1、精心整理1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、1、2、3、4、5、6、7、8、選擇題'氣液色譜的分離主要是根據(jù)各組分在固定液上的（1）不同。（1）溶解度；（2）吸附能力；（3）熱導系數(shù)。熱導檢測器的熱絲溫度與池體溫度的差值與熱導池靈敏度之間的關(guān)系為（1）差值大，靈敏度低；（2）差值大，靈敏度大；（3）基本上沒有關(guān)系。檢測器的溫度必須保證樣品不出現(xiàn)（2）。（1） 升華；（2）冷凝；（3）汽化。氣相色譜分析中，對載氣的凈化要求是根據(jù)（4）而決定的。（1）檢測器類型；（2）固定相性質(zhì)；（3）分析要求；（4）以上三項都是。選擇固定相的基本原則是（1）原則。（1）相似

2、相溶；（2）極性相同；（3）官能團相同。能產(chǎn)生二倍信號的物質(zhì)量叫（3）。（1）靈敏度；（2）響應(yīng)值；（3）最小檢測量。定量分析法中，（3）法要求操作條件要嚴格穩(wěn)定。（1）內(nèi)標；（2）面積歸一；（3）外標；（4）內(nèi)標與外標。角鯊烷和液體石臘都屬于（3）型固定液。2）。色譜分析試題、填空題在色譜法的分類中，按兩相狀態(tài)分類，可分為氣相色譜和液相色譜。分離度是一個反映總分離效能的指標，其計算公式為R=2X（ Tr2-Tr1 ） / （W2+W1）,其值1時，相鄰兩峰基本上分開了。 " 一臺完整的氣相色譜儀，是由分析單元、顯示記錄單元和數(shù)據(jù)處理單元組成的。固定液是涂在擔體表面上起分離作用的一種

3、液體。不被固定相滯留的組分，從進樣到峰極大值時所需的時間稱為死時 _ 色譜檢測器根據(jù)信號記錄方式的不同，可分為微分型和積分型兩種。熱導池的熱敏元件選用電阻值大，電阻溫度系數(shù)高的金屬或熱敏電阻。對汽化室的要求是熱容量大，死體積小，無催化作用。要求固定液的化學穩(wěn)定性好，是指固定液必須不能與載體、載氣及被測組份發(fā)生化學反應(yīng)。在固定液的分類中，按極性分可以分為六級，其中非極性以表示，弱極性以也+2表示。 在進行微量分析時，假如載氣不純，則在譜圖上有可能會出現(xiàn)反峰 處理載體的目的主要是為了改善峰形。紅色載體和白色載體均屬于硅藻土型載體。在氣相色譜的分離過程中，組分與固定液分子之間的作用力起著特殊的作用。

4、2）。精心整理（1）強極性；（2）中等極性；（3）非極性。1）。9、在分析操作中，發(fā)現(xiàn)兩相鄰峰的分離情況變壞，則首先應(yīng)考慮檢查的是（1）柱溫及載氣流量；（2）進樣口密封情況；（3）檢測器是否被污染。10、 熱導檢測器的檢測原理是根據(jù)載氣與被測物質(zhì)間的（2）的不同。（2）（1）相對極性；（2）熱導率；（3）比重。11、進樣量大小往往會影響保留值，故在準確測定保留值時，進樣量應(yīng)該（1）適當大一些；（2）盡量小一點；（3）根據(jù)峰形確定。12、下面幾種色譜柱中，柱效最高的是（2），但普遍使用的是（3）。精心整理（1） U型；（2）直型；（3）螺旋型。13、下面幾組固定液中，（2）屬于硅氧烷類固定液。（

5、1） PEG-20MOV-101（2） SE-300V-101（ 3） OV-1 角鯊烷14、 混合固定液的目的是為了下列說法中的那一種？ （4）（1）調(diào)整固定液的極性到需要的范圍；（2）分離難分離物質(zhì)對；（3）提高色譜柱的選擇性；（4）以上三種說法都對。15、所謂的死體積指的是以下那一條？ （2）(1)(2)在柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩余的空間與檢測器空間之和；在柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩余的空間、檢測器空間以及從進樣口到檢測器之間的管路 和連接接頭間的空間的總和；(3)在柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩余的空間、檢測器空間以及從儀器進口到檢測器出口之間 的管路和連接接頭間的空間的總和；、判斷題1、2、3、4

6、、5、6、7、89、氣相色譜法所能分析的樣品必須是氣體及易揮發(fā)或可能轉(zhuǎn)變?yōu)橐讚]發(fā)的液體，不能分析固體。（錯）液相色譜中，液-液色譜指的是流動相是液體，固定相也是液體。（對）進樣口被污染，會出現(xiàn)記憶峰，也容易引起峰的拖尾。（對）儀器及積分儀的衰減選擇要合適，否則它們均會影響分析結(jié)果。（錯）不論液體還是固體固定相，柱溫選擇要合適，柱溫過高，會引起柱流失。（錯）載體預處理的目的主要是為了延長固定液的使用壽命。（錯）熱導檢測器是屬于濃度型積分檢測器。（錯）泵抽法填充色譜柱時，一定要邊加固定相邊用力敲打色譜柱，否則固定相在柱內(nèi)不可能緊密且 均勻。（錯）幾種常用的定量分析方法中，外標法和內(nèi)標法需要有嚴格的

