1、xxxxxxxxxx有限公司原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo)題連翹質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 1 頁(yè)共 6 頁(yè)文 件 號(hào)起草人起草日期部門(mén)審閱日期qa 審閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門(mén)分發(fā)部門(mén)變更記錄文件修訂號(hào)變更版本變更時(shí)間變更原因1 品名：1.1 中文名：連翹1.2 漢語(yǔ)拼音： lianqiao 2 代碼：3 取樣文件編號(hào)：4 檢驗(yàn)方法文件編號(hào)：5 依據(jù)： 中國(guó)藥典（2020年版一部）。6 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng) 目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為木犀科植物連翹forsythia suspensa(thunb.)vahl的干燥果實(shí)。秋季果實(shí)初熟尚帶綠色時(shí)采收，除去雜質(zhì)， 蒸熟， 曬干，習(xí)稱“青翹” ；果實(shí)熟透時(shí)采收

2、，曬干，除去雜質(zhì)，習(xí)稱“老翹”。性狀本品呈長(zhǎng)卵形至卵形，稍扁，長(zhǎng)1.52.5cm,直徑0.51.3cm。表面有不規(guī)則的縱皺紋和多數(shù)突起的小斑點(diǎn)，兩面各有1 條明顯的縱溝。 頂端銳尖，基部有小果梗或已脫落。青翹多不開(kāi)裂，表面綠褐色，突起的灰白色小斑點(diǎn)較少；質(zhì)硬；種子多數(shù)，黃綠色，細(xì)長(zhǎng)，一側(cè)有翅。老翹自頂端開(kāi)裂或裂成兩瓣，表面黃棕色或紅棕色，內(nèi)表面多為淺黃棕色，平滑，具一縱隔；質(zhì)脆；種子棕色，多已脫落。氣微香，味苦。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別（1）本品果皮橫切面：外果皮為1 列扁平細(xì)胞，外壁及側(cè)壁增厚，被同法定標(biāo)準(zhǔn)連翹質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 2 頁(yè)共 6 頁(yè)角質(zhì)層。中果皮外側(cè)薄壁組織中散有維管束；中果皮內(nèi)側(cè)

3、為多列石細(xì)胞，長(zhǎng)條形、類圓形或長(zhǎng)圓形，壁薄厚不一，多切向鑲嵌狀排列。內(nèi)果皮為1 列薄壁細(xì)胞。（2）取本品粉末1g，加石油醚（3060） 20ml，密塞，超聲處理15 分鐘，濾過(guò)，棄去石油醚液，殘?jiān)鼡]干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超聲處理20 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液。另取連翹對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取連翹苷對(duì)照品，加甲醇制成每1 ml 含 0.25mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各3 l，分別點(diǎn)于同一硅膠 g 薄層板上，以三氯甲烷-甲醇（ 8 : 1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸

4、乙醇溶液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中， 在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。檢查雜質(zhì)青翹不得過(guò)3%；老翹不得過(guò)9%（通則 2301） 。水分不得過(guò) 10.0%（通則 0832 第四法）。總灰分不得過(guò) 4.0%（通則 2302） 。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法（通則2331）測(cè)定，不得過(guò) 150mg/kg 。同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照醇溶性浸出物測(cè)定法（通則2201）項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定，用65%乙醇作溶劑，青翹不得少于30.0%；老翹不得少于16.0%。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定連翹苷照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠

5、為填充劑；以乙腈 -水（ 25：75）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm。理論板數(shù)按連翹苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備取連翹苷對(duì)照品適量，精密稱定， 加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)五號(hào)篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml,稱定重量，浸漬過(guò)夜，超聲處理（功率 250w，頻率 40khz）25 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，蒸至近干，加中性氧化鋁 0.5g 拌勻，加在中性氧化鋁柱 （100 120 目， 1g， 內(nèi)徑為 11.5cm）上，用 70%乙醇 80ml 洗脫

