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文檔簡介
1、 HTY-DI1000 TOC分析儀使用說明書(HTY-TOC-006-2008/D版)HTY-DI1000總有機碳(TOC)分析儀使用說明書杭州泰林生物技術設備有限公司注 意 事 項1. 更換紫外燈或蠕動泵管時,必須在打開儀器后蓋板前切斷電源,以避免發生電擊危險。2. 非本公司維修人員或授權專業人員不得隨意拆卸機箱內部的零部件及線路板,否則造成儀器損壞后果自負。3. 更換保險絲請使用相同的規格,以免發生短路或者損壞儀器。4. 本產品需一級安全防護,電源必須可靠接地,否則可能導致觸電事故或損壞儀器。5. 儀器使用時,若水樣中含有可見的不溶性微粒,必須在進樣管前安裝微粒過濾器,以免儀器內部管路發
2、生堵塞。若在線檢測的水樣中固體懸浮物含量較高,須定期更換過濾器。6. 若先前檢測的水樣中有機碳濃度超出了儀器的檢測范圍,在檢測其它有機碳濃度相對較低的水樣之前,先用高純水或有機碳濃度較低的去離子水沖洗管路,沖洗時間參考說明書。7若儀器作在線檢測使用,需在離線狀態下沖洗管路和校準完畢后再連接在線檢測裝置。目 錄一、產品簡介41.1 系統組成4 1.2 在線檢測裝置41.3 離線檢測41.4 分流器41.5 氧化反應器.51.6 二氧化碳傳感器51.7 二氧化碳測量循環5二、結構特征與工作原理52.1 結構特征52.2 工作原理72.3 應用范圍7三、技術參數與特點83.1 主要技術參數83.2
3、特點8四、使用與操作方法94.1 沖洗管路94.2 校準儀器.9 4.2.1 校準目的9 4.2.2 校準周期9 4.2.3 校準溶液9 4.2.4 校準步驟104.3 參數設置.11 4.3.1 日期和時間11 4.3.2 校準調整12 4.3.3 部件使用期限設定13 4.3.4 報警值設定13 4.3.5 選擇是否打印14 4.3.6 選擇運行模式14 4.3.7 選擇是否顯示電導率154.4 運行分析.15 4.4.1 離線模式15 4.4.2 在線模式164.5 查詢記錄.16五、維護175.1 易耗品更換周期.175.2 注意事項.175.3 更換UV燈.185.4 更換蠕動泵管1
4、8六、故障分析與排除.20七、安裝與運輸217.1 安裝. 217.1.1 安裝位置的選擇.217.1.2 電源要求.21 7.1.3 環境要求217.2 儲運.21一、產品簡介HTY-DI000 總有機碳(TOC)分析儀是杭州泰林生物技術設備有限公司獨立研制的專利產品,用于測定水樣中總有機碳的濃度,具有高靈敏度和精確度。HTY-DI000 TOC分析儀的工作原理是:樣品中的有機物在紫外線(UV)的作用下被氧化成二氧化碳,二氧化碳的測定采用了電導率檢測技術。通過測定未經氧化反應器的樣品的總無機碳(TIC或IC)濃度,和經氧化后得到的樣品的總碳(TC)濃度來計算總有機碳濃度。總有機碳濃度即總碳濃
