第29講化學綜合實驗目錄第一部分：網絡構建（總覽全局）第二部分：知識點精準記憶第三部分：典型例題剖析高頻考點1考查氣體的制備的裝置及試劑的選擇高頻考點2考查有機物的制備高頻考點3考查物質制備型實驗方案的設計高頻考點4考查定量測定型實驗方案的設計高頻考點5考查探究型實驗方案的設計高頻考點6考查化學實驗方案的評價正文第一部分：網絡構建（總覽全局）第二部分：知識點精準記憶知識點一無機制備1．氣體物質制備流程2．氣體發生裝置(1)設計原則：根據制備原理、反應物狀態和反應所需條件、制取氣體的量等因素來設計反應裝置。(2)基本類型裝置類型反應裝置圖適用氣體操作注意事項固、固加熱型O2、NH3等①試管要干燥；②試管口略低于試管底；③加熱時先均勻加熱再固定加強熱固、液加熱或液、液加熱型Cl2、HCl等①燒瓶加熱時要隔石棉網②反應物均為液體時，燒瓶內要加碎瓷片(或沸石)固、液不加熱或液、液不加熱型H2、CO2、SO2、NO、NO2等①使用長頸漏斗時，要使漏斗下端插入液面以下；②啟普發生器只適用于塊狀固體和液體反應，且氣體不溶于水；③使用分液漏斗既可以增強氣密性，又可控制液體流速3.氣體的凈化裝置(1)基本類型裝置示意圖適用范圍試劑與雜質氣體反應，與主要氣體不反應；裝置③用固體吸收還原性或氧化性雜質氣體雜質氣體被冷卻后變為液體，主要氣體不變為液體(2)吸收劑的選擇選擇吸收劑應根據被提純氣體的性質和雜質的性質而確定，一般情況如下：①易溶于水的氣體雜質可用水來吸收；②酸性雜質可用堿性物質吸收；③堿性雜質可用酸性物質吸收；④水為雜質時，可用干燥劑來吸收；⑤能與雜質發生反應生成沉淀(或可溶物)的物質也可作為吸收劑。4．尾氣處理裝置的選擇a用于吸收溶解或反應速率不是很快的氣體，如用NaOH溶液吸收Cl2等。b用于收集少量氣體。c、d用于吸收極易溶且溶解很快的氣體，如HCl、HBr、NH3等；其中d吸收量少。e用于處理難以吸收的可燃性氣體，如H2、CO等。5．涉氣類制備實驗先后順序(1)裝配儀器時：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時：先固后液。(3)實驗開始時：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點酒精燈。(4)凈化氣體時：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實驗：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實驗：往往是最后停止通氣。6．實驗條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實驗，常用其他穩定的氣體(如氮氣)排盡裝置中的空氣；有時也可充分利用反應產物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖1，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶2的混合氣。③平衡氣壓如圖2，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據裝置的密封性，讓反應生成氣體或消耗氣體，產生壓強差，將液體壓入或倒流入另一反應容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應物或產品分解如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應物或產品揮發，如鹽酸、氨水等；防止某物質水解，避免副反應發生等。②采取加熱的目的：加快反應速率或使平衡移動，加速溶解等。③常考溫度控制方式：a．水浴加熱：均勻加熱，反應溫度在100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應溫度100～260℃。c．冰水冷卻：使某物質液化、降低產物的溶解度；減少其他副反應，提高產品純度等。d．保溫：如中和熱測定時，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等。7．解答物質制備試題的思維流程知識點二有機制備1．有機物制備的思維流程2．有機物制備的注意要點1)熟知常用儀器及用途（1）三頸燒瓶：又稱三口燒瓶，用作當溶液長時間的反應，需加熱回流的反應容器。三頸圓底燒瓶是一種常用的化學玻璃儀器，在有機化學實驗中被廣泛使用。三頸圓底燒瓶通常具有圓肚細頸的外觀。它有三個口，可以同時加入多種反應物，或是加裝冷凝管。它的窄口是用來防止溶液濺出或是減少溶液的蒸發，并可配合橡皮塞的使用，來連接其它的玻璃器材。