沾化瑜凱新材料科技有限公司

粗苯加氫裝置安全

操作規程

編制:

審核:

批準:

2015年7月31日修訂2015年8月1日實施

第一章原料預處理100#安全操作規程

一、崗位安全操作

1.正常開工前的準備工作.............................................3

2.預處理100#開工安全步驟...........................................3

3.開車安全操作.....................................................3

4.正常安全操作.....................................................3

5.停車安全操作.....................................................4

6.異常事故及處理

第二章加氫系統安全操作規程

一、崗位安全操作

1.正常開工前的準備工作.............................................4

2.開車安全操作.....................................................5

3.正常安全操作.....................................................6

4.停車安全操作.....................................................7

5.異常事故及處理...................................................8

6.加氫催化劑預硫化安全操作........................................9

7.催化劑裝填安全操作...............................................12

第三章萃取蒸鐳系統安全操作規程

一.崗位安全操作......................................................13

1.開車前準備........................................................14

2.開車安全操作......................................................14

3.正常安全操作......................................................14

4.停車安全操作......................................................14

5.異常事故及處理....................................................16

第一章原料預處理100#安全操作規程

一、崗位操作

1.正常開工前的準備工作：

1.1檢查所有油路管路和設備并用氮氣吹掃。

1.2取樣分析排放氮氣含氧量小于0.5%o

1.3檢查運轉設備是否處于良好狀態。

1.4與中控聯系各控制儀表是否處于開工位置。

1.5檢查冷卻水、氮氣、熱油系統是否正常。

2.預處理100#開工安全步驟

2.1阻聚劑填裝

2.2準備投料和加熱

2.3將負荷升至約正常操作負荷的65%

2.4進行穩定和調整，以達到預期的產品規格。

2.5將負荷升至100%正常操作負荷。

2.6調整正常操作參數，以便達到預期產品規格、產量以及公用工程消耗值。

3.開車安全操作

3.1中控：

3.1.1通知外操人員對兩苯冷凝器冷卻器E102排氣（如必要）。

3.1.2通知外操人員打開P601AB出口至T101管線上的閥門（除旁路外）。

3.1.3根據粗苯貯槽V601AB的要求，通知外操人員清理管線啟動P601AB,用FV0H01控制

FIC01101流量，向T101進料。同時通知外操人員準備對E101AB送導熱油，打開FV01102

前后截止閥。

3.1.4T101塔釜液位達到30%時，根據FIC0U02流量、塔底溫度、壓力，控制FV01102開度,

對T101物料升溫。

3.1.5當塔頂溫度升高，VI01中有液位時，通知外操后動P101AB對T101塔打塔頂回流，井

控制塔頂溫度。

3.1.6當T101溫度、壓力等接近工藝指標時，通知化驗室人員對P101AB、Pl02AB出口取樣,

合格后根據T101塔釜溫度，開TVO1102-5向V602出料，根據V101液位，開LV01102向V603

或V302出料。

3.2外操：

3.2.1開啟兩苯塔冷凝冷卻器E102的進水閥和出水閥，并排盡氣體。

3.2.2打開P601AB出口至T101管線上的閥門。

3..2.3清理V601AB管線，啟動P601AB向T101進料。檢查V301液位,啟動P302AB向T101

注入阻聚劑.對E1阻AB升溫,打開FV01102前后截止閥。清理P1聚AB至T101塔頂回流管

線。

2.2.4合格后，啟動P102AB,開TV01102-5、LV01102前后截止閥。

4.正常安全操作

4.1定時巡檢記錄，查看各運行設備情況有無雜音并及時處理跑冒滴漏。

4.2根據分析結果調整回流量及各點溫度，保證產品質量。

4.3檢查T101、V101的液位并每小時排放一次。

4.4檢查V101分離水液位并每小時排放一次。

5.停車安全操作

5.1逐步關小FV01101,減小FIC01101流量，停P601AB/P302ABo

5.2根據T101塔釜溫度，關TV01102-5/P102ABo

5.3逐步關小FV01102,關FV0U02前后截止閥,降低T101塔底溫度。

5.4根據V101液位,關LV01102,逐步減小塔頂回流。

5.5當T101溫度下降，V101無回流時，停P101AB。

5.6對系統充氮氣，保證系統內微正壓。

6.異常事故及處理

6.1突然停電

6.1.1立即停輕茉、重質茉采出，減少重沸器E101AB的加熱量。

6.1.2立即啟動不間斷電源UPS.