5、度與總無機碳濃度之間的差值:TOC = TCTIC。HTY-DI000 TOC分析儀可以檢測TOC濃度從0.001mg/L到1.000mg/L的水樣。本產品操作簡單,維護費用低,無需添加化學試劑,操作人員無需特殊培訓或專業化學知識。1.1 系統組成HTY-DI000 TOC分析儀的組成包括以下7個主要部分: 在線檢測裝置(在線型儀器配備) 樣品蠕動泵 分流器 氧化反應器 二氧化碳傳感器 微處理控制器和電子線路板 輸出接口1.2 在線檢測裝置從高壓管線(>34kPa)進入儀器的水樣經過在線檢測裝置內的減壓閥減壓至34 kPa以下,進入儀器內部后水樣的流速大約為0.5 ml/min。進入在線
6、檢測裝置的水樣溫度可以在195范圍內,儀器的廢液和在線檢測裝置的排出液均由排液管排出。1.3 離線檢測離線檢測時,儀器可從樣品瓶或其它沒有壓力的容器直接取樣。儀器管路沖洗和儀器校準應在離線狀態操作。若樣品中有不可溶性微粒,應經過濾膜(孔徑60m或更小)過濾后進入儀器,以防止樣品中的微粒阻塞儀器。儀器的進樣管為1/16英寸的Teflon管,經蠕動泵抽進管路中的水樣流速約為0.5 ml/min。離線檢測和在線檢測可以通過一個切換閥進行切換。(切換方式見圖2-4和圖2-5)1.4 分流器水樣進入儀器后分成相同流量的兩路,其中一路通過延遲線圈進入二氧化碳傳感器,檢測TIC,另一路通過氧化反應器利用紫外
7、燈(UV燈)加二氧化鈦薄膜光催化氧化作用將有機物分解為二氧化碳,進入二氧化碳傳感器檢測TC。總有機碳可通過這個差值計算得到:TOC = TCTIC。1.5 氧化反應器儀器利用UV射線在二氧化鈦光催化劑的作用下將有機化合物氧化成二氧化碳,氧化反應器是一個UV燈外包螺旋形的石英管。UV燈發出185nm和254nm的光線,使水產生光分解。H2O + h(185nm)(TiO2)à OH· + H·羥基自由基(OH·)能完全把有機化合物氧化為二氧化碳。有機物 + OH·à CO2 + H2OUV燈的使用壽命為6個月,當更換時間到期時儀器將出現
8、警告信息,提醒用戶更換UV燈。1.6 二氧化碳傳感器儀器上安裝有兩個二氧化碳傳感器,由電導率傳感器和溫度傳感器組成。電導率測量采用雙精度技術,可以實現自動校準和溫度補償。TIC傳感器用于檢測未經氧化的水樣中二氧化碳濃度,同時檢測水樣的電導率值;TC傳感器用于檢測水樣本身含有的二氧化碳和水樣中有機物經分解后產生的二氧化碳濃度的總和。1.7 二氧化碳測量循環儀器每4分鐘檢測得出一個數據(包括TOC值和電導率值),在4分鐘的測量循環中TC和TIC是獨立檢測的。二、結構特征與工作原理2.1 結構特征在線檢測裝置按鍵顯示屏拉手圖2-1 儀器正面電源開關并行打印端口風扇電源插座圖2-2 儀器背面儀器進樣口
9、切換閥儀器排液口流量調節閥離線進樣管在線進樣管圖2-3 儀器側面 圖2-4離線檢測狀態 圖2-5在線檢測狀態2.2 工作原理 1 鍍有二氧化鈦的螺旋石英玻璃管 2 紫外燈 3 電導率傳感器 4 延遲線圈 5 蠕動泵 圖2-4 工作原理示意圖水樣通過進樣口進入儀器后由分流器分成相等的兩份,其中一份通過延遲線圈4,進入二氧化碳傳感器3檢測TIC,另一份通過鍍有二氧化鈦的螺旋石英玻璃管1,并在紫外燈2的照射下將水中有機物催化分解為二氧化碳,進入電導率傳感器3檢測 TC。總有機碳可通過這個差值計算得到:TOC = TCTIC,最后廢液通過蠕動泵5,從排液管流出。2.3 應用范圍該儀器可用于檢測制藥工業
