1、實驗八 透明膜精餾塔的操作與塔效率的測定一、實驗目的：1、了解精餾塔系統的結構和操作方法。2、學會識別精餾塔內出現的幾種操作狀態，并分析這些操作狀態對塔 性能的影響。3、學習精餾塔性能參數的測量方法。二、實驗內容：1、觀察冷模塔內各種正常和不正常的操作狀況。2、在全回流的實驗條件下，測定塔的總板效率。3、在一定回流比的實驗條件下，測定塔的總板效率。三、實驗原理：對于二元物系，如已知其氣液平衡數據，則根據精餾塔的原料液組成，進料熱狀態，操作回流比及塔頂餾出液的組成，塔底釜液組成可以求的該塔的理論板層數 Nt）那么，板式塔的總板效率 Et（又稱全塔效率），是指達到指 定分離效果所需理論板層數 Nt

2、與實際板層數N p的比值。(1)ET =吐 100%Np精餾塔理論板數的確定在本實驗中采用圖解法中的直角梯級法。該法 是在直角坐標紙上給出待分離的雙組分混合物的Y X平衡曲線，并作出對角法，然后再作出精餾段的操作線和提餾段的操作線，最后在操作線和平衡線之間作直角梯級，每一個直角梯級代表一個理論板。精餾塔精餾段的操作線方程為,XdR 1R代表回流比，Xd代表塔頂餾出液組成。在全回流條件下，R=則操作線方程變為Y=X（3）精餾塔提餾段的操作線由精餾塔q線方程（或稱進料方程）來確定。其q線方程為：Y X-q -1 q -1Xf代表進料液組成q的計算式可寫成q代表進料熱狀況參數，當進料為冷液體時,Cp

3、m (tBP - tF)rmq 二(5)rm式中，tF-進料溫度Ct-進料的泡點溫度cCpm-進料液體在平均溫度(tF十tBP)/2下的比熱，KJ/(Kmol C )Rm-進料液體在其組成和泡點溫度下的汽化潛熱KJ/Kmolpm= Cp1M1X1Cp2M2X2rm = nM 1 Xr r2 M 2 X 2式中：CP1、CP2分別為純組分1和純組分2在平均溫度(tF十tBP)/2下的比熱,KJ/(Kg C )ri、2分別為純組分1和純組分2在泡點溫度下的汽化潛熱，KJ/kgMi、M2分別為純組分1和純組分2的kmol質量，kg/KmolXi、X2 分別為組分1和組分2在 進料中的mol分率。四、

4、實驗裝置及物料1、透明膜精餾實驗流程示意圖取樣口 冷凝器-H2、設備結構及尺寸1）主體設備：再沸器和塔體是由透明膜加熱管制成，塔體直徑中50X2mm，高度800mm，板間距64mm，板數7塊，篩板型孔徑 1.6mn, 降液管 8XI.5圓形管，塔釜直徑 100X2，高度300m，不銹鋼制，塔頂 冷凝器直徑 70X2,高度300mm，玻璃制。2）設備操作參數（僅供參考）序 號名稱數據范 圍說明1塔釜加熱電壓（V）90110用調壓器調壓，指示的功 率約為實際功率的1/22/3電流（A）3.03.52塔身保溫電壓（V）40 左右電流（A）0.20.43回流比R全回流OOR值可以任意調節部分回流44塔

5、頂溫度（c）78 825操作穩定時間（min）25 30正常操作穩定時間各操作 參數值維持不變3、物系是乙醇一正丙醇（要求化學或分析純）乙醇-正丙醇與溫度的txy關系t c97.93.92.91.88.86.84.84.86.80.78.6085666032259813065938X00.10.10.20.30.40.50.60.60.81.0268810586146006344Y0：0.2：0.3：0.30.50.60.710.70.70.91.040184950501609914（均以乙醇摩爾分率表示，X-液相，Y-氣相）料液濃度：15-25%（乙醇質量百分數）其濃度分析用阿貝折光儀，其折

6、光指數與溶液濃度的關系見下表，見下頁。對30C下質量分率與析光計讀數之間關系也可按下列回歸式計算：W=58.844116 一 42.61325nD其中W為乙醇的質量分率，nD為析光計讀數（折光指數）由質量分率求 摩爾分率（Xa）：XaWA/MAW (1 -Wa)M a Mb乙醇 質量 濃度00.050520.099850.19740.295 00.39770.49700.599025 c1.3821.3811.3791.3771.3751.3731.3701.3680757000530 cp.380M.3791.3781.3751.3751.3711.3691.3668964952035 c1

7、.3791.3771.3761.3741.3711.3691.3671.36500520920濃度：0.644：0.7100.7980.8440.9060.950 :1.000（51 1324925 c1.3661.3651.3641.3621.3611.3601.358780886930 cpl.3651.3641.3621.3601.3591.3581.357700734435 c1.3631.3621.3601.3591.3571.3651.3554000331其中，乙醇分子量Ma=46，正丙醇分子量 Mb=6015-25%（乙醇質量百分數）其濃度分析用阿貝折光儀，其折光指數與溶液濃度的

8、關系表五、實驗操作及方法：1、實驗前準備工作，1）將阿貝析光儀配套的超級恒溫水浴調整。運行到所需要的溫度（30 c）,并記錄。2）配制一定濃度的乙醇一一正丙醇混合液，倒入高位瓶。1 13）打開進料轉子流量計閥門，向再沸器加料到汽液分離器的 咼32度（或向精餾釜加料到指定的高度）為止。2、全回流操作，向塔頂冷凝器通入冷卻水，接通加熱電源對再沸器進行緩慢加熱（每15分鐘開壓30 一 40V），等再沸器內液體開始沸騰時塔體保溫電路接通，（保溫電壓以壁面剛好不出現凝液為宜，整個過程申保溫電壓保持不變），再緩慢地提高再沸器的加熱電壓，注意觀察塔內氣液接觸狀況，當塔內出現液泛現象時，適當地降低再沸器的加熱

9、電壓使塔內維持正常操作狀態。當操作穩定時（塔頂溫度保持恒定）。記錄加熱電壓，塔頂溫度等數據，并用注射器分 別在塔頂、塔底同時取樣，并用阿貝析光儀測量樣品濃度，測定全回流下X D、X W°3、部分回流操作向塔底冷卻器通入冷卻水、調節進料轉子流量計閥，以2 一 3L/h的流量向塔內加料，用回流比控制調節回流比為4,用塔頂產品接收器收集餾出液。塔釜產品由溢流管到中間貯液罐，然后經過冷卻器，自動出料管出料， 實驗中利用這自由溢流裝置維持再沸器液面高度穩定，以達到物料平衡，待操作達到穩定后，記錄加熱電壓，塔頂溫度等有關數據，并分別在塔頂、塔 底、進料同時取樣測定，測定部分回流下，Xd、Xw、X,f，記錄原料溫度。4、實驗結束后停止加熱，進料，關閉冷卻水，一切復原。六、注意事項：1、本實驗過程中，要特別注意安全，嚴禁直接接觸透明膜加熱管，以 免發生觸電事故。2 、小型玻璃塔實驗設備全部由玻璃制成，在加熱時應注意加熱不要過快，以免玻璃發生炸裂。3 、開車時應先供冷凝器的冷卻水，再向塔釜加熱，停車時則反之。七、報告內容：1 、計算全回流條件下的總板效率。2 、計算回流比等于4的實驗條件下的總板效率。3 、利用本實驗的數據，討論回流比對精餾塔頂產品的質量的影響。八、思考題：1 、總板效率和單板效率會不會超過100 % ?為什么？2 、阿