工業污水排放主要指標檢驗標準操作規程污水排放標準序號項目名稱單位最高允許濃度1PH/6.09.02色度倍50803懸浮物(SS)mg/L1505總氰化物mg/L0.56硫化物mg/L1.07揮發性酚mg/L1.08生化需氧量（BOD）mg/L1009化學需氧量（COD）mg/L15012氯化物mg/L2013硫酸鹽mg/L60014氨氮mg/L25.0化學需氧量（COD）檢驗標準操作程序 依據：GB11914-891 方法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測量大于50mg/L的COD值，未經稀釋水樣的測定上限是700mg/L,用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定550mg/L的COD值，但低于10mg/L時測量準確度較差2 儀器2.1 回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，采用500ml）錐形瓶的全玻璃回流裝置。2.2 50ml酸式滴定管3 試劑和試液3.1 重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2CRO7=0.25mol/L）:稱取預先在120烘干2h的基準或優級重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。3.2 試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉（C12H8N2.H2O）, 0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶內。3.3 硫酸亞鐵銨標準溶液（NH4）2Fe(SO4)2 .6H2O0.1mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻 ，臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.0ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。計算： 0.2510C（NH4）2Fe(SO4)2= VC 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）V 硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，ml3.4 硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12天，不時搖動使其溶解。3.5 硫酸汞：結晶性粉未4 操作步驟：4.1 取20ml混合均勻的水樣，置250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）。4.2 冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝客壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。4.3 溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。4.4 測定水樣的同時，以20.0ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。計算： （ V0V1）C81000 （COD）%= V式中：C 硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/L）V0 空白消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mlV1 水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，ml V 水樣的體積，ml 8 氧（1/2O）摩爾質量（g/m）總氰化物檢驗標準操作程序1 水樣的采集與保存1.1采集水樣后，必須立即加氫氧化鈉固定，一般每升水樣加入約0.5g固體氫氧化鈉。當水樣酸度較高時，則酌情量增加固體氫氧化鈉的加入量，使樣品的PH12，并將樣品貯于聚乙烯瓶中。1.2 采來的樣品應及時進行測定。否則，必須將樣品存放約4的暗處，并在采樣后24小時內進行樣品測定。1.3 當水樣中含有大量硫化物時，應先加碳酸鎘（CdCO3）或碳酸鉛固體粉未，除去硫化物后，再加氫氧化鈉固定。否則，在堿性條件下，氰離子與硫離子作用而形成氰酸離子，干擾測定。檢驗硫化物方法：取1滴水樣或樣品，放在乙酸鉛試紙上，若變黑色（硫化鉛），說明有硫化物存在。水樣如含氧化劑，可使結果偏低，則應在采樣時，加入相當量亞硫酸鈉溶液，以除去干擾。2儀器2.1 500ml全玻璃蒸餾器2.2 800W可調電爐2.3 100 ml量筒或容量瓶2.4 25棕色酸式滴定管2.5 120ml具柄瓷蒸發皿或150ml錐形瓶3 試劑3.1磷酸（AR）3.2 1%氫氧化鈉溶液3.3 10%EDTA二鈉溶液3.4 乙酸鉛試紙：稱取5 g乙酸鉛（Pb(C2H3O2)溶于水中，稀釋至100ml。將濾紙條浸入上述溶液中，1小時后，取出晾干，盛于廣口瓶中，密塞保存。碘化鉀-淀粉試紙：稱取1.5g可溶性淀粉，用少量水攪成糊狀，加入200ml沸水，混勻，放冷，加0.5g碘化鉀和0.5g碳酸鈉，用水稀釋至250ml,將濾紙條浸漬后，出出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存在。