1、第四章第四章 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 （SEM) Scanning Electron Microanalyzer 大綱掃描電鏡優點掃描電鏡優點 引引 言言掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像掃描電鏡的主要指標掃描電鏡的主要指標電子束與固體樣品作用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理大綱掃描電鏡圖像異常掃描電鏡圖像異常掃描電鏡的樣品制備掃描電鏡的樣品制備掃描電鏡圖像產生缺陷的原因掃描電鏡圖像產生缺陷的原因掃描電鏡的應用實例掃描電鏡的應用實例1.引言引言 掃描電子顯微鏡簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為掃描電子顯微鏡簡稱為掃描電鏡，英文

2、縮寫為SEM(Scanning Electron Microscope) ，是一種新型的電子光學儀器，是一個復，是一種新型的電子光學儀器，是一個復雜的系統，濃縮了電子光學技術、真空技術、精細機械結構以及現代計算雜的系統，濃縮了電子光學技術、真空技術、精細機械結構以及現代計算機控制技術。它是用細聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互機控制技術。它是用細聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進行觀察和分作用產生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進行觀察和分析。現在析。現在SEM都能與能譜都能與能譜(EDS)結合，可以進行成分

3、分析。所以，結合，可以進行成分分析。所以，SEM也也是顯微結構分析的主要儀器，已經廣泛應用于材料、冶金、礦物、生物學是顯微結構分析的主要儀器，已經廣泛應用于材料、冶金、礦物、生物學等領域，促進了各個學科的發展。等領域，促進了各個學科的發展。 1.引言引言 第一臺可以用來做檢測樣品的掃描電鏡是第一臺可以用來做檢測樣品的掃描電鏡是1942年，年，Zworykin etal 在美國在美國RCA實驗室建造的，分辨率實驗室建造的，分辨率1微米。微米。 二戰后，英國劍橋大學工程系的二戰后，英國劍橋大學工程系的Charles Oatley和他的和他的學生學生McMullan在英格蘭建造了他們的第一臺在英格蘭

4、建造了他們的第一臺SEM，到，到1952年，他們實現了年，他們實現了50nm的分辨率。掃描電鏡具備的潛能，開的分辨率。掃描電鏡具備的潛能，開始受到商業重視。始受到商業重視。 1959年年Wells首先使用立體對技術拍攝了可以進行樣品首先使用立體對技術拍攝了可以進行樣品景深信息測量的掃描電鏡顯微圖像。景深信息測量的掃描電鏡顯微圖像。 1960年年Everhart and Thornley發展改善了二次電子探測發展改善了二次電子探測器。器。 到現在到現在E-T型二次電子探測器是掃描電鏡主流探測器。型二次電子探測器是掃描電鏡主流探測器。1.引言引言 1975年年8月中國科學院科學儀器廠自行設計研制我

5、國第一臺掃描電子月中國科學院科學儀器廠自行設計研制我國第一臺掃描電子顯微鏡，定型為顯微鏡，定型為DX-3型。分辨本領型。分辨本領10nm，加速電壓，加速電壓530kV，放大倍數，放大倍數從從20倍至倍至10萬倍。主要指標達當時國際先進水平。萬倍。主要指標達當時國際先進水平。 1989年中科院北京科學儀器廠研制完成年中科院北京科學儀器廠研制完成KYKY-2000型數字化掃描電型數字化掃描電鏡，分辨本領鏡，分辨本領5nm，采用了數字圖像處理功能。，采用了數字圖像處理功能。 1993年上海電子光學技術研究所完成年上海電子光學技術研究所完成DXS-4智能化高性能掃描電鏡。智能化高性能掃描電鏡。分辨本領

6、分辨本領3.5nm，加速電壓，加速電壓30kV。 2000年年3月月26日掃描電鏡電子背散射衍射接收系統在北京有色金屬研日掃描電鏡電子背散射衍射接收系統在北京有色金屬研究總院研制成功，通過國家科技部組織的驗收組驗收。該系統的靈敏度優究總院研制成功，通過國家科技部組織的驗收組驗收。該系統的靈敏度優于于0.05Lux，圖像分辨率為，圖像分辨率為512512像素點，該系統還可對掃描電鏡圖像像素點，該系統還可對掃描電鏡圖像進行收集、實時處理和分析。進行收集、實時處理和分析。2.掃描電鏡的優點掃描電鏡的優點v 高的分辨率。由于超高真空技術的發展，場發射電子槍的應用得到普高的分辨率。由于超高真空技術的發展

