1、紅外可見光檢測寶玉石論文姓 名： 學 號： 班 級： 專 業： 寶石及材料工藝學 前言彩色寶石的顏色是評價寶石的基礎, 顏色的美與否決定著寶石的檔次、 品級和價值。大部分寶石的顏色都是寶石晶體中含有雜質或結構缺陷而產生的顏色。顏色是由吸收引起的。光吸收反映了寶石的化學成分( 呈色元素) 和品體結構( 呈色離子所在的配位體及環境) , 二者的綜合信息。因此, 顏色的真偽可用吸收光譜加以鑒別。寶石在若干特定波長出現相應強度的寬帶和窄帶吸收便構成了有鑒定意義的特征吸收譜。紫外 -可見光、 紅外光譜、 拉曼光譜、 X 熒光等大型高科技儀器在寶石鑒定中越來越占據重要位置。本文著重討論紅外 -可見吸收光譜

2、。紅外可見光吸收光譜1、 實驗目的 1、了解紅外可見光光譜儀的基本結構和工作原理； 2、掌握紅外可見光光譜儀的基本操作流程。2、 實驗原理1、紅外光譜基本理論 當一束紅外光照射在礦物上時，礦物就要吸收一部分能量，同時將吸收的能量轉變為分子振動能和分子轉動能。 分子振動光譜：分子振動能級比分子轉動能級大，當分子振動能級躍遷時伴隨有分子轉動能級躍遷。 分子轉動光譜：出現在遠紅外區，它能給出分子的轉動慣量、核間距離、分子的對稱性。 在近紅外、中紅外區光子激發分子振動能級的同時，也激發分子轉動能級，但不能激發電子能級躍遷。 當一束紅外光照射在礦物上時，一種可能為礦物內部分子運動全部吸收，不再從礦物內部

3、射出，另一種可能為紅外光束強度大，部分能量被分子能級躍遷吸收，還有部分能量透過礦物。 有關的名詞解釋： 波長二個相鄰波峰（波谷）之間距離, 波長單位：微米（）。 波數單位長度波振動次數（波長倒數cm-1），波數單位：厘米-1（cm-1）。 頻率每秒鐘內振動次數（單位時間通過固定點波數）。 透射比入射礦物光強度（I0），透過礦物光強度（I），I / I0。 透過率I / I0×100。 紅外吸收光譜圖不同頻率的輻射于礦物上，導致不同透射比，以縱座標為透過率，橫座標為頻率，形成礦物變化曲線，則稱該礦物紅外吸收光譜圖。 近紅外波長范圍：0.782.5，波數：128204000cm-1。 中

4、紅外波長范圍：2.550，波數：4000200cm-1。 遠紅外波長范圍：501000，波數：20010cm-1。 單位變換：（微米、m毫微米、Å埃、cm厘米） 1=1000nm=10000Å=10-4cm 1Å=10-1nm=10-4=10-8cm 1cm=104=107nm=108 Å 1m=10-7cm 2、礦物紅外光譜特征 礦物紅外光譜反映礦物化學成分、結構特征，礦物大多數屬離子化合物，具各種陰離子團（硅酸鹽、碳酸鹽、硼酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽、鎢酸鹽、鉬酸鹽、砷酸鹽、釩酸鹽、鉻酸鹽），振動強大、穩定。 礦物紅外光譜能較快測出各種陰離子團，以陰離子團

5、再研究相關的陽離子成分及礦物成分結構。 具同一陰離子團礦物類，吸收頻率、強度是一致的，因此利用礦物陰離子團及特征吸收頻率，通過相應的研究能迅速測定礦物。 礦物陰離子團及特征吸收頻率（cm-1）礦物陰離子團特征吸收頻率（cm-1）AsO43-880770BO33-15001300、950850、700400BO45-880700、700400CO32-15301320、1001040、890800、745670CrO42-900820HCO32-33002000、19301840、17001600、1000940 840830、710690、670640H2O36503000、17001590M

6、oO42-850780、700200NO3-18101730、15201280、10601020、850800、770715OH-37002900PO43-1200940、650540SiO44-1175860、540470SO42-12101040、680570VO43-930730U2O7900880、480470、280270WO42-850780、720200 某些礦物特征吸收頻率（cm-1）礦物名稱特征吸收頻率（cm-1）螢石275方解石721、873881、14351410白云石729菱鐵礦737菱鎂礦748菱鋅礦743菱錳礦727白鉛礦1410、677文石1471、707、692

