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文檔簡介

1、碳水化合物的分類碳水化合物單糖雙糖多糖葡萄糖果糖半乳糖蔗糖乳糖麥芽糖淀粉纖維素果膠碳水化合物碳水化合物 分類分類可以復原斐林(H.von Fehling)試劑或托倫斯(B.Tollens)試劑的糖稱為復原糖,分子構造中含有復原性基團如游離醛基半縮醛羥基或游離羰基的糖都是復原糖,其中一切的單糖除二羥丙酮,大部分雙糖蔗糖例外。斐林試劑是含絡合物的溶液,被復原后得到磚紅色的沉淀。托倫斯試劑被復原后能生成單質銀,在試管壁上可看到“銀鏡。 2Cu2Cu碳水化合物碳水化合物亦稱糖類化合物,是自然界存在最多、分布最廣的一類重要的有機化合物。主要由碳、氫、氧所組成。它是為人體提供熱能的三種主要的營養素中最廉價

2、的營養素。復原糖2GuOGu2蔗糖蔗糖是由葡萄糖和果糖經過異頭體羥基縮合而構成的非復原性二糖。具有甜味。無色晶體,具有旋光性,但無變旋。容易被酸水解,水解后產生分子的D-葡萄糖和分子的D-果糖,易溶于水較難溶于乙醇,。不具復原性。總糖總糖主要指具有復原性的葡萄糖,果糖,戊糖,乳糖和在測定條件下能水解為復原性的單糖的蔗糖水解后為1分子葡萄糖和1分子果糖,麥芽糖水解后為2分子葡萄糖及能夠部分水解的淀粉水解后為2分子葡萄糖。復原糖類是由于分子中含有游離的醛基-CHO或酮基(=C=O)才干復原。淀粉淀粉是由D-葡萄糖單體組成的同聚物。包括直鏈淀粉和支鏈淀粉兩種類型,為植物中糖類的主要儲存方式。淀粉是葡

3、萄糖的高聚體,水解到二糖階段為麥芽糖,完全水解后得到葡萄糖。淀粉有直鏈淀粉和支鏈淀粉兩類。 概念: 用稀酸或酶對蔗糖作用后所得含等量的葡萄糖和果糖的混合物。 蔗糖具右旋光性,而反響生成的混合物那么具有左旋光性,旋光度由右旋變為左旋的水解過程稱為轉化,故這類糖稱轉化糖。 運用舉例: 在制造膏類裝飾料如奶油膏和蛋白膏時,通常要將糖漿熬至116118,到達這種轉化程度的糖漿,當參與到打發的奶油或蛋清中時,不僅可以構成光滑的糖膏,而且由于糖漿的高粘稠度,使蛋清或奶油中的泡沫更加穩定。復原糖的測定的意義 葡萄糖分子中航油游離醛基,果糖分子中含有游離酮基,乳糖和麥芽糖分子中含有游離的半縮醛羥基,因此它們具

4、有復原性,是復原糖。其他非復原糖,如常見的蔗糖、糊精淀粉等,它們本身不具有復原性,但可以經過水解反響成具有復原性的單糖,再進展測定,然后換算成樣品中的相應的糖類的含量。所以復原糖的測定為糖類的測定的根底。此次實驗中復原糖的測定方法:直接滴定法、高錳酸鉀法兩種方法的根據都是國標 GB/T 5009.72021 食品中復原糖的測定可溶性糖類分析的預處置可溶性糖類分析的預處置提取液的制備:提取液的制備:提取劑:水、乙醇提取劑:水、乙醇提取方法:含脂肪的食品:預先脫脂提取方法:含脂肪的食品:預先脫脂 液體樣品:預先濃縮液體樣品:預先濃縮 固體樣品:固體樣品:7080%乙醇溶液提取乙醇溶液提取概念:可溶

5、性糖:指植物體內的可溶性糖主要指能溶于水及 乙醇的單糖和寡聚糖。廓清劑 概念 廓清劑:為了除去提取樣液中存在的干擾物質,使提取液清亮透明,到達準確的丈量樣品的目的而參與的各種試劑。 作為廓清劑必需具備的要求: 能較完全地除去干擾物質; 不吸附或沉淀被測糖分,也不改動被測糖分的理化性質; 過剩的廓清劑應不干擾后面的分析操作,易于除掉。 常用三種廓清劑:中性醋酸鉛PbCHCOO)23H2O、 乙酸鋅和亞鐵氰化鉀溶液、硫酸銅和氫氧化鈉溶液。直接滴定法樣品:蛋糕直接滴定法樣品:蛋糕與酒石酸鉀鈉銅反響,生成紅色的氧化亞銅沉淀,待二價銅全部被復原后,稍過量的復原糖把次甲基藍復原,溶液由藍色變為無色,即為滴