3.6 1.26%亞硫酸鈉溶液2.7試銀靈指示液：稱取0.02g試銀靈(對二甲氨基礎亞芐基羅丹寧)溶于100ml丙酮中。貯存棕色瓶中，于暗處保存，可穩定一個月。2.8硝酸銀滴定液（0.01mol/L）4 操作步驟4.1 氰化物的釋放4.1.1 量取200ml樣品，移入500ml蒸餾瓶中，加數粒玻璃珠。4.1.2 往接收容器中，加入10ml1%氫氧化鈉溶液4.1.3 餾出液導管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴密。4.1.4 將10ml10%EDTA二鈉溶液加入蒸餾瓶內。4.1.5 迅速加入10ml磷酸，當樣品堿度大時，可適當多加磷酸，使PH2，立即塞好瓶塞，打開冷凝水，調節可調電爐，由低檔逐漸升高，以24ml/min餾出液速度進行加熱蒸餾。4.1.6 接收瓶內溶液近100ml時，停止蒸餾，用少量水洗餾出液導管，取出接收瓶，用水稀釋至刻度。此堿性餾出液（C）供測定總氰化物用。4.1.7 用實驗用水代替樣品，按以上步驟操作，得到空白試驗餾出液（D）。4.2 取餾出液C（如試樣中氰化物含量高時，可酌量少取，用水稀釋至100ml）錐形瓶中，加入0.2ml試銀靈指示液，搖勻。用硝酸銀滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液同黃色變為橙紅色止，記下讀數。同時取100ml空白試驗餾出液D于錐形瓶中，按以上操作進行測定，記下讀數（V0）。5 計算： C（VCV0）52.04V11000氰化物（CN-）=VV2式中：C 硝酸銀標準溶液濃度（mol/L）VC 測定試樣時，硝酸銀標準溶液用量，mlV0 空白試驗時，硝酸銀標準溶液用量，mlV 樣品體積，mlV1 試樣（餾出液C）的體積，mlV2 試樣（測定時，所取餾出液C）的體積，ml52.04 氰離子（2 CN-）摩爾質量（g/ml）懸浮物(SS)檢測方法1水樣的采集及貯存1.1 采樣：所用聚乙烯瓶或硬質玻璃要用洗滌劑洗凈。再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈，在采樣之前，再用即將采集的水樣清洗三次，然后，采集具有代表性的水樣5001000ml,蓋嚴瓶塞1.2 樣品貯存：采集的水樣應盡快分析測定，如需放置，應貯存在4冷藏箱中，但最長不超過7天。2儀器2.1全玻璃或有機微孔濾膜過濾器2.2 濾膜，孔徑0.45um、直徑4560mm2.3 吸濾瓶、真空泵2.4 無齒扁嘴鑷子2.5 稱量瓶，內徑3050mm3 操作步驟3.1 濾膜的準備用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶中，移入烘箱中于103105烘干0.5h后取出置干燥器內冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。3.2 測定量取充分混勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續洗滌三次，繼續吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103105下烘干1h后取出置干燥器內冷卻至室溫，稱其重量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。4 計算：懸浮物含量C(mg/L)按下式計算：（A-B）106C= V式中：C 水中懸浮物含量(mg/L)A 懸浮物+濾膜+稱量瓶重量，gB 濾膜+稱量瓶重量，gV 試樣體積，ml5注意事項：漂浮或浸沒的不均勻固體物質不屬于懸浮物質，應從采集的水樣中除去。貯存水樣時不能加入任何保護劑，以防止破壞物質在固、液相間的分配平衡。濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延長干燥時間外，還可能造成過濾的困難，遇此情況，可酌情少取試樣，濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測定精度，必要時，可增大試樣體積，一般以5100mg懸浮物量作為量取試樣體積的實用范圍。硫化物檢測方法1 采樣與保存采樣時，先在采樣瓶中加入一定量的乙酸鋅溶液，再加水樣，然后滴加適量的氫氧化鈉溶液，使呈現堿性并生成硫化鋅沉淀，通常情況下，每100ml水樣加0.3ml1mol/L乙酸鋅溶液和0.6ml1mol/L的氫氧化鈉溶液，使水樣的PH值在1012之間，遇堿性水樣時，應先小心滴加乙酸溶液調至中性，再如上操作。硫化物含量高時，可酌情多加固定劑，直至沉淀完全。水樣充滿后立即密塞保存，注意不留氣泡，然后倒轉，充分混勻，固定硫化物。樣品采集后應立即分析，否則應在4避光保存，盡快分析。2 水樣的預處理當水樣中只含有少量硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽待干擾物質時，可將現場采集并已固定的水樣用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜進行過濾，然后按含量高低選擇適當方法，經預處理測定沉淀中的硫化物。3 測定方法：碘量法3.1試劑和試液 1mol/L乙酸鋅溶液：稱取22g乙酸鋅(Zn(CH3COO)2.2H2O),溶于水并稀釋至1000ml,若混濁須過濾后使用。 