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文檔簡介
1、六要素:六要素:u課程講授:課程講授:核心的、最具遷移價值的知識點,深講;把握學核心的、最具遷移價值的知識點,深講;把握學科的思維方式和研究方法;雙向交流的過程。科的思維方式和研究方法;雙向交流的過程。u課程作業:課程作業:多做多練;綜合開放的題目;自我提出問題,自多做多練;綜合開放的題目;自我提出問題,自我設計綜合性、開放性、設計性的題目。我設計綜合性、開放性、設計性的題目。u課程討論課程討論/課程論文:課程論文:圍繞課程知識點廣泛閱讀,自學研讀。圍繞課程知識點廣泛閱讀,自學研讀。u課程教材:課程教材:開放性體系,吸取現行教材的精華,補充教學。開放性體系,吸取現行教材的精華,補充教學。u課程
2、考試:課程考試:學習過程評價與教學目標評價相結合。學習過程評價與教學目標評價相結合。u課程教師:課程教師:教學科研結合型教學科研結合型l知識知識掌握分析化學的基本理論掌握分析化學的基本理論l能力能力運用分析化學理論發現、提出、運用分析化學理論發現、提出、解決分析化學問題的能力,獲取知識、解決分析化學問題的能力,獲取知識、發展與創新知識的能力發展與創新知識的能力l素質素質將獲取的知識、能力內化于身將獲取的知識、能力內化于身 心,升華為品質與素養心,升華為品質與素養緒論緒論 is a scientific discipline that develops and applies methods,
3、instruments and strategies to obtain information on the composition and nature of matter in space and time.是一門發展并運用各種方法、儀器及是一門發展并運用各種方法、儀器及策略以在時空的維度里獲得有關物質組成及性策略以在時空的維度里獲得有關物質組成及性質的信息的一門科學。質的信息的一門科學。分析化學內容 molecular beacons adqftarget dnassdna binding proteindenaturing reagent qffq發光檢測:物理學發光檢測:物理學 電
4、子學電子學 數學數學分子識別:分子識別: 化學化學 分子生物學分子生物學返回返回分析化學的任務(1)l 確定確定物質的物質的化學組成化學組成定性分析定性分析l 測量測量各組成的各組成的含量含量定量分析定量分析l 表征表征物質的物質的化學結構、構象、形態、能態化學結構、構象、形態、能態結構結構分析、構象分析,形態分析、能態分析分析、構象分析,形態分析、能態分析l 表征組成、含量、結構、形態、能態的動力學特征表征組成、含量、結構、形態、能態的動力學特征動動態分析態分析例如:例如:茶葉中有哪些微量元素茶葉中有哪些微量元素?茶葉中咖啡堿的含量茶葉中咖啡堿的含量?咖啡堿的化學結構咖啡堿的化學結構?微量元
5、素的形態?化學成分的空間分布?微量元素的形態?化學成分的空間分布?在不同的生長階段,茶葉中的在不同的生長階段,茶葉中的營養成分的變化營養成分的變化? 例如:生物大分子結構與功能的關系?例如:生物大分子結構與功能的關系?l分析化學檢測新原理與新技術研究分析化學檢測新原理與新技術研究l分析儀器的設計與制造分析儀器的設計與制造l 定性分析定性分析 qualitative analysis 物質的組成物質的組成l 定量分析定量分析 quantitative analysis 物質的含量物質的含量l 結構分析結構分析 structure analysis 物質的結構:分子結物質的結構:分子結構,晶體結構
6、,分子聚集體的高級結構構,晶體結構,分子聚集體的高級結構 蛋白質的構象蛋白質的構象( -螺旋、螺旋、 型結構,球狀蛋白的三級結構)型結構,球狀蛋白的三級結構)conformation analysis dna測序(測序(dna sequencing) l 形態分析形態分析 speices analysis 物質的形態物質的形態l 能態分析能態分析 energy-state analysis 物質的能態物質的能態adenine (a) guanine (g) 腺嘌呤腺嘌呤 鳥嘌呤鳥嘌呤 basesuger-p h o s p h o a t e backboog cytosine (c) thy