6、定終點。根據樣液耗費量可計算復原糖含量。適用范圍及特點適用范圍及特點 本法又稱快速法,它是在藍-愛農容量法根底上開展起來的,其特點是試劑用量少,操作和計算都比較簡便、快速,滴定終點明顯。適用于各類食品中復原糖的測定。但測定醬油、深色果汁等樣品時,因色素干擾,滴定終點經常模糊不清,影響準確性。本法是國家規范分析方法。主要試劑: 鹽酸 硫酸銅 亞甲藍指示劑 酒石酸鉀鈉 乙酸鋅 冰乙酸亞鐵氰化鉀葡萄糖果糖乳糖蔗糖溶液的配制 堿性酒石酸銅甲液:稱取15g硫酸銅CuS045H20及0.05g次甲基藍,溶于水中并稀釋至1000mL。 堿性酒石酸銅乙液:稱取50g酒石酸鉀鈉、75g氫氧化鈉,溶于水中,再參與

7、4g亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1000mL,儲存于橡膠塞玻璃瓶中。 乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀釋至100mL。 亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100mL。 鹽酸溶液1+1:量取50mL,加水稀釋至100mL。葡萄糖規范溶液:準確稱取1.0000g至962枯燥2h的純葡萄糖,加水溶解后參與5mL鹽酸,并以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當于1.0mg葡萄糖。果糖規范溶液:準確稱取1.0000g至962枯燥2h的果糖,加水溶解后參與5mL鹽酸,并以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當于1.0mg果糖。乳糖規范溶液:準確稱

8、取1.0000g至962枯燥2h的乳糖,加水溶解后參與5mL鹽酸,并以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當于1.0mg乳糖。轉化糖規范溶液:準確稱取1.0520g蔗糖,用100mL水溶解后參與5mL鹽酸,在6870加熱15分鐘,放置至室溫,轉移至1000mL的容量瓶,定容。此溶液每毫升相當于1.0mg乳糖。實驗儀器 酸式滴定管:25mL 電爐或水浴鍋 過濾安裝能夠需求用到實驗步驟1 樣品處置樣品處置 含大量淀粉的食品:稱取含大量淀粉的食品:稱取10.00g20.00g試樣試樣置于置于250mL容量瓶中,加容量瓶中,加200mL水,在水,在45水浴中加熱水浴中加熱1h,并時時振搖。冷卻后加水,

9、并時時振搖。冷卻后加水至刻度,混勻,靜置,沉淀。汲取至刻度,混勻,靜置,沉淀。汲取200mL上上清液于另一清液于另一250mL容量瓶中,漸漸參與容量瓶中,漸漸參與5mL乙酸鋅溶液及乙酸鋅溶液及5mL亞鐵氰化鉀溶液,加水至亞鐵氰化鉀溶液,加水至刻度,混勻,沉淀,靜置刻度,混勻,沉淀,靜置30min,用枯燥濾,用枯燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。2 堿性酒石酸銅溶液的標定堿性酒石酸銅溶液的標定確定試劑的葡萄糖相當量確定試劑的葡萄糖相當量mg葡萄糖葡萄糖/10mL準確汲取甲液準確汲取甲液5mL、乙液、乙液5mL參與錐形瓶;參與錐形瓶;加水加水10mL,玻璃珠;,玻璃珠

10、;從滴管中參與從滴管中參與9mL葡萄糖規范液;葡萄糖規范液;煮沸煮沸30s趁熱滴定至終點趁熱滴定至終點計算滴定度計算滴定度(mg/10mL) F =cV3 樣品溶液預測初步確定樣品溶液所需測定體積樣品溶液預測初步確定樣品溶液所需測定體積準確汲取甲液準確汲取甲液5mL、乙液、乙液5mL參與錐形瓶;參與錐形瓶;加水加水10mL,玻璃珠;,玻璃珠;煮沸煮沸30s 堅持沸騰從滴管中滴加樣品溶液,滴定至終點堅持沸騰從滴管中滴加樣品溶液,滴定至終點計錄樣品耗費體積計錄樣品耗費體積Vi。4 樣品溶液滴定樣品溶液滴定準確汲取甲液準確汲取甲液5mL、乙液、乙液5mL參與錐形瓶;參與錐形瓶;加水加水10mL,玻璃