0.01mol/L碘標準溶液 1:1鹽酸溶液 0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 1%淀粉指示液3.2操作程序取200ml己固定的水樣，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜進行過濾，用50ml純化水洗滌沉淀3次，把沉淀置于250ml碘量瓶中，加50ml水，10ml0.01mol/L碘標準溶液，再加5ml鹽酸溶液，密塞混勻。于暗處放置10分鐘，用滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml1%淀粉指示液，繼續滴定至藍色剛好消失為止。同時做一空白實驗。4 計算 C（V0-V1）16.031000Ci= V式中：V0 空白試驗中，硫代硫酸鈉標準溶液用量，mlV1 試樣消耗硫代硫酸鈉標準溶液用量，mlV 試樣體積，ml16.03 硫離子摩爾濃度,g/molC 硫代硫酸鈉標準溶液濃度Ci 被測物的濃度揮發酚檢測方法1 水樣的保存用玻璃儀器采集水樣。采集后應及時檢查有無氧化劑存在。必要時加入過量的硫酸亞鐵，立即加磷酸酸化至PH4.0,并加入適量硫酸銅以抑制微生物對酚類的生物氧化作用，同時應冷藏（510），在采集后24小時內進行測定。2 預蒸餾2.1 干擾物質的排除氧化劑：當水樣經酸化后滴于碘化鉀-淀粉試紙上出現藍色時，說明存在氧化劑，遇此情況，可加入過量的硫酸亞鐵。硫化物：水樣中含少量硫化物時，用磷酸把水樣PH調至PH4.0,加入適量硫酸銅使生成硫化銅而被除去；當含量較高時，則應用磷酸酸化的水樣置于通風柜內進行攪拌曝氣，使其生成硫化氫逸出。甲醛、亞硫酸鹽等有機或無機還原性物質：可分取適量水樣于分液漏斗中，加硫酸溶液使水樣呈酸性，分次加入50ml、30ml、30ml乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚層于加一分液漏斗中，分次加入4ml,3 ml, 3 ml10%氫氧化鈉溶液進行反萃取，使酚類轉入氫氧化鈉溶液中。合并堿萃取液，移入燒杯中，置于水浴上加熱，以除去殘余萃取溶劑，然后用水將堿萃取液稀釋至原分取水樣的體積。同時以水做空白試驗。2.2儀器500ml全玻璃蒸餾器2.3 試劑無酚水：于1L水中加入0.2g經200活化的活性碳粉未，充分振搖后，放置過液，用雙層中速濾紙過濾，或加氫氧化鈉使水呈強堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集餾出液備用。硫酸銅溶液：稱取50g硫酸銅（CuSO4.5H2O）溶于水，稀釋至500ml.磷酸溶液：量取50ml磷酸，用水稀釋至500ml.甲基橙指示液2.4蒸餾量取250ml水樣置于蒸餾瓶中，加數粒小玻璃珠以防暴沸，再加入二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調節至PH=4.0（溶液呈橙紅色）,加5.0ml硫酸銅溶液（如采樣時已加過硫酸銅，則適量補加）。注：如加入硫酸銅溶液后產生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，直至不再產生沉淀為止。連接冷凝器加熱蒸餾，至蒸餾出約225ml時，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25ml水，繼續蒸餾至餾出液為250ml為止。注：蒸餾過程中，如發現甲基橙的紅色褪去，應在蒸餾結束后，再加1滴甲基橙指示液。如發現蒸餾后殘液不呈酸性，則應重新取樣，增加磷酸加入量，進行蒸餾。3 測定3.1 儀器：分光光度計3.2 試劑和試液苯酚標準貯備液：稱取1.00g無色苯酚溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。置4冰箱內保存，至少穩定一個月。貯備液的標定吸取10.00ml苯酚貯備液于250ml碘量瓶中，加水稀釋至100ml,加10.0ml0.1mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液，立即加入5ml鹽酸，蓋好瓶塞，輕輕搖勻，于暗處放置10min。加入1g碘化鉀，密塞，再輕輕搖勻，放置暗處5min。用0.0125mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去，記錄用量。同進做一空白實驗。計算 C（V1-V2）15.68苯酚（mg/ml）= V式中：V1 空白試驗中消耗硫代硫酸鈉標準溶液用量，mlV2 滴定苯酚貯備液時消耗硫代硫酸鈉標準溶液用量，mlV 苯酚貯備液的體積，ml15.68 1/6苯酚的摩爾質量C 硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L 苯酚標準中間液：取適量苯酚貯備液，用水稀釋至每毫升含0.01mg苯酚，使用時當天配制。溴酸鉀-溴化鉀標準參考溶液C（1/6KBrO3）=0.1mol/L：稱取2.784g溴酸鉀（KBrO3）溶于水，加入10g溴化鉀使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。碘酸鉀標準溶液C（1/6KIO3）=0.025mol/L：稱取預先經180烘干的碘酸鉀0.8917g溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。0.025mol/L硫酸硫酸鈉標準溶液 1%淀粉溶液 氨-氯化銨緩沖溶液（PH約為10）：稱取20g氯化銨溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱中保存。