1、專題一 化驗(yàn)室建設(shè)與質(zhì)量控制報(bào)告1、儀器設(shè)備以及人員配置，人員實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)水平1.1儀器設(shè)備1.1.1前處理設(shè)備² 樣品風(fēng)干盤：木制盤和塑料盤。² 樣品粉碎機(jī)：不銹鋼機(jī)型。² 樣品篩：配置孔徑為2mm、0.25mm和0.149mm尼龍篩。1.1.2檢測儀器設(shè)備² 電子分析天平精度萬分之一1臺(tái)，量程200克；百分之一天平2臺(tái)，量程各1000克。² 紫外可見分光光度計(jì)波長范圍：190nm1100nm；波長準(zhǔn)確度：±0.5nm；波長重復(fù)性：0.3nm；透射比準(zhǔn)確度：0.3%；透射比重復(fù)性：0.1%；基線平直度：±0.005abs；

2、雜散光：0.3%(220nm nai溶液)；100%線噪聲0.1%，100%線漂移0.1%；穩(wěn)定性：0.004a/30min (500nm預(yù)熱后)；具有波長掃描、時(shí)間掃描、多波長測定、多階導(dǎo)數(shù)測定（選）、雙波長、三波長等多種測量方法，可滿足不同測量的要求。² 火焰光度計(jì)線性范圍：鉀030mg/l，相關(guān)系數(shù)大于0.999；測定范圍：鉀010mmol/l，鈉0200mmol/l；重復(fù)性（cv%）：鉀1.5%（5 mmol/l或50 mmol/l）、鈉1.0%（140 mmol/l）；線性誤差：鉀2%，鈉2%；響應(yīng)時(shí)間：不大于8秒；溶液耗量：4ml/min；熄

3、火檢測、自動(dòng)切斷燃?xì)夤δ堋Ｊ褂靡夯瘹庠础?#178; 原子吸收分光光度計(jì)（火焰法，不配石墨爐）用于銅、鋅、鐵、錳、鈣、鎂等元素測定；火焰法測銅檢出限0.008ug/ml；精密度：rsd1%；波長范圍：190nm900nm；波長準(zhǔn)確度：±0.3nm；分辨率：優(yōu)于0.3nm，波長重復(fù)性0.3 nm；基線穩(wěn)定性：0.005a/30秒（靜態(tài)）；6元素以上燈架，自動(dòng)轉(zhuǎn)換，自動(dòng)調(diào)節(jié)，具有計(jì)算機(jī)控制功能；全鈦燃燒頭，抗腐蝕霧化室；自動(dòng)流量設(shè)定，自動(dòng)波長掃描，自動(dòng)點(diǎn)火，氣路自動(dòng)保護(hù)；配置計(jì)算機(jī)。² 定氮儀測定范圍：0.1mg氮；蒸餾速度：小于5分鐘/樣品；回收率：98102%；重

4、復(fù)率：平均值相對(duì)誤差±1%；消煮設(shè)備控溫范圍：室溫450；消煮樣品數(shù)量：16支/批以上。² 酸度計(jì)分辨率：0.01ph、1mv；顯示：4位led；輸入阻抗：1×1012；測量范圍：ph 014.00ph，mv0±1999 mv；測量精度：ph 0.01ph±1個(gè)字，mv±0.1% f.s±1個(gè)字。² 往復(fù)式振蕩器水平往復(fù)最大振幅20mm；可調(diào)速范圍：啟動(dòng)300次/分，無級(jí)可調(diào)；有定時(shí)功能。² 高溫電爐溫度范圍：室溫1200，溫度可控。² 恒溫干燥箱不銹鋼內(nèi)

5、膽，溫度范圍：室溫300；溫度波動(dòng)：±1；控溫精度：0.1，數(shù)顯溫度調(diào)節(jié)；工作室尺寸：450×550×550 mm。² 恒溫培養(yǎng)箱不銹鋼內(nèi)膽，溫度范圍：室溫65；溫度波動(dòng)：±0.5，數(shù)顯溫度調(diào)節(jié)；消耗功率：600w；工作室尺寸：600×600×750mm。² 純水設(shè)備出水量：q30l/h；出水口水質(zhì)：出水口一：實(shí)驗(yàn)室?級(jí)超純水: 超純水電導(dǎo)率0.056s/cm25；電阻率：18.25?cm25；出水口二：水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)于國家實(shí)驗(yàn)室水（gb6682-92）三級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)；優(yōu)于一般蒸餾水。RO水電導(dǎo)率5s/cm25；電阻率：0