7、操作條件及準確的進樣量，而歸一化法對這些沒有十分嚴格的要求。（錯）10、 在等溫分析時，若熱導檢測器池體被污染，會引起基線單方向漂移。（錯）11、使用FID時，若三種氣體的流速比例失調(diào)，則會引起基線不穩(wěn)或產(chǎn)生噪聲，但對靈敏度沒有 影響。（錯）12、 氣相色譜分析中，拖尾峰的保留值隨著進樣量的增加而減小。（對）13、在積分儀操作參數(shù)中，“半峰寬”、“門坎”及“最小面積”的值的設(shè)置，會影響積分結(jié)果，而(對)“衰減”、“紙速”及“零點”只改變譜圖的形狀及位置，不影響分析結(jié)果。14、 氣相色譜的氣路系統(tǒng)，是一個載氣連續(xù)運行的，管路密封的系統(tǒng)。（對）（對）（對）（錯）15、氣相色譜檢測器實際上是一種對載

8、氣中不同組份及其濃度變化的一種敏感器。16、固定液極性越強，非極性組份越先流出色譜柱，極性組份越晚流出色譜柱。17、在氣相色譜分析中，色譜柱理論塔板數(shù)的高低能直接反映出其分離效能的的好壞。四、論述題1、簡述氣相色譜法的分離原理。答：利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相之間的分配系數(shù)的不同，當試樣被載氣帶入 色譜柱中運行時，組分就在其中的二相間進行反復多次（103-106次）的分配（溶解-解析或吸附 -脫附），由于固定相對各組分的溶解或吸附能力不同，因此，各組分在色譜柱中的運行速度就 不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此達到了完全的分離。2、應(yīng)用面積歸一法作定量計算要符合什么條件？答：樣品中的所有

9、組分必須都流出色譜柱，且在所用檢測器上都能產(chǎn)生信號。精心整理3、簡述熱導檢測器的工作原理。答：被分析樣品中各組分和載氣且有不同的導熱系數(shù)，當通過熱導池的氣體組成及濃度發(fā)生變 化時，就會從熱敏元件上帶走不同的熱量，使熱敏元件的阻值發(fā)生變化，從而改變了電橋的輸 出信號，該信號的大小與載氣中組分的濃度成正比。4、使用相對校正因子應(yīng)注意什么？答：（1）分清檢測器的種類；（2）使用熱導池檢測器時，注意載氣種類；（3）注意校正因子的種類；（4）弄清測量校正因子所用的標準物。5、試述色譜柱在使用前進行老化的目的。答：（1）徹底除去殘留的溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì)；（2）促進固定液牢固而均勻地分布在載體表 面。6、

10、簡述色譜法對內(nèi)標物有什么要求。答：（1）內(nèi)標物必須是樣品中不存在的組分；（2）能和樣品互溶又不起化學反應(yīng)；（3）其出峰 位置要靠近被測組分，又能與原有峰完全分離；（4）已知其校正因子；（5）純度要高，其加入 量要接近被測組分。7、試述用外標法作多點校正曲線的步驟。答：（1）選擇好合適的色譜操作條件；（2）準備一系列標準樣品；（3）分別進標準樣，量取其 峰高或面積；（4）在曲線紙上作峰高（面積）-濃度曲線并記錄儀器操作條件及制作日期。五、計算題1、在一定條件下，分析含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基鉛的樣品，有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 組分二氯乙烷二溴乙烷四乙基鉛峰面積1.501.012.82廠F"

11、1.001.651.75計算各組分的相對百分含量。解：二氯乙烷 %=（1.50X 1.00）/（1.50 X 1.00+1.01 X 1.65+2.82 X 1.75） X 100% =18.52%同理，二溴乙烷%=20.57%四乙基鉛=60.91%2、為了測定一根3米長的填充柱的柱效，我們在一定的操作條件下進入空氣與甲烷的混合樣品， 分析結(jié)束后，測得空氣峰的保留距離為2.5mm甲烷峰的保留距離為14.0mm并測得甲烷的峰寬為 2.0mm請計算該柱的有效塔板高度。解：二I先求有效塔板數(shù)： neff=16X （tr-tm） /y 2=16X （14.0 -.5 ） /2.0 2=16X 33.0

12、6=529則有效塔板高度為：H =L/n eff =3000/529=5.67mm3、 某相鄰兩峰的保留時間分別為tr1=2.1min，tr2=2.8min，測得該二峰的峰寬分別為y1=3.1mmy2=3.8mm在測試過程中，積分儀的紙速為每分鐘 8毫米，請通過計算說明該二峰是否得到了完全 分離。解：先把峰寬以時間的形式表示,即：y1=0.39mi ny 2=0.41min按分離度的計算公式：精心整理R=2X (tr2 -r1)/(y1+y2)=2X (2.8 21)/(0.39+0.41)=1.75因為分離度值為1.75大于兩峰完全分離的衡量指標 R=1.5,故認為該二峰已得到了完全的分離。4、我們在實驗室中做了如下一個實驗：色譜條件：色譜柱-不銹鋼柱，柱長3米，內(nèi)徑4毫米，5%有機皂土 +5%P苯二甲酸二壬酯，60-80 目6201載體；柱溫68r ；載氣H2,流速68ml/min ;橋電流200毫安；記錄器紙速2厘米/分；進 樣量0.5毫升飽和苯蒸氣(其重量經(jīng)計算為0.1