7、石英512515、778780、796800、10841085微斜長石1142、1134、1120、1100、768、742、728、648、602、584、535、463、428、398高嶺石37043689、36723664、36533650、36283620、11001093、10381035、10121000、918912、542535、475468透閃石鐵陽起石3625、3648、3660、3673蒙脫石620630、 845850、10801090伊利石822845、10101025、10701080鈣鋁榴石鈣鐵榴石550650、8001000鎂橄欖石鐵橄欖石8001000 3、紅

8、外光譜在寶玉石檢測中的應用 近二十年來寶石學上的重要進展幾乎都體現在先進技術手段的使用上，其中尤以紅外光譜廣泛應用而醒目，原來看似復雜昂貴的紅外光譜儀，隨著性能價格比的提高，在寶石界越來越成為一種較普遍的測試手段，已有大量關于紅外光譜儀使用的報道。9寶石鑒定中紅外技術的特點及要求準確可靠：紅外光譜特征取決于物質成分及結構，幾乎沒有兩種物質的紅外光譜是完全相同的，如天然及合成水晶、紫晶。要求：儀器分辨率好、精確度高。不需特殊方法制樣，不損傷樣品：寶石鑒定的特點決定在整個鑒定過程中不能對樣品造成物理損害或化學腐蝕。要求：KBr壓片法對寶石的無損鑒定不適用。鑒定速度塊。要求：儀器的操作簡便，反應靈敏

9、。研究樣品種類復雜，包括無機物和有機物、測試方法多樣。紅外光譜不同區段在寶石鑒定中的特點󰂃遠紅外光譜主要反映分子的內振動，包括重原子之間的伸縮振動和彎曲振動以及分子之間的振動，如晶格振動產生的共振吸收。中紅外光譜主要反映物質的指紋頻率，大多數物質（尤其是組成寶石的無機物質）的基頻振動出現在中紅外區，少數出現在遠紅外區。中紅外光譜與遠紅外光譜結合成為鑒定寶石種屬的關鍵指紋區。近紅外。分子中只有基頻振動的頻率在2000 cm-1以上的振動，其倍頻吸收才能處于近紅外區。近紅外譜區除了有不同級別的倍頻譜帶外，還包含許多不同形式組成的合頻吸收。因此，近紅外譜區成為研究含氫基團（C-H，N

10、-H，O-H）的理想譜區。󰂃󰂃寶玉石檢測基本上是采用無損傷方式，隨著寶玉石工藝的不斷革新發展，人工優化改善充填技術日益提高。 在寶玉石檢測中任何檢測手段的應用，在某些方面都存在局限性，紅外光譜也不例外。 紅外光譜正常的礦物檢測樣品制備，先將礦物研磨成粉末狀，再滲入白色粉末狀溴化鉀共同研磨，在壓片機上壓制成測試圓形薄片，然而寶玉石飾品不可能研磨制備，因而飾品需有一個以上或更多的拋光平面進行測試，也可能需要將飾品重新處理再進行測試，這就是紅外光譜測試的局限性。 紅外光譜運用于寶玉石檢測，用其所長，能較快準確測定寶玉石中(OH)n、H2O、H3O、OH-及高分子材料（

11、硅基聚合物、環氧樹脂、塑料）確定寶玉石名稱及優化處理內涵。 合成寶玉石雖與天然寶玉石在物理化學性質基本相同，但從某些微細方面也存在差異，這在紅外光譜上有不同反應。 天然祖母綠與助熔劑合成祖母綠區別在于天然祖母綠在34003800cm-1有一強吸收峰，助熔劑合成祖母綠無34003800cm-1強吸收峰，這與天然祖母綠中含有一定結晶水（H2O）有關。 水熱法合成祖母綠具2745、2830、2995、3490cm-1吸收峰，而在天然祖母綠中2745、2830、2995、3490cm-1吸收峰是不存在的。 紅外光譜對聚合物充填類飾品具一定的優勢，如天然翡翠經酸蝕后聚合物充填處理，在紅外光譜圖上反映出2