7、mine (t) uracil (u) 胞嘧啶胞嘧啶 胸腺嘧啶胸腺嘧啶 尿嘧啶尿嘧啶dna雙螺旋結構與堿基結構示意圖雙螺旋結構與堿基結構示意圖dna測序是現代分析化學中的一項重要任務測序是現代分析化學中的一項重要任務 例行分析例行分析 routine analysis 仲裁分析仲裁分析 referee analysis 化學分析化學分析 chemical analysis 儀器分析儀器分析 instrumental analysis 波一耳波一耳(boyle) 的元素學說的建立(的元素學說的建立(1661)懷疑派化學懷疑派化學 拉瓦錫拉瓦錫(lavoisier)的定量分析(的定量分析(1756
8、)“燃燒氧化學說燃燒氧化學說”l 四大平衡理論:四大平衡理論:從技術發展成科學從技術發展成科學 物理與電子學的發展:物理與電子學的發展:從經典分析化學發從經典分析化學發 展為現代分析化展為現代分析化學學 計算機應用:計算機應用:使分析化學向一門信息科學轉化使分析化學向一門信息科學轉化定量分析的過程定量分析的過程 1.1.0 定量分析的過程定量分析的過程分析問題的確定分析問題的確定 1.1.2 取樣取樣 1.1.3 樣品的處理樣品的處理 1.1.4 測量測量 1.1.5 計算與分析結果的表示計算與分析結果的表示 1.2.1 化學分析法化學分析法 1.2.2 儀器分析法儀器分析法 1.2.3 分析
9、方法的比較與評價分析方法的比較與評價取樣取樣sampling樣品處理樣品處理sample pretreatment測定測定determination計算與評價計算與評價calculation and evaluation問題的確定問題的確定statement of problem定量分析的一般步驟示意定量分析的一般步驟示意important sampleprocessing61%collection6%analysis6%datamanagement27%survey results for the partition of time that analytical chemists spen
10、d on sample analysis.return分析問題的確定分析問題的確定lnature of sample ? analyte? ion? molecules? function group? lquatitative or quantitative?lhow much object (sample) ?lmatrix of composition?lsingle or multi-component?ltime available?lsample supply repeatedly?ldestruction or non-destruction?llook for a contin
11、uous system?l分析方案分析方案首選標準方首選標準方法法現場分析方法現場分析方法標準物質標準物質現場分析方法現場分析方法標準方法標準方法分析全過程示例(土壤油污染分析)分析全過程示例(土壤油污染分析)步步 驟驟作作 用用 者者內內 容容提出問題提出問題客戶客戶地表下土壤層原油滲透地表下土壤層原油滲透確定分析的任務確定分析的任務客戶與分析者客戶與分析者原油滲透污染面積多大原油滲透污染面積多大確定分析程序確定分析程序分析者分析者油的萃取、分離和定量測定油的萃取、分離和定量測定取樣取樣分析者與客戶分析者與客戶取取100g具有代表性的固體樣品具有代表性的固體樣品樣品制備樣品制備分析者分析者混
12、勻、二次取樣、用混勻、二次取樣、用ccl4萃取萃取測量測量分析者分析者gc分析法分析萃取液分析法分析萃取液數據評價數據評價分析者分析者對對gc流出時間及峰高進行定性、定量流出時間及峰高進行定性、定量結論結論分析者分析者與樣品量相關的與樣品量相關的gc值是否在允許限之下值是否在允許限之下取樣 sampling氣體、固體、液體氣體、固體、液體光敏性、熱敏性、揮發性、光敏性、熱敏性、揮發性、化學活性、生物活性化學活性、生物活性資源取樣資源取樣原料取樣原料取樣成品取樣成品取樣物證取樣物證取樣 等等等等各種各種取樣取樣標準標準方法方法隨機取樣示意圖隨機取樣示意圖lot分析對象總體分析對象總體取樣單元取樣
13、單元sample incrementgross samplesub sampletest sample樣品增量樣品增量樣品總體樣品總體二次樣品二次樣品測試樣品測試樣品分析測試分析測試問題:問題:應取多少樣品?應取多少樣品?如何進行二次取樣?如何進行二次取樣?如何制備測試用樣品?如何制備測試用樣品?form cone pour on apex flatten reform cone pour on apex flatten reform corn pour on apex repeat as often as necessary 固體樣品的固體樣品的破碎、過篩、混勻、縮分破碎、過篩、混勻、縮分四
