1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上第三章 原子吸收光譜法 作業(yè)答案一、選擇題(每題只有1個(gè)正確答案) （2分´10=20分）1. 由溫度引起的原子吸收線變寬稱為（ ）。 B A. 自然寬度 B. 多普勒變寬 C. 壓力變寬 D. 場致變寬2. 最早對原子吸收現(xiàn)象給予科學(xué)解釋的是（ ）。 B A. 英國化學(xué)物理學(xué)家 渥拉斯通(W.H.Wollaston) B. 德國光譜物理學(xué)家 基爾霍夫(G.Kirchhoff)C. 澳大利亞物理學(xué)家 沃爾什(A.Walsh) D. 瑞典物理學(xué)家 西格(K.M.Siegbahn) 3. 空心陰極燈外殼一般根據(jù)其工作波長范圍選用不同材料制作，若工作波長在350n

2、m以上，應(yīng)選用的材料為（ ）。 A A. 玻璃 B. 石英 C. NaCl晶體 D. KBr晶體4. 當(dāng)吸收線半寬度一定時(shí)，積分吸收系數(shù)Kn 與峰值吸收系數(shù)K0 ( )。 A A. 成正比 B. 成反比 C. 無關(guān) D. 無法判斷5 . Mg、Mo、W是易生成氧化物、氧化物又難解離、易電離元素，用AAS法測其含量時(shí)，最佳火焰為（ ）。 B A. 中性火焰 B. 富燃火焰 C. 貧燃火焰 D. 高溫貧燃火焰6. 下圖為實(shí)驗(yàn)測得的原子吸收光譜的灰化曲線和原子化曲線，根據(jù)此圖，請選擇最佳的原子化溫度范圍（ ）。 D A.16002000 B.20002300 C. 23002500 D. 25002

3、8007. 用AAS測量鋁錠中Zn含量時(shí)，其吸收線波長為213.96nm，應(yīng)選擇（ ）溶解試樣。 B A. 硫酸(H2SO4) B. 鹽酸(HCl) C. 磷酸(H3PO4) D. 氟化氫(HF)8. 使用一臺(tái)具有預(yù)混合縫形燃燒器的原子吸收分光光度計(jì)，采用普通的燃?xì)夂椭細(xì)猓l(fā)生下列情況，你建議采取的補(bǔ)救辦法是（ ），分析靈敏度低，懷疑在火焰中形成氧化物粒子。 B A. 采用貧燃火焰 B. 采用富燃火焰 C. 采用中性火焰 D. 沒有辦法9正常燃燒的火焰結(jié)構(gòu)由預(yù)熱區(qū)、第一反應(yīng)區(qū)、中間薄層區(qū)和第二反應(yīng)區(qū)組成，原子吸收光譜分析時(shí)，試樣原子化主要在( )進(jìn)行。 C A. 預(yù)熱區(qū) B. 第一反應(yīng)區(qū) C

4、. 中間薄層區(qū) D. 第二反應(yīng)區(qū)10. 在測定Ba時(shí)，做了兩個(gè)實(shí)驗(yàn)：在純水中測量Ba的吸光度，繪制A¾c曲線（如圖中的1），曲線是彎曲的，但加入0.2% KCl后，再測量Ba的吸光度，繪制A¾c曲線，直線性很好，（如圖中的2）加入KCl主要消除了( )。 D A. 光譜干擾 B. 物理干擾 C. 化學(xué)干擾 D. 電離干擾二、解釋下列名詞（3分´5 =15分）1. 積分吸收吸收線輪廓內(nèi)的總面積即吸收系數(shù)對頻率的積分稱為積分吸收。2. 振子強(qiáng)度表示被入射光激發(fā)的每個(gè)原子的平均電子數(shù)。3. 光譜通帶指通過單色器出射狹縫的光的波長范圍，公式：W = D·S。4.

5、 基體改進(jìn)劑石墨爐原子吸收光譜分析中，加入某些化學(xué)試劑于試液或石墨管中，改變基體或被測元素化合物的熱穩(wěn)定性，避免化學(xué)干擾，這些化學(xué)試劑稱為基體改進(jìn)劑。5. 特征濃度把能產(chǎn)生1%吸收或產(chǎn)生0.0044吸光度時(shí)所對應(yīng)的被測元素的質(zhì)量濃度稱為元素的特征濃度。單位：mg.mL-1/1% 或 mg.mg-1/1%三 簡答題（6分´4=24分，3題11分，共35分）1 銳線光源必須滿足何種條件？ 必須能發(fā)射待測元素的共振線， (1分) 發(fā)射線的半寬度遠(yuǎn)小于吸收線的半寬度， (2分) 發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致， (2分) 強(qiáng)度足夠大 (1分)2 何為同步電源調(diào)制？原子吸收光譜為什么要

6、進(jìn)行同步電源調(diào)制？同步電源調(diào)制：一般用285Hz或400Hz的方波脈沖供電，將光源與檢波放大器的電源進(jìn)行同步調(diào)制。稱同步電源調(diào)制。 (2分)作用：(1) 可以把直流信號濾去，使測量信號變?yōu)榧兾盏慕涣餍盘枺峁┙涣鞣糯螅尘鞍l(fā)射的干擾。 (2分) (2) 方波脈沖供電以很小的平均燈電流，就能獲得很強(qiáng)的銳線輻射，改善了放電特征，提高了信噪比，延長了燈的壽命。 (2分)3 試比較石墨爐原子吸收光譜分析法與火焰原子吸收光譜分析法的優(yōu)缺點(diǎn)。答： 優(yōu) 點(diǎn)缺 點(diǎn)石墨爐原子化法 原子化效率高，幾乎達(dá)100%。(1分) 取樣量少 絕對靈敏度高，檢出線低 重現(xiàn)性及精密度較差 操作較復(fù)雜，儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，價(jià)格較