6、，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml 量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即同法定標(biāo)準(zhǔn)連翹質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 3 頁(yè)共 6 頁(yè)得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含連翹苷(c27h34o11)不得少于0.15。連翹酯苷a 照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈 -0.4%冰醋酸（ 15：85）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為330nm。理論板數(shù)按連翹酯苷a 峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備取連翹酯苷a 對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1

7、ml 含 0.1mg 的溶液，即得（臨用配制）。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)五號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇 15ml,密塞，稱定重量，超聲處理（功率 250w，頻率 40khz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 l， 注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含連翹酯苷a(c29h36o15)不得少于 0.25。復(fù) 驗(yàn) 期36 個(gè)月貯藏置干燥處。同法定標(biāo)準(zhǔn)7 檢驗(yàn)操作規(guī)程：7.1 試藥與試劑：石油醚（ 3060） 、三氯甲烷、甲醇、乙醇、連翹對(duì)照藥材、連翹

8、苷、硫酸、 乙腈、水、中性氧化鋁、冰醋酸、連翹酯苷a對(duì)照品、3%過(guò)氧化氫溶液、鹽酸、氫氧化鈉滴定液、甲基紅乙醇溶液指示劑。7.2 儀器與用具：顯微鏡、三用紫外分析儀、恒溫鼓風(fēng)干燥箱、中性氧化鋁柱、硅膠 g薄層板、高效液相色譜儀、馬弗爐、二氧化硫測(cè)定儀。7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測(cè)色澤，嗅聞氣味。7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置 1010 顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2 取本品粉末 1g，加石油醚（ 3060）20ml，密塞，超聲處理15連翹質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 4 頁(yè)共 6 頁(yè)分鐘，濾過(guò)，棄去石油醚液，殘?jiān)鼡]干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超聲處理 20 分鐘，濾過(guò)，濾液蒸

9、干，殘?jiān)蛹状?ml 使溶解，作為供試品溶液。另取連翹對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取連翹苷對(duì)照品，加甲醇制成每 1 ml 含 0.25mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 照薄層色譜法（附錄 7）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各3 l，分別點(diǎn)于同一硅膠g 薄層板上，以三氯甲烷 -甲醇（8 : 1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。7.5 檢查：7.5.1 雜質(zhì)青翹不得過(guò) 3%；老翹不得過(guò) 9%（附錄 12） 。7.5.2 水分不得過(guò) 10.0%（附錄 15 第四法） 。7.5.3

10、總灰分不得過(guò) 4.0%（附錄 17） 。7.5.4 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法（附錄58）測(cè)定，不得過(guò) 150mg/kg。7.6 照醇溶性浸出物測(cè)定法 （附錄 19）項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定， 用 65%乙醇作溶劑，青翹不得少于30.0%；老翹不得少于 16.0%。7.7 含量測(cè)定 ：7.7.1 連翹苷照高效液相色譜法（附錄8）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25：75）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm。理論板數(shù)按連翹苷峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000。對(duì)照品溶液的制備取連翹苷對(duì)照品適量， 精密稱定，加甲醇制成每 1ml含 0.2mg 的溶液，即得。連翹質(zhì)量標(biāo)

11、準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第 5 頁(yè)共 6 頁(yè)供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)五號(hào)篩）約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇15ml,稱定重量，浸漬過(guò)夜，超聲處理（功率250w，頻率 40khz）25 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，蒸至近干，加中性氧化鋁0.5g 拌勻，加在中性氧化鋁柱（ 100120目，1g，內(nèi)徑為 11.5cm）上，用 70%乙醇 80ml 洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)?0%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml 量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含連翹苷 (c27h34o11)不得少于 0.15。7.7.3 連翹酯苷 a 照高效液相色譜法（附錄8）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4%冰醋酸（ 15 ：85）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為330nm。理論板數(shù)按連翹酯苷 a 峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。對(duì)照品溶液的制備取連翹酯苷 a 對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液，即得（臨用配制） 。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)五號(hào)