6.1.3如短時間停電，即入超過10分鐘，維持塔內溫度，保持塔底液位在50%左右，來電后

立即啟動運轉設備，按正常開車操作進行。塔底再沸器開始加熱，塔頂打回流，開始進料，

若長時間停電，按正常停車操作進行停車。

6.2停儀表空氣

6.2.1立即停輕苯、重:質茶采出，減少重沸器E101AB的加熱量。

6.2.2將所有的自動儀表均改為手動控制，并將其處于工藝要求的安全位置。

6.2.3分析查明事故原因，如長時間停儀表空氣，按正常停車處理，如排出故障后，重新啟

動儀表，有手動調節改為自動調節，穩定生產。操作人員必須清楚掌握控制閥工作性能和工

作狀態，以防止儀表失靈。

6.3突然停水

6.3.1一旦軟水方式故障，立即停輕荒、重質苯采出，減少重沸器E10LAB的加熱量，停止

塔底加熱。逐步停T101塔的回流，整個預蒸馀塔系統保持正壓，長期停冷卻水，應按正常

停車操作。

6.3.2如軟水故障排除，正常供水，要立即開車，首先向兩苯塔進料，打開重沸器E101AB

的加熱導熱油，啟動回流泵，穩定兩苯塔塔底液位和回流槽液位，產品合格后，切入產品貯

槽。

6.4導熱油系統故障

6.4.1T101的進料必須關閉。

6.4.2T101維持全|可流操作。

6.43T101塔底液位上升時，方可將塔底物料排到V305。

第二章加氫系統安全操作規程

一、崗位安全操作

1.開車前準備

1.1檢查所有新氫氣、循/氣體、油路管線及所有設備，并用氮氣吹掃置換。

1.2取樣分析排放氮氣含氧量小于0.5%。

1.3加氫系統系00#、300斗和400#）管路吹掃如下：

1.3.1關新氫總閥，P303AB進口閥,V302出料閥,E402至精儲出料閥,T401塔頂放空閥,V305

放空閥等與系統相連工序的閥門，使得200#300#400#成為獨立系統。同時打開系統內的各直

通閥、旁路閥。

1.3.2特別的E301AB至P303AB排出管反向吹掃并排空，地下槽V305系統采用氮封氮氣吹掃。

1.3.3由C202AB入口處N2管道引入N2,經V202至E308進入V304對系統進行反向吹攔。分

兩線吹掃：

1.3.3.1一線由V304至E307至E301AB殼程至E302殼程至E304殼程至E305ABe殼程至

R302至E306至E305ABe管程至R302至E309、E304管程至T3O1至E303至E302管程至

C202AB出口管放空；另外利用從V202經C202AB回流至C202AB出口管放空吹掃本回路管

線，別忘了吹掃軟水管道；還利用從T3O1經E301AB管程至P303AB至V302至P611AB出口

放空，切記吹掃PG301管線和P302AB進出口管線。

1.3.3.2另一線由V304至E4O1殼程至T401,在從塔頂至E403.V401.E404至放空為一路吹掃.

在從塔底至E401管程至E4D2為一路吹掃。

1.3.3.3由C201AB入口處N2管道引入N2,經V201經C201AB回流到C201AB出口放空吹掃。

13.3.4用氮氣給系統充壓，當壓力達0.3Mpa（不能耐壓部分不能充壓）時分別從P3O2AB和

P304出口放空閥，C201AB、C202AB出口放空，開PV03402放空，LV04101排污閥，開PV04101

放空等處放散吹掃至少三次并測氧含量。

1.4檢查運轉設備是否處于良好狀態。

1.5與中控室聯系各控制儀表是否良好并處于開車位置。

1.6檢查冷卻水、氮氣、儀表空氣、蒸汽、導熱油系統及制氫系統等是否正常。

2.開車安全操作

2.1高壓系統開車操作

2.1.1氫氣置換系統

關FV03403及其前后截止閥、旁路閥。使200#和300#與400#完全隔離。

開新氫總閥，引新氫進入丫201,開C201AB旁通閥FV02101,入R302,向循環氣系統注入氫氣

置換氮氣。

氫氣的流向為:純氫氣——V201——C201AB旁通管——R302,

然后一路經R302—E305ABe殼程——E304殼程——E392殼程——E301AB殼程——E307

——V304;另一路經R302—306--E305CBA管程——R301——E309管程——E304管程一

-T301——E303管程一一E302管程——C202AB旁通管——V202——E308——V304

用氫氣置換氫氣壓縮機C201AB,開進出口閥門及旁通閥和出口放散閥;在系統置換中用

氫氣置換循環氣壓縮機C2D2AB,開進出口閥門及旁通閥和出口放散閥。

在系統置換過程中經PVO34O2A向放散系統吹掃，同時應C201AB和C202AB在出口放散

閥放散部分氣體，吹掃完畢維持系統壓力0、3MPa,從A305（V304循環氣）取樣分析，循環

氣系統氫氣純度達到80%

2.1.2系統升壓

氫氣進入V201經C201AB旁通閥FV02101對系統升壓，升壓速度最大為0.3MPa/h,當壓力

過高時，用V304處壓力調節閥PV03402排氣控制系統壓力。

當系統壓力達l.OMPa時，開C201AB前后截止閥并啟動一臺氫氣壓縮機，當系統壓力達

2.2MPa時，啟動一臺循環氫氣壓縮機C202AB,當PICA3402A達2.55MPa時將調節閥打自動，

富裕氣體經FI03401調節閥進放散氣管道。

2.1.3系統升溫

對E303通導熱油緩慢升溫，當T301為空塔時關閉其底部循環液截斷閥，開FV03202調

節閥通過蒸發器再拂器E303加熱循環氣，循環氣體的升溫速度嚴格執行催化劑床層升溫曲

線，升溫速度不得大于3D℃/ho當R302的進口溫度TRCA03303及R301的進口溫度

TRC03208B達到120，C時，在此溫度點恒溫4小時，首次開車在此階段進行熱緊，時間以熱

緊進度調整。

啟動電熱器F301對反應器繼續升溫，一般在床溫180-200℃時對系統再次熱緊，然后繼

續升溫。當R301升至200℃.R302升至220°C時對傕化劑進行硫化，因供給的催化劑是氧化

狀態的，為提高其活性，在第一次運轉時及再生之后，催化劑必須進行衰堿和硫化.

