1、氯菊酯胺菊酯混合防蛀劑的氣相色譜法測定王 儀 鄭斐能 陳福良中國農(nóng)業(yè)科學院植物保護研究所 北京提 要 用 玻璃或不銹鋼柱 以鄰苯二甲酸二 乙基 己酯為內(nèi)標 在柱溫 時同時測定氯菊酯胺菊酯混合防蛀劑中有效成分 氯菊酯和胺菊酯的質(zhì)量分數(shù)方法中氯菊酯和胺菊酯的平均變異系數(shù)分別為 和 關(guān)鍵詞 氣相色譜法 氯菊酯 胺菊酯 防蛀劑分類號前言氯菊酯胺菊酯混合防蛀劑是我國新開發(fā)并批量生產(chǎn)的用于毛紡織品的復配防蟲蛀劑 有效成分是質(zhì)量分數(shù)為 的氯菊酯和胺菊酯在對氯菊酯和胺菊酯原藥的分析中 國內(nèi)常采用的色譜柱固定液為 我們選用 Ù 玻璃或不銹鋼柱 在溫度為 及內(nèi)標物為鄰苯二甲酸二 乙基 己酯的條件下 同時

2、測定氯菊酯和胺菊酯方法的平均變異系數(shù) 氯菊酯為 胺菊酯為 實驗部分儀器與試劑氣相色譜儀 具氫火焰離子化檢測器 色譜柱 的玻璃或不銹鋼柱 內(nèi)裝 Ù 填充物 老化溫度 至少持續(xù) 色譜數(shù)據(jù)處理機 胺菊酯標樣 氯菊酯標樣 內(nèi)標溶液 Ù 鄰苯二甲酸二 乙基 己酯丙酮溶液色譜條件柱室溫度 汽化室溫度 檢測器溫度 載氣 Ù 氫氣 Ù 空氣 Ù 進樣體積 上述色譜條件下胺菊酯 內(nèi)標物 氯菊酯保留時間分別約為 測定步驟稱取氯菊酯 胺菊酯標樣各約 精確至 于 容量瓶中 用丙酮溶解并定容 作為標樣母液準確吸取該溶液 于具塞瓶中 再準確加入 內(nèi)標溶液 搖勻 作為標樣溶

3、液 稱取試樣約 精確至 于具塞瓶中 準確加入 內(nèi)標溶液 搖勻作為試樣溶液在選用的色譜條件下 待儀器穩(wěn)定后 連續(xù)注射數(shù)針標樣溶液 直至相鄰兩針中胺菊酯和氯菊酯與內(nèi)標峰面積比的相對偏差不大于 后 按標樣溶液 試樣溶液 試樣溶液 標樣溶液順序進樣分析結(jié)果與討論實驗條件的選擇在氯菊酯的國家標準分析方法 中選用 Ù 目 玻璃或不銹鋼柱 柱溫 內(nèi)標物為癸二酸二正辛酯在胺菊酯原藥的行業(yè)標準分析方法 中選用 Ù 玻璃或不銹鋼柱 柱溫 內(nèi)標物為磷酸三苯酯這兩個方法雖然均能使氯菊酯和胺菊酯的順反異構(gòu)體分開 但是方法中標樣卻是順反異構(gòu)體的混合物 計算的質(zhì)量分數(shù)是順反異構(gòu)體的總和氯菊酯胺菊酯防蛀劑

4、的生產(chǎn)是分別購進符合標準的兩種原藥作為原材料 對產(chǎn)品檢測只要求分別測定兩有效成分總酯的含量 沒有必要把這兩個菊酯的順反異構(gòu)體分開因此 為了簡化操作步驟及縮短分析時間 我們選用一根 Ù 玻璃或不銹鋼柱 同一溫度 相同內(nèi)標物鄰苯二甲酸二 乙基 己酯 一次進樣 同時測定兩個有效成分這樣選定的色譜條件既符合分析測定要求 又更為合理典型的色譜圖見圖 第 卷第 期色 譜 年 月 本文收稿日期 修回日期 圖 氯菊酯和胺菊酯色譜圖 標樣 試樣 胺菊酯 內(nèi)標物 氯菊酯 線性關(guān)系本方法下氯菊酯和胺菊酯在 Ù 范圍內(nèi)呈線性 當內(nèi)標物質(zhì)量濃度為 Ù 時 線性方程式分別為氯 胺 為有效成分和內(nèi)標物的質(zhì)量比 為有效成分和內(nèi)標物的峰面積比 相關(guān)系數(shù)均為 相對質(zhì)量校正因子采用內(nèi)標定量法 以鄰苯二甲酸二 乙基 己酯為內(nèi)標 測定不同質(zhì)量濃度下胺菊酯和氯菊酯的相對質(zhì)量校正因子 結(jié)果見表 表 不同質(zhì)量濃度下的質(zhì)量校正因子 胺菊酯Ù Ø氯菊酯Ù Ø方法的精密度對幾個樣品連續(xù)測定數(shù)次 氯菊酯 胺菊酯的平均變異系數(shù)分別為 見表 表 方法精密度 試 樣胺菊酯已知量測得量變異系數(shù)氯菊酯已知量測得量變異系數(shù)除試樣 為 次測