無機化學實驗

操作規范

目錄

化學實驗的基本要求和學習方法......................................1

《無機化學實驗》操作規范3

一、一般無機化學實驗儀器的使用3

二、儀器的一般洗滌與干燥3

三、酒精燈和酒精噴燈的使用....................................

四、玻璃管的切割與熔光.......................................7

五、塞子的選擇和鉆孔.........................................8

六、托盤天平的使用...........................................9

七、分析天平的使用..........................................15

八、固體、液體試劑的取用和估量..............................18

九、試管實驗的操作..........................................21

十、固體的溶解一常壓過濾、沉淀的傾瀉分離與洗滌.............15

H^一、氣體的制備與收集.....................................257

十二、DDSJ1型電導率儀的操作方法...........................31

十三、pHS-2型酸度計的使用.................................24

化學實驗的基本要求和學習方法

化學實驗的基本要求和學習方

法

化學實驗是化學專業教學中的一門獨立課程。根據大學化學專

業的培養目標和化學實驗在化學教育中的地位和作用，大學化學

實驗課程的基本要求包括以下三個方面：

第一，通過本課程的教學，使學生進一步加深對化學基礎理

論和基本知識的學習和理解。實踐告訴我們，通過實驗可發現和發

展理論，反過來通過實驗又可檢驗和評價理論。因此，學好化學實

驗是學好化學理論的重要環節。學生可以在實驗中直接獲得大量的

化學事實，經過歸納總結，從感性認識上升到理性認識，實現理

論與實踐的結合，自然對化學基礎理論和基本知識的認識會產生

新的飛躍。

第二，通過本課程的教學，使學生受到系統、規范的化學實驗訓練,

掌握化學實驗的基本技能。大學化學實驗要使學生受到下列訓練：

（1）規范基本操作，正確使用儀器；（2）準確記錄、處理數據，

正確表達實驗結果；（3）認真觀察實驗現象，科學推斷、邏輯推

理，得出正確結論；④學習查閱手冊及參考資料，正確設計實驗，

培養科學思維和獨立工作能力。通過以上訓練，能使學生較好地掌

握化學實驗基本技能，提高他們的創新意識和分析問題、解決問題

的實際工作能力。

第三，通過本課程的教學，培養學生嚴肅的科學態度、嚴謹的學風

一、一般無機化學實驗儀器的使用

和良好的實驗室工作習慣。嚴肅認真、實事求是的科學態度，艱苦

創業、樂于協作的科學品德，求真、存疑、勇于探索的科學精神，整

潔、節約、準確、條理的實驗習慣，是每一個化學工作者獲得成功

不可缺少的因素。化學實驗要在上述思想修養方面的培養中發揮應

有的作用，提高學生的綜合素質。

為達到上述基本要求，要求掌握以下學習方法：

1.預習預習是做好實驗的前提和保證。預習要通過認真閱讀實驗