12、827、2928、2942、2969cm-1吸收峰存在，系高分子材料充填所致，天然翡翠無2827、2928、2942、2969cm-1吸收峰。 天然綠松石中無2950cm-1吸收峰，注塑綠松石中具2950cm-1吸收峰。 天然歐泊中無5725、5810、5780、5810、5890、5925cm-1吸收峰，聚合物充填歐泊中具5725、5810、5780、5810、5890、5925cm-1吸收峰。 天然紫晶中無3540cm-1吸收峰，合成紫晶中具3540cm-1吸收峰。 礦物實例還很多不一一贅述，在寶玉石中的應用還在不斷的開發，作為一種礦物的測試手段還在不斷完善，紅外光譜的應用將日趨發展，并有

13、助于解決寶玉石檢測中的難點、疑點。 3、 儀器構造本實驗所用的儀器設備是紅外光譜儀儀器型號：BRUKER TENSOR 27專門為常規和高級實驗室應用設計的新一代研究級紅外光譜儀，所有鏡子都為鍍金鏡子，保證最高性能。適用于對珠寶玉石的組成或結構進行定性或定量分析，包括珠寶玉石種屬鑒定等在內，可以無損檢測各類珠寶玉石而無樣品形狀、大小等的限制。TENSOR 27顯著特點：1. 采用光學補償型干涉儀(RockSolidTM)，90o角鏡，入射光與反射光永遠平行，抗震性能優，儀器穩定；2. 儀器所用的反射鏡全部鍍金，環境性能優異，信噪比是同檔次儀器中最高；3. 擴展能力強，能同時連接三個外接大型附件

14、；4. 數據通訊采用Ethernet，可遠程控制和遠程診斷；5. 覆蓋遠紅外、中紅外、近紅外；6. 智能化程度高，儀器的自診斷軟件判斷儀器各部分的使用狀態，內部校驗單元又能保證波數的精度和準確度、透光率的精度和準確度，信噪比的測定；7. 儀器防潮性能好，分子篩干燥，儀器報警。8. 主機采用二極管激光器，使用壽命超過十年。9. 電子溫控長壽命紅外光源10.提供超過350張寶石類礦物的譜庫（含目前已經建立的超過15個大類的寶玉石譜庫），并且所有譜庫均采用上述寶玉石專用漫反射附件測試獲得；自動檢索（二），光度計操作方法實驗步驟：測量，先測背景單通道光譜，放樣品，測樣品單通道光譜，去線，截屏保存使用環

15、境：電源電壓：85265V，4765Hz溫度范圍：1835濕度范圍：小于70%儀器室須保持無塵，無腐蝕性氣體，無強烈振動。 嚴格遵守操作規程，如儀器出現故障，須立即退出檢測狀態，并向保管人或科室負責人報告，查明原因，及時處理，不得擅自“修理”，同時做好使用和故障情況登記及實驗室記錄。 日常保養：當位于儀器的右上角的紅色電子濕度指示燈閃爍時，應該立即更換干燥劑。包括位于樣品倉內的干燥劑及位于干涉儀倉內的干燥劑。若儀器長期不用，則必須至少每兩星期更換一次干燥劑并且每周至少開啟主機一次，每次開機時間不低于4小時， 樣品倉內干燥劑為變色硅膠，再生按變色硅膠方法處理。 再生、更換干涉儀倉干燥劑步驟：（1

16、） 小心將失效干燥管從儀器中取出，并將已再生好的備用干燥1/3頁管小心裝入儀器；（2） 打開失效干燥管密封蓋，將干燥劑（分子篩，白色）倒出；（3） 將倒出的干燥劑放入適當的容器，在干燥烘箱于150下再生不低于24小時；（切勿連同干燥管一起加熱！）（4） 在干燥氣氛中冷卻干燥劑至50以下，然后才能將干燥劑重新裝入干燥管中，蓋好密封蓋，在干燥氣氛中保存備用。（切勿將高溫干燥劑立即放入，否則會損壞紅外光譜儀！） 樣品測定完畢，須保持儀器樣品倉的清潔，并將樣品移出儀器室，關好儀器、電腦及水、電、門窗等。開機前的準備檢查確認電源插座上的電壓是否在規定的范圍內。開除濕器，濕度須小于70%。開機步驟 按儀器后側的電源開關，開啟儀器，加電后，開始一個自檢過程；約30秒鐘。自檢通過后，狀態燈由紅變綠。儀器加電后至少要等待10分鐘，等電子部分和光源穩