6、.2?cm25。水源：一般城市自來水。電阻率在線顯示，可在線檢測反滲透水和超純水的出水情況，耗材更換自動(dòng)提示；微電腦控制，無人值守，水源無水不開機(jī)，斷水自動(dòng)停機(jī)。² 恒溫水浴鍋采用不銹鋼內(nèi)膽、頂蓋；微電腦智能控溫儀，具有設(shè)定、測定溫度雙數(shù)字顯示和pid自整定功能，控溫精確，可靠；控溫范圍：rt+5100；溫度波動(dòng)：±0.5，雙列六孔。 ² 磁力攪拌器最大攪拌量（h2o）：0.8l；最大攪拌子（l*）：30*8mm；速度范圍：151500rpm。1.2人員配置及人員實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)水平化驗(yàn)室配備8名化驗(yàn)人員。人員的學(xué)歷在大專以上，以土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)或分析專業(yè)為主，

7、化驗(yàn)室進(jìn)行土壤化驗(yàn)的專業(yè)技術(shù)人員，接受過測土配方施肥測試技術(shù)培訓(xùn)，按照教材土壤分析技術(shù)規(guī)范要求的檢驗(yàn)方法和操作技術(shù)規(guī)范進(jìn)行土壤的化驗(yàn)，所有化驗(yàn)人員經(jīng)過培訓(xùn)、并取得考核合格證。化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人具有中級(jí)職稱，熟悉檢測業(yè)務(wù)。詳見表1 表1、 化驗(yàn)室人員基本情況表姓 名性別年齡學(xué)歷職稱工作單位發(fā)證單位發(fā)證時(shí)間編號(hào)（陜化）張鳳岐男37大專農(nóng)藝師府谷縣農(nóng)技站榆林市土肥站09.03.26003劉素潔女41本科農(nóng)藝師府谷縣農(nóng)技站榆林市土肥站09.03.26008申東玉女32大專助 農(nóng)府谷縣農(nóng)技站榆林市土肥站09.03.26005王建芳女39大專農(nóng)藝師府谷縣農(nóng)技站榆林市土肥站09.03.26010馬喜玲女28大專助

8、 農(nóng)府谷縣農(nóng)技站榆林市土肥站09.03.26015白彩清女27大專助 農(nóng)府谷縣農(nóng)技站榆林市土肥站09.03.26026王慧敏女22大專助 農(nóng)府谷縣農(nóng)技站榆林市土肥站09.03.26019趙慧淵男30本科助 農(nóng)府谷縣農(nóng)技站榆林市土肥站09.03.260352、府谷縣土壤化驗(yàn)室建設(shè)基本情況2.1、化驗(yàn)室總體布局化驗(yàn)室總面積：215m2，包括：² 土樣晾干室：45m2，配置涼干臺(tái)。² 制樣室：用于土壤樣品的縮分、研磨、過篩，10 m2 ，自然通風(fēng)，配備操作臺(tái)15m。² 樣品保存室：20m2，配置樣品架。² 試劑儲(chǔ)藏室：15m2，配置試劑架、試劑柜。&

9、#178; 天平室：8m2，配置操作臺(tái)6m。² 中央操作室：60m2，用于配制各種試劑、樣品消化、浸提、過濾、稀釋、顯色等，配置消化通風(fēng)柜、中央操作臺(tái)、操作邊臺(tái)、桌上試劑架、純水儀、洗滌池、玻璃器皿晾干架（2個(gè)）、試劑柜、振蕩器（1臺(tái)）、油浴鍋、2匹柜式空調(diào)等。² 原子吸收光譜儀室：8m2，配置儀器臺(tái)6m。² 紫外/可見分光光度計(jì)、PH計(jì)、示波極譜儀室1間：8 m2，配置儀器臺(tái)6m、空調(diào)1臺(tái)。² 電熱間：10 m2，放置培養(yǎng)箱（2臺(tái)）、干燥箱、高溫電爐等。² 檔案室：15m2，配置辦公桌、電腦、資料柜。² 更衣室：15m2，配置衣柜。

