1、精品文檔實驗 5水的凈化與水質(zhì)檢測一、實驗目的1.了解離子交換法制取純水的基本原理和方法。2.學習電導率儀的使用；掌握水中常見離子的定性鑒定方法。二、實驗原理天然水經(jīng)過混凝、 沉淀、過濾和消毒四個單元過程處理后成為日常生活和科學研究的常規(guī)供水（即自來水） 。但是自來水中仍含有許多無機物和有機物雜質(zhì)， 溶解性總固體 （Total Dissolved Solids，TDS）總量高達 l000 mg/L(GB5749-2006)，而化學實驗室等許多部門要求使用 TDS 小于 1mg/L 以下的純水。因此必須對自來水進行凈化處理， 才能使用（見教材第二章 2.5 實驗用水的種類與選用方法） 。目前普遍

2、使用蒸餾法或離子交換法凈化自來水， 制取的水分別稱為蒸餾水和去離子水（或離子交換水） ，可以滿足一般實驗之需。有時為了特殊需要，常常進行二次或多次交換蒸餾，或者蒸餾后再交換，或者交換后再蒸餾，以制備更純的水。此外，還用電滲析法、反滲透法等凈化水。1.離子交換法制水與蒸餾法相比，離子交換法因其設(shè)備與操作簡單， 出水量大，質(zhì)量好，成本低，目前被眾多化學實驗室及火力發(fā)電廠、原子能、半導體、電.精品文檔子工業(yè)等多部門用來制備不同級別的純水。本實驗用該方法凈化自來水并對得到的水質(zhì)進行物理化學檢測。離子交換法使用離子交換樹脂，一類不溶于酸、堿及有、離子。根據(jù)活性基團的不同， 分陽離子交換樹脂和陰離子交換樹

3、脂兩類，每類又有強、弱兩型用于不同的場合。 制取純水使用強酸性陽離子交換樹脂R SO3 H(如國產(chǎn) 732 型樹脂 )和強堿性陰離子交換樹脂 R N R3OH(如國產(chǎn) 717 型樹脂 )。當自來水依次流過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂時，水中常見的無機物雜質(zhì)Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO23 、SO24 、Cl等被截留，置換出 H 和 OH 。離子交換反應(yīng)為強酸性陽離子交換樹脂(H+型離子交換樹脂 )Mg 2+交換過程2R SO3 H洗脫或再生過程2K(R SO3 )2Mg2+2H2R SO3 K2H強堿性陰離子交換樹脂(OH 型離子交換樹脂 )+2Cl交換過程2R 4 N Cl2OH

4、2R 4N OH2洗脫或再生過程( R4 N +)2SO42OHSO4置換出來的 H和 OH結(jié)合： H+(aq)+OH-(aq) H2O(l)在離子交換樹脂上進行的交換反應(yīng)是可逆的，當水樣中 H+或 OH- 濃度增加時，交換反應(yīng)的趨勢降低， 所以只通過陽離子交換柱和陰離子交換柱串聯(lián)制得的水仍含有一些雜質(zhì)。為了進一步提高水質(zhì)， 可在陰離子交換柱后接一個陰陽離子樹脂混合柱，其作用相當于多級交換， 交換的 H和 OH 立即作用形成水，且各部位的水都接近中性，從而大大降低了逆反應(yīng)的可能性。樹脂有一定的交換容量， 使用一段時間達到飽和， 失去正常的交換能.精品文檔力，一般可以分別用510的 HCl 和

5、NaOH溶液處理陽離子和陰離子樹脂，使其恢復離子交換能力。 再生后的離子交換樹脂可以重復使用。離子交換法能除去原水中絕大部分鹽、堿和游離酸，但不能完全除去有機物和非電解質(zhì)。理想的純水還需要進一步處理除去微量的有機物。2. 水質(zhì)檢測純水本身的導電能力是非常小的， 但是當水中溶解有無機鹽類時， 由于它們的強電解質(zhì)性質(zhì)， 使水的導電能力大大增加。 純水的電導率可用電導率儀檢測。三、儀器和試劑儀器：電導率儀，電導電極，離子交換柱(也可用堿式滴定管代替 )。-1試劑： NaOH (8 wt%)，HCl (7 wt%)，NaCl（飽和），AgNO3 (0.1mol L )，3-12-13-1)，鉻黑 T

