卡爾費(fèi)休法測(cè)食品中的水分 組員 張碧成周曉玲周艷何娟 本次試驗(yàn)所需內(nèi)容 點(diǎn)擊添加標(biāo)題 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c意義 二 實(shí)驗(yàn)原理 三 所能使用的方法 四 實(shí)用范圍 五 所用儀器和藥品 六 實(shí)驗(yàn)步驟 七 數(shù)據(jù)處理 八 實(shí)驗(yàn)討論 一 實(shí)驗(yàn)的目的與意義 卡爾費(fèi)休法是測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分的方法 這種方法是1935年由卡爾費(fèi)休提出的測(cè)定水分的容量方法 屬于碘量法 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個(gè)方法定為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分的方法 我過也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分的方法 二 實(shí)驗(yàn)原理 存在于試樣的任何水分 游離水或結(jié)晶水 與已知水當(dāng)量的卡爾費(fèi)休試劑 電 二氧化硫 吡啶和甲醇組成的溶液 進(jìn)行定量反應(yīng) 反應(yīng)式如下 三 所能使用的方法 1 干燥法 1 直接干燥法 2 減壓干燥法2 蒸餾法3 卡爾費(fèi)休法 四 適用范圍 卡爾費(fèi)休法廣泛的應(yīng)用于各種液體 固體及一些氣體樣品中微量水分的含量測(cè)定 它也常作為水分痕量級(jí)標(biāo)準(zhǔn)分析方法 也可用此法校定其他的測(cè)定方法 適用范圍有化工 試劑 化肥 醫(yī)藥 食品等 在食品分析中 能用于含水量從1mg kg到接近100 的樣品的測(cè)定 已應(yīng)用于面粉 砂糖 人造奶油 可可粉 糖蜜 茶葉 乳粉 煉乳及香料等食品 中的水分測(cè)定 結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法 也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水分的理想方法 直接干燥法主要適用于谷物及其制品 水產(chǎn)品 豆制品 乳制品 肉制品及鹵菜制品等食品 不適用于膠體 高脂肪 高糖食品 以及含有較多的高溫易氧化 易揮發(fā)物質(zhì)的食品 減壓干燥法適用于含糖 味精等易分解物質(zhì)的食品 蒸餾法適用于含較多其他揮發(fā)性物質(zhì)的食品 如油脂 香辛料等 五 所用儀器和藥品 1 所使用的儀器KF 1型水分測(cè)定儀2 使用的藥品 1 無(wú)水甲醇 要求其含水量在0 05 以下 具體制法 量取甲醇約200mL 置于干燥圓底燒瓶中 加光潔鎂條15g與碘0 5g 接上冷凝裝置 冷凝管的頂端和接受器支管上要裝上無(wú)水氯化鈣干燥管 當(dāng)加熱回流至金屬鎂開始轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨鯛畹募状兼V時(shí) 再加入甲醇800mL 繼續(xù)回流至鎂條溶解 分餾 用干燥的抽濾瓶作接受器 收集64 65攝氏度餾分備用 2 卡爾費(fèi)休試劑配置稱取85g碘于干燥的1L具塞棕色玻璃試劑瓶中加入670mL無(wú)水甲醇 蓋上瓶塞 搖動(dòng)至碘全部溶解后 加入270mL吡啶混勻然后置于冰水域中冷卻 通入干燥的二氧化硫氣體60 70g 通氣完畢后塞上瓶塞 放置暗處至少24小時(shí)后使用 六 實(shí)驗(yàn)步驟 1 卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定預(yù)先加入50mL無(wú)水甲醇于水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中 接通儀器電源 啟動(dòng)電磁攪器 先用卡爾費(fèi)休試劑滴入甲醇中使其尚殘留的痕量水分與試劑作用到達(dá)終點(diǎn) 即微安表的一定刻度值45uA或48uA 并保持1min不變 不記錄卡爾費(fèi)休試劑消耗量 然后用10uL微量注射器從反應(yīng)器加料口 橡皮塞 緩緩注入10uL蒸餾水 相當(dāng)于0 01g水 可先用天平 稱量或用減量法滴瓶稱取0 01g水于反應(yīng)器中 此時(shí)微安表指針偏向左邊接近零點(diǎn) 再用卡爾費(fèi)休試劑滴定至原來(lái)終點(diǎn) 記錄卡爾費(fèi)休試劑消耗量 2 卡爾費(fèi)休試劑水含量用下式計(jì)算 2020 1 9 13 式中G 水的質(zhì)量 g V 滴定消耗卡爾費(fèi)休試劑的體積 mL 計(jì)算 3 測(cè)樣品中水分含量 在水分測(cè)定儀的反應(yīng)器中加入50mL無(wú)水甲醇 使其完全淹沒電極后 用卡爾費(fèi)休試劑滴定50mL甲醇中痕量水分 滴至微安表指針的偏轉(zhuǎn)程度與標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑操作中的偏轉(zhuǎn)程度相當(dāng) 并且保持1min不變時(shí) 不記錄試劑用量 打開加料口迅速將量好的乙醇溶液加入反應(yīng)器中 立即塞上橡皮塞 開動(dòng)電磁攪拌器攪拌 使試樣中的水分完全被 甲醇萃取 用卡爾費(fèi)休試劑滴至原設(shè)定的終點(diǎn)保持1min不變 記錄試劑的用量 mL KF 1型水分測(cè)定儀 微量注射器 七 數(shù)據(jù)處理 計(jì)算乙醇中水分含量 X 樣品中水分含量 g 100g T 卡爾費(fèi)休試劑水含量 mg mL V 滴定所消耗卡爾費(fèi)休試劑體積 mL M 樣品的質(zhì)量 g 計(jì)算 即算得水分含量為 八 實(shí)驗(yàn)說明 1 卡爾費(fèi)休的有效濃度取決于碘的濃度 新鮮配置的試劑 由于各種不穩(wěn)定因素 其有效濃度會(huì)不斷降低 因此 新鮮配置的卡爾費(fèi)休試劑混合后需放置一定時(shí)間后才能使用 而且每次使用前均應(yīng)標(biāo)定 2 滴定終點(diǎn)的確定有兩種方法 一種是用試劑本身所含的碘作為指示劑 另一種方法為永停滴定法 即指示電極安培滴定法 滴定至微安表指針偏轉(zhuǎn)至一定刻度 并保持 1min不變 即為終點(diǎn) 3 5A分子篩 供裝入干燥塔或干燥管中干燥氮?dú)饣蚩諝馐褂?4 無(wú)水甲醇與無(wú)水吡啶易加入無(wú)水硫酸鈉保存 5 樣品中強(qiáng)還原性物料 如維生素C 的樣品不能用本法測(cè)定水分 6 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水 而且可測(cè)出結(jié)合水 即此法測(cè)得結(jié)果更客觀的反映出樣品中總水分含量 7 固體樣品細(xì)度以40目為宜