7、，場發射電子槍的應用得到普及，現代先進的掃描電鏡的分辨率已經達到及，現代先進的掃描電鏡的分辨率已經達到1納米左右。納米左右。v 有較高的放大倍數，有較高的放大倍數，20-20萬倍之間連續可調。萬倍之間連續可調。v 有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細微結構。不平表面的細微結構。v 試樣制備簡單。試樣可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光試樣制備簡單。試樣可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片。光片。v 配有配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時進行顯微組織性貌的觀察和微射線能譜儀裝置，這樣可

8、以同時進行顯微組織性貌的觀察和微區成分分區成分分析。析。 2.掃描電鏡的優點掃描電鏡的優點Optical Microscope VS SEM3.電子束與固體樣品作用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號(重點重點)v3.1 彈性散射和非彈性散射彈性散射和非彈性散射v3.2 電子顯微鏡常用的信號電子顯微鏡常用的信號v3.3 各種信號的深度和區域大小各種信號的深度和區域大小3.電子束與固體樣品作用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號2.1 彈性散射和非彈性散射彈性散射和非彈性散射3.1 彈性散射和非彈性散射彈性散射和非彈性散射 當一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內時，由于受到固體物

9、質中當一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內時，由于受到固體物質中晶格位場和原子庫侖場的作用，其入射方向會發生改變，這種現象稱為散晶格位場和原子庫侖場的作用，其入射方向會發生改變，這種現象稱為散射。射。v (1) 彈性散射。如果在散射過程中入射電子只改變方向，但其總動能基本上彈性散射。如果在散射過程中入射電子只改變方向，但其總動能基本上無變化，則這種散射稱為彈性散射。彈性散射的電子符合布拉格定律，攜無變化，則這種散射稱為彈性散射。彈性散射的電子符合布拉格定律，攜帶有晶體結構、對稱性、取向和樣品厚度等信息，在電子顯微鏡中用于分帶有晶體結構、對稱性、取向和樣品厚度等信息，在電子顯微鏡中用于分析材料的

10、結構。析材料的結構。v (2) 非彈性散射。如果在散射過程中入射電子的方向和動能都發生改變，則非彈性散射。如果在散射過程中入射電子的方向和動能都發生改變，則這種散射稱為非彈性散射。在非彈性散射情況下，入射電子會損失一部分這種散射稱為非彈性散射。在非彈性散射情況下，入射電子會損失一部分能量，并伴有各種信息的產生。非彈性散射電子：損失了部分能量，方向能量，并伴有各種信息的產生。非彈性散射電子：損失了部分能量，方向也有微小變化。用于電子能量損失譜，提供成分和化學信息。也能用于特也有微小變化。用于電子能量損失譜，提供成分和化學信息。也能用于特殊成像或衍射模式。殊成像或衍射模式。 3.電子束與固體樣品作

11、用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號 SEM的成像信息來自電子與物質的相互作用，因此首先討的成像信息來自電子與物質的相互作用，因此首先討論電子與物質的相互作用。論電子與物質的相互作用。具有高能量的入射電子具有高能量的入射電子束與固體物質表面的原束與固體物質表面的原子核或核外電子發生作子核或核外電子發生作用。產生如圖所示的物用。產生如圖所示的物理信號理信號3.2電子顯微鏡常用的信號電子顯微鏡常用的信號3.電子束與固體樣品作用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號 背散射電子指被固體樣品中原子核背散射電子指被固體樣品中原子核“反彈反彈”回來的一部分回來的一部分入射電子。背散射電子來

12、自樣品表層幾百入射電子。背散射電子來自樣品表層幾百nm的深度范圍，的深度范圍，由于它的產額隨原子序數的增加而增加，所以不僅能用作形由于它的產額隨原子序數的增加而增加，所以不僅能用作形貌分析，而且可定性地用作成分分析。貌分析，而且可定性地用作成分分析。背散射電子主要用于掃描電鏡成像，其特點：背散射電子主要用于掃描電鏡成像，其特點：1.對樣品物質的原子序數敏感對樣品物質的原子序數敏感2.分辨率及信號收集率較低分辨率及信號收集率較低 背散射電子背散射電子(Backscattered Electron , BE)3.電子束與固體樣品作用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號 二次電子二次電子(S