（2）滴液漏斗：滴液漏斗是一種便于添加液體，并且在添加液體時不會有氣體泄漏，可以通過控制滴液的速率來控制反應速率的漏斗，也可裝在反應裝置上,作滴加料液之用。（3）球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗為球形，頸較長，多用于制氣裝置中滴加液體，控制所加液體的量及反應速率的大小；梨形分液漏斗為梨形，頸比較短，常用做萃取操作的儀器，對萃取后形成的互不相溶的兩液體進行分液，使用過程：檢漏→加液→振搖→靜置→分液→洗滌。（4）直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸餾，即在用蒸餾法分離物質時使用。球形冷凝管一般用于反應裝置，即在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應更徹底。（5）b形管：b型管為化學中測量固體樣品熔點時用的玻璃儀器，形狀如一個b字，配合熔點管使用。將樣品裝于熔點管后，用橡皮筋與溫度計綁于一起，穿過帶孔的軟木塞，放入b型，熔點管的有樣品部分和溫度計水銀球置于環狀部位的左側，加熱環狀部位的右側，進行熱浴。b型管中可裝液體石蠟等，測量時要將b型管裝滿管中的環狀部分。（6）索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內，放入提取管內。萃取前先將固體物質研碎，以增加固液接觸的面積。然后，將固體物質放在濾紙包內，置于提取器中，提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過連接管上升，進入到冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續蒸發、冷凝、浸出、回流，如此重復，使固體物質不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大，對雜質的溶解度小來達到提取分離的目的。（7）玻璃液封管：指的是使1和4的氣壓與大氣壓保持一致。當1和4中的壓力大于大氣壓時，會通過玻璃液封管排出氣體。當1和4中的氣壓小于大氣壓時，玻璃液封管會倒吸3中的液體，從而平衡1和4的壓力使之與大氣壓相等。（8）凱氏定氮儀：凱氏定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名定氮儀、蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。（9）水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾法是指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一并餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶于水的植物活性成分的提取。2)依據物質性質和反應特點選擇加熱或冷卻方式①加熱：酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實驗選用酒精燈加熱，若溫度要求更高，可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。②冷凝回流有機物易揮發，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物的產率。如圖1、圖3中的冷凝管，圖2中的長玻璃管B的作用都是冷凝回流。③防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加熱冷卻后補加。3．明確有機制備實驗中的常考問題(1)有機物易揮發，因此在反應中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發，提高原料的利用率和產物的產率。(2)有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發生。(3)根據產品與雜質的性質特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，則應插入反應液中；若要收集某溫度下的餾分，則應放在蒸餾燒瓶支管口處。(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(6)冷凝管的進出水方向：下進上出。(7)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。(9)產率計算公式產率＝eq\f(實際產量,理論產量)×100%4．常見有機物分離提純的方法萃取、分液、蒸餾、洗氣、重結晶。