10、² 化驗(yàn)室電力：50千瓦。2.2化驗(yàn)室外部環(huán)境要求² 化驗(yàn)室地址在府谷縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心站單位院內(nèi)，遠(yuǎn)離居民、廠房、學(xué)校、交通要道等，化驗(yàn)室排污對(duì)周圍人居環(huán)境影響很小。同時(shí)周圍環(huán)境因素如粉塵、煙霧、振動(dòng)、噪音、電磁輻射等對(duì)儀器測試結(jié)果的影響在允許規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)。化驗(yàn)室結(jié)構(gòu)耐火、防塵、防潮、通風(fēng)良好、光線充足。地面平整，鋪設(shè)耐腐防滑瓷磚。² 化驗(yàn)室禁止非檢驗(yàn)人員進(jìn)入，如因特殊情況，非檢驗(yàn)人員進(jìn)入要作好防塵和人身防護(hù)工作。2.3化驗(yàn)室工作環(huán)境² 環(huán)境溫度：1535；² 相對(duì)濕度：2075%；² 噪聲：儀器室噪聲55db，工作間噪聲70db；&

11、#178; 含塵量：0.28mg/m3；² 照度：（200350）1x；² 振動(dòng)：天平室、儀器室應(yīng)在4級(jí)以下，振動(dòng)速度0.20毫米/秒；² 特殊儀器設(shè)備的使用，特殊樣品試劑的存放和特殊分析項(xiàng)目的開展，應(yīng)滿足其各自規(guī)定的環(huán)境條件。2.4測試能力2.4.1測試項(xiàng)目² 用于發(fā)放施肥建議卡的測試項(xiàng)目：堿解氮、有效磷、速效鉀、有機(jī)質(zhì)，PH值，土樣為總采樣量100%。² 用于耕地地力評(píng)價(jià)測試項(xiàng)目：全氮、全磷、全鉀，緩效鉀、水分（計(jì)算烘干基用）、有效鋅。² 用于園地養(yǎng)分評(píng)價(jià)項(xiàng)目：有機(jī)質(zhì)、全氮、堿解氮、有效磷、速效鉀、PH、有效鋅等。2.4.2土壤測

12、試方法² 有機(jī)質(zhì)。油浴加熱-重鉻酸鉀氧化容量法。² 堿解氮。堿解擴(kuò)散法。² 有效磷。碳酸氫鈉提取-鉬銻抗比色法（olsen法）。² 速效鉀。酸銨浸提-火焰光度法。² PH值。電位法。² 全氮。凱氏蒸餾法。² 全磷。氫氧化鈉熔融-鉬銻抗比色法。² 全鉀。堿融火焰光度法。² 速效鉀。硝酸提取火焰光度法。² 有效銅、鋅、鐵、錳。DTPA浸提原子吸收分光光度法。2.4.3植株測試項(xiàng)目與方法² 全氮。硫酸過氧化氫消煮凱氏法測定。² 全磷。硫酸過氧化氫消煮釩鉬黃或鉬銻抗比色法。²

13、; 全鉀。硫酸過氧化氫消煮火焰光度法。3、化驗(yàn)室質(zhì)量控制化驗(yàn)室質(zhì)量控制包括化驗(yàn)人員專業(yè)技術(shù)水平質(zhì)量控制，化驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制，化驗(yàn)室野外土樣采集，以及化驗(yàn)室間質(zhì)量控制，是控制誤差的一種手段，其目的是要把誤差控制在允許限度內(nèi)，保證檢測結(jié)果有一定的精密度和準(zhǔn)確度，使檢測數(shù)據(jù)在給定的置信水平內(nèi)，有把握達(dá)到所要求的質(zhì)量。3.1化驗(yàn)人員專業(yè)技術(shù)水平的質(zhì)量控制化驗(yàn)室進(jìn)行土壤化驗(yàn)的專業(yè)技術(shù)人員，需接受過測土配方施肥測試技術(shù)培訓(xùn)，按照教材土壤分析技術(shù)規(guī)范要求的檢驗(yàn)方法和操作技術(shù)規(guī)范進(jìn)行土壤的化驗(yàn)，所有化驗(yàn)人員經(jīng)過培訓(xùn)、考核合格方可上崗。通過對(duì)省土肥站的標(biāo)準(zhǔn)土壤的化驗(yàn)，操作技術(shù)和化驗(yàn)結(jié)果符合相關(guān)要求，方可實(shí)施土壤化

14、驗(yàn)。提高化驗(yàn)人員的專業(yè)技術(shù)水平，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量控制。3.2化驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量控制² 實(shí)驗(yàn)室用水 根據(jù)GB6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法純水分為三格級(jí)別：一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析，如高壓液相色譜分析；二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析，如原子吸收分析；三級(jí)水用于一般化學(xué)分析。² 化學(xué)試劑 化學(xué)試劑的選用應(yīng)以實(shí)驗(yàn)條件、分析方法和分析結(jié)果要求的準(zhǔn)確度為依據(jù)，具體來講，是要根據(jù)指定的分析標(biāo)準(zhǔn)或分析方法的要求選用。² 玻璃器皿 玻璃器皿的種類繁多，用途極廣，根據(jù)測試項(xiàng)目不同選擇合適的器皿。玻璃器皿在洗滌的時(shí)候，做到認(rèn)真，細(xì)致，科學(xué)。² 基本操作規(guī)范 在進(jìn)行以下基本操作時(shí)，