2.1.4輕苯投料

預硫化結束，氫氣壓縮機C201AB及循環氫氣壓縮機C202AB運轉正常，預反應器溫度

180℃、主反應器溫度290℃,且反應器無溫差，則可以輕苯開車。在開車階段由于低于反應

的初始溫度需開啟電加熱器E306,V304壓力為2.55MPa,如在系統停車氮封（或保壓）情況

下再開車，尊循以上置換后、先升壓、后升溫、再進料建立液位的順序開車。

向加氫系統輸送輕苯的操作步驟：

A?開P611AB泵向V302送料，當V302槽液位達50%,開P303AB泵，開FV03101,流量為12.5t/h

經E301AB進蒸發器T301,當塔底液位達50%,開E303導熱油調節閥開度為20%;隨液位的升降

開大或減小導熱油供給量。

B-循環氣/苯蒸汽混合物在?150C離開T301,經預反應器及主反應器加氫反應后進入V304

分離耕，分離后得到產品循環回V302。

C?經化驗合格后將加氫汨送至脫輕塔系統。

D?開車期間經常檢查V304水包、壓縮機各緩沖槽的集液情況，若有液位及時排放。

2.2脫氫塔開車操作

A?根據V304液位,開FV03404加氫油閥門，由V304經E401殼程至T401。

B?當T401塔底液位達50%開T401導熱油加熱管調節閥FV04101開度為20%,隨著液位的增高

逐漸增大中溫導熱油的量。

C-開E402至V302開車線；當塔底液位穩定后打自動。

D-隨著溶解在加氫油中氣體的蒸發逐漸開塔頂壓力調節閥PV04101,當塔頂壓力達MOKPa

時調節閥打自動。

E循環穩定后取樣分析加氫油質量，化驗合格后將產品改入精儲工段。

3.正常安全操作

3.1每噸輕苯需800M3循訃氫氣，進E301AB循環氫氣量為總循環氫氣量的15機

3.2每噸輕苯需32-50Nnf新鮮氫。

3.3分離器V304壓力為2.55MPa,氫氣分壓為＞1.8MPao

3.4反應器進出口限定溫度為：

3.4.1R301進口最大225c出口最大250c

3.4.2R302進口最大350c出口最大370c

3.5正常情況下1?01溫差為15℃左右，R302溫差為20?，10℃

3.6反應器溫差與下列因素有關：

3.6.1物料中反應物的含量

3.6.2物料/循環氣比例

3.6.3氫氣分壓

3.6.4反應器進口溫度

3.7由于聚合結焦隨著時間進行，E301AB的效率下降，當管程出口溫度低于110C時加換到

備用臺。

3.8整個循環系統的壓降不大于0.6MPa,造成壓降增加的原因

如下：

3.8.1冷卻系統E301AB.E302.E307形成鹽的沉積

3.8.2反應器1?301.R302表面結焦

3.8.3換熱器過熱部分結焦

3.9正常情況下每周兩次，每次4-8小時用P304AB注入軟水清洗鹽沉枳，約每噸輕半注入

100升軟水，若壓降增加是由于鹽的沉

積引起，就要適當增加軟水注入量。

3.10查下面設備的壓降：

電熱器E306進出口壓差:PD103302;預反應器R301壓差：PDIA03201;,主反應器R302壓

差:PDIA03301;和原料油預熱器E301AB管程壓力降。

3.11）檢查下面裝置壓力

V304高壓分離器壓力:PICA03402A;C202循環氣壓縮機出口壓力:PI02104;氫氣壓縮機

C201出口壓力：PI02102;原料油預熱器E301AB管程出口壓力：PC03113A.Bo

3.12每班檢杳兒次放空、放散槽的液位：

循環氣緩沖罐V202液位;原料油高位槽V302排水包界面液位;預反應器R301下部液位;

高壓分離器V304排水包界面液位;脫輕塔回流罐V401排水包界面液位。

注：要遵守特殊設備機器如壓縮機、泵、電熱器等有關操作規程。

4.停車安全操作

4.1將脫輕塔T401的脫輕怕由生產線切向（去V501或V611）切向開工線（去V302）,通知罐區

停P611AB,并且停P303AB。緩慢關閉E303,E309導熱油。

4.2根據V304液位,停止向T401進料,停T401中溫導熱油。

4.3停E301AB循環氣，循環氣進入E303管線改走直接進入T301。排盡T3O1和E303物料入

V305,并用循環氣吹掃致少3次E303進氣分布器。

4.4為了干燥反應器1?01.R302,在操作溫度下保持4小時。

4.5升原料氣過熱器E304、反應氣換熱器E305ABe的殼程旁通閥，慢慢降低反應器入口溫度,

降溫速度為20℃/h,R301.R302進口溫度達120℃時恒溫2小時，停電熱器E306。

4.6停氫氣壓縮機C201AB，關閉新鮮氫總閥，循環氣系統降壓速度為0.3MPa/h,由PVO34O2A

控制。

4.7裝置壓力為0.6UPa時，停循環氫氣壓縮機C202AB。

4.8如系統壓力需降至大氣壓時，向系統（200#、300#、400#充氮氣吹掃，吹掃完畢后系統

用氮氣保持正壓，所用氮氣規格為99.99%.