10、中純化水、注射用水和去離子水中有機碳的濃度;也可用于半導體行業中超純水TOC的檢測。在制藥領域和生物化學領域清潔驗證過程中,可用于驗證清潔效果。該儀器具有在線檢測功能,可以在線監測制藥工業的制水系統、半導體工業的超純水制備系統和晶片工藝過程、電廠去離子水制備過程等。三、技術參數及特點3.1 主要技術參數電 源:220V±22V電源頻率:50Hz±1Hz額定功率:100W基本尺寸:44cm×18cm×26cm檢測極限:0.001mg/L檢測精度:±5%檢測范圍:0.001mg/L1.000mg/L分析時間:4min響應時間:15 min以內樣品溫
11、度:1-95環境溫度:10-40 溫度變化在±5/d以內內部樣品流速:0.5 ml/min相對濕度: 85%重復性誤差: 3%零點漂移:±5%量程漂移:±5%3.2 特點 不需要添加酸試劑、氧化劑和任何氣體,無需附加日常維護費。 操作簡單、快捷、可靠。使用者無需專業知識和專門培訓。 針對TOC1000ppb以下去離子水的檢測設計,在線、離線檢測可以切換使用。 超大的存儲器能自動存儲最近12個月連續檢測的數據,可以查詢任意一天的檢測記錄,并能打印檢測結果。 檢測速度快,一次檢測分析時間僅為4分鐘。 同步檢測水樣的電導率值,將TOC分析儀與電導率儀合二為一。 體積小、
12、重量輕、耗能少、攜帶方便。 具有自動的上限報警輸出,超出設定的檢測結果時可以提醒操作者。 易于按照USP <643>和EP <2.2.44>以及中國藥典2005年版附錄 R所要求的TOC檢測方法進行系統適應性驗證。 超大的320´234的點陣真彩顯示器以及人性化的界面,具有RS232數據接口和打印機接口。四、使用與操作方法4.1 沖洗管路沖洗管路及校準過程需在離線狀態進行。儀器用作在線檢測時,也要在離線校準完畢后再作在線使用。接通電源開關時儀器顯示如圖4-1界面,此時儀器處于沖洗管路狀態,進行管路里殘留試劑的沖洗,以便除去試劑流動中產生的氣泡。如果長時間未使用
13、或檢測過高TOC值水樣的儀器則用高純水沖洗管路六小時以上,一般情況下沖洗30分鐘到60分鐘。圖4-14.2 校準儀器4.2.1 校準目的首次使用及定期校準時,先對儀器進行零點校準和測試校準。零點校準是為了減小零點漂移,調整兩個CO2傳感器間的微小差異,對于檢測低TOC值(<50g/L)水樣的精確度有重要意義。測試校準則是為了提高儀器檢測的精確度,減小量程漂移。4.2.2 校準周期校準周期可以根據具體使用情況而定,建議36個月校準一次。出現數據偏差較大時,排除其它影響因素后需進行再次校準。4.2.3 校準溶液零點校準水:零點校準采用每升含總有機碳低于0.10mg,電導率低于1.0µ
14、;S/cm(25)的高純水(檢查用水),作為零點校準水。注意事項:不能使用敞口燒杯測定低濃度去離子水的空白TC值。在注滿試劑瓶后要盡快測定。如果低濃度去離子水在空氣中暴露超過1小時,則會溶解空氣中的二氧化碳使空白值增大。測試校準溶液:測試校準采用0.5mg/L的蔗糖校準溶液,配制校準溶液的溶劑為零點校準水。注意事項:配制校準溶液之前蔗糖標準品必須在105(221°F)環境下干燥至恒重。4.2.4 校準步驟步驟1:校準之前要先將總碳校準常數設置成1.00(參考4.3.2章節的“校準調整”)。先進行零點校準,將進樣管插入零點校準水中,然后在圖4-1中用“選擇”鍵選擇“儀器校準”模塊,選中