教材、有關教科書和參考資料，觀看操作錄像，查閱附錄及

有關手冊，寫出預習報告，做到明確實瞼目的、了解實驗原

理、熟悉實驗內容、掌握注意事項。

2.實驗在教師指導下，學生獨立進行實驗是訓練學生正確掌握實

驗技術、達到培養能力目的的重要手段。為做好實驗,應該

做到：

（1）認真操作，仔細觀察現象、及時如實做好詳細記錄。

（2）若對實驗現象有懷疑，應首先尊重實驗事實，并認真分析和

檢查原因。也可以做對照實驗、空白實驗或自行設計實驗來

核對；必要時應多次實驗，從中得出有益的結論。

（3）實驗中要勤于思考、仔細分析，力爭自己解決問題。遇到疑

難問題，可查資料，也可與教師討論，獲得指導。

（4）若實驗失敗，要檢查原因，經教師同意后重做實驗。

2

3、總結做好實驗僅是完成實驗的一半，余下更為重要的是分析實驗現象，整

理實驗數據，認真、獨立地完成實驗報告。實驗報告的書寫應字跡端正、簡明

扼要、整齊清潔、絕不允許草率應付或抄襲編造。

3、總結做好實驗僅是完成實驗

的一半，余下更為重要的是分

析實驗現象，整理實驗數據，

認真、獨立地完成實驗報告。實

驗報告的書寫應字跡端正、簡明

扼要、整齊清潔、絕不允許草率

應付或抄襲編造。

3

一、一般無機化學實驗儀器的使用

討論是一種很好的學習方法，

它可以明理、求真，因而在實驗

教學中經常使用。實驗前可以以

提問的形式師生共同討論，以

掌握實驗原理、操作要點和注意

事項；實驗后可以組織課堂討論,

對實驗現象、結果進行分析，對

實驗操作和素養進行評價，以

提高實驗效果。學生也可以在實

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討論是一種很好的學習方法，它可以明理、求真，因而在實驗教學中經常使

用。實驗前可以以提問的形式師生共同討論，以掌握實驗原理、操作要點和注

意事項；實驗后可以組織課堂討論，對實驗現象、結果進行分析，對實驗操作

和素養進行評價，以提高實驗效果。學生也可以在實驗報告上對實驗現象、實

驗誤差及出現的其他問題進行討論，敢于提出自己的見解或對實驗提出改進

意見。

驗報告上對實驗現象、實驗誤差

及出現的其他問題進行討論，

敢于提出自己的見解或對實驗

提出改進意見。

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一、一般無機化學實驗儀器的使用

《無機化學實驗》操作規范

一'一般無機化學實驗儀器的使用

試管（包括硬質試管和離心試管）、燒杯、量筒、試劑瓶'

滴瓶、集氣瓶、研缽'蒸發皿'試管夾'試管架'石棉網、

燃燒匙、三角架'增煙鉗、鐵架臺（包括鐵夾和鐵圈）、自

由夾和螺旋夾等十幾種儀器和器具是化學實驗中常用的,

正確使用這些儀器和器具是十分重要的。

二、儀器的一般洗滌與干燥

1.儀器的一般洗滌

（1）沖洗法：對于可溶性污物可用水沖洗，這主要是利用水把可

溶性污物溶解而除去。為了加速溶解，必須振蕩。往儀器中

注入少量（不超過容量的1/3）的水，稍用力振蕩（如圖所

示）后，把水傾出，如此反復沖洗數次。

（2）刷洗法：內壁附有不易沖洗掉的物質，可用毛刷刷洗,利用

毛刷對器壁的摩擦使污物去掉。

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《無機化學實驗》操作規范______________________