13、econdary Electron , SE) 二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結合能很小，因此，外層的電子比較容易和原子脫離。當原子的核外電子從入射電結合能很小，因此，外層的電子比較容易和原子脫離。當原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應的結合能量后，可脫離原子成為自由電子，即二次電子。子獲得了大于相應的結合能量后，可脫離原子成為自由電子，即二次電子。 二次電子來自固體表面二次電子來自固體表面5-10nm的區域，能量為的區域，能量為0-50eV。它對試樣表面。它對試樣表面狀態非常敏感，如果

14、狀態非常敏感，如果 表面凹凸不平，就會產生不同的二次電子，從而造成表面凹凸不平，就會產生不同的二次電子，從而造成反差能夠有效的顯示試樣表面的微觀形貌。所以二次電子是掃描電鏡的成反差能夠有效的顯示試樣表面的微觀形貌。所以二次電子是掃描電鏡的成像的主要信號。像的主要信號。 二次電子的分辨率較高，掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子的分辨率。二二次電子的分辨率較高，掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子的分辨率。二次電子產額隨原子序數的變化不大，所以利次電子產額隨原子序數的變化不大，所以利用二次電子成像雖具有較高的分辨率，但不能對物質做定性分析。用二次電子成像雖具有較高的分辨率，但不能對物質做定性分析。3.電

15、子束與固體樣品作用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號 特征特征X射線射線(charactreristic X-ray) 特征特征X射線是內層電子受到激發后，在能級躍遷過程中直接釋放射線是內層電子受到激發后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。 較高能量的入射電子與內層電子作用，產生非彈性散射，內層較高能量的入射電子與內層電子作用，產生非彈性散射，內層電子被激發，使原子處于能量較高的激發狀態，這是一種不穩定態，電子被激發，使原子處于能量較高的激發狀態，這是一種不穩定態，較外層電子迅速填補內層電子空位，使原子能量降低。外層電

16、子向較外層電子迅速填補內層電子空位，使原子能量降低。外層電子向內層電子的躍遷過程中，要失去部分能量，損失的能量就以內層電子的躍遷過程中，要失去部分能量，損失的能量就以X射線射線的形式釋放出去。的形式釋放出去。3.電子束與固體樣品作用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號 俄歇電子俄歇電子 當入射電子照到物體上時，使原子內層上的束縛電當入射電子照到物體上時，使原子內層上的束縛電子發射出來，這時，外層能量高的電子會躍遷到內層填補子發射出來，這時，外層能量高的電子會躍遷到內層填補這個空穴，并釋放出能量。釋放方式有兩種：一種以光子這個空穴，并釋放出能量。釋放方式有兩種：一種以光子形式輻射出，如發

17、射形式輻射出，如發射X射線；另一種是將該能量轉移，轉射線；另一種是將該能量轉移，轉移給另一個電子，得到能量的電子會從原子中激發出來，移給另一個電子，得到能量的電子會從原子中激發出來，這就是俄歇電子。這就是俄歇電子。 3.電子束與固體樣品作用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號 吸收電子吸收電子 隨著入射電子與樣品中原子核或核外電子發生非彈性散射次數的隨著入射電子與樣品中原子核或核外電子發生非彈性散射次數的增多，入射電子的能量和活動能力不斷降低，以致最后被樣品吸收。增多，入射電子的能量和活動能力不斷降低，以致最后被樣品吸收。被吸收的這部分入射電子稱為吸收電子。被吸收的這部分入射電子稱為吸

18、收電子。透射電子透射電子 當電子束入射到薄樣品上，如果樣品厚度比入射電子的有效穿當電子束入射到薄樣品上，如果樣品厚度比入射電子的有效穿透深度小得多，就會有一定數量的入射電子穿透樣品，這部分入射電透深度小得多，就會有一定數量的入射電子穿透樣品，這部分入射電子稱為透射電子。子稱為透射電子。 3.電子束與固體樣品作用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號各種電子信號的特點各種電子信號的特點電子種類電子種類分辨率分辨率性質及特點性質及特點二次電子二次電子1025nm適合樣品表面的立體觀察適合樣品表面的立體觀察背散射電子背散射電子200nm可由樣品的成分差異而對比，適用于表面元素分布可由樣品的成分

19、差異而對比，適用于表面元素分布情況的觀察情況的觀察透射電子透射電子510nm本質上與透射電子顯微鏡相同，不過掃描電子顯微本質上與透射電子顯微鏡相同，不過掃描電子顯微鏡對較厚的樣品也能得到理想的影響對比。鏡對較厚的樣品也能得到理想的影響對比。X射線射線nm由樣品的原子序數大小，可以決定由樣品的原子序數大小，可以決定X射線的波長，而射線的波長，而作為樣品定性與定量分析的研究作為樣品定性與定量分析的研究3.電子束與固體樣品作用時產生的信號電子束與固體樣品作用時產生的信號3.3各種信號的深度和區域大小各種信號的深度和區域大小 可以產生信號的區域稱為有效作用區，可以產生信號的區域稱為有效作用區，有效作用