11、珠;,玻璃珠;從滴管中參與樣品溶液從滴管中參與樣品溶液Vi1mL;煮沸煮沸30s趁熱繼續滴加樣品溶液,滴定至終點趁熱繼續滴加樣品溶液,滴定至終點計錄樣品耗費體積計錄樣品耗費體積V。結果計算10010002501VmmX1m式中: X試樣中復原糖的含量以某種復原糖計,單位為克每百克g/100g; 堿性酒石酸銅溶液甲、乙液各5mL相當于某種復原糖的質量mg;m樣品的質量g;V測定時平均耗費樣品溶液的體積mL。計算結果表示到小數點后一位。闡明與討論闡明與討論 醋酸鋅及亞鐵氰化鉀作為蛋白質沉淀劑這兩種醋酸鋅及亞鐵氰化鉀作為蛋白質沉淀劑這兩種試劑混合構成白色的氰亞鐵酸鋅沉淀,能使溶液試劑混合構成白色的氰

12、亞鐵酸鋅沉淀,能使溶液中的蛋白質共同沉淀下來。中的蛋白質共同沉淀下來。 此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化才干較此法所用的氧化劑堿性酒石酸銅的氧化才干較強,醛糖和酮糖都可被氧化,所以測得的是總復強,醛糖和酮糖都可被氧化,所以測得的是總復原糖量。原糖量。 本法是根據一定量的堿性酒石酸銅溶液本法是根據一定量的堿性酒石酸銅溶液 量一量一定耗費的樣液來計算樣液中復原糖含量,反響定耗費的樣液來計算樣液中復原糖含量,反響體系中體系中 的含量是定量的根底,所以在樣品處置時的含量是定量的根底,所以在樣品處置時,不能用銅鹽作為廓清劑,以免樣液中引入,不能用銅鹽作為廓清劑,以免樣液中引入 ,得,得到錯誤的結果。到

13、錯誤的結果。2Gu2Gu2Gu 次甲基藍也是一種氧化劑,但在測定條件下氧化才干比 弱,故復原糖先與 反響, 完全反響后,稍過量的復原糖才與次甲基藍指示劑反響,使之由藍色變為無色,指示到達終點。 為消除氧化亞銅沉淀對滴定終點察看的干擾,在堿性酒石酸銅乙液中參與少量亞鐵氰化鉀,使之與Cu2O生成可溶性的無色絡合物,而不再析出紅色沉淀,其反響如下: Cu2O +K4Fe(CN)+H2OK2Cu2Fe(CN)6+2KOH 堿性酒石酸銅甲液和乙液應分別儲存,用時才混合,否那么酒石酸鉀鈉銅絡合物長期在堿性條件下會漸漸分解析出氧化亞銅沉淀,使試劑有效濃度降低。2Gu2Gu2Gu樣品溶液預測的目的:一是本法對

14、樣品溶液中復原糖濃度有一定要求0.1%左右,測定時樣品溶液的耗費體積應與標定葡萄糖規范溶液時耗費的體積相近,經過預測可了解樣品溶液濃度能否適宜,濃度過大或過小應加以調整,使預測時耗費樣液量在10ml左右;二是經過預測可知道樣液大約耗費量,以便在正式測定時,預先參與比實踐用量少1ml左右的樣液,只留下1mL左右樣液在續滴定時參與,以保證在1分鐘內完成續滴定任務,提高測定的準確度。影響測定結果的主要操作要素是反響液堿度、熱源強度、煮沸時間和滴定速度。高錳酸鉀法樣品:可樂高錳酸鉀法樣品:可樂原理:樣品中的復原糖與過量的堿性酒石原理:樣品中的復原糖與過量的堿性酒石酸銅溶液酸銅溶液Cu 2+ 反響生成紅

15、色氧化亞反響生成紅色氧化亞銅沉淀銅沉淀Cu + ,經過濾,用硫酸鐵溶,經過濾,用硫酸鐵溶液溶解氧化亞銅液溶解氧化亞銅Fe3+Fe 2+ ,再,再經高錳酸鉀滴定,計算氧化亞銅含量,再經高錳酸鉀滴定,計算氧化亞銅含量,再經查檢索表后計算樣品中復原糖含量。經查檢索表后計算樣品中復原糖含量。特點:此法測定結果準確性、重現性較好,特點:此法測定結果準確性、重現性較好,但較費時。但較費時。Cu 2+ + 復原糖復原糖 Cu + Cu2O + Fe2 (SO4) 3 +H2SO4= 2CuSO4+ 2Fe SO4+H2O10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5Fe2 (SO4) 3 + K