2%4-氨基安替比林溶液（置冰箱中保存，可使用一周）8%鐵氰化鉀溶液（置冰箱中保存，可使用一周）3.3 步驟校準曲線的繪制于一組八支50ml比色管中，分別加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml苯酚標準中間液，加水至50ml刻度。加0.5ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH約為10），混勻，此時，PH值為10.00.2，加 2%4-氨基安替比林溶液1.0ml混勻。再加1.0ml8%鐵氰化鉀溶液，充分混勻，放置10min后立即于510nm,波長，用光程為20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度，經空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量(mg)的校正曲線。水樣的測定分取適量的餾出液放入50ml比色管中，加水稀釋至刻度。用與繪制校正曲線相同步驟測定吸光度，最后減去空白試驗所得吸光度。以水代替水樣，經蒸餾后，按水樣測定相同步驟進行測定，以其結果作為水樣測定的空白校正值。4計算 m揮發酚（以苯酚計mg/ml）= V式中：m 由水樣的校正吸光度，從校正曲線上查得的苯酚含量(ug)V 分取餾出液體積(ml).5注意事項 4-氨基安替比林的純度對空白試驗的吸光度影響較大，必要時做提純處理。將4-氨基安替比林置干燥的燒杯中，加約10倍量的苯，用玻璃棒充分攪拌，并使塊狀物粉碎，將溶液連同沉淀移至干燥濾紙上過濾，再用少量苯洗至濾液為淡黃色炎止。將濾紙上的沉淀物攤鋪于表面皿上，利用通柜通風，在較短的時間內使殘留的苯揮發，去除后，置干燥器內避光保存。當水樣含揮發酸時，可使餾出液PH降低，必要時，應國氨水于餾出液中使呈中性后再加入緩沖溶液。氯化物檢測方法1 儀器錐形瓶，150ml棕色酸式滴定管，50ml2 試劑與試液 氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀（KAl(SO4)2.12H2O）于1L蒸餾水中，加熱至60，然后邊攪拌邊緩緩加入55ml氨水。放置1小時后，移至一個大瓶中，用傾瀉法反復洗滌沉淀物，直到洗滌液不含氯離子為止。加水至懸浮液體積約為1L。 0.2%氫氧化鈉溶液 30%過氧化氫 高錳酸鉀晶體（AR） 0.05mol/L硫酸溶液 0.5%酚酞指示液 0.01mol/L硝酸銀標準溶液 鉻酸鉀指示液：稱取5g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加0.01mol/L硝酸銀標準溶液至有紅色沉淀生成，搖勻，靜置12小時，然后過濾并用水將濾液稀釋至100ml.3步驟樣品預處理若無以下各種干擾，此預處理步驟可省去。水樣帶有顏色，則取150ml水樣，置于250ml錐形瓶中，或取適當的水樣稀釋至150ml.加入2ml氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去初20ml濾液。水樣有機物含量高或色度大，用法不能消除其影響時，可采用蒸干后灰化預處理。取適量廢水樣于坩堝內，調節PH至89，在水浴上蒸干，置于馬福爐中在600灼燒1小時，取出冷卻后，加10ml水使溶解，移入錐形瓶中，調節PH至7左右，稀釋至50ml.水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鈉鹽，則加0.2%氫氧化鈉溶液將水調節至中性或弱堿性，加入1ml30%過氧化氫，搖勻。1分鐘后，加熱至7080，以除去過量的過氧化氫。水樣的高錳酸鹽指數超過15mg/L，可加入少量高錳酸鉀晶體，煮沸。加入數滴乙醇以除去多余的高錳酸鉀，再進行過濾。樣品測定取50ml水樣或經過處理的水樣（或氯化物含量高，可取適量水樣用水稀釋至50ml）置于錐形瓶中，另取一錐形瓶加入50ml水作空白。如水樣的PH值在6.510.5范圍時，可直接滴定。超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑，用0.05mol/L硫酸溶液或0.2%氫氧化鈉溶液調節至PH為8.0左右。加入1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現即為終點。同時作空白滴定。計算 （V2V1）M35.451000氯化物（Cl-，mg/L）= V式中：V1 蒸餾水消耗硝酸銀標準溶液體積，mlV2 水樣消耗硝酸銀標準溶液體積，mlM 硝酸銀標準溶液的濃度，mol/LV 水樣體積，ml35.45 氯離子摩爾質量，g/mol硫酸鹽檢測方法1 水樣的采集與保存 水樣采集后應經0.45um微孔濾膜過濾，保存于清潔的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 不樣采集后應盡快分析，否則應在4下存放，一般不加保存劑。 樣品的保存時間：1個月2 儀器 蒸汽浴或水浴烘箱馬福爐濾紙：酸洗并經過硬化處理、能阻留微細沉淀的致密無灰分濾紙（即慢速定量濾紙）。濾膜熔結玻璃坩鍋G4：約30ml鉑蒸發皿：75ml3 試劑和試液 0.1%甲基紅指示液（1:1） 鹽酸1:1氨水100g/L氯化鋇溶液：將100g1g二水合氯化鋇溶于約100ml水中，加熱有助于溶解，冷卻并稀釋至1L。此溶液能長期保持穩定，1ml可沉淀約40mg SO4。無水碳酸鈉（AR）0。