20、區的最深處為電子有效作用深度。有效作用區的最深處為電子有效作用深度。 但在有效作用區內的信號并不一但在有效作用區內的信號并不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號。這是因為各種信號的能量不同，集的信號。這是因為各種信號的能量不同，樣品對不同信號的吸收和散射也不同。樣品對不同信號的吸收和散射也不同。 隨著信號的有效作用深度增加，作用隨著信號的有效作用深度增加，作用區的范圍增加，信號產生的空間范圍也增區的范圍增加，信號產生的空間范圍也增加，這對于信號的空間分辨率是不利的。加，這對于信號的空間分辨率是不利的。 4.掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理(重點

21、重點) v 掃描電鏡的工作原理可以簡單地掃描電鏡的工作原理可以簡單地歸納為歸納為“光柵掃描，逐點成像光柵掃描，逐點成像”。電子槍電子槍照明透照明透鏡系統鏡系統掃描掃描線圈線圈末級末級透鏡透鏡至真至真空泵空泵熒光屏熒光屏v 光柵掃描：光柵掃描：入射電子束在樣品表面入射電子束在樣品表面作作光柵式逐行掃描光柵式逐行掃描，掃描線圈上的掃描線圈上的電流與熒光屏相應偏轉線圈上的電流與熒光屏相應偏轉線圈上的電電流同步流同步。每一個物點均對應一個像每一個物點均對應一個像點。點。v 逐點成像：逐點成像：電子束在每個物點產生電子束在每個物點產生相應的信號（如二次電子等），信相應的信號（如二次電子等），信號被接收放

22、大后用來調制像點的亮號被接收放大后用來調制像點的亮度，度，信號越強，像點越亮信號越強，像點越亮。4.掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理v工作原理：從電子槍發射出來的電子束，經工作原理：從電子槍發射出來的電子束，經聚焦后，在加速電壓作用下，經電磁透鏡會聚焦后，在加速電壓作用下，經電磁透鏡會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。電子聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。電子束在掃描線圈控制下在樣品表面掃描，電子束在掃描線圈控制下在樣品表面掃描，電子束與樣品作用產生的各種信號被相應的接收束與樣品作用產生的各種信號被相應的接收器接收，經放大后送到顯像管的柵極上，調器接收，經放大后送到顯像管的柵極上，調制顯像

23、管的亮度。接收器上接收的電流與顯制顯像管的亮度。接收器上接收的電流與顯像管相應的亮度一一對應，也就是說電子束像管相應的亮度一一對應，也就是說電子束打到樣品上一點時，在顯像管熒屏上就出現打到樣品上一點時，在顯像管熒屏上就出現一個亮點。掃描電鏡就是采用這種逐點成像一個亮點。掃描電鏡就是采用這種逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，轉化為放的方法，把樣品表面不同的特征，轉化為放大的視頻信號，完成掃描圖像。大的視頻信號，完成掃描圖像。4.掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理 掃描電鏡圖像的放大倍數定義為掃描電鏡圖像的放大倍數定義為顯像管中電顯像管中電子束在熒光屏上的掃描振幅和電子光學系統中電子束在熒光

24、屏上的掃描振幅和電子光學系統中電子束在樣品上掃描振幅的比值子束在樣品上掃描振幅的比值，即：，即： 式中，式中，M M：放大倍數，：放大倍數，L L：顯像管的熒光屏尺寸；：顯像管的熒光屏尺寸；l l：電子束在試樣上掃描距離。：電子束在試樣上掃描距離。M=L/l4.掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理5.掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造v電子光學系統電子光學系統v信號收集及顯示系統信號收集及顯示系統v真空系統和電源系統真空系統和電源系統5.掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造電子光學系統電子光學系統5.1 電子光學系統電子光學系統v 由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室等部件組成。由電子槍，電磁透鏡，掃描線圈

