1、RF-5301PC 熒光分光光度計(jì)驗(yàn)證方案（編號：_）起草人：_部 門：_起草日期： 年 月 日審核人：_、_、（驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組）部 門：_、_、審核日期：年 月 日批準(zhǔn)人：_部 門：_批準(zhǔn)日期： 年 月 日*公司2012年03月驗(yàn)證目錄01.驗(yàn)證項(xiàng)目02.概述03.驗(yàn)證目的04.驗(yàn)證條件05.驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)06.驗(yàn)證范圍07.驗(yàn)證人員08.驗(yàn)證內(nèi)容與方法09.驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析10. 驗(yàn)證結(jié)論與偏差說明11. 再驗(yàn)證12. 驗(yàn)證時間安排13.附件1.驗(yàn)證項(xiàng)目RF-5301PC 熒光分光光度計(jì)驗(yàn)證方案2.概述：2.1 RF-5301PC 熒光分光光度計(jì)：設(shè)備編號：QC-016某些物質(zhì)受到光照射而被激發(fā)之

2、后，會發(fā)射出比照射波長稍長的光，這種光稱為熒 光。對于給定物質(zhì)來說，當(dāng)激發(fā)光的波長和強(qiáng)度固定、液層的厚度固定、溶液的濃度較 低時，熒光強(qiáng)度與熒光物質(zhì)的濃度 c 有如下關(guān)系：F=kc熒光分光光度計(jì)就是根據(jù)上述原理，對可發(fā)射熒光的物質(zhì)進(jìn)行定性、定量測量的分 析儀器。我公司的熒光分光光度計(jì)是于 2010 年 7 月購置，其生產(chǎn)廠為日本島津公司，主要 用于鋁的檢測。2.3 技術(shù)參數(shù)：型號：RF-5301PC電源電壓：220V，50HZ體積：長 667 X 寬 530 X 高 270mm工作時間：連續(xù)工作環(huán)境條件：環(huán)境溫度：1535 C相對溫度：40%80% 電壓波動：220V 10%無影響儀器使用的振

3、動和電磁干擾生產(chǎn)廠家：日本島津公司。3. 驗(yàn)證目的按照 GMP 的要求，需要對該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能 否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測試工作的需要。4. 驗(yàn)證條件4.1 驗(yàn)證前必須對設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗(yàn)，且在有效期內(nèi)。4.2 驗(yàn)證試驗(yàn)過程中所用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。4.3 驗(yàn)證試驗(yàn)所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按 SOP 程序清潔并符合要求。5 驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)5.1 儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求5.2 波長示值誤差限與重復(fù)性5.2.1 波長示值誤差限：優(yōu)于土 2.0nm5.2.2

4、波長重復(fù)性：w 1.0nm5.3 檢出極限：5 X10-10g/ml5.4 測量線性：r 0.9955.5 熒光光譜峰值強(qiáng)度重復(fù)性：w 1.5%5.6 穩(wěn)定性5.6.1 在 10 分鐘內(nèi)零線漂移 w 1.5% 5.6.2 熒光強(qiáng)度示值上限在 10 分鐘內(nèi)的漂移不超過土 1.5%5.7 儀器性能滿足要求6. 驗(yàn)證范圍本方案適用于 RF-5301PC 熒光分光光度計(jì)的驗(yàn)證7. 驗(yàn)證人員7.1 驗(yàn)證人員職責(zé)、分工7.1.1 確認(rèn)與驗(yàn)證委員會負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的審批；負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審批；負(fù)責(zé)驗(yàn)證報告的審批；負(fù)責(zé)發(fā)放驗(yàn)證證書；負(fù)責(zé)再驗(yàn)證周期的確認(rèn)。7.1.2 驗(yàn)證工作小組組長負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的制定并組織實(shí)施