7、高貴。 干擾較大 基體效應(yīng)、化學(xué)干擾較嚴(yán)重，有記憶效應(yīng)，背景較強(qiáng)。火焰原子化法 重現(xiàn)性及精密度好 操作簡單，儀器結(jié)構(gòu)簡單 干擾小 基體效應(yīng)及記憶效應(yīng)較小。 原子化效率低(一般低于30%) 取樣量較多 靈敏度提高受限，檢出限偏高4 簡述原子吸收光譜法用氘燈校正背景吸收的原理及缺點(diǎn)。銳線光源測定的吸光度值為原子吸收與背景吸收的總吸光度。氘燈連續(xù)光源所測吸光度為背景吸收，因?yàn)樵谑褂秒疅暨B續(xù)光源時(shí)，被測元素的共振線吸收相對于總?cè)肷涔鈴?qiáng)度是可以忽略不計(jì)的，因此氘燈連續(xù)光源的吸光度值即為背景吸收。將銳線光源吸光度減去氘燈連續(xù)光源吸光度值，即為校正背景后的被測元素的吸光度值。氘燈校正背景裝置簡單，可校正吸光

8、度為0.5以內(nèi)的背景干擾，提高了測定的準(zhǔn)確度。 (4分)缺點(diǎn)：只能在氘燈輻射較強(qiáng)的波長范圍(190350nm)內(nèi)應(yīng)用。 (1分)氘燈連續(xù)光源法對高背景吸收的校正也有困難。 (1分)5 簡述原子吸收光譜分析原子化過程的主要副反應(yīng)（1）基態(tài)原子蒸氣進(jìn)一步被激發(fā)和電離Mo(g) M*(g) M+(g) + e- (2分)（2）在乙炔-空氣火焰中形成單氧化物(MO)或單氫氧化物 (MOH)在乙炔-空氣火焰燃燒過程中，存在著O、OH、C、CO、CH等氣態(tài)分解產(chǎn)物，某些金屬元素的基態(tài)氣態(tài)原子易形成難離解的單氧化物(MO)或單氫氧化物 (MOH) ，使基態(tài)原子數(shù)減少，使測定方法的靈敏度降低，并且這些MO和M

9、OH分子可能被激發(fā)，形成分析光譜干擾。Mo(g) + O MO(g) MO*(g) (2分)Mo(g) + OH MOH(g) MOH*(g) (2分)四 計(jì)算題（4分+4分+8分+4分+10分=30分）1. 計(jì)算火焰溫度2000K時(shí)，Ba 553.56nm譜線的激發(fā)態(tài)與基態(tài)原子數(shù)的比值。 已知gi/g0=3。解：已知 T=2000K l=553.56nm gi/g0=3 (2分) (2分)2. 在火焰溫度為3000K時(shí)，Cu 324.75nm譜線的熱變寬為多少？ (ArCu=63.54) 解：已知 T=3000K l0 =324.75nm ArCu=63.54 (2分) (2分)3. 某原子

10、吸收光譜儀的單色器的倒線色散率為2.0nm.mm-1，欲測定Si 251.61nm的吸收值，為了消除多重線Si 251.43nm和Si 251.92nm的干擾，應(yīng)采取什么措施？計(jì)算說明。已知：D =2.0nm.mm-1 l分 =251.61nm l干(1) =251.43nm l干(2) =251.92nm解：調(diào)節(jié)狹縫 (2分) l1=l分-l干(1)=251.61-251.43=0.18nm (1分)l2=l干(2)- l分=251.92-251.61=0.31nm (1分)狹縫調(diào)節(jié)使距離分析線最近的251.43nm干擾線不能通過，則干擾線251.92nm也就不能通過。則：W = 2l1=2

11、×0.18nm = 0.36nm (2分)S = W/D = 0.36nm/2nm.mm-1 =0.18mm (2分)即調(diào)節(jié)狹縫小于0.18mm，就能消除兩條干擾線的干擾。4. 為檢查原子吸收光譜儀的靈敏度，以2mg.mL-1的Be標(biāo)準(zhǔn)溶液，用Be 234.86nm的吸收線測得透射比為35%，計(jì)算其靈敏度？已知：T=35% s=2mg.mL-1解： (2分) (2分)5. 已知用原子吸收光譜法測鎂時(shí)的靈敏度為0.005mg.mL-1，試樣中鎂的含量約為0.01%，配制試液時(shí)最適宜質(zhì)量濃度范圍是多少？若配制50mL試液，應(yīng)該稱取多少克試樣？解： 在原子吸收光譜中，吸光度在0.150.6范圍內(nèi)測量的準(zhǔn)確度最高。 (2分)則根據(jù) S = s×0.0044/A A =0.15 時(shí) s =34.1S A=0.5 時(shí) s =136.4S 則：最低濃度測量范圍為：0.005×34.1=0.171 mg/mL (2分) 最高濃度測量范圍為：0.0