15、一定要按操作守則，仔細(xì)操作，這些都是化驗(yàn)室質(zhì)量控制的根本。Ø 稱量：電子天平稱量一般分為以下幾步：檢查天平是否水平并調(diào) 整預(yù)熱30分鐘校準(zhǔn)根據(jù)樣品性質(zhì)，采用直接法或差量法稱量。Ø 液體的轉(zhuǎn)移：將盛有溶液的燒杯嘴緊靠玻璃棒，玻璃棒下端靠容量瓶內(nèi)壁，使溶液沿玻璃棒慢慢流入。待溶液留完后，將燒杯沿玻璃棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯上的一滴溶液流回?zé)校瑲埩粼跓小⒉ＡО羯系纳僭S溶液，可用少量純水洗34次，按上述方法轉(zhuǎn)移合并到原容量瓶中。Ø 液體的過濾：速效養(yǎng)分振蕩浸提后常用干過濾的方法獲取清亮的溶液。將浸提液揺渾，將盛浸提液的容器與玻璃棒貼緊，玻璃棒直立，下端接

16、近三層濾紙一邊（濾紙、漏斗應(yīng)為干燥的），慢慢傾斜，使浸提液沿玻璃棒流入漏斗中，漏斗中的液面不要超過濾紙高度的2/3。棄去最初幾毫升濾液。反復(fù)操作，至濾完或達(dá)到要求為止。Ø 液體的分取：用右手的拇指和中指握住移液管上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不要太深或太淺，太深會(huì)在管外沾附溶液過多，太淺會(huì)吸空，把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液。左手拿洗耳球，接在移液管的上口把溶液慢慢吸入。先吸入移液管容量的1/3左右，取出，橫持，轉(zhuǎn)動(dòng)管子使溶液接觸到刻度以上的部位，然后從管的下口放出并棄去，反復(fù)淋洗23次。吸取溶液到刻度以上，立即用右手的食指按住管口，提出并將管口靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直

17、立，略為放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直至溶液的月牙面與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口。移出移液管，插入承接溶液的器皿中。將承接器皿傾斜成約30°，移液管直立，管口緊靠承接器皿內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿壁流下，流完后管口仍需接觸內(nèi)壁約15s，最后移去移液管。Ø 液體的定容：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水到約3/4體積時(shí)，平擺幾次初步混勻。然后繼續(xù)加蒸餾水，近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心滴加，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。蓋緊塞子。然后左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，使氣泡上升到頂，如此反復(fù)多次，即可混勻。Ø 液體的滴定：滴定最好在錐形瓶

18、中進(jìn)行，必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。滴定操作是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶（或用玻璃棒、磁力攪拌器等攪拌）。酸式滴定管操作是左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞。堿式滴定管操作是左手拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處。滴定時(shí)捏擠膠管。滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶12cm處，滴定速度以每34滴為宜，邊滴邊搖。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)1滴或半滴地加入，直至達(dá)到終點(diǎn)為止。² 標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn) 標(biāo)準(zhǔn)溶液分為元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液兩類。應(yīng)嚴(yán)格按照國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)配置、使用和保存。元素標(biāo)準(zhǔn)溶液直接向有資質(zhì)的單位購買。² 空白試驗(yàn) 空白值的

19、大小和分散程度，影響著方法的檢測限和結(jié)果的精密度。影響空白的主要因素有：純水質(zhì)量、試劑純度、試液配制質(zhì)量、玻璃器皿的潔凈度、精密儀器的靈敏度和精密度、實(shí)驗(yàn)室的清潔度、分析人員的操作水平和經(jīng)驗(yàn)等等。空白試驗(yàn)一般平行測定的相對(duì)差值不應(yīng)大于50%，同時(shí)，通過大量的試驗(yàn)，逐步總結(jié)出各種空白值得合理范圍。在測定樣品時(shí)，每批樣品測1空白平行實(shí)驗(yàn)值。一是計(jì)算時(shí)扣除空白，二是空白值出現(xiàn)異常時(shí)，立即停止測試，找出原因，進(jìn)行糾正。 ² 精密度控制 精密度一般采用平行測定的允許差來控制。通常情況下，土壤樣品需作10的平行。5個(gè)樣品以下的，增加為100%的平行。平行測試結(jié)果符合規(guī)定的允許差，最終結(jié)果以其平均

