1、【左甲狀腺素鈉】結構式:日文名：于口卜mb厶（3k于口豐$/才1卜|丿少厶水和物）英文名：levothyroxine sodium解離常數(shù)（25°c ）: pka1 = 2.2 （針對竣基）pka2 = 6.7 （針對酚輕基）pka3= 10.1 （針對氨基）在各溶出介質中的溶解度（37c）:ph1.2: 5pg/mlph3.0:3pg/mlph4.0: 1pg/mlph6. &3pg/mlph7.0: 4pg/mlph7.2:6pg/mlph7.5: 14pg/mlph&o:55pg/ml水：2000pg/ml在各溶出介質中的穩(wěn)定性:水：未測定。在各ph值溶出介質中

2、：未測定。光：未測定。四條標準溶出曲線溶出度試驗條件：槳板法h00轉、溶出介質中不添加表面活性劑。< 1g:0.1mg規(guī)格散劑>溶出曲線測定例b u 2.0. o 1%散濬岀更)1 有効成分:：2剤彩：傲剤 3含 m : olmg/g卜jj少厶水和的)4.試験液：ph3.(l、ph4.o> ph6#水 5冋 15ft ： loorpm6 界面活性剤：做用乜歹3.04.06.85101530456090120180240300360試験後採取時閑（分）質量標準取本品，混勻，精密稱取適量(相當于左甲狀腺素鈉0.1mg),照溶出度測定法(槳板 法、樣品均勻撒于液面上)，以水900m

3、l為溶出介質，轉速為每分鐘100轉，依法操作， 經(jīng)60分鐘時，取溶液適量，離心，取上清液作為供試品溶液。另精密稱取經(jīng)五氧化二磷干 燥劑干燥60°c減壓干燥4小時的左甲狀腺素對照品27mg,置200ml量瓶中，加甲醇溶解 并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mb置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，再精密 量取2ml,置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取上述兩 種溶液各200pl,注入液相色譜儀，記錄色譜圖；按外標法以峰面積計算溶出量，并將結果 乘以1.028 (將左甲狀腺素鈉換算成左甲狀腺素鈉一水合物)，限度為標示量的70%,應符 合規(guī)定。色譜條件與系統(tǒng)適

4、用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇水磷酸 (1200:800:1)流動相，檢測波長為223nm,設定柱溫為35°c,調整流速使左甲狀腺素峰 保留時間約為8分鐘，理論板數(shù)按左甲狀腺素峰計算應不低于2000,拖尾因子應不大于1.5。附左甲狀腺素對照品質量標準 分子式 c15h11i4no4分子量776.87精制法取本品4g,加乙醇-12.2%(v/v)2-氨基乙醇溶液(5:2) 25ml使溶解，濾過，用2mol/l 鹽酸試液調ph值至45,冰浴冷卻1小時，離心，用乙醇水(5:2) 25ml洗滌沉淀3次, 隨后以五氧化二磷為干燥劑，60°c減壓干燥4小時，即得。性狀

5、白色至淡黃褐色粉末。鑒別試驗 取本品，加稀氫氧化鈉試液溶解并制成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外可 見分光光度法測定吸收光譜，在323 327nm波長處顯最大吸收。有關物質 取本品適量，加乙醇氨水(14:4)溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液。照薄層色譜法，吸取上述溶液2pl,點于硅膠薄層板上，以叔丁醇叔戊醇水氨水異丁酮(59:32:17:15:7)為展開劑，展開后，晾干，噴以菊三酮試液【取萌三 酮03g,加正丁醇-冰醋酸(97:3) 100ml溶解,即得】，100°c加熱3分鐘，除主斑點外, 不得顯紫紅色斑點。干燥失重 取本品05g,以五氧化二磷為干燥劑，60°c減壓干燥4小時，減失重量不得過1.0%o含量測定 按干燥品計算，含量不得少于99.0%。取本品25mg,精密稱定，以4%氫氧化鈉溶液-新制4%亞硫酸氫鈉溶液(10:1)組成的 混合液為吸收液，按氧瓶燃燒法制備供試品溶液。向裝置中a的上部加少量水，小心取 下c,用水40ml沖洗c、b和a的內壁，加澳乙酸試液1ml,加塞c,劇烈振搖4分 鐘，用水40ml沖洗c、b和a的內壁，加甲酸0.5ml,再加塞c,劇烈振搖4分鐘，用 水40ml沖洗c、b和a的內壁，向a通入充足的氮氣，以除去氧氣與過量的澳蒸汽， 加澳化鉀05g使溶解，立即加稀硫酸3ml,振搖，放置2分鐘后，以淀粉試液