DZ/T0064.75—202X

地下水質分析方法

第75部分：鐳和氡放射性的測定

射氣法

警示——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規定了射氣法測定地下水中鐳（226Ra）和氡（222Rn）的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調查、評價、監測和利用等水樣中鐳和氡的測定。

本方法的測定下限為3×10-3Bq/L。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3原理

222Rn是226Ra的衰變產物。222Rn及其子體衰變時放出的α粒子在涂有硫化鋅熒光體的閃爍室內產生閃

爍熒光，經光電倍增管轉換，形成電脈沖輸出。單位時間內產生的脈沖數與222Rn的放射性活度成正比。

借此進行222Rn放射性測定。

226Ra屬鈾系核素，半衰期1602年。在酸性溶液中，用鋇鹽作載體，使226Ra和硫酸鋇形成同晶共沉

淀。在堿性條件下，用乙二胺四乙酸二鈉溶解，將溶液封存并經過一定時間使222Rn積累，當226Ra與其

子體核素222Rn達到平衡時，兩者放射性活度相等。可通過測定222Rn的放射性活度，間接測定226Ra。

4試劑或材料

警示——硫酸具有強腐蝕性和強氧化性！配制時應在通風櫥進行，將硫酸緩慢加入水中。

除非另有說明，在分析中均使用符合國家標準的分析純化學試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規定的二級水。

4.2乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）。

4.3氯化鋇溶液（50g/L）。

4.4硫酸溶液（1+1）：將硫酸（ρ20=1.84g/mL）100mL緩慢加入100mL純水中。

1

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4.5鹽酸溶液（1+1）：將鹽酸（ρ20=1.19g/mL）100mL緩慢加入100mL純水中。

4.6氫氧化鈉溶液（200g/L）。

4.7液體標準鐳源，0.50Bq～52.00Bq。

4.8甲基橙溶液（10g/L）。

4.9麝香草酚藍乙醇溶液（1g/L）：稱取麝香草酚藍0.1g溶于100mL無水乙醇中。

5儀器設備

5.1氡釷分析儀：配500mL閃爍室。

5.2自動定標器。

5.3真空泵。

5.4玻璃擴散器：100mL。

5.5儀器工作條件的選定

5.5.1測定本底與高壓關系曲線。將高壓由小往大調節，測出相應的本底值，繪制曲線供選擇工作電

壓參考。

5.5.2選定工作電壓。用液體標準鐳源（4.7）測定不同高壓下的脈沖頻率，繪制“坪”壓曲線。選取

坪長的前1/3～1/2處的高壓值作為工作電壓。

5.5.3選定甄別閥壓。確定工作電壓后，測出不同閥壓的計數率，閥壓一般選在2V左右，如閥壓過

低，則靈敏度太高，造成儀器本底高，干擾大。

5.6儀器標定

使用的儀器及每個閃爍室，必須用兩個不同數量級的液體標準鐳源，采用真空法進行標定，以求得

與測定樣品相同條件下儀器的校正系數K值，并按公式（1）計算：

A1eλt

K...................................(1)

II0

式中：

K—––儀器校正系數，單位為Bq/（計數·s-1）；

A—––液體標準鐳源放射性活度，單位為貝克（Bq）；

1-e-λt—––氡積累函數；

λ—––氡的衰變常量，0.00755/h；

t—––氡的積累時間，單位為小時（h）；

e—––自然對數的底；

I—––鐳源凈計數率，單位為計數每秒（計數·s-1）；

-1

I0—––閃爍室本底計數率，單位為計數每秒（計數·s）。

6試驗步驟

2

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6.1氡的測定

6.1.1本底測定

-1

按與標定儀器相同條件測定本底計數率I0（計數·s），取十次讀數的平均值。

6.1.2抽真空

將閃爍室的一端通過干燥管連接在裝有水樣的擴散器上，另一端連在真空泵上，將閃爍室和干燥管

抽成真空（＜1KPa）。

注：如果水樣不是用擴散器采取，可先將擴散器用真空泵抽至負壓，導入水樣80mL～120mL。

6.1.3送氣

關閉閃爍室抽氣孔，依次放開管夾，慢慢旋開擴散器頂部的螺旋夾，將氡氣引入閃爍室。水樣經過

真空擴散脫氣，使氡氣與水分離，掌握好鼓泡速度，脫氣15min左右。

6.1.4樣品測定

送氣結束后，放置30min，然后開始計數。一般選取連續計數10次的平均值。

6.2鐳的測定

6.2.1樣品處理

取水樣500mL于燒杯中，加甲基橙溶液（4.8）2滴，用鹽酸溶液（4.5）中和至紅色，煮沸幾分鐘，

加硫酸溶液（4.4）2mL，在攪拌下滴加氯化鋇溶液（4.3）2mL，近沸溫度下保溫4h或放置過夜。用

雙層中速定量濾紙過濾，用純水將沉淀洗幾次后沖入原燒杯（體積約100mL左右），加乙二胺四乙酸

二鈉（4.2）2g，麝香草酚藍溶液（4.9）5滴，用氫氧化鈉溶液（4.6）中和至深藍色，煮沸至沉淀完全

溶解，溶液應清澈透明。再蒸發濃縮體積至約30mL～50mL，冷卻。將濃縮液全部轉入擴散器中，用

少量純水洗滌燒杯3次，溶液并入擴散器。用真空泵排除氡氣，在負壓下封存樣品，記錄日期，積累

20d～30d。

6.2.2樣品測定

步驟同6.1。

6.3空白試驗

取500mL純水代替試樣，按6.2步驟進行。

7試驗數據處理

7.1水樣中鐳的放射性活度濃度按公式(2)計算。

KII

C=0AV..............................(2)

Raλtb

1e

式中：

CRa—––水樣中鐳放射性活度濃度，單位為貝克每升（Bq/L）；

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K—––儀器校正系數，單位為Bq/（計數·s-1）；

-1

I—––樣品加本底的計數率，單位為計數每秒（計數·s）；

-1

I0—––本底的計數率，單位為計數每秒（計數·s）；

Ab—––試劑空白的放射性活度，單位為貝克（Bq）；

V—––所取水樣體積，單位為升（L）；

1-e-λt—––氡積累函數；

λ—––氡的衰變常量，0.00755/h；

t—––氡的積累時間，單位為小時（h）；

e—––自然對數的底。

7.2水樣中氡的放射性活度濃度按公式(3)計算。

KII

C=0V................................(3)

Rnλt

e

式中：

CRn—––水樣中氡放射性活度濃度，單位為貝克每升（Bq/L）；

K—––儀器校正系數，單位為Bq/（計數·s-1）；

I—––樣品加本底的計數率，單位為計數每秒（計數·s-1）；

-1

I0—––本底的計數率，單位為計數每秒（計數·s）；

V—––所取水樣體積，單位為升（L）；

e-λt—––氡衰變函數（見表2）；

λ—––氡的衰變常量，0.00755/h；

t—––氡的積累時間，單位為小時（h）；

e—––自然對數的底。

8精密度和準確度

同一實驗室對兩個水樣平行測定鐳12次，平均值分別為8.93×10-3Bq/L和8.17×10-3Bq/L，相對標準

偏差分別為5.93%和6.87%。同一實驗室對兩個水樣平行測定氡6次，平均值分別為2.40Bq/L和0.38

Bq/L，相對標準偏差分別為8.55%和12.45%。

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附錄A

（資料性附錄）

標準的有關說明

A.1本標準使用的試劑中鐳的含量要盡量低，特別是氯化鋇、乙二胺四乙酸二鈉中的鐳含量應小于

3×10-3