1、食品中鐵的測定 1原理 試樣消解后，經原子汲取火焰原子化，在248.3 nm處測定吸光度值。在一定濃度范圍內鐵的吸光度值與鐵含量成正比，與標準系列比較定量。 2試劑和材料 除非另有解釋，本辦法所用試劑均為優級純，水為gb/t 6682規定的二級水。 (1)試劑(hno3)、(hc1o4)、(h2so4)。 (2)試劑配制 硝酸溶液(5+95)：量取50ml硝酸，倒入950ml水中，混勻。 硝酸溶液(1 +1)：量取250ml硝酸，倒入250ml水中，混勻。 硫酸溶液(1+3)：量取50ml，緩慢倒入150ml水中，混勻。 (3)標準品硫酸鐵銨nh4fe(so4)212h2o，cas號7783-

2、83-7：純度99.99。或一定濃度經國家認證并授予標準物質證書的鐵標準溶液。 (4)標準溶液配制 鐵標準儲備液(1000mg/l)：精確稱取0.8631g(精確至0.0001g)，加水溶解，加1.00ml硫酸溶液(1+3)，移入100 ml容量瓶，加水定容至刻度。混勻。此鐵溶液質量濃度為1000mg/l。 鐵標準中間液(100mg/l)：精確吸取鐵標準儲備液(1000mg/l)10ml于100ml容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混勻。此鐵溶液質量濃度為100mg/l。 鐵標準系列溶液：分離精確吸取鐵標準中間液(100mg/l) 0、0.500、1.00、2.00、4.00、6.0

3、0ml于100ml容量瓶中，加溶液(5+95)定容至刻度，混勻。此鐵標準系列溶液中鐵的質量濃度分離為0、0.500、1.00、2.00、4.00、6.00mg/l。 注：可按照儀器的敏捷度及樣品中鐵的實際含量確定標準溶液系列中鐵的詳細濃度。 3儀器設備 原子汲取光譜儀：配火焰原子化器，鐵空心陰極燈。 分析天平：感量0.1mg和1mg。 微波消解儀：配消解內罐。 可調式電熱爐、可調式電熱板、恒溫干燥箱、馬弗爐。 壓力消解罐：配聚四氟乙烯消解內罐。 全部玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最后用水沖洗整潔。 4檢測步驟 (1)試樣制備在采樣和制備過程中，應

4、避開試樣污染。 糧食、豆類樣品：樣品去除雜物后，粉碎，貯于塑料瓶中。 蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品：樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，貯于塑料瓶中。 飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態乳等液體樣品：將樣品搖勻。 (2)試樣消解 濕法消解：精確稱取固體試樣0.53g(精確至0.001g)或精確移取液體試樣1.005.00ml于帶刻度消化管中，加入10ml和0.5 ml，在可調式電熱爐上消解(參考條件：120t/0.5 h120/h、升至180/2h180/4h、升至200220)。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白煙，消化液呈無色透亮或略帶黃色，取出消化管，冷卻后將消化液轉移至25

5、 ml容量瓶中，用少量水洗滌23次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試樣空白實驗。亦可采納錐形瓶，于可調式電熱板上，按上述操作辦法舉行濕法消解。 微波消解：精確稱取固體試樣0.20.8g(精確至0.001g)或精確移取液體試樣1.003.00ml于微波消解罐中，加入5 ml硝酸，根據微波消解的檢測步驟消解試樣，消解條件如表2-4所示。冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140160趕酸至1.0ml左右。冷卻后將消化液轉移至25 ml容量瓶中，用少量水洗滌內罐和內蓋23次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試樣空白實驗。 表2-4微波消解升溫程序 壓力罐消解：

6、精確稱取固體試樣0.32g(精確至0.001g)或精確移取液體試樣2.005.00ml于消解內罐中，加入5ml硝酸。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼大衣，放入恒溫干燥箱，于140160下保持45h。冷卻后緩慢旋松外罐，取出消解內罐，放在可調式電熱板上于140160趕酸至1.0ml左右。冷卻后將消化液轉移至25 ml容量瓶中，用少量水洗滌內罐和內蓋23次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時做試樣空白實驗。 干法消解：精確稱取固體試樣0.53g(精確至0.001g)或精確移取液體試樣2.005.00 ml于坩堝中，小火加熱，炭化至無煙，轉移至馬弗爐中，于550灰化34h。冷卻，取出，對于灰化

7、不徹底的試樣，加數滴硝酸，小火加熱，當心蒸干，再轉入550馬弗爐中，繼續灰化12h，至試樣呈白灰狀，冷卻，取出，用適量硝酸溶液(1+1)溶解，轉移至25 ml容量瓶中，用少量水洗滌內罐和內蓋23次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度。同時做試樣空白實驗。 (3)測定 儀器測試條件如表2-5所示。 表2-5火焰原子汲取光譜法參考條件 標準曲線的制作：將標準系列工作液按質量濃度由低到高的挨次分離導入火焰原子化器，測定其吸光度值。以鐵標準系列溶液中鐵的質量濃度為橫坐標，以相應的吸光度值為縱坐標，制作標準曲線。 試樣測定：在與測定標準溶液相同的試驗條件下，將空白溶液和樣品溶液分離導入原子化器，測定吸

8、光度值，與標準系列比較定量。 5結果計算 式中x試樣中鐵的含量，mg/kg或mg/l; p測定樣液中鐵的質量濃度，mg/l; p0空白液中鐵的質量濃度，mg,/l; v試樣消化液的定容體積，ml; m試樣稱樣量或移取體積，g或ml。 當鐵含量10.0mg/kg或10.0mg/l時，計算結果保留三位有效數字：當鐵含量10.0mg/kg或10.0mg/l時，計算結果保留2位有效數字。 6解釋 本法采納國家標準辦法(gb 5009. 90-2016)，本標準規定了食品中鐵含量測定的火焰原子汲取光譜法、電感耦合等離子體放射光譜法和電感耦合等離子體質譜法。本標準適用于食品中鐵含量的測定，此處介紹的是第一法。在重復性條件