5．解答有機物制備實驗題的思維流程知識點三定量分析1．定量測定的常用方法(1)沉淀法：先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。(2)測氣體體積法：對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。(3)測氣體質量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數據后再進行相關計算。(5)熱重法：只要物質受熱時發生質量變化，都可以用熱重法來研究物質的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質的質量與溫度關系的方法。通過分析熱重曲線，可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩定性、熱分解情況及生成產物等與質量相聯系的信息。2．物質組成計算的常用方法類型解題方法物質含量計算根據關系式法、得失電子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以樣品的總量，即可得出其含量確定物質化學式的計算①根據題給信息，計算出有關物質的物質的量。②根據電荷守恒，確定出未知離子的物質的量。③根據質量守恒，確定出結晶水的物質的量。④各粒子的物質的量之比即為物質化學式的下標比熱重曲線計算①設晶體為1mol。②失重一般是先失水、再失氣態非金屬氧化物。③計算每步的m(余)，eq\f(m（余）,m（1mol晶體質量）)＝固體殘留率。④晶體中金屬質量不減少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般為金屬氧化物，由質量守恒得m(O)，由n(金屬)∶n(O)即可求出失重后物質的化學式多步滴定計算復雜的滴定可分為兩類：(1)連續滴定法：第一步滴定反應生成的產物，還可以繼續參加第二步的滴定。根據第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質返滴定過量的物質。根據第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求物質的物質的量知識點四實驗方案設計1．實驗方案的設計原則與要求(1)設計原則①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價格低廉；④產物純凈，污染物少。(2)基本要求①科學性：科學性是指實驗原理，實驗操作程序和方法必須正確。②安全性：實驗設計時應盡量避免使用有毒藥品和進行具有一定危險性的實驗操作。③可行性：實驗設計應切實可行，所選用的化學藥品、儀器、設備和方法等在中學現有的實驗條件下能夠得到滿足。④簡約性：實驗設計應盡可能簡單易行，應采用簡單的實驗裝置，用較少的實驗步驟和實驗藥品，并能在較短的時間內完成實驗。2.化學實驗設計程序(1)根據實驗的目的,闡明實驗原理,選擇合適的儀器和藥品;(2)根據實驗的特點,設計實驗裝置,畫出實驗裝置圖;(3)根據實驗的要求,設計可行的操作步驟和觀察重點,分析實驗中應注意的事項;(4)實驗結束后應寫出完整的實驗報告。3．實驗設計中的三個順序(1)實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(2)加熱順序選擇：若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。熄滅酒精燈的順序則相反。(3)儀器的連接順序①涉及氣體的一般連接順序：發生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質探究或收集裝置→尾氣處理裝置(注意防倒吸)。②一般裝置的進出氣口：a．洗氣瓶：長進短出；b.U形管：無前后；c.干燥管：粗入細出；d.加熱玻璃管：無前后；e.排液量氣：短進長出。③儀器連接要注意的問題A.安裝儀器時,先下后上，先左后右。B.儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。C.凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無氣味的氣體，最后除去水蒸氣。D.制備易潮解的物質時，制備裝置前、后要連干燥裝置。4．三種常見實驗方案設計的基本流程1）探究型實驗方案設計(1)研究物質性質的基本方法和程序③①研究物質性質的基本方法：觀察法、實驗法、分類法、比較法等。②研究物質性質的基本程序：(2)物質性質實驗方案的設計思路①明確目標，根據題目要求，找出該題需要解決的最終目標。