0.1mol/L硝酸銀溶液4 步驟沉淀 移取適量經0.45um微孔濾膜過濾的水樣（測可溶性硫酸鹽）置于500ml燒杯中，加2滴0.1%甲基紅指示液，用（1:1）鹽酸或（1:1）氨水調至試液呈橙黃色，再加2ml（1:1）鹽酸，然后補加水使試液的總體積約為200ml。加熱煮沸5分鐘（此時若試液出現不溶物，應過濾后再進行沉淀），緩慢加入約10ml熱的氯化鋇溶液，直到不再出現沉淀，再過量2ml.繼續煮沸20分鐘，放置過液，或在5060下保存6小時使沉淀陳化。如果要回收和測定不溶物的硫酸鹽，則取適量混勻水樣，經定量濾紙過濾，將濾紙轉移到鉑蒸發皿中，在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙，并將4g無水碳酸鈉同皿中殘渣混合，于900使混合物熔融。放冷，用50ml熱水溶解熔融混合物，并全量轉移到500ml燒杯中（洗凈蒸發皿），將溶液酸化后再按前述方法進行沉淀。如果水樣中二氧化硅及有機物的濃度能引起干擾（如SiO2濃度超過25mg/L），則應除去。方法是將水樣分次置于鉑蒸發皿中，在水浴上蒸發至近干，加1ml鹽酸，將皿傾斜并轉動使酸和殘渣完全接觸，并繼續蒸發至干。再放入180的爐內完全烘干（如果水樣中含有機質，就在燃燒器的火焰上或者馬福爐中加熱使之炭化。然后用2ml水和1ml鹽酸把殘渣浸濕，再在蒸汽浴上蒸干）。加入2ml鹽酸，用熱水溶解可溶性殘渣，過濾。用幾份少量的熱水反復洗滌不溶的二氧化硅，將濾液和洗液合并，棄去殘渣。濾液和洗液按上述方法進行沉淀。過濾用已經恒重過的燒結玻璃坩堝（G4）過濾沉淀。用帶橡皮頭的玻璃棒將燒杯中的沉淀完全轉移到坩堝中去，用熱水少量多次地洗滌沉淀直到沒有氯離子為止。在含約5ml硝酸銀溶液的小燒杯中檢驗洗滌過程中氯化物。收集約5ml的過濾洗滌水，如果沒有沉淀生成或者不變渾濁，即表明沉淀中已不含氯離子。檢驗坩堝下側的邊沿上有無氯離子。干燥和稱重取下坩堝并在1052干燥大約12小時，然后將坩堝放在干燥箱中，冷卻至室溫后，稱重。再將坩堝放在烘箱中干燥10分鐘，稱重，直到前后兩次的重量不大于0.0002g為止。計算 m0.41151000SO4（mg/L）= V式中：m 從試樣中沉淀出來的硫酸鋇的重量，mgV 試液的體積，ml0.4115 硫酸鋇重量換算為SO4的系數5注意事項使用過的燒結玻璃坩堝清洗：可用每升含8gNa2-EDTA和25ml乙醇胺的水溶液將坩堝浸泡過夜，然后將坩堝在抽濾情況下用水充分洗滌。用少量無灰濾紙的紙漿與硫酸鋇混合，能改善過濾效果并防止沉淀產生蠕升現象。在此情況下，應將過濾并洗滌好的沉淀放在鉑坩堝中，在800灼燒1小時，放在干燥箱中冷卻至恒重。使用鉑蒸發皿或鉑坩堝前，應先查閱鉑器皿使用的注意事項。生化需氧量（BOD5）檢測方法1方法的適用范圍本方法適用于測定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超過6000ml/L的水樣，當水樣BOD5大于6000ml/L，會因稀釋帶來一定的誤差。2水樣的采集與保存測定生化需氧量的水樣，采集時應充滿并密封于瓶中，在04下進行保存。一般應在6小時內進行分析。若需要遠距離轉運，在任何情況下，貯存時間不超過24小時。3 儀器恒溫干燥箱520ml細口玻璃瓶10002000ml量筒玻璃攪拌：棒的長度應比所用量筒高度長200mm。在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔子的硬橡膠板。溶解氧瓶：250ml300ml之間，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。虹吸管，供分取水樣和添加稀釋水用。4試劑與試液磷酸鹽緩沖液：將8.5g磷酸二氫鉀，21.75g磷酸氫二鉀，33.4g七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH應為7.2。硫酸鎂溶液：將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000ml。氯化鈣溶液：將27.5g無水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000ml。氯化鐵溶液：將0.25g六水合氯化鐵溶于水中，稀釋至1000ml。0.5mol/L鹽酸溶液：將40ml鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。0.5mol/L氫氧化鈉溶液：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml。0.025mol/L亞硫酸鈉溶液:將1.575g亞硫酸鈉溶于水，稀釋至1000ml。此溶液不穩定，需每天配制。葡萄糖-谷氨酸標準溶液：將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1小時后，各稱取150mg溶于水，移入1000ml容量瓶內并稀釋至刻度，混合均勻。此標準溶液臨用前配制。稀釋水：在520L玻璃瓶內裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵，將吸入的空氣先后經活性碳吸附管及水洗滌管后， 導入稀釋水內曝氣28小時，使稀釋水中的的溶解氧按近于飽和。曝氣亦可導入適量純氧。瓶口蓋以兩層經洗滌晾干的紗布，置于20培養箱中放置數小時，使水中溶解氧含量達8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1ml,并混合均勻。