5.異常情況安全操作及處理

5.1突然停電

5.1.1將脫輕塔單元加氫汨改走開車線，物料返I可到V302,同時關閉加氫系統輕苯進料閥門

及氫氣進加氫系統閥門。

5.1.2立即啟用UPS電源，監視器控制、儀表空氣、動力供應空氣至少保證20?30分鐘供應

量。

5.1.3切斷運轉設備的電源。

5.1.4停E301AB循環氣，循環氣進入E303管線改走直接進入T301出口。

5.1.5關閉蒸發器再拂器E303的導熱油調節閥FV03202。

5.1.6若停電超過10分鐘,放凈T301.E303,以防止在器壁上結垢。

（5.1.7平穩和快速，開車時間盡可能短，若長時間停電按正常停車操作停車。

5.2儀表空氣故障（停儀表空氣）

5.2.1如果儀表空氣發生故障或壓力不足，操作人員必須注意控制閥的功能及它們的動作。

5.2.2將所有調節閥改為手動操作控制，控制器的輸出設備設在閥的安全（工藝要求）位置。

5.2.3補充氫氣壓縮機C201保持無負載運行，防止裝置超壓。

5.2.4若儀表空氣故障超過15分鐘，加氫油和脫輕油切入開車線。

5.2.5儀表空氣正常后按正常開車步驟開車，若長時間停儀表空氣，按正常停車操作停車。

5.3輕苯供應故障

5.3.1由以下原因引起輕苯供料故障：

原料泵P303AB不能輸送介質，打開備用泵并減少20-30%的流量。控制FV03101出現故障,

使用控制閥旁通閥。

若發生上述任何一種故障，不要減少循環氣流量。

若輕苯流量不能在10分鐘內恢復，也就是備用泵和供料泵不能提供足夠的流量，按下列

步驟進行：

A?脫輕油切入開車線

B?立即關閉進再沸器E303的導熱油

C?停E301AB循環氣，循環氣進入E303管線改走直接進入T301出口.

I)?減少脫輕塔T401導熱汨的供給量。

E?如果停供輕苯原料超過30分鐘，放空蒸發系統輕苯(主要為T301和E303管程的液態輕

苯)，如長時間不能恢復，按正常停車操作停車。如能恢復按開車步驟開車。

5.4停冷卻水

5.4.1密切關注各冷卻器后介質溫度，若溫度升高，操作如下：

(D將脫輕油切入開車線。

(2)關閉再沸器E303的導熱油調節閥FV03202,停E301AB循環氣，循環氣進入E303管線改

走直接進入T3O1出口。

(3)減少向脫輕塔T401中壓蒸汽供應量，減少FV04101開度10?15%。

(4)停原料泵P303AB,關FV03101,關閉電熱器E306。觀察換熱器和壓縮機的溫度，氫氣壓縮

機C201AB停機。如果溫度允許，讓循環氣壓縮機C202AB繼續運行幾分鐘。

(5)若長時間停水，按正常停車操作。若排除故障，正常供冷卻水，首先啟動循環氣壓縮機

使循環氣系統開始氣體循環，其他操作執行開車操作。

5.5停蒸汽或導熱油

(1)將脫輕油切入開車線。

(2)停E301AB循環氣，循環氣進入E303管線改走直接進入T301。

(3)截斷各蒸汽加熱設備蒸汽進口管線。

⑷關閉T401進料。

(5)如故障在15分鐘內不能排除，放空蒸發系統輕苯(主要為T301和E303管程的液態輕苯)。

(6)如長時間停供蒸汽或導熱油，按正常停工操作。

5.6反應器溫升過高

若反應器的溫升過高，反應器的溫度無法控制時，首先降低反應器入口溫度，調節換熱

器E304、E305ABC的殼程旁通，手動調節循環氣壓力PV03402A使循環氣在分離器V304的

壓力降到L0-2.0\Ipa。測定循環氣中氫氣濃度，如果氨氣濃度過高，引起反應器溫度上升，

關閉氫氣壓縮機C201AB,當氫氣濃度達到正常值時，循環氣系統升壓到正常操作壓力，繼續

正常操作，啟動氫氣壓縮機C201AB。若因輕苯原料中不飽和化合物含量增加引起的反應器溫

度升高，降低輕苯供應量。

6.加氫催化劑預硫化安全操作

加氫系統裝填的催化劑在初次使用或再生后均是氧化狀態的，為提高其活性，在第一次

運轉及再生之后，催化劑必須進行衰減和硫化。最好的硫化方法是向加氫苯、純芳危及循環

氣體中混入二甲基二硫化物（DMDS）。

75kg硫相當于HOkgDMDS,硫化所需時間24h至lj36h之間（不含系統置換和充壓、升溫時

間）。

R302填裝M8-12共22.61球約嶼.15噸,需DMDS約1667Kg

R301填裝M8-21共9.IM?約6.06噸,需DMDS約667Kg

6.1硫化前的準備工作：

6.1.1系統檢查：

系統設備、管道已吹掃，氣密實驗已結束，R301.R302內催化劑已按要求填裝完畢。

檢查系統內所有閥門的開、關位置;應符合開車要求。

與供水、供電、供汽、供氣部門等公用工程聯系，使的公用設施電、壓縮空氣、儀表風、氮

氣、蒸汽、導熱油系統、循環水等滿足開工要求。與中控室聯系各控制儀表是否良好并處于

開車位置。

6.1.2惰性化:

關新鮮氫總閥，關V302進口閥（設盲板），切斷V304至E401管線（設置盲板）、切斷V304

放空閥等與系統相連工序的閥門，使得200#300#成為獨立系統。同時打開系統內的各直通

閥、旁路閥。

特別注意氫氣管線的置換。由C202AB進口處引N2入系統。參照崗位操作中開車前準備

部分的用氮氣吹掃200#30沖獨立系統

注意死角，如分析、放空等多處取樣，分析含量＜0.5%,分析合格后，打開放空管連通

閥，氮氣沖壓至0.IMFa。

6.1.3引入H2:

開新鮮氫總閥、C201AB旁通閥FV02101,引新氫進入高壓系統，

用氫氣置換氮氣。參照高壓系統開車中氫氣置換氮氣部分。

6.1.4系統升壓：

升壓速度氣0.3Mpa/h,當系統壓力升至1.IMPa時，關C201AB旁路閥，啟動氫氣壓縮機

C201升壓。當系統壓力升至2.0MPa時;啟動循環氣壓縮機C202打循環，循環量控制在lOOOONm

3/h左右（1.01純芳燒需800\m3循環氣），系統壓力最后控制在2.8MPa。升壓同時分別在

LIMPa、2.OMPas2.8MPa時，對系統進行氣密實驗。

6.1.5升溫：

系統壓力2.8MPa無泄漏，壓縮機運行正常，開始升溫。為保護催化劑、設備，首次升溫

速度＜20℃/h,后升溫速度＜30℃/h。熱源來自E303導熱油，電熱器E306。參照高壓系統開

車中升溫部分溫度升至12D℃時，恒溫4h,升至200℃時，恒溫4小時，此時

進行熱緊工作，熱緊完成后繼續升溫，當預反應器R301升至190?200C,主反應器R3Q2升

至汨0℃時，恒溫，并做氣密實驗。升溫時，反應器進出口溫差升溫曲線圖

6.1.6建立物料循環:

用于硫化的載體必須絕對不含乙烯，否則在催化劑表面將形成像沉淀物的結焦物等，這

將導致一個較短的再生循環。基于這個原因，不允許用粗苯作為硫化載體。較好的方法就是

用80%的純苯加上20%的甲苯（總硫W2ppm,作為硫化載體，于V302混合）。

硫化載體打入T301,跟據T301液位（蒸發情況）逐步加大進料量FRC03101至1400CL/h,

由E303導熱油、電熱器E306控制反應器的溫度，系統壓力由PV03402A控制，當V304液位

達60%時,開FV03403的前后截止閥,出料回至V302,再次循環。

以上過程完成后，在俁證反應器溫度的前提下，逐漸降低系統壓力到2.0MPa,以保證硫

化劑能夠完全蒸發。

6.1.7硫化:

（1）按以下條件調整預硫化條件：

系統壓力（PICA03402A）:2000kPa

主反應器R302入口溫度（TR03304-1-2）:230℃

主反應器R302出口溫度(TR03309T-2):230℃(不低于220C)

E306出口溫度(TRCA03303):240℃

預反應器R301入口溫度(TRA03209T-2):200℃(不低于190℃)

預反應器R301出口溫度(TRA03212-1-2):200C(不低于190℃)