16、2SO4+ 2MnSO4 +8H2O試劑 硫酸銅硫酸銅 硫酸鐵溶液硫酸鐵溶液 酒石酸鉀鈉酒石酸鉀鈉 硫酸鐵硫酸鐵 0.01mol/L0.01mol/L高錳酸鉀規范溶液用草酸高錳酸鉀規范溶液用草酸標定標定溶液配制溶液配制 堿性酒石酸銅甲液:稱取34.639g硫酸銅(CuSO4。5H2O)加適量的水溶解,參與0.5mL硫酸加水稀釋至今500mL,用精制石棉過濾。堿性酒石酸銅乙液:稱取173g酒石酸鉀鈉和50g氫氧化鈉,加適量的水溶解并稀釋到500ml,用精制石棉過濾,儲存在橡皮塞玻璃瓶中。精制石棉:取石棉,先用3mol/L鹽酸浸泡23小時,Y用水洗凈,再用10%氫氧化鈉浸泡23小時,傾去溶液,再用

17、堿性酒石酸銅乙液浸泡數小時,用水洗凈,再以3mol/L鹽酸浸泡數小時,用水洗至不呈酸性。加水振蕩,使之成為微細的漿狀軟纖維,用水浸泡并儲存在玻璃瓶中,即可用于填充古氏坩堝。0.02mol/L高錳酸鉀規范溶液:稱取3.3g高錳酸鉀溶于1050mL水中,漸漸煮沸2030分鐘,冷卻后于暗處密閉保管數日,用垂融漏斗過濾,保管于棕色瓶中。實驗儀器古氏坩堝或垂融坩堝古氏坩堝或垂融坩堝真空泵真空泵0.02mol/L高錳酸鉀規范溶液標定:準確稱取150-2000C枯燥1-1.5小時的基準草酸鈉約0.2g,溶于50mL水中,加80mL硫酸,用配制的高錳酸鉀溶液滴定,接近終點時加熱至700C,繼續滴定至溶液呈粉紅

18、色30秒不褪為止。同時作空白實驗。 計算結果52134)(10000VVmc 式中:m-草酸質量,g;V-標定時耗費高錳酸鉀溶液的體積,mL;V0-空白耗費高錳酸鉀溶液的體積,mL;c-高錳酸鉀規范溶液的濃度,mol/L;134-草酸鈉的摩爾質量,g/mol實驗步驟1 樣品處置樣品處置 碳酸類飲料:稱取約碳酸類飲料:稱取約100g混勻的試樣,準混勻的試樣,準確至確至0.01g,試樣置于蒸發皿中,在水浴鍋,試樣置于蒸發皿中,在水浴鍋中除去二氧化碳后,移入中除去二氧化碳后,移入250mL容量瓶中,容量瓶中,并用水洗滌蒸發皿,洗滌并移至容量瓶中,并用水洗滌蒸發皿,洗滌并移至容量瓶中,加水至刻度,定容

19、,備用。加水至刻度,定容,備用。堿性酒石酸銅溶液的標定 準確汲取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5ml,置于250ml錐形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒。從滴定管滴加約9ml葡萄糖規范溶液,加熱使其在2分鐘內沸騰,準確沸騰30秒,趁熱以每2秒一滴的速度滴加葡萄糖規范溶液,直至溶液藍色剛好圖褪去為終點。記錄耗費葡萄糖規范溶液的總體積。平行操作3次,取其平均值。 樣品溶液預測 汲取堿性酒石酸銅甲液及乙液各 5 ml,置于250ml錐形瓶中,加水10ml,加玻璃珠3粒。加熱使其在2分鐘內沸騰,準確沸騰30秒鐘,趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品液,須一直堅持溶液的沸騰形狀,待溶液藍色變淺時,趁熱以每2秒一滴的速度滴定,直至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄耗費溶液的體積。樣品溶液測定 汲取50mL處置后的樣品溶液于400mL燒杯中,加堿性酒石酸銅甲、乙液各25mL,蓋上外表皿,置電爐上加熱

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