1、會計學1掃描電鏡掃描電鏡第一頁，共32頁。2第一節(jié) 掃描電鏡的原理(yunl)、結構與性能 用聚焦電子束在試樣表面(biomin)掃描，電子束與樣品相互作用會產生各種電子信號，用探測器接收二次電子、背散射電子信號，并將其放大、顯像，以觀察樣品表面(biomin)或斷口形貌樣 品入射電子 Auger電子 背散射電子二次電子特征X射線透射電子 吸收電子 電子與物質產生的信號第1頁/共31頁第二頁，共32頁。3二、掃描電鏡的結構二、掃描電鏡的結構(jigu)第2頁/共31頁第三頁，共32頁。41、電子光學系統(tǒng) 主要由：電子槍、磁透鏡、掃描線圈、樣品(yngpn)室等組成 電子槍利用陰極與陽極燈絲間的

2、高壓產生高能電子束 磁透鏡會聚電子束，使電子束的束斑縮小。 掃描線圈使入射電子束在樣品表面掃描，并使顯像管在熒光屏上作同步掃描。由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。 樣品室放置樣品和安置(nzh)信號探測器。樣品臺能進行三維空間的移動、傾斜和轉動。第3頁/共31頁第四頁，共32頁。5第4頁/共31頁第五頁，共32頁。6第5頁/共31頁第六頁，共32頁。7第6頁/共31頁第七頁，共32頁。8SEM各組成部分(z chn b fn)的工作流程第7頁/共31頁第八頁，共32頁。9掃描電鏡與透射電鏡結構(jigu)的主要區(qū)別第8頁/共31頁第九頁，共32頁。10三、掃描電鏡的主要三、掃描電鏡的主要(zhyo)

3、性性能能式中：式中： l 熒光屏上顯示的圖像橫向長度熒光屏上顯示的圖像橫向長度 L電子束在樣品上橫向掃描的實際長度電子束在樣品上橫向掃描的實際長度 因熒光屏尺寸是固定的，因此可通過改變因熒光屏尺寸是固定的，因此可通過改變 L來改變來改變M， 方法：調節(jié)方法：調節(jié)(tioji)掃描線圈的電流，若電流掃描線圈的電流，若電流 則則L M 。目前目前SEM的的 M 為為2020萬倍，且連續(xù)可調萬倍，且連續(xù)可調LlM 第9頁/共31頁第十頁，共32頁。11SEM的景深是指可獲得清晰圖像的樣品上的深度(shnd)范圍SEM的景深(jngshn)大，適用于粗糙表面、粗糙斷口的觀察 通常通常SEMSEM景深比

4、景深比TEMTEM大大1010倍，比光倍，比光學顯微鏡大學顯微鏡大100100倍。倍。 如如1000010000時時,TEM ,TEM 的的D1 1 m m，SEMSEM的的D1010 m m多孔SiC陶瓷的二次電子像第10頁/共31頁第十一頁，共32頁。12Optical Microscope VS SEM第11頁/共31頁第十二頁，共32頁。133 3、分辨率、分辨率SEM分辨本領的決定因素：入射電子束直徑和成像信號分辨本領的決定因素：入射電子束直徑和成像信號 入射電子束束斑直徑越小，分辨率越高入射電子束束斑直徑越小，分辨率越高 用于成像的物理用于成像的物理(wl)信號不同，分辨率不同信號

5、不同，分辨率不同 二次電子的分辨能力背散射電子的分辨能力二次電子的分辨能力背散射電子的分辨能力各種各種( zhn)信號成像的信號成像的分辨本領分辨本領信號信號分辨率分辨率(nm)發(fā)射深度發(fā)射深度(nm)二次電子二次電子510550背散射電子背散射電子502001001000吸收電子吸收電子1001000透射電子透射電子0.510X射線射線10010005005000俄歇電子俄歇電子5100.52第12頁/共31頁第十三頁，共32頁。14第二節(jié) 掃描電鏡的樣品(yngpn)制備SEM的樣品制備簡單，具體的樣品要求(yoqi)包括以下內容：（2）導電性）導電性要求樣品具有良好的導電性。要求樣品具有