混合原料流量(FRC03101):14.Om3/h

6.1.8加入途徑：

在V303配置DUDS芳:屋混合物（芳燃混合物:DMDS=4?2：1）,啟動P304通過E304管程入

口處的DMDS注入點，向系統注入DMD5/芳煌混合物。

（3）硫化過程說明及注意事項：

首先對R302進行硫化，R301只有在入I」升高到約225℃開始硫化。仔細觀察R302催化

劑床層上所有溫度測量點的溫升情況（尤其是：丁網3304-1-2）（硫化1<301時尤其注意

TRA03209-1-2的溫升情況），為避兔溫升超過20℃/h,可根據反應情況減少P304注入WDS/

芳煌混合物的量。

如溫升超過25℃/h,停DMDS/芳炫混合物注入泵P304,若溫升仍不停止，停E306。如采

取以上兩步驟溫度仍上升，300單元需降壓至1.5MPa。R302進出口溫度和R301進出口溫升均

不超過40℃o

隨著硫化的進程，逐步加大P304的注入量，當R302出口入口溫差降至10℃,升WDS/

芳燒混合物流量至480L/h°為保持R301入口溫度（TRA03209T-2）約225℃,可通過TV03208

即E304的旁通閥來調節，注意系統壓力PVO3402A以及匚03402的流量。每一小時在屋05取

樣分析甲烷，由于預硫化甲烷含量將升高，保持甲烷含量在12%左右，經PV03402A手動放空

這種操作方式可以調整，放空過大會丟失硫組分。

每兩小時A305取樣分析H2s含量，如硫化氫含量高于0.3樂逐步升高R302入口溫度

（10℃/h）（之后是R301）,R302入口溫度最大為280C（之后是R301）。

硫化過程產生水在V3D4分離，每小時記錄水包液位，排放前要計量，產生水量多少是硫

化過程如何的重要標志。

若R302入口溫度達到290℃,循環氣中H2s含量超過0.3%,升高R301入口溫度至225℃開

始硫化，與R302步驟相同。如R301出口溫度達到270℃,繼續硫化3小時，檢查循環氣中H2s

含量超過戰，停止注入DMDS/芳煌混合物。整個硫化過程應連續不間斷地進行。

通常硫化結束不能以H2s含量作為精確的確定標準，由于在正常操作時催化劑可拾取硫,

硫化85%是足夠的。硫化完成的指標為在不加硫化劑的情況下，循環氫氣中硫化氫含量維持

在1%左右為準。

6.1.9降溫水洗進料

(1)冷卻反應器至進料條作：

R302入口溫度280C

R301入口溫度190℃

(2)硫化后用軟水清洗V303、P304進出口管線(含軟水沖洗管線)，清洗必須有足夠的時間

(至少24h)。否則在注入軟水時，DMDS將進入加氫油，DUDS不能從加氫油中分離，將導致產

品不合格。

(3)為避免系統帶酸，V302中物料在300#和400#之間打系統循環24h,并在300#加入軟水洗

滌(注意從P304到E304的硫化劑管線用純芳燃沖洗，不能用軟水，否則軟水要進入R301和

R302),T401按照正常生產操作，產生的H2s通過PV04101放空。循環系統中產生的硫化氫

一般不放空，以減少硫化劑消耗，A4101處分析取樣，1次/2小時,連續2次合格(中性),確

保酸不能帶到后面蒸播。

特別注意事項，硫化過程中一定要小心，若硫化劑不能完全沖洗干凈，可能造成純苯的

酸性。

7.催化劑裝填安全操作

裝料應在干燥、濕度較低的時候進行。

7.1準備

準備好以下工具：1、吊車，2、鏟車，3、大吊裝漏斗，4、裝運漏斗可以架放在反應器頂,

帶一條長度可通到反應器底的軟管，入塔人員應系安全帶，5、反應器內裝防爆燈，6、反應

器內裝架梯，7.、反應器內踏板及催化劑，找平催化劑架板，8、裝填人員防塵面具，塔內

面罩通氣及通風管，圍裙，9、對講機，10、軟尺，11、標記石筆，12、鉗子等工具以連接

絲網用13、測氧儀。

7.2注意事項

(1)檢查瓷球并標明球的外部尺寸(1/4〃，1/2〃，1")

(2)預反應器、主反應器用催化劑分開

預反應器M8-21主反應器M8-12

(3)檢查塔內

塔內清潔干燥(無銹及其它污物)，催化劑裝到熱電阻套管位置時裝表，內件應按規格

進行核查。

(4)塔內寬球層及催化劑填充高度須標明

(5)絲網(材質0Crl8NillTi)具體型號安來貨裝

預反應器底部和頂部主反應器底部、中部、頂部

7.3裝料步驟

(D主反應器

I、裝填1”變球至高度按設備圖紙，保持水平;裝填"2"瓷球至高度按設備圖紙，保持水乎;

裝填1/4〃瓷球至高度按設備圖紙，保持水平；

II、裝填M8-12催化劑約11.3n戶高度按設備圖紙，當裝至熱電偶所在的催化劑高度時，重新

安裝熱電偶；

IIK安裝下邊的中間篩網；

IV、裝填約1〃瓷球至按設備圖紙，保持水平；

V、裝中部配管，112管；

VI、安裝格柵；

vn、安裝格柵上邊的中間稀網；

VDk裝填1”寬球至高度按設備圖紙，保持水平;裝填1/2"亮球至高度按設備圖紙，保持水平;

裝填1/4〃寬球至高度按設備圖紙，保持水平；

IX＞裝填M8-12催化劑約11.3府高度按設備圖紙，當裝至熱電偶所在的催化劑高度時，重

新安裝熱電偶；

X、裝上部篩網；

XI、裝填1〃瓷球至高度按設備圖紙，保持水平。

(2)預反應器

I、安裝格柵，底部安裝篩網；

II、裝填約1〃瓷球至高度按設備圖紙，保持水平;裝填約1/2〃瓷球至高度按設備圖紙，保

持水平;裝填約1/4〃究球至高度按設備圖紙，保持水平；

II【、裝填M8-21催化劑9.2m3高度5.2mm;當裝至熱電偶所在的催化劑高度時，重新安裝熱電

偶；

N、安裝頂部篩網；

V、裝填約1/2〃瓷球至高度按設備圖紙，保持水平。

第三章萃取蒸儲系統安全操作規程

一.崗位安全操作

1.開車準備

加氫精制單元300處于穩定的運行狀態中，達到65%左右的投料率。BTXS微分須符合

規范要求。500單元已準備好進料。所有的監測和控制設備須處于良好的功能狀態。V-501

需排空。開車氮氣吹掃完畢，裝置達到了開車條件，將進行開車操作。

2.開車順序

2.1準備進料

2.1.1BTXS微分投入主分佛塔T-5O1中。

2.1.2加熱主分馀塔T-5O1.