15、后字體變成綠色,按“確定”鍵進入零點檢測分析界面如圖4-2。分析結果見圖4-3,其中顯示TC補償值和TIC補償值及零點校準水的電導率值。零點校準需經過6次檢測(如果后三次檢測結果RSD3%將再進行3次檢測,直到RSD值3%)。校準結果自動保存于“參數設置”頁面中“校準調整”項中,其中包括“總碳零位調整”值和“總無機碳零位調整”值。圖4-2圖4-3 步驟2:零點校準完畢后系統提示操作者將進樣管插入測試校準溶液中(如圖4-4所示),然后按“確定”鍵進入測試校準界面(如圖4-5所示)。測試校準需進行6次,完成以后儀器屏幕顯示校準溶液的TC響應值如圖4-6所示,將此值記錄。此時按“返回”鍵返回主菜單。
16、圖4-4圖4-5圖4-6步驟3:測試校準完成以后進入運行分析界面,先檢測零點校準水。取達到響應時間后(在線檢測模式)或四次沖洗后(離線檢測模式)三次檢測結果的算術平均值,作為零點校準水的TOC值。步驟4:在“參數設置”菜單下用“選擇”鍵將光標移動到“校準調整”位置,按“確定”鍵進入“總碳校準常數”的調整界面(見4.3.2)。新TC校準常數計算公式如下:新TC校準常數 = 校準溶液的濃度值/(校準溶液的TC響應值零點校準水的TOC值)注:校準溶液的TC響應值為圖4-6所顯示數據例:蔗糖校準溶液的TC響應值為520,零點校準水的TOC值為40,則新的TC校準常數計算如下: 新TC校準常數 = 50
17、0/(520-40)= 1.04輸入新TC校準常數,并按“確定”鍵。4.3 參數設置在圖4-1主菜單界面時選擇“參數設置”菜單,按“確定”鍵,進入如圖4-7界面。用“選擇”鍵選擇要設置的參數,按“確定”鍵進入各設置菜單并進行具體設置,設置完成后按“返回”鍵返回主菜單。圖4-7 4.3.1 日期和時間 在“參數設置”菜單下用“選擇”鍵將光標移動到“日期時間”位置,按“確定”鍵(圖4-8和圖4-9)。圖4-8圖4-9 按“選擇”鍵移動光標,用“設置”鍵修改光標所在位置的數值,按“確定”鍵進行保存,按“返回”鍵返回“參數設置”菜單。4.3.2 校準調整 在“參數設置”菜單下用“選擇”鍵將光標移動到“
18、校準調整”位置,按“確定”鍵(圖4-10)。 首先進行“總碳校準常數”的調整,按“選擇”鍵移動光標,用“設置”鍵修改光標所在位置的數值,按“確定”鍵進行保存(圖4-11)。圖4-11圖4-10 圖4-12圖4-13 “總碳零位調整”和“總無機碳零位調整”數值為系統自動輸入,只需連續按“確定”鍵。(圖4-12和圖4-13)。 調整完成后按“返回”鍵返回“參數設置”菜單。4.3.3 部件使用期限設定 在“參數設置”菜單下用“選擇”鍵將光標移動到“部件使用期限設定”菜單位置,如圖4-14。按“確定”鍵,出現如圖4-15界面。 按“選擇”鍵移動光標,用“設置”鍵修改光標所在位置的數值,按“確定”鍵進行
19、保存,按“返回”鍵返回“參數設置”菜單。圖4-14圖4-15 當設置的紫外燈使用期限超過當前時間,在開機時將出現以下圖4-16提示框。請及時更換新的紫外燈,按“確定”鍵忽略。圖4-164.3.4 報警值設定 在“參數設置”菜單下用“選擇”鍵將光標移動到“報警值設定”位置,按“確定”鍵(圖4-17)。 進行“總有機碳報警常數”的調整,按“選擇”鍵移動光標,用“設置”鍵修改光標所在位置的數值,按“確定”鍵進行保存(圖4-18)。按“返回”鍵返回“參數設置”菜單。圖4-17圖4-184.3.5 選擇是否打印 在“參數設置”菜單下用“選擇”鍵將光標移動到“選擇是否打印”菜單位置,然后按“確定”鍵進入打