6、指示劑，NH (2 mol L)，BaCl(0.5 mol L )，HNO (2 mol L鈣指示劑。其它： 717 強堿性陰離子交換樹脂， 732 強酸性陽離子交換樹脂， 玻璃纖維 (棉花 )，乳膠管，螺旋夾，玻璃三通管， pH 試紙。四、實驗步驟1. 新樹脂預處理轉(zhuǎn)型（由實驗室完成）購買的離子交換樹脂系工業(yè)產(chǎn)品， 含有多種雜質(zhì)， 故新樹脂需要在使用前進行預處理，除去樹脂中的雜質(zhì)，并將樹脂轉(zhuǎn)變成所需要的形式。.精品文檔732 型樹脂轉(zhuǎn)型將樹脂用飽和NaCl溶液浸泡一晝夜，用水漂洗至水澄清無色后，用純水浸泡 48h，再用 7% HCI溶液浸泡 4h（轉(zhuǎn)為 H 型）。傾去鹽酸溶液，最后用純水洗至

7、pH=56。用蒸餾水浸泡樹脂備用。717 型樹脂轉(zhuǎn)型將樹脂如同上法漂洗和浸泡后，改用8% NaOH 浸泡4h（轉(zhuǎn)為 OH 型）。傾去堿性溶液，最后用純水洗至pH=78。用蒸餾水浸泡樹脂備用。2. 裝柱根據(jù)具體情況選用復式離子交換裝置或單柱（混合柱）制取純水（圖2-76，2-77）。樹脂的裝入量，單柱裝入柱高的2/3；混合柱裝入柱高的 3/5，陽離子樹脂與陰離子樹脂的體積比例為 12（處理好的陽、陰離子交換樹脂混合均勻一起加入交換柱） 。圖 2-76 復式離子交換裝圖 2-77 簡易混合離子置交換柱1.陽離子交換柱 ; 2.陰離1.玻璃絲 ; 2.樹脂 ; 3.水;子交換柱 ;.精品文檔3.陰陽

8、離子混合交換柱4 膠塞取洗凈的離子交換柱（可用堿式滴定管代替），在柱底部裝入少量玻璃棉（裝入前用去離子水洗滌玻璃棉），下部通過橡皮管與尖嘴玻璃管相連（若是三柱交換裝置，需要加裝玻璃三通管），用螺旋夾夾住橡皮管，將交換柱固定在鐵架臺上。在柱中注入少量去離子水，排出管內(nèi)玻璃棉和尖嘴中的空氣，然后將已處理的樹脂與水一起，從上端逐漸傾入柱中，樹脂沿壁下沉，這樣不致帶入氣泡。若水過滿，可打開螺旋夾放水，當上部殘留的水達1 cm 時，在頂部也裝入一小團玻璃纖維，防止注入溶液時將樹脂沖起。在整個操作過程中，樹脂要一直保持為水覆蓋。 因為如果樹脂床中進入空氣，會產(chǎn)生偏流使交換效率降低，若出現(xiàn)這種情況，可用玻棒

9、攪動樹脂層趕走氣泡。注：混合柱（大的裝置稱混床） ，就是把一定比例的陽、陰離子交換樹脂混合裝填于同一交換裝置中，對流體中的離子進行交換、脫除。由于陽（離子）樹脂的密度比陰（離子）樹脂大，所以在混合柱內(nèi)陰樹脂在上陽樹脂在下，使用前要混合均勻。一般陽、陰樹脂裝填的比例為 1 2?？砂床煌瑯渲们榭紤]選擇。.精品文檔3. 離子交換制水將高位槽的自來水慢慢注入交換柱中，同時打開螺旋夾， 使水成滴流出，流速 2530 滴/min ，等流過約 10 mL以后，截取流出液作水質(zhì)檢驗，直至檢驗合格，數(shù)據(jù)記錄于自己設(shè)計的表中。4. 水質(zhì)檢驗(1) 物理檢驗用電導率儀分別測定離子交換水和自來水的電導率并記錄。 混