5、；負(fù)責(zé)收集驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，并對結(jié)果進(jìn)行分析，起草驗(yàn)證報告7.1.3 工程設(shè)備部：負(fù)責(zé)驗(yàn)證所需儀器、設(shè)備的安裝、調(diào)試及校正；負(fù)責(zé)量具的檢驗(yàn)及校正。7.1.4 質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)監(jiān)督驗(yàn)證的具體實(shí)施。7.1.5 質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)驗(yàn)證的準(zhǔn)備工作；-負(fù)責(zé)根據(jù)本驗(yàn)證方案的具體實(shí)施。，上報確認(rèn)與驗(yàn)證委員會7.2 驗(yàn)證方案實(shí)施單位責(zé)任人實(shí)施部門責(zé)任人簽名確認(rèn)與驗(yàn)證委員會驗(yàn)證工作小組組長工程設(shè)備部質(zhì)量保證室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室7.3 驗(yàn)證工作小組人員部門姓名部門姓名質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室工程設(shè)備部8.驗(yàn)證內(nèi)容與方法8.1 安裝確認(rèn)8.1.1 文件資料的確認(rèn)F 列文件資料是否齊全，是否符合要求序號文件資料

6、存放地1儀器米購訂單2原版操作說明書3儀器操作 SOP4儀器維護(hù)保養(yǎng) SOP5儀器使用記錄6儀器維護(hù)保養(yǎng)、檢修記錄結(jié)論：檢查人：_日期：_8.1.2 售后服務(wù)維修單位：聯(lián)系電話：地址：傳真：聯(lián)系人：結(jié)論：檢查人：_日期：_8.1.3 關(guān)鍵設(shè)備及消耗備品儀器名稱熒光分光光度計(jì)儀器型號RF-6301PC制造丿商儀器編號使用科室質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室放置地點(diǎn)關(guān)鍵設(shè)備設(shè)備名稱型號生產(chǎn)廠家備品名稱生產(chǎn)廠家和型號數(shù)量存放處結(jié)論：檢查人：_日期：_8.1.4 安裝檢查對照使用說明書要求安裝，確認(rèn)儀器外觀，環(huán)境、電源等符合要求。檢杳內(nèi)容要求方法結(jié)果外觀標(biāo)識齊全，固件緊固良好，各旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作，目測環(huán)境室

7、內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無關(guān)的易燃、 易 爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動 和電磁干擾。目測環(huán)境溫度15 C 35 C溫濕度表測環(huán)境相對濕度40% 80%溫濕度表測安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝結(jié)論：檢查人：_日期：_8.1.5 軟件安裝情況檢查項(xiàng)目安裝情況檢查安裝的軟件文件格式安裝位置數(shù)據(jù)文件保存位置工作站安裝結(jié)論：檢查人：_日期：_8.1.6 安裝確認(rèn)結(jié)論所有物品與檢查清單相符，儀器外觀符合規(guī)定，實(shí)驗(yàn)室電設(shè)計(jì)安裝合理，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境良好，軟件安裝正確無誤。結(jié)論：檢查人：_日期：_復(fù)核人：_日期：_8.2 運(yùn)行確認(rèn)821 確認(rèn)所需的材料8.2.1.1 玻

8、璃儀器計(jì)量玻璃儀器需徹底清洗并經(jīng)檢定，一般玻璃儀器要保證潔凈。8.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：硫酸奎寧熒光標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)8.2.1.3 工作標(biāo)準(zhǔn)溶液8.2.1.3.1 0.05mol/L 硫酸溶液：1000ml 的容量瓶中加入適量的蒸餾水，用移液管移取濃硫酸 2.7ml，注入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，并混合均勻后放置備用。8.2.1.3.2 硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 Xl0-5g/ml ):將硫酸奎寧固體試劑在干燥器中放置 24h 以上。在分析天平上準(zhǔn)確稱取 5.00mg 的硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于 500ml 容量瓶中，用適 量的硫酸溶液溶解，然后用0.05mol/L 硫酸溶液稀釋至刻度，混合均勻。8.2.1