20、印機啟動菜單(圖4-19和圖4-20)。圖4-19圖4-20 按“設置”鍵在“不打印”和“打印”選項之間進行選擇,完成后按“返回”鍵返回“參數設置”主菜單(圖4-20)。 選擇“打印”時,將打印機接到儀器并行接口上,打開打印機。進入“查詢記錄”菜單后如圖4-32所示,同時打印機將自動打印當頁數據,按電源“選擇”鍵翻看下一頁并打印。如不需打印,應先關閉打印機電源,再選擇“不打印”選項。4.3.6 選擇運行模式 在“參數設置”菜單下用“選擇”鍵將光標移動到“選擇運行模式”位置,按“確定”鍵(圖4-21)。 用“選擇”鍵移動光標,選擇檢測運行模式,按“確定”鍵進行確認(圖4-22)。圖4-21圖4-
21、224.3.7 選擇是否顯示電導率 在“參數設置”菜單下用“選擇”鍵將光標移動到“選擇是否顯示電導率”位置,按“確定”鍵(圖4-23)。 用“選擇”鍵移動光標,選擇是否顯示電導率,按“確定”鍵進行確認(圖4-24)。圖4-23圖4-244.4 運行分析4.4.1 離線模式在圖4-1主菜單下選擇“運行分析”菜單并按“確定”鍵,顯示圖4-25界面。設置采樣數(即檢測次數),其中批號的缺省值為當天日期;序號為自動加位,即每次檢測完樣品后退出再檢測時,序號自動加數;采樣數為沖洗后檢測的次數。設置完畢后,進入分析界面如圖4-26所示。其中前面有四次沖洗過程,數據不記錄。沖洗后開始檢測并計入檢測次數,檢測
22、完畢后顯示最后一次檢測結果,其中幾次檢測的結果均自動保存在查詢記錄當中。檢測次數的設置方式為:用“選擇”鍵移動光標,用“設置”鍵修改數字,按“確定”鍵進行確認,進入分析界面。先進行四次沖洗過程圖4-25圖4-26(如圖4-26所示),然后進入檢測程序(如圖4-27所示),完成所設的檢測次數以后,顯示界面(如圖4-28所示)。圖4-27圖4-28 4.4.2 在線模式在圖4-1主菜單下選擇“運行分析”菜單并按“確定”鍵,顯示圖4-29界面。依次輸入序號、批號和采樣點,按“選擇”鍵移動光標,用“設置”鍵修改光標所在位置的數值,按“確定”鍵進行確認,屏幕顯示圖4-30頁面,進入運行分析狀態。達到響應
23、時間之后即可讀取數據,檢測數據將自動保存于查詢記錄當中。圖4-29圖4-304.5 查詢記錄 在圖4-1主菜單下選擇“查詢記錄”菜單并按“確定”鍵,顯示圖4-31界面。 輸入需要查詢的日期及當天第幾次檢測之后的分析數據,按“選擇”鍵移動光標,用“設置”鍵修改光標所在位置的數值,按“確定”鍵進行確認,屏幕顯示圖4-32數據。圖4-31圖4-32 按“選擇”鍵可以翻看下一頁,按“返回”鍵返回主菜單。 若已外接打印機,可以立即打印所查詢的記錄(前提是要在“參數設置”菜單下進入 “是否選擇打印”項,在“啟動打印機”界面已選擇“打印”)。五、維護5.1 易耗品更換周期UV燈和蠕動泵管可以從本公司購買。U