14、分法縮分四分法縮分標準篩的篩號及孔徑的大小標準篩的篩號及孔徑的大小bwws100maxws: 取樣的最小重量取樣的最小重量(kg);wmax: 最大顆粒的重量最大顆粒的重量 (kg);b 為比例系數,一般取值為比例系數,一般取值0.2。mq: 試樣最小質量(試樣最小質量(kg););k: 縮分常數的經驗值(一般縮分常數的經驗值(一般取值取值0.05 1 kg.mm-2 ););d: 試樣的最大粒度(試樣的最大粒度(mm)mq kd 2采樣與縮分試樣量計算示例采樣與縮分試樣量計算示例l例:采集礦石樣品,若試樣的最大直徑為例:采集礦石樣品,若試樣的最大直徑為10 mm, k =0.2 kg/mm2
15、, 則應采集多少試樣?則應采集多少試樣?l解:解: mq kd 2 = 0.2 10 2 = 20 (kg)l例:例: 有一樣品有一樣品 mq = 20 kg , k =0.2 kg / mm2, 用用6號篩號篩過篩過篩, 問應縮分幾次?問應縮分幾次?l解:解: mq kd 2 = 0.2 3.36 2 = 2.26 (kg) 縮分縮分1次剩余試樣為次剩余試樣為20 0.5 = 10 (kg), 縮分縮分3次剩余試樣為次剩余試樣為20 0.53= 2.5 (kg) 2.26, 故縮分故縮分3次。次。從分析成本考慮,樣品量盡量少,從分析誤差從分析成本考慮,樣品量盡量少,從分析誤差考慮,不能少于臨
16、界值考慮,不能少于臨界值 m mq q kd kd 2 2 使樣品的狀態和濃度適應所選擇的分析技術使樣品的狀態和濃度適應所選擇的分析技術 物質性質物質性質(生物樣品的有機分子或元素等)(生物樣品的有機分子或元素等) 干擾情況干擾情況(是否需要分離等)(是否需要分離等) 測定方法測定方法(是否需要富集等)(是否需要富集等) 防止待測組分的損失;防止待測組分的損失; 避免引入干擾避免引入干擾solid liquid, enrichment , dilution, etc.分解試樣:分解試樣:溶解、熔融、消解溶解、熔融、消解 水溶水溶(例(例nh4so4中含氮量的測定中含氮量的測定) 酸溶酸溶(hc
17、l, h2so4, hno3, hf等及混合酸分解金屬、等及混合酸分解金屬、合金、礦石等)合金、礦石等) 堿溶堿溶( 例例naoh溶解鋁合金分析溶解鋁合金分析fe、mn、ni含量)含量): 酸熔酸熔(k2s2o7、khso4熔解氧化物礦石)熔解氧化物礦石) 堿熔堿熔(na2co3、naoh、na2o2溶解酸性礦物質)溶解酸性礦物質)高溫分解,酸提取高溫分解,酸提取氧瓶燃燒法氧瓶燃燒法濕式消化:硝酸和硫酸混合物作為試劑濕式消化:硝酸和硫酸混合物作為試劑 干式灰化法干式灰化法消除干擾:消除干擾:氧化還原掩蔽法氧化還原掩蔽法配合掩蔽配合掩蔽沉淀掩蔽沉淀掩蔽酸堿掩蔽酸堿掩蔽沉淀分離沉淀分離萃取分離萃取
18、分離色譜分離色譜分離等等富集:富集:enrichment萃取富集萃取富集吸附富集吸附富集共沉淀富集共沉淀富集測定測定 determination l物質的性質物質的性質l組分的含量組分的含量l干擾情況干擾情況l準確度準確度l靈敏度靈敏度l選擇性選擇性l適用范圍適用范圍l時間時間l人力人力l設備設備l消耗品消耗品分析方法分析方法用戶對分用戶對分析結果的析結果的要求和對要求和對分析費用分析費用的承受度的承受度用戶用戶例: 常量成分常量成分(1%),采用化學分析法(滴定,采用化學分析法(滴定分析法)分析法) 微量成分微量成分(1%) ,可采用分光光度法。,可采用分光光度法。計算 calculatio
19、n 待測組分的化學表示形式待測組分的化學表示形式 以元素形式的含量表示以元素形式的含量表示例:有機物或礦樣中的例:有機物或礦樣中的 fe、cu、c、h、o、p、n等等 以氧化物形式的含量表示以氧化物形式的含量表示例:礦石分析中例:礦石分析中fe2o3、p2o5等等 以待測組分實際存在形式含量的表示以待測組分實際存在形式含量的表示 例:含氮量測定:例:含氮量測定: ms、 監測量 i mb化學計量關系s 計算 calculationl待測組分含量的表示方法待測組分含量的表示方法 固體固體質量分數質量分數 sbbmmw 計算 calculationl待測組分含量的表示方法待測組分含量的表示方法 液體液體 物質的量濃度物質的量濃度 mol / l 質量摩爾濃度質量摩爾濃度 mol / kg 質量分數質量分數 %(mb / ms) 體積
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