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文檔簡介
13I本文件起草單位:邯鄲鋼鐵集團有限責任公司、唐山鋼鐵集團有限責1鋼渣全鐵、二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂和三氧化二鋁含量的測定波長色散X射線熒光光譜法警示—使用本文件的人員應有正規實驗室工作實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使本文件適用于鋼渣中全鐵、二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂和三氧化二鋁含量的測定,測定范圍見MgOAl2O3下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用GB/T2007.2散裝礦產品取樣、制樣通則手GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和GB/T16597冶金產品分析方法X射線熒光光譜JJG810波長色散X射線熒光處測量X射線熒光強度。根據校準曲線和測量的X射線熒光強度,計算出樣品中全鐵、二氧化硅、氧25.2無水四硼酸鋰,使用前在500℃灼燒4h,冷5.3碳酸鋇,固體。5.5碘化銨溶液,300g/L。5.6標準物質,用于繪制校準曲線和漂移校正用熔融爐至少能維持1100℃的溫度,可以選擇電熱6.2X射線熒光光譜儀6.3坩堝和模具6.4天平按照GB/T2007.2的規定進行,試樣應全部通過0.稱取0.7000g按第7章制備的試樣,1.0000g碳酸鋇和6.0000g四硼酸),待測玻璃樣片。制備好的玻璃樣片,應確保測量面平整,不應有未熔解物質、異常結晶和氣泡等缺9儀器的準備根據所使用儀器的類型、分析元素、共存元素及其含量變化范圍,選擇適合的測量條件:3b)光管電壓、電流的選擇應考慮測定譜線最低激發電壓和光管的額定功率;AX06MgOAl2O310.2校準曲線的繪制與確認在選定的工作條件下,用X射線熒光光譜儀測量一系列按第8章制備的系列標準物質的熔鑄玻璃片,每個樣片應至少測量兩次。用儀器所配的軟件,以標準物質中各元素的含量值和測量的熒光強度平均值計算并繪制出校準曲線,一般以二次方程或一次方程的形式表達,見式W=aI2+bI+c.........................................................(1)),可根據實際情況選擇合適的模型對校準方程進行校正,如α影響系數法、基本參數法、經驗α系數法和譜線重疊校正等。但不論采用何種校正模型,都應用標準樣品對校正曲線進行驗證。按照選定的分析條件,用X射線熒光光譜儀測量與試樣化學成分相近的標準物質的玻璃熔鑄片,以表3所10.3試樣的分析Ic=I×α...........................................................(2)Ic=αI+β...........................................................(3)Ic——未知樣品校正后的X射線強度;I——未知樣品的測量X射線強度;α,β——校正系數。4按照10.1選定的工作條件,用X射線熒光光譜儀測量未知試樣中分析元素的X射根據未知試樣的X射線熒光強度測量值,從校準曲線計算出分析元當未知試樣的兩次分析值之差絕對值未超過表3所列允許差時,取二者平MgOAl2O35a)識別樣品、實驗室和實驗日期所需的全部資料;e)在測定過程中注意到的任何異常特性和本標準中沒有規定的可能對試樣或認證標準物質的611-X2X=X1+X22否是=X1是=X1+X2+X331-X2測定X3Xmax-Xmin≤1.2rX
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