25、和樣品室等部件組成。v 其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號的激發源。為了獲得較高的信號強其作用是用來獲得掃描電子束，作為信號的激發源。為了獲得較高的信號強度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。度和圖像分辨率，掃描電子束應具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。5.掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓，產生高能量的電子束，相當于照明源。其作用是利用陰極與陽極燈絲間的高壓，產生高能量的電子束，相當于照明源。常用的電子槍有鎢燈絲熱陰極電子槍、六硼化鑭熱陰極電子槍和場發射電子槍。常用的電子槍有鎢燈絲熱陰極電子槍、六硼化鑭熱陰極電子槍和場發射電子槍。熱陰

26、極電子槍熱陰極電子槍依靠電流加熱依靠電流加熱燈絲，使燈絲燈絲，使燈絲發射熱電子，發射熱電子，并經過陽極和并經過陽極和燈絲之間的強燈絲之間的強電場加速得到電場加速得到高能電子束。高能電子束。熱陰極電子槍熱陰極電子槍電子槍電子槍5.掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造場發射電子槍場發射電子槍 場發射電子槍利用靠近曲率半徑很小的陰極尖端附近的電場，使陰極尖端發射場發射電子槍利用靠近曲率半徑很小的陰極尖端附近的電場，使陰極尖端發射電子，獲得短波長的入射電子束，然后電子束被會聚，經聚光鏡縮小聚焦，在樣品電子，獲得短波長的入射電子束，然后電子束被會聚，經聚光鏡縮小聚焦，在樣品表面得到電子束斑。表面得到電子束斑。1

27、0nm5.掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造三種電子槍的性能對照三種電子槍的性能對照 鎢燈絲鎢燈絲六硼化鑭燈絲六硼化鑭燈絲 FEG 能量分散能量分散/eV350.3交叉點尺寸交叉點尺寸/m50100.01電流密度電流密度/ Acm25104110611010溫度溫度/T27001700300亮度亮度/Am21095101011013真空度真空度/Pa10-210-410-8壽命壽命/h10050010005.掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造電磁透鏡電磁透鏡 其作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦縮小，使其作用是把電子槍的束斑逐漸聚焦縮小，使原來直徑約為原來直徑約為50微米的束斑縮小至一個只有數微米的束斑縮小至一

28、個只有數nm的細小束斑。的細小束斑。 一般由三個聚光鏡組成，前兩個是強透鏡，一般由三個聚光鏡組成，前兩個是強透鏡，用來縮小數斑直徑。用來縮小數斑直徑。 第三個是弱透鏡，具有較長的焦距，便于樣第三個是弱透鏡，具有較長的焦距，便于樣品室中放入大的物體。品室中放入大的物體。5.掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造掃描系統掃描系統 其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管電子束在熒光其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號，改變入射電子束在樣品表面的掃描振幅，以獲得所屏上的同步掃描信號，改變入射電子束在樣品表面的掃描振幅，以獲得所需放大倍數的掃描像。需放大倍數的掃

29、描像。5.掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造樣品室樣品室 不同的機器型號，樣品室的大小不一樣。樣品放置在樣品臺上，根據不同的機器型號，樣品室的大小不一樣。樣品放置在樣品臺上，根據需要，樣品臺可沿需要，樣品臺可沿X、Y及及Z三個方向平移，以及在水平面內旋轉或沿水平三個方向平移，以及在水平面內旋轉或沿水平軸傾斜。軸傾斜。 樣品室內除了放置樣品外，還樣品室內除了放置樣品外，還放置各種信號檢測器，信號的收集放置各種信號檢測器，信號的收集效率與檢測器的安放位置有很大的效率與檢測器的安放位置有很大的關系，如放置不當，就可能收不到關系，如放置不當，就可能收不到信號或收集效率不高。信號或收集效率不高。5.掃描電鏡的

30、構造掃描電鏡的構造5.2 信號收集及顯示系統信號收集及顯示系統l檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號，然后經視頻放大，作為顯像系統的檢測樣品在入射電子作用下產生的物理信號，然后經視頻放大，作為顯像系統的調制信號。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成。調制信號。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導管和光電倍增器所組成。5.掃描電鏡的構造掃描電鏡的構造5.3 真空系統和電源系統真空系統和電源系統v真空系統的作用是為保證電子光學系統正常工作，防真空系統的作用是為保證電子光學系統正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要

31、求保持10-3-10-2Pa的真空度。的真空度。v 電源系統由穩壓，穩流及相應的安全保護電路所組電源系統由穩壓，穩流及相應的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。 6. 掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像(重點重點)v 所謂襯度，即是像面上相鄰部分間的黑白對比度或顏色差所謂襯度，即是像面上相鄰部分間的黑白對比度或顏色差。v 像的襯度像的襯度就是像的各部分就是像的各部分(即各像元即各像元)強度相對于其平均強度的變化。強度相對于其平均強度的變化。 v SEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的信號電子有可以通過樣品上方的電子檢測器

