中國計量科學研究院毛細管電泳質譜聯用儀計量測試評價實驗報告《毛細管電泳質譜聯用儀計量測試評價規范》實驗報告（征求意見稿）（2024年12月）《毛細管電泳質譜聯用儀計量測試評價規范》起草組目錄一、實驗目的 實驗報告一、實驗目的測試《毛細管電泳質譜聯用儀計量測試評價規范》的適用性和可行性。二、實驗地點測試實驗在廠家實驗室完成。三、環境條件實驗室溫度控制在(15~30)℃，相對濕度不大于80%。四、實驗儀器與實驗設計在測試實驗中，對安捷倫公司生產的商品化毛細管電泳質譜聯用儀（CE-MSQQQ）進行了測試實驗。五、測試設備和試劑5.1儀器表1儀器序號名稱1毛細管電泳質譜聯用儀2移液器3電子天平4低溫冰箱5渦旋混勻儀5.2試劑表2所需試劑表序號名稱純度1L-精氨酸和L-苯丙氨酸＞99%2甲酸色譜純3醋酸色譜純4醋酸銨色譜純5NaOH色譜純6HCl色譜純六、實驗結果6.1外觀及功能測試對儀器的外觀及功能進行了檢查，結果如表3所示。表3外觀及功能測試符合要求不符合要求6.2分辨力待儀器運行穩定后，根據儀器說明書的推薦條件設置參數，注入50μg/mL混合氨基酸標準物質。觀察質譜圖，記錄m/z=175與m/z=166質譜峰，并計算其50%峰高處的峰寬，得到W1/2，作為分辨率的結果。表4分辨力氨基酸W1/2精氨酸0.755u苯丙氨酸0.738u6.3信噪比觀察色譜圖，記錄其色譜峰峰高作為Hs。同時記錄信號峰后1min~3min時間內的基線輸出信號的最大值與最小值之差，作為Hn。計算信噪比S/N，連續測量6次，以6次測量S/N的平均值作為信噪比的結果。表5信噪比氨基酸測量次數HsHnS/N平均值精氨酸1182555.437.84827.73520.12180302.039.94518.53185304.253.53466.84186758.576.12455.75184702.859.83086.26184564.966.72765.8氨基酸測量次數HsHnS/N平均值苯丙氨酸1131542.341.33188.32822.02130034.335.33685.53130609.449.22654.54133110.148.62740.15125003.161.12044.86127899.848.82619.06.4質量準確性將掃描范圍設為相應特征離子理論值±5的范圍，觀察質譜圖，記錄特征離子的實測質量數，以ΔM的最大值作為質量準確性的結果。表6質量準確性氨基酸M測M理ΔM精氨酸70.2u70.1u0.1u苯丙氨酸120.2u120.1u0.1u6.5峰面積與遷移時間連續重復性將檢測離子的m/z設為特征離子的m/z，經毛細管柱注入相應量的混合氨基酸標準物質。觀察色譜圖，記錄其色譜峰的峰面積和遷移時間。連續測量7次，分別計算峰面積與遷移時間的相對標準偏差（RSD），作為峰面積重復性與遷移時間重復性的結果。表7峰面積與遷移時間連續重復性氨基酸測量次數遷移時間峰面積精氨酸1234567RSD苯丙氨酸1234567RSD6.6峰面積與遷移時間日內重復性將檢測離子的m/z設為特征離子的m/z，經毛細管柱注入相應量的混合氨基酸標準物質。觀察色譜圖，記錄其色譜峰的峰面積和遷移時間。每隔4小時測量一次，共測量7次。分別計算峰面積與遷移時間的相對標準偏差（RSD），作為峰面積重復性與遷移時間重復性的結果。表8峰面積與遷移時間日內重復性氨基酸測量時間遷移時間峰面積精氨酸0h4h8h12h16h20h24hRSD3.85%10.2%苯丙氨酸0h4h8h12h16h20h24hRSD5.04%4.2%七、實驗結論通過對安捷倫公司生產的商品化毛細管電泳質譜聯用儀（CE-MSQQQ）進行了測試實驗，證明制定的《毛細管電泳質譜聯用儀