ICS 7108090G 18a園中華人民共和國國家標準GBT 24208-2009洗油萘含量的測定方法Determination of the naphthalene content of washing oil2009-07-08發布 2010-04-01實施豐瞀徽紫黼警矬瞥星發布中國國家標準化管理委員會僅19GBT 24208-2009刖昌 本標準由中國鋼鐵工業協會提出。本標準由全國鋼標準化技術委員會歸口。 本標準起草單位：本溪鋼鐵(集團)有限責任公司、冶金工業信息標準研究院。 本標準主要起草人：李靜怡、孫海英、秦寶武、王殿颼、吳俊、孫偉。GBT 24208-2009洗油萘含量的測定方法警告：使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。 使用者有責任采用適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。1范圍本標準規定了洗油萘含量的測定原理、儀器、采樣、分析步驟、結果計算、精密度。 本標準適用于分餾高溫煤焦油所得洗油萘含量的測定。2規范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GBT 1999焦化油類產品取樣方法3原理在色譜柱上，洗油中的萘與其他組分分離，以單點校正法定量，測定萘的質量分數。4試劑和材料41固定液：阿皮松L。42載體：6201紅色硅藻土載體，020 mmO15 mm。43苯：分析純。44二甲苯：分析純。45萘：分析純。46無水硫酸鈉或無水硫酸鈣：分析純。47氫氣：純度999以上。48凈化空氣。5儀器51氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，檢測限不大于Ii0_11 gs(正十六烷)。52色譜工作站或數據處理機。53色譜柱：不銹鋼管柱，長2 m，內徑4 mm。54微量注射器：10 pL，1 pL。55分析天平：分度值01 mg。56試驗篩：孔徑020 mm，015 mm。57真空泵：真空度不小于610Pa。58容量瓶：容量50 mL。59容量瓶：容量10 mL。510燒杯：容量250 mL。511吸量管：容量1 mL，分刻度值01 mL。GBT 24208-20096采樣試樣的采取按GBT 1999規定進行。7分析步驟71色譜柱的制備 固定液阿皮松L與6201載體的配比為i0：100。將稱好的固定液置于燒杯內，加適量的苯溶解后，再緩慢地加入載體，輕輕攪動使其混合均勻，置于通風櫥中，待大部分苯揮發后，在紅外燈下干燥至 無苯味，用真空泵抽吸裝入色譜柱內，在200老化2 h以上。也可采用具有同等分離度的其他類型色譜柱。72儀器條件 表1中所列為典型的儀器條件，允許根據實際情況作適當的調節，但須符合下列要求： (1)分離度R不小于15；(2)進樣量和儀器的靈敏度應控制在萘的線性響應范圍內； (3)靈敏度：對萘含量6的萘標樣，萘峰高在110 miTl130 mm。表1柱溫 160 氣化溫度和檢測溫度C250 載氣流量：氫氣(mLmin) 100 助燃氣流量：空氣(mLmin) 20073標樣的配制稱取一定量的萘，稱準至0000 2 g，用二甲苯溶于50 mL容量瓶中，加二甲苯至刻線，搖勻。要求 配制的標樣中的萘含量與測定樣品中萘含量盡量接近。74線性范圍的測定741調整色譜儀達到儀器條件(72)且儀器穩定后，用微量注射器分別注入萘標樣02 pL、04吐、06 pL、08 pL ，分別測定萘峰面積。742以萘峰面積為縱坐標，進樣量為橫坐標，繪制關系曲線，找出濃度與峰面積成直線關系的范圍。743每換一次色譜柱或改變儀器條件都要做一次線性范圍的測定。75試樣的測定751試樣經脫水靜置后，用1 mL吸量管量取1 mL試樣置于已知質量的10 mL容量瓶中，稱其質 量，稱準至0000 2 g，加二甲苯至刻線，搖勻備用。752在相同儀器條件下，用10 pL注射器注入1 pL標樣，平行兩針；再注入試樣1 pL，平行兩針(平行兩針的測定結果應不超過重復性的規定)。753分別取其萘峰面積的平均值，作為標樣和試樣的峰面積，供計算用。754試樣的稀釋倍數和進樣量，必須控制在(74)中規定的線性范圍內。8結果計算 洗油萘含量的質量分數以x計，數值以表示，按式(1)計算：x一獸會n100式中：e萘標樣的濃度，單位為克每毫升(gmL)；2GBT 24208-2009C；試樣的質量，單位為克