6、良好的導電性。對于對于(duy)金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將其切割成大小合金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將其切割成大小合適的尺寸，用導電膠粘接在樣品座上即可直接進行觀察。適的尺寸，用導電膠粘接在樣品座上即可直接進行觀察。對于對于(duy)絕緣體或導電差的材料，要在表面上噴鍍導電層。絕緣體或導電差的材料，要在表面上噴鍍導電層。（如金、銀、碳等真空蒸鍍層）（如金、銀、碳等真空蒸鍍層）對于對于(duy)粉末樣品，可先將導電膠或雙面膠紙粘結在樣品粉末樣品，可先將導電膠或雙面膠紙粘結在樣品座上，均勻地撒上粉末樣，再鍍上一層導電膜座上，均勻地撒上粉末樣，再鍍上一層導電膜（1）樣品類型l斷口樣品、塊狀樣品、粉末

7、樣品、生物樣品第13頁/共31頁第十四頁，共32頁。15（5）侵蝕： 有些試樣的表面、斷口需要適當?shù)那治g，才能暴露某些結構細節(jié)，侵蝕后要清洗、烘干。 新斷開的斷口或斷面，一般不需要進行(jnxng)此項處理。 （3）樣品尺寸）樣品尺寸(ch cun)無具體要求，根據(jù)樣品性質和樣品室的空間而定。無具體要求，根據(jù)樣品性質和樣品室的空間而定。第14頁/共31頁第十五頁，共32頁。16新的環(huán)境(hunjng)掃描電子顯微鏡（ESEM）ESEM與SEM的主要(zhyo)區(qū)別在于樣品室，其最大的優(yōu)點在于：消除了樣品室必須是高真空的限制潮濕、易揮發(fā)和不導電樣品在自然狀態(tài)都可以進行觀察，無需進行任何處理在氣體

8、壓力高達5000Pa，溫度高達1500，含有任何氣體種類的多氣體環(huán)境中均可使用 而且保留了SEM的全部優(yōu)點。第15頁/共31頁第十六頁，共32頁。17第三節(jié) 掃描電鏡的成像SEM像襯度的形成(xngchng)：樣品微區(qū)存在差異，使得產生的電子信號強度有差異，反映到圖像上形成(xngchng)像襯度。SEM的圖像襯度主要有：形貌襯度、原子序數(shù)襯度二次電子像 形貌(xn mo)襯度背散射電子像 原子序數(shù)襯度形成(xngchng)形成第16頁/共31頁第十七頁，共32頁。18入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子電離，入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子電離，產生的電子為二次電子。

9、產生的電子為二次電子。能量較低，小于能量較低，小于50eV50eV僅在樣品表面僅在樣品表面5nm5nm10nm10nm的深度內產生的深度內產生分辨率高分辨率高能反映能反映(fnyng)(fnyng)表面形貌的微小差別表面形貌的微小差別1、二次電子及特點第17頁/共31頁第十八頁，共32頁。19二次電子圖像反映試樣表面狀態(tài)，二次電子產額強烈地依賴于入射束與試樣表面法線之間的夾角: 二次電子產額 1/cos角大或凸出來的地方(dfng)產生的二次電子多，呈亮像；角小或凹下去的地方(dfng)產生的二次電子少，呈暗像。2、二次電子成像襯度可見，試樣傾斜(qngxi)或試樣突出部分有較多的二次電子產生

10、第18頁/共31頁第十九頁，共32頁。20隨著入射角度的增大，入射電子束作用體積更靠近(kojn)表面層，作用體積內產生的二次電子離開表層的機會增多二次電子發(fā)射二次電子發(fā)射(fsh)強度與入射角的關系強度與入射角的關系第19頁/共31頁第二十頁，共32頁。21l表面形貌襯度主要決定于試樣表面相對表面形貌襯度主要決定于試樣表面相對(xingdu)于入射電子于入射電子的角度的角度l試樣表面可看成許多不同傾斜程度的面構成，不同的面產生的試樣表面可看成許多不同傾斜程度的面構成，不同的面產生的二次電子數(shù)不同，產生形貌襯度。二次電子數(shù)不同，產生形貌襯度。l觀察比較平坦的試樣表面時，如果傾斜一定的角度，會得