32、檢測到具有不同能量的信號電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。v 其中最重要的有其中最重要的有二次電子像襯度二次電子像襯度和和背散射電子像襯度背散射電子像襯度。6.掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像二次電子像二次電子像 二次電子產額二次電子產額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關與二次電子束與試樣表面法向夾角有關=0 0/cos/cos。因為隨著因為隨著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內產生的大量自角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內產生的大量自由電子離開表層的機會增多；其次隨由電子離開表層的機會增多；其次隨角的增加

33、，總軌跡增長，引起價電子電離的角的增加，總軌跡增長，引起價電子電離的機會增多。二次電子信號主要來自樣品表層機會增多。二次電子信號主要來自樣品表層510nm510nm深度范圍，能量較低深度范圍，能量較低( (小于小于50eV)50eV)。6.掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像二次電子像襯度的特點二次電子像襯度的特點v 影響二次電子產額的因素主要有：影響二次電子產額的因素主要有： v (1)二次電子能譜特性；二次電子能譜特性；v (2)入射電子的能量；入射電子的能量；v (3)材料的原子序數；材料的原子序數；v (4)樣品傾斜角樣品傾斜角 。 v （1）分辨率高）分辨率高v （2）景深大，立體感強）景深

34、大，立體感強v （3）主要反應形貌襯度。）主要反應形貌襯度。 6.掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像二次電子的形貌像二次電子的形貌像（a）陶瓷燒結體的表面圖像（）陶瓷燒結體的表面圖像（b）多孔硅的剖面圖）多孔硅的剖面圖6.掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像背散射電子像背散射電子像v 背散射電子既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。背散射電子既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。 1. 形貌襯度形貌襯度 v 用背反射信號進行形貌分析時，其分辨率元比二次電子低。用背反射信號進行形貌分析時，其分辨率元比二次電子低。v 因為背反射電子來自一個較大的作用體積。此外，背反射電子能量較因為背反射電子

35、來自一個較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細節。檢測器無法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細節。2. 成分襯度成分襯度 v 背散射電子發射系數可表示為背散射電子發射系數可表示為v 樣品中重元素區域在圖像上是亮區，而輕元素在圖像上是暗區。利用樣品中重元素區域在圖像上是亮區，而輕元素在圖像上是暗區。利用原子序數造成的襯度變化可以對各種合金進行定性分析。原子序數造成的襯度變化可以對各種合金進行定性分析。v 背反射電子信號強度要比

36、二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數背反射電子信號強度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數襯度往往被形貌襯度所掩蓋。襯度往往被形貌襯度所掩蓋。6.掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像背散射電子像襯度的特點背散射電子像襯度的特點v 影響背散射電子產額的因素有：影響背散射電子產額的因素有： v (1)原子序數原子序數Z v (2)入射電子能量入射電子能量E0 v (3)樣品傾斜角樣品傾斜角 v (1)分辯率低分辯率低v (2)背散射電子檢測效率低，襯度小背散射電子檢測效率低，襯度小v (3)主要反應原子序數襯度主要反應原子序數襯度背散射系數與原子序數的關系背散射系數與原子序數的關系6.掃描電鏡襯度

37、像掃描電鏡襯度像兩種圖像的對比兩種圖像的對比錫鉛鍍層的表面圖像（錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（）二次電子圖像（b）背散射電子圖像）背散射電子圖像6.掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像背散射電子像的獲得背散射電子像的獲得對有些既要進行形貌觀察又要進行成分分析的樣品，將左右兩個檢測器各自得到的電對有些既要進行形貌觀察又要進行成分分析的樣品，將左右兩個檢測器各自得到的電信號進行電路上的加減處理，便能得到單一信息。信號進行電路上的加減處理，便能得到單一信息。對于原子序數信息來說，進入左右兩個檢測器的信號，其大小和極性相同，而對于形對于原子序數信息來說，進入左右兩個檢測器的信號，其大小和極性相同，而對