2.1.3增加負荷達到正常運轉負荷的65%。

2.1.4達到BT-窗分裝置和XS-儲分裝置規范中要求的穩定性和適應性。

2.1.5增加負荷達到正常運轉負荷的100%。

2.1.6調節正常使用參數，達到產品規范和產量及動力消耗指標額度要求。

2.2確認和準備

2.2.1公用設施全部投入正常運轉。

2.2.2打開所有(LIT、LG、PIT、PG、Pdl、FT)檢測器的切斷閥，處于可測定使用狀態。

223DCS各調節器動作試驗均已結束，處于手動關閉狀態，隨時可以投入使用。

224所有泵，已完成單機試運轉，均已送電，處于備用狀態。

2.2.5進行耐壓試驗及氣密試驗用的盲板均已取出。

226有備用設備的，一般是A機運轉，B機備用

2.2.7系統吹掃到管道氧含量小于0.5%。

3.開車

3.1T501開車步驟

3.1.1當T501塔底液位開始升高時,開E503導熱油調節閥FV5103為10%的開度，使導

熱油循環過程中經過E5O3再沸器，觀察T501塔升溫情況，及時調節PV5102、和PV5I05A/B

控制塔頂壓力，在升溫的過程中使壓力穩定在0.35Mpa左右。

3.1.2塔頂BT蒸汽通過E504進入回流罐V502內，控制好V502內的液位保持在40%左

右，開回流泵P502AB,逐步加大回流流量，控制V502液位在30-70%之間。

3.1.3T501塔底液位保持在50%左右,由調節閥LV5：03控制,V501控制液位在40-60%,

由調節閥FV5101控制，使塔頂壓力穩定在0.3Mpa左右的情況下循環起來。

3.1.4當塔頂溫度138℃左右時、靈敏板TE5111溫度200C左右時，通知化驗人員做樣

分析，化驗結果：BT儲分指標乙基苯含量小于0.002%,不含二甲苯，XS微分指標甲苯含量

小于3%時，等400號BTXS合格后進V501時，BT采出進V607BT儲存罐，XS采出進V608XS

儲存罐若不合格，根據化驗結果作相應的調整，優化參數。

3.2T502\T503開車步驟：

3.2.1打開T502現場放空，在開車之前要保持T502塔頂壓力在2Kpa左右,打開V508

至E508平衡線閥門。

3.2.2當T502塔液位達到50%啟動P503A/B對T502塔打自身循環，慢慢開啟E507中溫

導熱油調節閥給T502塔加熱，升溫速度在25~30℃/h,,當T502塔液位達705停P510

泵。

3.2.3T502塔溫度達60℃時，開P503AB泵出口閥門關自循環閥門，向T503塔注萃取劑，

液位達50%開P505AB泵對T503塔進行自循環，慢慢開E509高溫導熱油調節閥FV053D1給

T503塔加熱，升溫速度25?3()C/h。

3.2.4當T502、T503塔底溫度在120℃左右時，開P503AB、P505AB泵出口閥門，萃取

劑經E506換熱后及經1-505冷卻后進入T502頂部進行萃取劑循環，進塔溫度在103℃,當

T502塔釜升到140℃,T503溫度升到160c時恒溫,維持T502塔底液位維持在50%,T503

塔底液位保持在50%o

3.2.5P505至E512至XV501的所有的閥門打開往XV501內打液（關E512至E511的閥

門），當XV501液位計在中位線±30mm左右，啟動真空泵XP501,給V503抽真空，由謊節閥

PV5303控制，控制T503塔頂壓力在一0.07MPA左右,XV50l的液位在土30nrn左右時啟動XP502

泵，由調節閥LV5402控制XV501液位，往T502進料，進料量維持在2m：'/h左右。，

3.2.6當T502塔底溫度145℃左右、T503塔低溫度155c左右,并控制NFM進T502的

溫度保持在100?110℃時,往T502進BT物料，控制好BT：NFM=1:6.在體積）,剛開車生產

時注意V607的液位，為了保證生產BT進料量要注意控制。

3.2.7穩定P505泵出口流量在88M7h左右，與BT流量13.5M7h左右，用調節閥FV5204

控制兩塔液位，BT+NFM（富液）物料進T503塔，T503塔中上部溫度上升用調節閥TV5303

控制冷后溫度35c左右，V503液位上升，啟動P506泵調節閥FV5302調節流量，控制T503

塔頂溫度，使塔頂溫升速度保持在20?30℃/h,若V503液位扔升高，打開FV5303前后調

節閥控制流量,往V607BT儲存罐內，使T502、T503物均循環。

3.2.8控制T502塔頂TE5206：78?83℃.TE5208:130—133*0,控制V508液位50%,

T502塔底液位70%左右，用呼吸閥控制塔頂壓力2KPA左右，用調節閥PV5303控制T503

塔頂壓力-0.07Mpa左右,T503塔頂溫度TE5304:53C左右、TE5305:60℃左右、TIC5308:179℃

左右，V503液位40%、T5Q3塔釜70%左右，通知化驗做樣分析。純芳燒乙基苯及二甲苯含量

小于0.02與、非芳W0.1%合格,V503出料線由進V607BT儲槽罐改走T504塔。

3.3T504塔開車：

3.3.1純芳燃合格后用調節閥FV5303調節流量往T504塔內進料，在保證T503塔回流

量穩定情況下，穩定V503液位60K

3.3.2當T504塔底液位達到30%左右時，緩慢開再沸器E513來自T501塔頂熱源調節閥

FV05501,并結合T501塔頂PIC5102壓力,用調節閥FV5501調節BT蒸汽流量，并控制T504

塔底溫度，使T504塔底溫升速度在20?30℃/h。

3.3.3T504塔頂溫度開始上升時V504液位達30%時右動回流泵P508AB進行全回流，當

回流罐液位繼續上漲時開FV05504調節閥經開工線至罐區BT貯槽V607.