11、到更觀察比較平坦的試樣表面時，如果傾斜一定的角度，會得到更好的二次電子圖像襯度；好的二次電子圖像襯度； 試樣表面若光滑平整，則無形貌襯度試樣表面若光滑平整，則無形貌襯度。3、表面(biomin)形貌襯度bac圖中二次電子的強度(qingd)：bac第20頁/共31頁第二十一頁，共32頁。22金剛石粉末(fnm)二次電子像第21頁/共31頁第二十二頁，共32頁。234、表面形貌(xn mo)襯度的應用（1）表面形貌 （2）斷口形貌 （3）粉末形貌（4）生物(shngw)樣品形貌等（1）表面(biomin)形貌表面磨損多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌第22頁/共31頁第二十三頁，共32頁。24（

12、2）斷口(dunku)形貌第23頁/共31頁第二十四頁，共32頁。25（3）粉末(fnm)形貌Al203團聚(tunj)體(a)和 團聚(tunj)體內部的一次粒子結構形態(tài)(b)(a) 300 (b) 6000第24頁/共31頁第二十五頁，共32頁。26（4）生物樣品(yngpn)形貌頭發(fā)(tu fa)第25頁/共31頁第二十六頁，共32頁。27 入射電子與樣品相互作用，經原子的彈性和非彈性散射，入射電子與樣品相互作用，經原子的彈性和非彈性散射，部分部分(b fen)(b fen)電子的散射角大于電子的散射角大于9090，從試樣表面逸出，從試樣表面逸出，為背散射電子。為背散射電子。1、背散射電

13、子(dinz)及特點n 能量高，大于50evn分辨率較低；n產額與Z有關，隨著Z的增大而增多第26頁/共31頁第二十七頁，共32頁。282、背散射電子(dinz)成像襯度 樣品表面上平均原子序數(shù)Z大的部位，BE電子數(shù)多，產生較強的背散射電子信號，形成較亮的區(qū)域(qy)； 反之，平均原子序數(shù)Z小的部位，產生較少的BE，形成較暗的區(qū)域(qy)。反映樣品的元素分布反映樣品的元素分布(fnb)(fnb)狀況狀況不同相成分區(qū)域的輪廓不同相成分區(qū)域的輪廓3、背散射電子像的應用第27頁/共31頁第二十八頁，共32頁。29元素分布(fnb)狀況錫鉛鍍層(d cn)的表面圖像不同相成分區(qū)域(qy)的輪廓第28頁

14、/共31頁第二十九頁，共32頁。30ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背散射電子(dinz)成分像，1000ZrO2相平均原子序數(shù)(yunz xsh)遠高于Al2O3相和SiO2 相，圖中白色相為鋯石，小的白色粒狀斜鋯石與灰色莫來石混合區(qū)（為莫來石斜鋯石共析體），基體灰色相為莫來石。第29頁/共31頁第三十頁，共32頁。31 （1）放大倍數(shù)范圍大，一般為）放大倍數(shù)范圍大，一般為2020萬倍，且連續(xù)可萬倍，且連續(xù)可調調 （2）景深大，圖像富有立體感強，可用于粗糙表面和）景深大，圖像富有立體感強，可用于粗糙表面和斷口的分析觀察斷口的分析觀察(gunch)。 （3）分辨率高，一般為）分辨率高，一般為510nm，最高可達，最高可達3nm。 （4）制樣方法簡單，可以觀察）制樣方法簡單，可以觀察(gunch)1030mm的大塊試樣的大塊試樣 （5）可進行微區(qū)形貌觀察）可進行微區(qū)形貌觀察(gunch)和微區(qū)成分（和微區(qū)成分（Z）分析分析 （6）可進行動態(tài)分析，如觀察）可進行動態(tài)分析，如觀察(gunch)在加熱、冷在加熱、冷卻和拉伸等不同條件下的相變及形態(tài)變化等。卻和拉伸等不同條件下的相變及形態(tài)變化等。第30頁/共31頁第三十