒器高度的選擇就是在尋找原子化的最正確的區域。圖1-1燃燒器高度變化火焰的燃助比變化也會導致測量靈敏度的變化。同樣，變化的大小

6、也因火焰種類和元素的性質而定。即使是相同種類的火焰，燃助比不同，也會引起最正確測量高度的改變，從而使 測量靈敏度發生變化。從圖1-2可看出燃燒器高度與燃助比兩個條件的相互依賴關系。當儀器的光學及電學局部處于穩定的工作狀態時，就可根據操作規程對分析條件進行選擇。首先將空氣和乙炔氣流量分別調至5.5L min-1和1.0L min-1，然后改變燃燒器高度分別為6,乙8, 9, 10, 11, 12mm ;在各高度下測定鈣溶液的吸光度值，根據測定結果將 燃燒器固定在所選擇的最正確位置。然后通過調節改變乙炔氣流量分別為0.2, 0.3, 0.4, 0.5,0.6, 0.7, 0 .8 , 0.9, 1

7、.0, 1.1, 1.2 L min-1，并在各流量下測定鈣溶液的吸光度值，根據 測定結果將乙炔氣流量調至所選擇的最正確值。0. 180F-_ *I.一丄_10121416I* 20圖1-2火焰測量高度和燃助比的變化對鈣測定靈敏度的影響1AA300原子吸收分光光度計，溶液提升量8mL min鈣測定波長422.7nm；空氣流量5.5L?min-1燃氣為乙炔氣，其流量分別為見下表No.1234567891011流量(L min'1)°2°3°4°5°6°7°8°90*23、制作標準曲線并測定未知樣品然后向在所選擇的最正確實驗條件下， 依次由稀到濃測定所配制的標準溶液的吸光度值。 教師領取未知樣品，在相同實驗條件下測定其吸光度值。五、結果處理1、在坐標紙上畫出：吸光度-燃燒器高度曲線；吸光度-乙炔流量曲線；鈣的校準曲線 注意空白