②論證原理，根據探究的目的，需要用哪些原理，如證明某物質具有氧化性，那就需要用氧化還原反應原理。③結合信息，合理利用題目中的信息，以便于方便選擇儀器和試劑。④分析問題，根據上述目標，結合題目所給信息，分析解決該問題可能涉及的所學知識，即利用所學知識，分析解決該問題。⑤注意細節，在解決該類問題時，注意分析實驗原理是否正確可行，實驗操作是否安全合理，實驗步驟是否簡單方便，實驗現象是否突出明顯。2）物質制備型實驗方案設計(1)認真閱讀題干，提取有用信息。(2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎知識做出正確答案。3）化工流程型實驗方案設計工藝流程題一般由多步連續的操作組成，每一步操作都有其具體的目標、任務。審題的重點要放在與題設有關操作的目標、任務上，分析時要從成本角度(原料是否廉價易得)、環保角度(是否符合綠色化學的要求)、現實角度等方面考慮；解答時要看框內，看框外，里外結合；邊分析，邊思考，易處著手；先局部，后全盤，逐步深入。(1)明確原料和產品(包括副產品)，即箭頭進出方向。(2)依據流程圖分析反應原理，緊扣信息，搞清流程中每一步發生了什么反應——知其然，弄清有關反應原理，明確目的(如沉淀反應、除雜、分離)——知其所以然。(3)聯系儲存的知識，有效地進行信息的利用，準確表述和工整書寫。5.設計實驗方案時注意的問題(1)實驗方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件,實驗方案要簡單易行。(2)實驗順序要科學。要對各個實驗步驟進行統一的規劃和安排,保證實驗準確且高效。同時要減少副反應的發生和避免實驗步驟間的干擾。(3)實驗現象要直觀。如“證明醋酸是弱電解質”的實驗,可配制一定濃度的CH3COONa溶液,用pH試紙測溶液的pH,通過測定的結果pH>7從而得出結論,既操作簡便又現象明顯。(4)實驗結論要可靠。要反復推敲實驗步驟和多方論證實驗結果,保證實驗結論準確可靠。知識點五實驗評價對幾個實驗方案進行評價，主要是看是否正確、嚴密、準確、可行。另外有無干擾、是否經濟、是否安全、有無污染等也是要考慮的。1．可行性方面(1)分析實驗方案是否科學可行；(2)實驗操作是否安全合理；(3)實驗步驟是否簡單方便；(4)實驗效果是否明顯。2．綠色化學方面(1)實驗過程中是否造成環境污染；(2)原料是否無毒、安全、易得；(3)原料利用率及反應速率是否較高。3．從安全性方面對實驗方案做出評價化學實驗從安全角度常考慮的主要因素如下：(1)凈化、吸收氣體，當熄滅酒精及左邊有揮發性液體加熱，氣壓不恒定時(如乙酸乙酯的制備)要防止液體倒吸；(2)進行某些易燃易爆實驗時要防止爆炸(如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃前先驗純等)；(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)；(4)污染性的氣體要進行尾氣處理；有粉末狀物質參加的反應，要注意防止導氣管堵塞；(5)防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施，以保證達到實驗目的)。4．從規范性方面(1)冷凝回流(有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；(2)易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻；(3)儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；(4)其他(如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等)。5．最佳方案的選擇幾個實驗方案都能達到目的，選出一個最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡單，藥品容易取得、價格低廉，現象明顯，干擾小，無污染。6．從評價的主要針對點來看，實驗綜合題可分為裝置評價型和原理評價型兩類。(1)實驗裝置的評價：對比各方案裝置，從裝置的合理性、操作的簡便可行等方面進行全面分析，優選最佳裝置。(2)實驗原理的評價：緊扣實驗目的，對各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學正確、是否節省原料、涉及的操作是否簡便易行、是否誤差較小等方面進行全面分析，設計或優選出最佳方案。7.對實驗結果的分析評價實驗是手段,要達到目的還需對實驗現象、實驗數據進行科學的分析、處理,去偽存真,由表及里,剝去假象方能識得廬山真面目。