10、合柱水樣的電導率應(yīng)在 10S cm 1以下。電導率儀的使用方法見第 2 章 2.9.2。電導率，其物理意義是在電極截面積為1cm2，電極間距為 1cm 時溶液的電（又稱比電導），電導率與電阻率的關(guān)系為1 /(2-16)式中電導率，單位： S m 1 或 S cm 1)，電阻率，單位： cm 。水中雜質(zhì)離子越少， 水的電導率就越小， 習慣上用水的電導率間接表示水的純度。實驗室用水規(guī)格部分指標及常見純水的電導率列于表2-24、2-25 中。表 2-24 分析實驗室用水國家標準 （GB/T6682-2008）規(guī)格（部分指標）名稱一級二級三級pH 值范圍5.07.5電導率 (25)/(mS/m)0.0

11、10.100.50蒸發(fā)殘渣 (105 2) 1.0 2.0含量 /mg L-1.精品文檔表 2-25 不同制備方式制得的純水的電導率水的來源電 導 率水的來源電 導 率/ S cm 1/ S cm 1純水理論值0.056市售蒸餾水10.0玻璃容器三次1.0復床式離子0.5蒸餾水交換水石英容器三次0.5混合床式離 0.0556蒸餾水子交換水(2) 化學檢驗 Mg 2+離子的檢驗取水樣 1mL，加入 1 滴 NH3H2O（2mol L-1）溶液，再加入 23 滴鉻黑 T，觀察溶液顏色，判斷有無 Mg2+。 Ca2+離子的檢驗取水樣 1mL，加入 1 滴 NaOH 溶液，再加入 34滴鈣指示劑，觀察

12、溶液顏色，判斷有無Ca2+。 Cl -離子的檢驗取水樣 1mL，加入 2 滴 HNO3（ 2mol L-1），使之酸化，然后加入 1 滴 0.1mol L-1AgNO3，觀察是否出現(xiàn)白色混濁。 SO24 離子的檢驗取水樣1mL，加入 2 滴 HCl（2 molL-1）再加入 5滴 0.5 mol L-1BaCl2，觀察是否出現(xiàn)白色混濁。5. 樹脂的再生（由實驗室完成）樹脂使用一段時間后，當從陰離子樹脂柱流出來的水的電導率大于10S cm 1 （100kcm ）時就應(yīng)該再生。(1)陰離子樹脂再生用去離子水漂洗樹脂23 次，傾出水后加入.精品文檔8% NaOH溶液浸泡約 20 min，傾去堿液，再

13、用適量8% NaOH溶液洗滌 23 次，最后用純水洗至pH=78。(2) 陽離子樹脂再生水洗程序同上。 然后用 7% HCl浸泡約 20 min，再用 7%HCl洗滌 23 次，最后用純水洗至水中檢不出Cl-。(3) 混合柱樹脂的分離放出交換柱內(nèi)的水后，加入1 mol L-1 NaCI 溶液，用玻璃棒充分攪拌使樹脂分層，再用傾析法分離樹脂，分置于不同燒杯中，按 (1)、(2)所述方法分別對陰、陽離子交換樹脂進行再生處理。五、實驗結(jié)果與分析1. 簡要描述實驗過程，設(shè)計表格，填入純水制備、水質(zhì)檢測過程的有關(guān)實驗數(shù)據(jù)和結(jié)果。2. 討論離子交換條件對去離子水電導率影響。六、實驗注意事項1. 在裝柱過程中必須使樹脂一直浸泡在水中， 以免出現(xiàn)氣泡或斷層，造成溶液斷路和樹脂層紊亂。 在進行離子交換柱的串聯(lián)過程中，要注意盡量排出連接管內(nèi)的氣泡， 以免液柱阻力過大而不能交換暢通。2. 使用復式交換裝置時注意陽離子交換柱與陰離子交換柱的流速要匹配。陽離子交換柱流速太快， 陰離子交換柱液面會溢出。陰離子交換柱流速太快，陰離子交換柱會出現(xiàn)干涸現(xiàn)象。.精品文檔3.