稀釋水的PH值應為7.2，其BOD5應小于0.2mg/L.接種液：，取污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。 接種稀釋水：分取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：110ml.接種稀釋水的PH值應為7.2, BOD5值以在0.31.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應立即使用。5 水樣的預處理水樣的PH若超過6.57.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調節PH近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5%.若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進行中和。水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質時，可使用經馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋，或提高稀釋倍數以減少毒物的濃度。含有少量游離氯的水樣，一般放置12小時，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液除去。其加入量由下述方法決定。取已中和好的水樣100ml，加入（11）乙酸10ml，10%碘化鉀溶液1ml，混勻。以淀粉溶液為指示液，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計算出水樣中應加亞硫酸鈉溶液的量。從水溫較低的水域或富營養化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應將水樣迅速升溫至20左右，在不使滿瓶的情況下，充分振搖，并時時開塞放氣，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至20左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。6測定稀釋倍數的確定由重鉻酸鉀法測得的COD值來確定稀釋比，通常需作三個稀釋比。 使用稀釋水時，由COD值分別乘以系數0.075、0.15、0.225，即獲得三個稀釋倍數。 使用接種稀釋水時，則分別乘以系數0.075、0.15、0.25。注：CODCr值可在測定COD過程中，加熱回流至60分鐘時，用由校核試驗的鄰苯二甲酸氫鉀溶液按COD測定相同操作步驟制備的標準色列進行估測。稀釋操作一般稀釋法：按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再加入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml，用帶膠棒的玻棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產生氣泡。 用虹吸法將約20的混合水樣轉入兩個溶解氧瓶內，轉移過程中應注意不使產生氣泡，以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞，瓶內不應留有氣泡。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進行水封后，放入培養箱中，在201培養5天，在培養過程中注意添加封口水。從開始放入培養箱算起，經過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內直接稀釋。在己知兩個容積相同的溶解氧瓶內，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水）,再加入根據瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內。其中一瓶隨即測定溶解氧，另一瓶的瓶口進行水封后，放入培養箱中，在201培養5天，在培養過程中注意添加封口水。從開始放入培養箱算起，經過五晝夜后，棄去封口水，測定剩余的溶解氧。7 計算： (C1C2)(B1B2)f1BOD5（mg/L）= f2式中：B1 稀釋水（或接種稀釋水）在培養前的溶解氧（mg/L）；B2 稀釋水（或接種稀釋水）在培養后的溶解氧（mg/L）；f1 稀釋水（或接種稀釋水）培養液中所占比例f2 水樣在培養液中所占比例C1 水樣在培養前的溶解氧濃度，（mg/L）C1 水樣在培養5天后，剩余溶解氧的濃度，（mg/L）氨氮檢測方法1 水樣采集與保存水樣式采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，并盡快分析，必要時可加硫酸將水樣酸化至PH2，于25下存放。酸化樣品應注意防止空氣中的氨而沾污。2 水樣的預處理（絮凝沉淀法）儀器100ml具塞量筒或比色管試劑和試液10%硫酸鋅溶液 25%氫氧化鈉溶液硫酸（AR）步驟取100ml水樣于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.10.2ml25%氫氧化鈉溶液，調節PH至10.5左右，混勻，放置使沉淀，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml.3測定（納氏試劑光度法）儀器分光光度計PH計試劑和試液（配制試劑用水均應為無氨水）納氏試劑：A 稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉未（約10g）,至出現朱紅色沉淀不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，并充分攪拌，當出現微量朱紅色沉淀不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液。 