實驗是培養學生科學品質與各種能力的有效手段和途徑。一般從以下四方面考慮:1)方案是否合理,這是決定實驗成敗的關鍵。2)操作不當引起的誤差。3)反應條件不足可導致反應不能發生或反應速率過慢引起實驗誤差。4)所用試劑不純,雜質甚至參與反應,均可導致實驗誤差等。第三部分：典型例題剖析高頻考點1考查氣體的制備的裝置及試劑的選擇例1.（2022·安徽省廣德中學模擬預測）在實驗室采用如圖裝置制備氣體，不合理的是(不考慮尾氣處理問題)選項化學試劑制備的氣體A碳酸鈣與稀鹽酸CO2B銅片與濃硫酸SO2C鋅粒與稀硫酸H2D雙氧水和MnO2O2【名師點睛】氣體制備實驗中試劑的選擇和儀器的裝配(1)試劑的選擇：以實驗室常用藥品為原料，依據造氣原理，選擇方便、經濟、安全的試劑，盡量做到有適宜的反應速率，且所得氣體比較純凈。例如：用鋅粒與酸制取氫氣，一般選擇稀硫酸，而不用稀鹽酸。原因是鹽酸是揮發性酸，用其制取的氫氣中常混有HCl氣體。(2)儀器的裝配原則：在裝配儀器時，應從下而上，從左至右，先裝好后固定；先檢查裝置的氣密性再加入試劑；加入試劑時，先固后液；實驗開始時，先驗純，再點燃酒精燈；連接導管時，對于洗氣裝置應“長”進“短”出，球形干燥管應“大”進“小”出；先凈化后干燥。【變式訓練】（2022·江西撫州·模擬預測）在實驗室采用如圖裝置制備氣體，合理的是選項化學試劑制備的氣體AC2H5OH+H2SO4(濃)C2H4BMnO2+HCl(濃)Cl2CMnO2+H2O2O2DCaO+氨水(濃)NH3高頻考點2考查有機物的制備例2．（2020·湖南高三零模）丙烯酸酯類物質廣泛用于建筑、包裝材料等，丙烯酸是合成丙烯酸酯的原料之一。丙烯醇可用于生產甘油、塑料等。以丙烯醛為原料生產丙烯醇、丙烯酸的流程如圖所示：已知：②2CH2=CHOONa+H2SO4→2CH2=CHCOOH+Na2SO4③有關物質的相關性質如表：物質丙烯醛丙烯醇丙烯酸四氯化碳沸點/℃539714177熔點/℃871291322.8密度/g·mL30.840.851.021.58溶解性(常溫)易溶于水和有機溶劑溶于水和有機溶劑溶于水和有機溶劑難溶于水(1)操作①需要連續加熱30min，所用裝置如圖所示。儀器L名稱是________。(2)操作②使用的主要儀器是分液漏斗，在使用之前需進行的操作是___。(3)操作④包括____、過濾、冰水洗滌、低溫吸干。(4)操作⑤中，加熱蒸餾“下層液體”，分離出四氯化碳；再分離出丙烯醇(如圖)，要得到丙烯醇應收集____(填溫度)的餾分。圖中有一處明顯錯誤，應改為____。(5)測定丙烯醇的摩爾質量：準確量取amL丙烯醇于分液漏斗中，燒瓶內盛裝足量鈉粒。實驗前量氣管B中讀數為bmL，當丙烯醇完全反應后，冷卻至室溫、調平B、C液面，量氣管B的讀數為cmL。已知室溫下氣體摩爾體積為VL·mol1。調平B、C液面的操作是____；實驗測得丙烯醇的摩爾質量為____g·mol1(用代數式表示)。如果讀數時C管液面高于B管，測得結果將____(填“偏大”“偏小”或“不變”)。【名師點睛】本題考查有機物制備的實驗設計、條件控制、基本實驗操作以及物質結構的有關檢測和判斷，第(1)問考查了儀器的識別——球形冷凝管，第(2)問考查了儀器的使用——分液漏斗，第(3)(4)問考查了物質的分離提純，第(5)問考查了氣體體積的測定、摩爾質量的計算及誤差分析。注意蒸餾實驗中溫度計的水銀球應與蒸餾燒瓶的支管口處相平，冷凝水從冷凝管的下口進上口出；排水法測量氣體體積時一定要保證氣體壓強和大氣壓相同，否則無法準確知道氣體壓強無法進行換算。已知：①2呋喃甲酸乙酯為無色液體，相對于水的密度為1.117，沸點為196℃；②2呋喃甲酸的沸點為230℃，乙醇的沸點為78.4℃；③苯與水可形成共沸物，共沸點為69.25℃。下列說法錯誤的是A．反應時添加苯是為了將水及時從體系中移除，提高原料的利用率B．蒸餾的目的主要是為了除去乙醇C．洗滌、靜置分層后，水相從分液漏斗下層流出后，有機相從上口倒出D．蒸餾用到的玻璃儀器有酒精燈、蒸餾燒瓶、溫度計、直形冷凝管、牛角管、錐形瓶高頻考點3考查物質制備型實驗方案的設計例3．（2022·全國·高三專題練習）次氯酸溶液是常用的消毒劑和漂白劑。某學習小組根據需要欲制備濃度不小于0.8mol/L的次氯酸溶液。資料1：常溫常壓下，Cl2O為棕黃色氣體，沸點為3.8℃，42℃以上會分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并與水立即反應生成HClO。資料2：將氯氣和空氣(不參與反應)按體積比1∶3混合通入潮濕的碳酸鈉中發生反應2Cl2＋2Na2CO3＋H2O=Cl2O＋2NaCl＋2NaHCO3，用水吸收Cl2O(不含Cl2)制得次氯酸溶液。（裝置及實驗）用以下裝置制備次氯酸溶液。