38、于形貌信息，兩個檢測器得到的信號絕對值相同，其極性恰恰相反。貌信息，兩個檢測器得到的信號絕對值相同，其極性恰恰相反。將檢測器得到的信號相加，能得到反映樣品原子序數的信息；相減能得到形貌信息。將檢測器得到的信號相加，能得到反映樣品原子序數的信息；相減能得到形貌信息。 6.掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像背散射電子探頭采集的成分像（背散射電子探頭采集的成分像（a）和形貌像）和形貌像（b）.掃描電鏡的主要指標掃描電鏡的主要指標分辨率分辨率 放大倍數放大倍數景深景深 襯度襯度.掃描電鏡的主要指標掃描電鏡的主要指標v 對微區成分分析而言，它是指能分析的最小區域；對成像而言，它是指對微區成分分析而言，它是指能

39、分析的最小區域；對成像而言，它是指能分辨兩點之間的最小距離。能分辨兩點之間的最小距離。v 入射電子束束斑直徑入射電子束束斑直徑v 入射電子束在樣品中的擴展效應入射電子束在樣品中的擴展效應v 成像方式及所用的調制信號成像方式及所用的調制信號 v 二次電子像的分辨率約為二次電子像的分辨率約為5-10nm，背反射電子像的分辨率約為，背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線的深度和廣度都遠較背反射電子的發射范圍大，所以射線的深度和廣度都遠較背反射電子的發射范圍大，所以X射線圖像的分辨率遠低于二次電子像和背反射電子像。射線圖像的分辨率遠低于二次電子像和背反射電子像。 分辨率分辨率.掃描電鏡的主要

40、指標掃描電鏡的主要指標放大倍數放大倍數SEM的放大倍數與屏幕分辨率有關的放大倍數與屏幕分辨率有關屏 幕 的 分 辨 率放 大 倍 數 電 子 束 直 徑v 掃描電鏡像的放大倍率掃描電鏡像的放大倍率(M)由屏的大小由屏的大小(某邊長乚某邊長乚)與電子束在樣品上與電子束在樣品上掃描區域的大小掃描區域的大小(對應邊長對應邊長l)的比例決定：的比例決定：M=L/l。通常顯像管屏的大。通常顯像管屏的大小是固定的，而電子束掃描區域大小很容易通過改變偏轉線圈的交變小是固定的，而電子束掃描區域大小很容易通過改變偏轉線圈的交變電流的大小來控制。因此掃描電鏡的放大倍數很容易從幾倍一直達到電流的大小來控制。因此掃描

41、電鏡的放大倍數很容易從幾倍一直達到幾十萬倍，而且可以連續地迅速地改變，這相當于從放大鏡到透射電幾十萬倍，而且可以連續地迅速地改變，這相當于從放大鏡到透射電鏡的放大范圍。這是掃描電鏡的一大優點。鏡的放大范圍。這是掃描電鏡的一大優點。 .掃描電鏡的主要指標掃描電鏡的主要指標景深景深v 景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦景深是指一個透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍。成像的一個能力范圍。 v 掃描電鏡的景深為比一般光學顯微鏡景深大掃描電鏡的景深為比一般光學顯微鏡景深大100-500倍倍，比透射電鏡的景深大，比透射電鏡的景深大10 倍。倍。ccMtgmmtgdF2.0

42、0d0臨界分辨本領，臨界分辨本領， 電子束的入射角電子束的入射角 cMmmd2.00.掃描電鏡的主要指標掃描電鏡的主要指標襯度襯度v 像的襯度就是像的各部分像的襯度就是像的各部分(即各像元即各像元)強度相對于其平均強度強度相對于其平均強度的變化。的變化。 v SEM可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的可以通過樣品上方的電子檢測器檢測到具有不同能量的v 信號電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。信號電子有背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電子等。v 其中最重要的有二次電子像襯度和背散射電子電子像襯度。其中最重要的有二次電子像襯度和背散射電子電子像襯度。.掃描電鏡的樣品制

43、備掃描電鏡的樣品制備v 樣品制備方法簡單，對于導電性好的金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需樣品制備方法簡單，對于導電性好的金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導電膠將其粘接在電鏡的樣品座將它們切割成大小合適的尺寸，用導電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進行觀察。上即可直接進行觀察。v 對于非導電樣品，在電子束作用下會產生電荷堆積，影響入射電子對于非導電樣品，在電子束作用下會產生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發射的二次電子運動軌跡，使圖像質量下降。這類試樣束斑和樣品發射的二次電子運動軌跡，使圖像質量下降。這類試樣在觀察前要噴鍍導電層進行處理，通常采用金或碳膜做導電層，膜在觀察前要