另稱取60氫氧化鉀溶于水，并稀釋至250ml,充分冷卻至室溫后，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。B 稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml,貯存聚乙烯瓶中，密塞保存。C酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中。加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。D銨標準貯備液：稱取3.819g經100干燥過的優級純氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。E銨標準使用溶液：移取5.00ml銨標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液每毫升含0.01mg氨氮。步驟標準曲線的繪制A 吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0和10.0銨標準使用液于50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻，加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10分鐘后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。B 由測得的吸光度，減去零濃度的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。水樣的測定A分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至刻度，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。放置10分鐘后，在波長240nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。空白試驗以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從校正曲線上查得氨氮含量(mg) m 氨氮（N，mg/L）= 1000 V式中：m 由校正曲線查得的氨氮量（mg）V 水樣體積（ml）色度檢測方法（鉑鈷比色法）1 干擾及消除如水樣渾濁，則放置澄清，亦可用離心法或用孔徑為0.45um濾膜過濾以去除懸浮物，但不能用濾紙過濾，因濾紙可吸附部分溶解于水的顏色。2 儀器50ml具塞比色管，其刻線高度應一致。3 試劑鉑鈷比色液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtCl6）(相當于500mg鉑)及1.000g氯化鈷（CoCl2.6H2O）(相當于250mg鈷)，溶于100ml水中，加100ml鹽酸，用水定容至1000ml。此溶液色度為500度。保存在密塞玻璃瓶中，放于暗處。4步驟 標準色列的配制向50ml比色管中加入00.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.0、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00鉑鈷標準溶液，用水稀釋至刻度，混勻。各管的色度依次為0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密封保存。水樣的測定分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。將水樣與標準色列進行目視比較。觀測時，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底部向上透過液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標準色列的色度。4計算 A50色度（度）= B式中：A 稀釋后水樣相當于鉑鈷標準色列的色度。B 水樣的體積（ml）5注意事項 可用重鉻酸鉀代替氯鉑酸鉀配制標準色列。方法是：稱取0.0437g重鉻酸鉀和1.000g硫酸鈷（CoSO4.7H2O），溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀釋至500ml.此溶液的色度為500度。不宜久存。如果樣品中有泥土或其它分散很細的懸浮物，雖經預處理而得不到透明水樣時，則只測“表觀顏色”。溶解氧測定方法1 方法選擇測定水中溶解氧常采用碘量法及其修正法、膜電極法和現場快速溶解氧儀法。清潔水可直接采用碘量法測定。水樣中有色或有氧化性及還原性物質、藻類、懸浮物等影響測定。氧化性物質可使碘化物游離出碘，產生正干擾；某些還原性物質可把碘還原成碘化物。大部分受污染的地表水和工業水，必須采用修正的碘量法或膜電極法測定。水樣中亞硝酸鹽氮