回答下列問題：（1）各裝置的連接順序為_____→_____→_____→____→E。（2）裝置A中反應的離子方程式是__________________________。（3）實驗中控制氯氣與空氣體積比的方法是_____________________。（4）反應過程中，裝置B需放在冷水中，其目的是_________________________。（5）裝置E采用棕色圓底燒瓶是因為______________________。（6）若裝置B中生成的Cl2O氣體有20%滯留在E前各裝置中，其余均溶于裝置E的水中，裝置E所得500mL次氯酸溶液濃度為0.8mol/L,則至少需要含水8%的碳酸鈉的質量為_________g。已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物質還原成Cl－。測定E中次氯酸溶液的物質的量濃度的實驗方案為：用________________準確量取20.00mL次氯酸溶液，加入足量的________溶液，再加入足量的________溶液，過濾，洗滌，真空干燥，稱量沉淀的質量。（可選用的試劑：H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。）【名師點撥】本題以制備次氯酸溶液為背景考查制備實驗方案的設計，側重考查學生知識綜合應用、根據實驗目的及物質的性質進行排列順、實驗基本操作能力及實驗方案設計能力，綜合性較強，注意把握物質性質以及對題目信息的獲取于使用，難度中等。查閱資料：氨基甲酸銨的性質及工業制法如表所示。物理性質白色粉末，易溶于水，難溶于四氯化碳化學性質水解生成碳酸氫銨，受熱分解生成尿素工業制法A．裝置Ⅰ中膠皮管a的作用為平衡壓強，使液體順利滴下C．裝置Ⅳ的反應溫度過高，會導致氨基甲酸銨的產量降低高頻考點4考查定量測定型實驗方案的設計例4．（2021·吉林高三）2019年人教版新教材《化學必修1》新增了“研究與實踐”欄目，在“檢驗食品中鐵元素”的研究實踐中設置了菠菜中鐵元素的檢測。某實驗小組對菠菜中的鐵元素(主要以難溶的FeC2O4形式存在)進行檢測。實驗如下：I.水煮檢驗法：II.灼燒檢驗法：(1)CCl4的作用為_______。(2)操作i中起分離作用的儀器名稱為_______。(3)溶液A中未能檢測出Fe2+的可能原因是_______。(4)取無色溶液B，先滴加H2O2溶液，再滴加KSCN溶液，溶液呈紅色。用離子方程式表示H2O2的作用：_______。(5)甲同學取少量無色溶液B，滴加酸性KMnO4溶液，振蕩后，溶液紫色消失，因此得出結論，溶液B含有Fe2+。乙同學認為甲同學的實驗方法不嚴謹，理由是_______。(6)菠菜中鐵元素的含量可以用mg/100g表達，即每100g菠菜中含鐵元素的含量是多少mg。Fe2+可以通過KMnO4標準溶液進行滴定的方法來測定，準確稱取500.0g菠菜樣品，充分燃燒成灰后，經處理后將所得溶液轉移到250ml容量瓶中并定容；從中取出25.00mL待測液置于錐形瓶中，再用2.000×104mol·L1KMnO4標準溶液進行滴定，當滴入20.00mLKMnO4溶液時恰好完全反應。菠菜中鐵元素的含量為_______mg/100g。(保留3位有效數字)【名師點睛】本題以菠菜中的鐵元素的檢測為背景考查定量實驗方案的設計，要求考生掌握實驗原理與實驗操作的理解、物質分離提純、元素化合物性質、氧化還原反應滴定、化學計算等，清楚實驗原理是解題的關鍵，需要學生具備扎實的基礎知識與綜合運用知識分析問題、解決問題的能力。本題重點(6)，滴定計算，要注意取的量和配制的量，同時要能知道滴定反應的方程式，并且結合其關系式進行計算。【變式訓練】（2022·山東青島·模擬預測）某化學小組用如圖裝置，模擬呼吸面具中的有關反應測定樣品中Na2O2的純度。已知實驗中Na2O2樣品的質量為8.0g，實驗結束后共收集到標準狀況下1.12L氣體，下列說法中錯誤的是A．裝置Ⅰ中a的作用是保持上下壓強一致，使液體順利滴下B．裝置Ⅲ中可觀察到淡黃色固體顏色逐漸變淺，最后變為白色固體C．裝置Ⅱ的作用是除去揮發出來的HClD．樣品中Na2O2的純度為48.75%高頻考點5考查探究型實驗方案的設計例5．（2021·四川龍泉中學高三開學考試）某實驗小組同學設計了如圖裝置探究生鐵與少量濃硫酸反應的氣體產物。(1)該實驗的操作依次是___________(填序號)。A．加熱a試管直到b中澄清石灰水變渾濁，熄滅酒精燈B．將生鐵絲上提離開液面C．連接好裝置，檢驗氣密性，加入試劑(2)b中的澄清石灰水變渾濁，甲同學認為產生的氣體肯定是SO2，你同意嗎？為什么？___________。(3)乙同學認為該反應過程中產生SO2、CO2、H2三種氣體，請用下列各裝置設計一個實驗，來驗證