3.3.4T504塔釜液位達到40%左右時，啟動P507A/B,開P507A/B自身循環閥門，當

塔底液位高時，關閉P507A/B自身循環管線閥門，開出I閥，用調節閥FV5503調節流量，

控制塔底液位50%左右，采出進V607BT儲槽罐，I可流罐液位上升時，用調節閥FY5504調

節流量,控制V504液位40%左右,采出進V607BT儲槽。

3.3.5控制T504塔頂TE5502溫度75c左右，TE5503溫度78c左右，TE5504溫度82℃

左右，TIC5506：87-92℃,TE5507：120℃,PT5501：25KPA左右.V504液位40%左右，T504

塔釜液位50%左右，通知化驗員做樣分析，純苯達到99.95%甲基環己烷小于15（）PPM,酸

堿性顯示中性時合格，若不合格根據化驗結果做出相應調整，優化參數。合格的純苯、甲苯

分別進V604和V609.

3.4T505開車

3.4.1投用呼吸閥保持N?封壓力2KPa左右，打開V509A/B到E518新加平衡線閥，呼吸

閥放空現場。

3.4.2通知調度，開啟P608泵往T505進料，T505液位達到80%左右時停P608泵。

3.4.3開再沸器中溫導熱油進料調節閥LV05701對T505升溫，對T505升溫速度在20-

30℃/ho

3.4.4塔頂溫度丁￡5704：100℃,將調節閥開度10%左右，控制T505塔頂溫度，升溫

速度在20?30C/h,當塔頂溫度達到140C時，通知化驗室取樣，合格后進V509A/B,

3.5NFM再生系統開工

檢查E511至E512等再生系統工藝管線及閥門位置正確。從P505AB泵后引出一股貧溶

劑進溶劑再生器E511,液位達400mm時關E511溶劑進口閥門，開導熱油調節閥門開始加熱,

XP501AB泵氣相進口改抽E512,通過調節FV05401控制E512及E5U的真空度，逐將PIC05401

稔定在7-20kPa,穩定E511液位LICA05401在600nlm.再生到一定時候，通知化驗室取樣化驗,

循環萃取劑雜質含量在1%且顏色變淺后結束再生，逐漸關進E511萃取劑閥門，減少E5U

加熱量，直至關死，將XP501AB泵氣相進口改抽T503塔，E5n液位剩100-500mm時充氮氣

保持正壓開殘夜閥門排放殘夜。

4.停車

4.1預精儲系統

將BTXS做分改走開工線，停向V501的進料，隨著Y501液位的降低，停T501進料、停

E503加熱，V502罐液位下降停止外采打全回流，關回流調節閥停P502泵。當系統壓力降至

OMPa,充氮氣保持微正壓。

4.2萃取精儲系統與苯和甲苯分離系統

將產品苯、甲苯改走開工線進600#罐區BT貯槽V607,非芳煌改走進V607,純芳煌也

走進V607.萃取精福塔T502和純苯精館塔T504進料量逐漸降低到正常操作量的60%以下，

進T502塔頂的NFM流量按相應比例降低至60%o所有塔回流量降至65%,回流罐液位保持平

衡穩定，進萃取塔萃取劑溫度TIC05205升到100T10C。

停罐區BT輸送泵P607AB，保持T502/T503萃取劑循環，調節T502塔再沸器E506.E507,

T503塔再沸器E509的加熱量，使T502、T503塔在操作溫度下穩定2小時。T502和T503

塔內無蒸發現象隨著T503塔個點溫度逐漸降低，停P506AB泵及真空機組，開PV05303從

XV501處向T503塔充氮氣，T502、T503均保持正壓。控制T502、T503塔降溫速度30C/h,

溫度降至120℃恒溫2小時，開P503AB、P505AB泵對塔自循環閥門，關泵萃取劑循環出口

閥門，、溫度降至60℃依次停P503AB、P505AB泵。開塔底排污閥將塔內萃取劑放入V506,

然后用P509泵送入V505罐，開V505罐伴熱溫度保持30c以上。

同時停T504塔進料、降E513加熱量，V504罐液位下降停止外采出打全回流，關回流調節

閥停P507AB及P508AB泵。T504保持正壓。

正常停車先停萃取精儲系統與本和甲苯分離系統，再停項精儲系統。

5.正常安全操作要點

5.1預精饋系統(T501)

定時巡檢記錄，查看各運行設備情況有無雜音并及時處理跑冒滴漏，根據分結果調整回

流量各個點溫度，保證產品質量。

5.2萃取精儲系統與苯和甲苯分離系統

不合格的甲苯、苯、純非芳和非芳嫌通過開工線，送入罐區BT貯槽V607,含重雜質高

的不合格甲茉送V611,合格后走灌區純茶計量槽V604AB、甲苯貯槽V609AB、合格非芳燒送

600#V606.進T502萃取劑溫度TIC05205有E505冷卻出水量調節，注意根據E505冷卻出水

溫度開大或調小E505萃取劑副線,T502靈敏板溫度TICC5208由E507導熱油流量串級調節、

也可以用TIC05205調節TIC05208：T503塔底溫度TIC05308由E509導熱油流量串級調

節:T504蒸飾操作最重要的溫度為68層塔板溫度TIC055D6,設定值95-110C,該溫度由E513

的BT冷卻液串級控制。

5.3質量調節

甲苯產品中乙基苯、二甲苯超標，首先檢查T501采出BT組分是否合格并調整，一般可

緩慢增加T503塔回流量暫時控制。純苯產品中非芳炫超標，調節T502塔，BT組分與萃取

劑比例保證