20、值報(bào)出，如果平行測試結(jié)果超過規(guī)定的允許差，再加測一次，取符合規(guī)定允許差得測定值報(bào)出。如果多組平行測試結(jié)果超過規(guī)定的允許差，整批重做。² 準(zhǔn)確度控制 準(zhǔn)確度一般采用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品（向有資質(zhì)單位購買）或參比樣作為控制手段。通常情況下，每批樣品中每30個(gè)樣品加測參比樣（標(biāo)準(zhǔn)樣品）1個(gè)，其測試結(jié)果與參比樣標(biāo)準(zhǔn)值的差值，控制在標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）范圍內(nèi)。如果參比樣（或標(biāo)準(zhǔn)樣品）測試結(jié)果超差，則對(duì)整個(gè)測試過程進(jìn)行檢查，找出超差的原因再重新工作。² 檢測后的質(zhì)量控制 Ø 檢測數(shù)據(jù)審核：樣品檢測完后，專人檢查數(shù)據(jù)記錄是否準(zhǔn)確，計(jì)算有無差錯(cuò)，結(jié)果有無復(fù)核等；Ø 檢測結(jié)果的合理性判

21、斷：檢測結(jié)果的合理性判斷，是質(zhì)量控制的輔助手段，其依據(jù)主要來源于有關(guān)專業(yè)知識(shí)，土壤測試。其合理性判斷的主要依據(jù)是: 土壤元素(養(yǎng)分含量)的空間分布規(guī)律,主要是不同類型,不同區(qū)域的土壤背景值和土壤養(yǎng)分含量范圍；土壤元素(養(yǎng)分含量)的垂直分布規(guī)律，主要是土壤元素(養(yǎng)分含量)在不同海拔高度或不同剖面層次的分布規(guī)律；土壤元素(養(yǎng)分含量)與成土母質(zhì)的關(guān)系；土壤元素(養(yǎng)分含量)與地形地貌的關(guān)系；土壤元素(養(yǎng)分含量)與利用狀況的關(guān)系；各檢測項(xiàng)目之間的相互關(guān)系。Ø 檢測合理性的判斷，只能作為復(fù)檢或外檢的依據(jù)，而不能作為最終結(jié)果的判定依據(jù)。3.3化驗(yàn)室野外土樣采集的質(zhì)量控制3.3.1土壤樣品采集要有代

22、表性土壤樣品采集是土壤測試的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，是整個(gè)測土配方施肥工作的基礎(chǔ)。如果樣品采集代表性不強(qiáng)，采集方法不標(biāo)準(zhǔn)，土壤化驗(yàn)精度再高，對(duì)測土配方施肥的作用也不大。保證土壤樣品的代表性，控制采樣誤差，必須做好以下幾點(diǎn)：² 科學(xué)劃分采樣單元：采樣前制定合理的采樣規(guī)劃。根據(jù)采樣地區(qū)的土壤類型、肥力等級(jí)和地形等因素，將采樣區(qū)域劃分為北部風(fēng)沙區(qū)、中部河谷川道區(qū)和南部丘陵溝壑區(qū)3個(gè)大區(qū)，3083個(gè)采樣單元，并標(biāo)注到土地利用現(xiàn)狀圖上。每個(gè)采樣單元土壤類型盡量一致。風(fēng)沙區(qū)平均100500畝作為1個(gè)單元，采集1個(gè)混合樣；河谷川道區(qū)80100畝作為個(gè)采樣單元，采集1個(gè)混合樣；丘陵溝壑區(qū)3080畝作為1個(gè)采樣單元，采一個(gè)混合樣。² 正確確定采樣點(diǎn)：根據(jù)采樣單元的大小、土壤肥力一致性等因素，大田每個(gè)采集單元取1520個(gè)采樣點(diǎn)，大棚內(nèi)取913個(gè)采樣點(diǎn)。采樣點(diǎn)在整個(gè)地塊中均勻分布，避開田間地頭、水溝、糞堆（場）、秸稈焚燒灰燼等。采樣地塊面積為110畝。采用GPS定位，記錄經(jīng)緯度，精確到0.1秒，海拔高度精確到1m。² 樣品采集標(biāo)準(zhǔn)：按“隨機(jī)等量、多點(diǎn)混合”的原則進(jìn)行采樣。大田和果樹地采用S形布點(diǎn)采樣，大棚內(nèi)采用梅