9、.3.3 硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 X10-6g/ml ):用移液管移取 1 X10-5g/ml 硫酸奎寧溶液25ml，傾入 250ml 容量瓶中加入 0.05mol/L 硫酸溶液稀釋至刻度，混合均勻。8.2.1.3.4 以此類推 4 X10-7g/ml 硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液，8 X10-7g/ml 硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 X10-9g/ml 硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液按下表配制欲配標(biāo)準(zhǔn)溶液所取標(biāo)準(zhǔn)母液質(zhì)量濃度/(g/ml)配置體積/ml質(zhì)量濃度/(g/ml)配置體積/ml1 X10-62501 X10-5251 X10-71001 X10-6104 X10-71001 X10-548 X10-71001 X10

10、-581 X10-61001 X10-71822 波長示值誤差與波長重復(fù)性822.1 激發(fā)側(cè)單色器波長示值誤差與波長重復(fù)性將發(fā)射側(cè)單色器置零級位置，將漫反射板（或無熒光的白色濾紙條）放入樣品室，儀器的響應(yīng)時間設(shè)置為“快”，掃描速度設(shè)置為“中”或采用手動方式，使用實(shí)際可行的最窄狹縫寬度，對激發(fā)側(cè)單色器在（350550 ） nm 的波長范圍進(jìn)行掃描，在所得到的譜圖上尋找 450.1 nm 附近的光譜峰，并確定其峰位置。連續(xù)測量三次，按公式（1） 和（2）分別計(jì)算波長示值誤差和重復(fù)性。波長示值誤差：max（2）式中：i波長測量值；r參考波長值（450.1 nm ）。3i1i r波長重復(fù)性(1)8.2

11、.2.2 發(fā)射側(cè)單色器波長示值誤差與波長重復(fù)性將激發(fā)側(cè)單色器置零級位置，將漫反射板（或無熒光的白色濾紙條）放入樣品室，儀器的響應(yīng)時間設(shè)置為“快”，掃描速度設(shè)置為“中”或采用手動方式，使用實(shí)際可行的最窄狹縫寬度，對激發(fā)側(cè)單色器在（350550 ） nm 的波長范圍進(jìn)行掃描，在所得 到的譜圖上尋找 450.1 nm 附近的光譜峰，并確定其峰位置。連續(xù)測量三次，按公式（1） 和（2）分別計(jì)算波長示值誤差和重復(fù)性。波長示值誤差及波長重復(fù)性結(jié)果激發(fā)單色器r測量值發(fā)射單色器r測量值結(jié)論：檢查人：_日期：_823 檢出極限用 0.05mol/L 硫酸溶液做空白溶液，選取質(zhì)量濃度為 1 xi0-9g/ml 硫

12、酸奎寧標(biāo)準(zhǔn) 溶液，靈敏度置最高檔，選擇適當(dāng)?shù)莫M縫寬度，根據(jù)激發(fā)波長在 350nm、發(fā)射波長在 450nm 左右的原則，設(shè)定兩側(cè)的波長。對空白溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連續(xù)交替11 次測量。如果在測量中，有一次數(shù)據(jù)確認(rèn)是由外界干擾或操作引起的較大誤差， 應(yīng)將該次數(shù) 據(jù)剔除。由下式計(jì)算每次測量的熒光強(qiáng)度：FiFiiFi0式中：Fii標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度;Fio空白溶液的熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度測量值的平均值為Fi式中：n測量次數(shù)檢出極限指二倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差讀數(shù)的物質(zhì)濃度，用符號 DL 來表示:DL-2s F式中：F 11 次測量的平均熒光強(qiáng)度c標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度s單次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差n(FiF)21i 1n 1檢出極限結(jié)

13、果nFioFi1FiFioFi1Fi1728394105116F一s=DL =c=結(jié)論：檢查人：_日期：_824 測量線性用 0.05mol/L 硫酸溶液作空白溶液，適當(dāng)選擇靈敏度擋和狹縫，依次測量下表的各質(zhì)量濃度硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)激發(fā)波長在350nm、發(fā)射波長在 450nm 左右的原則，設(shè)定兩側(cè)的波長硫酸奎寧標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液編號1234標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度1 X10-74 X10-78 X10-71 X10-6測量線性結(jié)果質(zhì)量濃度F10F11F1F20F21F2F30F31F31 X10-74 X10-78 X10-71 X10-6線性相關(guān)系數(shù) r=結(jié)論：檢查人：_日期：_8.2.5 光譜峰