24、V燈為185nm、254nm雙波長紫外燈,蠕動泵管為進口泵管,具有高品質和良好的穩定性。易耗品更換周期參考表5.1。表5.1 易耗品維護/更換表部件號部件名稱更換周期*10036TUV燈6個月10022T蠕動泵管12個月* 本公司推薦的更換周期為儀器在連續運行(在線使用)的情況下易耗品的使用壽命。若儀器離線使用或運行時間不連續的情況下可以適當延長。儀器設置了紫外燈使用期限,當超過使用時間,開機時將出現提示框。5.2 注意事項 打印查詢記錄時,必須注意首先在“參數設置”菜單下選擇“打印”,然后將打印機接到儀器并行接口上,打開打印機電源,在“查詢記錄”頁面(如圖4-32)將自動打印數據。若不需要打
25、印,先關閉打印機電源,再在“參數設置”菜單下選擇“不打印”選項。 檢測水樣含有不溶性微粒時必須使用過濾器,過濾器的濾膜孔徑應60m。 進樣管運行時應沒入液面以下,管口置于靠近容器底部的溶液高度1/3處,停機狀態也應讓管路浸在純水中。長期不使用儀器,則將進樣管用封口膜封住,防止污染。 儀器內部管路中有氣泡時,檢測數據會受到干擾。若觀測到透明的Teflon管中有氣泡時應用純水沖洗管路直到氣泡完全排出。 儀器正常運行時排液管應有水滴出。若排液管不能正常出水,說明管路堵塞或管路內含有較多氣泡,應逐步檢查管路。可連接注射器將管路中氣泡或堵塞物抽出,使管路通暢。 每次關閉電源后至少需等3分鐘后才能再開機。
26、 HTY-DI000 TOC分析儀配置了機載快閃數據存儲芯片,可提供連續12個月運行的數據存儲容量,可以任意查詢并打印。5.3 更換UV燈UV燈的強度,特別是短波長UV光線的輻照度會隨使用時間的延長而減弱,因此需要定期進行更換,本公司建議若連續使用則每六個月更換一次,使用時間較少的情況下可以適當延長。更換UV燈時,須小心操作,以免損壞燈管及其周圍的螺旋狀石英管。給客戶提供新UV燈管時,附送一雙手套供安裝時使用,避免在UV燈管表面和螺旋狀石英管表面留下指紋。指紋會吸收UV光線、降低氧化反應器的氧化性能。同時在安裝新的UV燈管之前可以使用乙醇去除指紋,或不小心留下指紋后可以用乙醇擦拭。更換UV燈具
27、體操作: 關閉主電源開關,拔去電源線。 將儀器機箱后蓋板的螺釘擰開,打開后蓋板。 拔掉連接燈管的電源線插頭,并擰松燈管座的鎖緊螺母,慢慢抽出燈管。 換上新燈管并調整燈管在螺旋石英管中的有效位置,擰緊鎖緊螺母。 插好燈管的電源線插頭并將機箱后蓋板螺絲擰緊,更換結束。更換以上部件時存在問題可聯系儀器廠家解決。5.4 更換蠕動泵管 蠕動泵管在長期運行后會有磨損和老化現象,建議每12個月更換一次。更換泵管具體操作: 關閉主電源開關,拔去電源線。 將儀器機箱后蓋板的螺釘擰開,打開后蓋板。 將蠕動泵泵壓環兩端的內六角螺釘擰開,再將泵管壓緊塊上的內六角螺釘也擰開。將泵管從蠕動泵泵環中取出。 將泵管一端從電導率傳感器出水口拔出,另一端從廢液管拔出。此時,兩根泵管可以整個拆卸下來,然后取下兩根泵管之間的泵管擋塊。 將泵管檔塊套在新的兩根泵管上并調整檔塊位置,然后將兩根新泵管中間部位放入蠕動泵泵環,泵壓環兩端的內六角螺釘擰緊,再將泵管兩端壓在壓緊塊和固定塊之間,泵管壓緊塊上內六角螺釘擰緊。將泵管檔塊調整到靠近電導率傳感器這端的壓緊塊邊上。 將泵管一端與電導率傳感器出水口連接,另一端與廢液管連接。 最后將機箱后蓋板螺釘擰緊,更換結束。更換以上部件存
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