44、噴鍍導電層進行處理，通常采用金或碳膜做導電層，膜厚在厚在20nm20nm左右。左右。.掃描電鏡的樣品制備掃描電鏡的樣品制備對樣品表面要求：對樣品表面要求：(1)導電性好，以防止表面積累電荷而影響成像；非導導電性好，以防止表面積累電荷而影響成像；非導體表面需要鍍金體表面需要鍍金(影像觀察影像觀察)或鍍碳或鍍碳(成分分析成分分析)。膜不能。膜不能有明顯的特征。有明顯的特征。(2)具有抗熱輻照損傷的能力，在高能電子轟擊下不分具有抗熱輻照損傷的能力，在高能電子轟擊下不分解、變形。解、變形。(3)具有高的二次電子和背散射電子系數，以保證圖像具有高的二次電子和背散射電子系數，以保證圖像良好的信噪比。良好的

45、信噪比。.掃描電鏡的樣品制備掃描電鏡的樣品制備掃描電鏡常見的制樣方法：掃描電鏡常見的制樣方法：金屬涂層法金屬涂層法離子刻蝕離子刻蝕化學刻蝕法化學刻蝕法.掃描電鏡的樣品制備掃描電鏡的樣品制備金屬涂層法金屬涂層法 應用對象是導電性較差的樣品，如高聚物材料，在應用對象是導電性較差的樣品，如高聚物材料，在進行掃描電子顯微鏡觀察之前必須使樣品表面蒸發一層導進行掃描電子顯微鏡觀察之前必須使樣品表面蒸發一層導電體，目的在于消除荷電現象利提高樣品表面二次電子的電體，目的在于消除荷電現象利提高樣品表面二次電子的激發量，并減小樣品的輻照損傷，金屬涂層法包括真空蒸激發量，并減小樣品的輻照損傷，金屬涂層法包括真空蒸發

46、鍍膜法和離子濺射鍍膜法。發鍍膜法和離子濺射鍍膜法。 離子刻蝕離子刻蝕 應用對象是包含合晶相和非晶相兩個組成部分的樣應用對象是包含合晶相和非晶相兩個組成部分的樣品。它是利用離子轟擊樣品表而時，中于兩相被離子作品。它是利用離子轟擊樣品表而時，中于兩相被離子作用的程度不同，而暴露出晶區的細微結構。用的程度不同，而暴露出晶區的細微結構。.掃描電鏡的樣品制備掃描電鏡的樣品制備化學刻蝕法化學刻蝕法 應用對象同于離子刻蝕法，包括溶劑和酸刻蝕兩種方法。應用對象同于離子刻蝕法，包括溶劑和酸刻蝕兩種方法。酸刻蝕是利用某些氧化性較強的溶液，如發煙硝酸、高錳酸鉀酸刻蝕是利用某些氧化性較強的溶液，如發煙硝酸、高錳酸鉀等

47、處理樣品表面，使其個一相氧化斷鏈而溶解，而暴露出晶相的結等處理樣品表面，使其個一相氧化斷鏈而溶解，而暴露出晶相的結構。構。溶劑刻蝕是用某些溶劑選擇溶解高聚物材料中的一個相，而暴溶劑刻蝕是用某些溶劑選擇溶解高聚物材料中的一個相，而暴露出另一相的結構。露出另一相的結構。.掃描電鏡圖像異常v異常反差。異常反差。v圖像畸變。圖像畸變。v圖像漂移。圖像漂移。v亮點與亮線。亮點與亮線。v出現像散。出現像散。.掃描電鏡圖像產生缺陷的原因掃描電鏡圖像產生缺陷的原因v荷電效應荷電效應： 當入射電子作用于樣品時，從樣品上會發出二次電子、背散射當入射電子作用于樣品時，從樣品上會發出二次電子、背散射電子和俄歇電子電子

48、和俄歇電子(假定電子不能穿透樣品而無透射電子假定電子不能穿透樣品而無透射電子)。但主要是二。但主要是二次電子，它的數量遠大于后兩者，如果樣品不導電次電子，它的數量遠大于后兩者，如果樣品不導電(生物樣品一般不生物樣品一般不導電導電)，此時樣品會因吸收電子而帶負電。就會產生一個靜電場干擾，此時樣品會因吸收電子而帶負電。就會產生一個靜電場干擾入射電子束和二次電子發射，并且當電荷積累到一定程度會發生放電，入射電子束和二次電子發射，并且當電荷積累到一定程度會發生放電，這些會對圖像產生嚴重影響這些會對圖像產生嚴重影響此稱荷電效應，荷電效應對圖像會產此稱荷電效應，荷電效應對圖像會產生一系列的影響。生一系列的影響