14、值強(qiáng)度的重復(fù)性根據(jù)激發(fā)波長在 350nm、發(fā)射波長在 450nm 左右的原則，設(shè)定兩側(cè)的波長。用1 X10-7g/ml 的硫酸奎寧溶液，見光 3min 后，對發(fā)射波長從 365nm 至 500nm 重復(fù)掃描三次。光譜峰值強(qiáng)度的重復(fù)性按下式計(jì)算式中：Fi光譜峰強(qiáng)度讀數(shù)光譜峰值強(qiáng)度的重復(fù)性結(jié)果測量次數(shù)123F熒光強(qiáng)度/%結(jié)論：檢查人：日期:826 穩(wěn)定性 826.1 調(diào)節(jié)靈敏度中等程度。關(guān)閉閘門，記錄 10min 內(nèi)的漂移。826.2 置激發(fā)波長和發(fā)射波長為 450nm。置激發(fā)和發(fā)射狹縫寬度為 10nm。漫反射板放入樣品室，調(diào)節(jié)靈敏度，使示值為 90%，見光 3min 后，觀察 10min 內(nèi)示值

15、的變化。穩(wěn)定性結(jié)果項(xiàng)目零線示值上限穩(wěn)定性/%10mi n結(jié)論：檢查人：_日期：_8.2.7 運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論儀器的波長示值誤差與波長重復(fù)性，檢出極限，測量線性，穩(wěn)定性，重復(fù)性各項(xiàng)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確無誤，操作符合標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，各項(xiàng)均應(yīng)符合驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)論：檢查人：_日期：_復(fù)核人：_日期：_L13匚maxh 3Fi3i 13廠100%8.3 性能確認(rèn)使用供試品確認(rèn)儀器性能符合使用要求，對公司使用該儀器的不同品種各三批進(jìn)行 檢測，以確保儀器滿足實(shí)驗(yàn)要求。性能確認(rèn)檢測結(jié)果產(chǎn)品名稱產(chǎn)品批號產(chǎn)品代碼檢驗(yàn)日期檢驗(yàn)依據(jù)檢測項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢驗(yàn)結(jié)果結(jié)論：檢查人：_日期：_8.4 采用文件8.4.1RF-5301PC 熒光分光光度

16、計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-ZL1019-02-00 )8.4.2RF-5301PC 熒光分光光度計(jì)維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程(SOP-ZL1109-02-00 )8.4.3RF-5301PC 熒光分光光度計(jì)使用說明書8.4.4熒光分光光度計(jì)檢定規(guī)程(JJG537-2006)9.驗(yàn)證數(shù)據(jù)分析儀器工作環(huán)境，波長準(zhǔn)確度與波長重復(fù)性，分辨率，基線穩(wěn)定性，靈敏度，檢出限均重復(fù)性，儀器外觀應(yīng)符合驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)。如有少量數(shù)據(jù)超過上述標(biāo)準(zhǔn)，則應(yīng)由質(zhì)量控 制實(shí)驗(yàn)室、質(zhì)量管理部共同進(jìn)行分析，找出不合格原因，修訂驗(yàn)證方案，再實(shí)施，直至 符合驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)10. 驗(yàn)證結(jié)果與結(jié)論（對驗(yàn)證結(jié)果的評價和建議）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室部負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)結(jié)果記錄，根據(jù)驗(yàn)證、試驗(yàn)結(jié)果起草驗(yàn) 證報告，報驗(yàn)證委員會。驗(yàn)證委員會負(fù)責(zé)對驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行綜合評審，作出驗(yàn)證結(jié)論，發(fā) 放驗(yàn)證證書，確認(rèn)RF-5301PC 熒光分光光度計(jì)驗(yàn)證周期，對驗(yàn)證結(jié)果的評審應(yīng)