中華人民共和國國家標準GB50092302016食品安全國家標準食品中羰基價的測定20160831發布20160920實施中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會發布GB50092302016前言本標準代替GB/T5009372003食用植物油衛生標準的分析方法中43羰基價的測定部分。本標準與GB/T5009372003中43部分相比,主要變化如下標準名稱修改為“食品安全國家標準食品中羰基價的測定”修改了范圍修改了整個實驗部分內容。GB500923020161食品安全國家標準食品中羰基價的測定1范圍本標準規定了食品中羰基價的測定。本標準適用于油炸小食品、堅果制品、方便面、膨化食品以及食用植物油等食品中羰基價的測定。2原理羰基化合物和2,4二硝基苯肼的反應產物,在堿性溶液中形成褐紅色或酒紅色,在440NM下,測定吸光度,計算羰基價。3試劑與材料31試劑311乙醇C2H6O分析純。312苯C6H6光譜純或色譜純。3132,4二硝基苯肼C6H6N4O4分析純。314三氯乙酸C2H6CL3O2分析純。315氫氧化鉀KOH分析純。316石油醚C5H12O2分析純,沸程3060。317鋁粉AL分析純。32試劑配制321精制乙醇取1000ML乙醇,置于2000ML圓底燒瓶中,加入5G鋁粉、沸石和10G氫氧化鉀,連接標準磨口的回流冷凝管,水浴中加熱回流1H,然后用全玻璃蒸餾裝置,蒸餾并收集餾液。322三氯乙酸溶液稱取43G固體三氯乙酸,加100ML苯溶解。3232,4二硝基苯肼溶液稱取50MG2,4二硝基苯肼,溶于100ML苯中。324氫氧化鉀乙醇溶液稱取4G氫氧化鉀,加100ML精制乙醇使其溶解置冷暗處過夜,取上部澄清液使用。溶液變黃褐色則應重新配制。4儀器和設備41分光光度計。42天平感量為1G,01MG。43渦旋混合器。44旋轉蒸發儀。45鼓風式烘箱。GB5009230201625分析步驟51取樣方法稱取含油脂較多的試樣05KG,含脂肪少的試樣取10KG,在玻璃研缽中研碎,混合均勻后,按四分法對角取樣,放置廣口瓶內保存于4以下冰箱中。液態油脂類試樣根據試樣情況取有代表性試樣后,放置廣口瓶內保存于4以下冰箱中。52非油脂類試樣處理521含油脂高的試樣,如油炸花生、堅果等稱取混合均勻的試樣50G,置于250ML帶蓋廣口瓶中,加入50ML石油醚,放置14H18H,用快速濾紙過濾后,室溫下,用旋轉蒸發器旋蒸15MIN,減壓回收溶劑,得到油脂以供測定。用前保存于4以下冰箱中。522含油脂中等的試樣,如蛋糕、江米條等稱取混合均勻的試樣100G,置于500ML帶蓋廣口瓶中,加入100ML200ML石油醚,放置14H18H,用快速濾紙過濾后,室溫下,用旋轉蒸發器旋蒸15MIN,減壓回收溶劑,在50鼓風干燥箱中揮發石油醚1H,得到油脂以供測定。用前保存于4以下冰箱中。523含油脂少的試樣,如面包、餅干等稱取混合均勻的試樣250G300G于500ML帶蓋廣口瓶,加入適量石油醚浸泡試樣,放置14H18H,用快速濾紙過濾后,室溫下,用旋轉蒸發器旋蒸15MIN,減壓回收溶劑,在50鼓風干燥箱中揮發石油醚1H,得到油脂以供測定。用前保存于4以下冰箱中。524含水量較高樣品,可加入適量無水硫酸鈉,使樣品成粒狀易結塊樣品,可加入4倍6倍量的海砂,混合均勻后再提取油脂。53測定稱取0025G05G油樣精確至01MG羰基價低于30MEQ/KG的油樣稱取01G,羰基價30MEQ/KG60MEQ/KG的油樣稱取005G,羰基價高于60MEQ/KG的油樣,稱取0025G置于25ML具塞試管中,加5ML苯溶解油樣,加3ML三氯乙酸溶液及5ML2,4二硝基苯肼溶液,仔細振搖混勻。在60C水浴中加熱30MIN,反應后取出用流水冷卻至室溫,沿試管壁緩慢加入10ML氫氧化鉀乙醇溶液,使成為二液層,渦旋振蕩混勻后,放置10MIN。以1CM比色杯,用試劑空白調節零點,于波長440NM處測吸光度。6分析結果的表述試樣的羰基價按式1進行計算XA854M10001式中X試樣的羰基價以油脂計,單位為毫克當量每千克MEQ/KGA測定時樣液吸光度854各種醛的毫克當量吸光系數