(3)藥劑洗滌法：最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗

滌劑來刷洗，這主要是除去油污或一些有機污物。用肥皂

液或合成洗滌劑等仍刷洗不掉的污物，或者因儀器口小、

管細，不便用毛刷刷洗，就要用少量銘酸洗液或王水洗滌,

也可針對具體的污物選用適當的藥劑或方法處理。用銘酸

洗液或王水洗滌時，可往儀器內注入少量銘酸洗液，使儀

器傾斜并慢慢轉動，讓儀器內壁全部被洗液濕潤。再轉動

儀器，使銘酸洗液在內壁流動。經流動幾圈后，把洗液倒

回原瓶(所用銘酸洗液變成暗綠色后，需再生才能使用)。

對沾污嚴重的儀器可用洗液浸泡一段時間，用熱將酸洗液

進行洗滌，效率更高。傾出洗液后，再加水刷洗或沖洗。

決不允許將毛刷放入洗液中！

(4)儀器洗凈的檢查:儀器是否洗凈，可加入少量水振蕩一下，將

水倒出，并將儀器倒置，如果觀察儀器透明，器壁不掛水珠，說

明已洗凈；如果儀器不清晰或器壁掛水珠，則未洗凈。未洗凈的儀

器必須重新洗，洗凈的儀器再用少量清水涮洗數次，必要時還應

用少量蒸儲水洗2-3次。凡是已洗凈的儀器內壁，決不能再用布

(或紙)去擦拭。否則，布(或紙)的纖維將會留在器壁上反而沾

污儀器。

2.儀器的干燥

(1)最常用的晾干法：通常是將洗凈后的儀器，倒置在干凈的儀器

柜或搪瓷盤中，讓儀器上殘存水分的自然揮發干燥。

7

(1)帶有刻度的計量儀器不能使用加熱的方法進行干燥，因為這會影響儀器

的精度。

(2)快干法：一般只在實驗中臨時使用。將儀器洗凈后倒

置控水，注入少量(3-5mL)能與水互溶且揮發性較大的有

機溶劑(常用無水乙醇、丙酮或乙醛等)，將儀器轉動使

溶劑在內壁流動，待內壁全部浸濕傾出溶劑(應回收)，并

擦干儀器外壁，再用電吹風機的熱風迅速將內壁殘留的易

揮發物趕出，達到快干的目的。

(3)烤干法：利用加熱使水分迅速蒸發而使儀器干燥。此

法常用于可加熱(或耐高溫)的儀器，如試管'燒杯、燒

瓶等。加熱前先將儀器外壁擦干，然后用小火烤。加熱時

應用試管夾或土甘煙鉗將儀器夾住，并轉動使儀器受熱均

勻。

(4)烘干法：通常使用電熱干燥箱(電烘箱)。一般將洗凈的儀

器倒置放入電烘箱內的隔板上，關好門，將箱內溫度控制在

105℃左右，恒溫約半小時，即可。

3.注意事項

(1)帶有刻度的計量儀器不能使用加熱的方法進行干燥,

因為這會影響儀器的精度。

(2)對于厚壁瓷質的儀器不能烤干，但可烘干。

三'酒精燈和酒精噴燈的使用

1.酒精燈的使用

酒精燈的加熱溫度為400~500℃,適用于溫度不需太高的實

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《無機化學實驗》操作規范______________________

驗，特別是在沒有煤氣設備時經常使用。

（I）酒精燈的構造：

燈帽、燈芯和燈壺三大部分所組成。

（2）燈焰的構造：

火焰應分為焰心、內焰和外焰三部分，外焰的溫度最高，內焰次之,

焰心溫度最低。如圖所示，1、氧化焰，2、還原焰，3、焰心，4、

最高溫度處

（3）操作方法:

（A）新購置的酒精燈應首先配置燈芯。燈芯通常是用多股棉紗線

擰在一起，燈芯不要太短，一般浸入酒精后還要長4?5cm。

對于舊燈，特別是長時間未用的燈，在取下燈帽后，應提起

燈芯瓷套管，用洗耳球輕輕地向燈內吹一下，以趕走其中聚

集的酒精蒸汽。燈芯應用剪刀修整平；（B）燈壺內酒精少于

其容積1/2時，都應添加酒精。以不超過燈壺容積的2/3

為宜。添加酒精時一定要借助個小漏斗，燃著的酒精燈必須

熄滅火焰。（C）加完酒精后，須將燈芯放入酒精中浸泡，才

能點燃。點燃酒精燈一定要用火柴。（D）加熱時若無特殊要

求，一般用溫度最高的外焰來加熱，決不允許手拿儀器加

熱。（E）加熱完畢或要添加酒精燈時，應用燈帽將其蓋滅，決

不允許用嘴吹滅。

2,煤氣燈的使用

（1）煤氣燈加熱溫度較高，可達1000℃,煤氣燈的組成如圖所示:

1、燈管，2、空氣入口，3、煤氣入口，4、針閥，5、

燈座。燈管的下部有螺旋，與燈座相接。燈管下部還有幾個

空氣入口的圓孔，旋轉燈管，可使其完全關閉或不同程度地

開啟，以調節空氣的進入量。燈座的側面有煤氣的入口，可

接上橡皮管把煤氣導入燈內。燈座另一側面（或下面）有一

個螺旋形針閥，用以調節煤氣的進入量。

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三、酒精燈和酒精噴燈的使用

(2)煤氣燈的正常火焰，明顯地分為三個錐形區域(圖2—19),

在最里面的稱作焰心；在中間區域，煤氣燃燒不完全，分解為含碳

的產物，這部分火焰具有還原性，稱作“還原焰”；在最外層，煤

氣燃燒完全，并由于含有過量的空氣，這部分火焰，具有氧化性,

稱作“氧化焰”o整個火焰溫度的最高點是在還原焰上端的氧化焰

部分。焰心溫度低，約為300℃；還原焰溫度較高，火焰呈淡藍色;

氧化焰溫度最高，火焰呈淺紫色。

(3)空氣和煤氣的進入量不合適，會產生不正常的火焰。當煤氣

和空氣的進入量都很大時，火焰臨空燃燒，稱為“臨空火焰”。引

燃用的火柴熄滅時，它也隨之熄滅。當煤氣進入量很小，而空氣進

入量很大時，煤氣不是在燈管口而是在燈管內燃燒，這時還能聽

到特殊的嘶嘶聲和看到一根細長的火焰。這種火焰叫做“侵入火

焰”。有時在加熱過程中，煤氣量突然因某種原因而減少，也會產

生侵入火焰，這種現象叫做“回火”。

(4)操作方法

(A)將煤氣燈上的橡皮導管與實驗臺上的煤氣嘴接好后，應先關

閉煤氣燈的空氣入口，并將燃著的火柴梗放在燈管的上方,

再打開煤氣嘴上的截門，將燈點燃。

(B)點燃后就要旋燈管和擰針閥，調節空氣和煤氣的進入量，使

二者的比例合適，從而得到分層的正常火焰。向上旋燈管,

空氣的進入量大；往里擰針閥，煤氣進入量小。反之，向下

旋燈管，空氣量小；往外擰針閥，煤氣量大。

(C)在一般情況下，加熱試管中的液體時，溫度不需要很高，這

時可將空氣量和煤氣量調小些；在石棉網上加熱燒杯中的液

體時，需要較高溫度，應用較大火焰，應以氧化焰加熱。

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《無機化學實驗》操作規范

(D)停止加熱時應首先關閉煤氣嘴上的截門，然后向里擰

針閥，關閉燈座上的煤氣入口。若此次實驗不再用煤氣燈,

則關閉后應將橡皮導管從煤氣嘴上拆下，并將燈放回原

處。

(E)注意事項：在調節火焰或加熱過程中，由于某種原因

出現不正常火焰(臨空火焰或侵入火焰)時，一定要按上

述操作關閉煤氣燈。待燈管冷卻后再重新點燃'調節。

四、玻璃管的切割與熔光

(1)璃管的切割：切割時，將玻璃管平放在桌面上，左手按住要

切割的部位，右手用挫刀的棱在要切割的部位按一個方向用

力向前挫一次，挫出一道深而短的凹痕，凹痕應與玻璃管垂

直，將兩個拇指齊放于挫痕背面，然后兩拇指輕輕地由挫痕

的背面向外推折，同時兩食指分別向外拉，將玻璃管截斷。

II

（2）玻璃管的熔光：將剛切割的玻璃管的一頭斜插入氧化焰中加熱，一般為

45,并不斷來回轉動玻璃管，直至管口變成紅熱平滑為止。熔光時，加熱時間

過長過短都不好。過短，管口不平滑，過長，管徑會變小，轉動不勻，也會使管

口不圓。玻璃管加熱后，應放在石棉網上冷卻，切不可直接放在實驗臺上，以

免燒焦臺面，也不要用手去摸，以免燙傷。切割的玻璃棒的斷面也可用同樣的

操作方法熔光。

（2）玻璃管的熔光：將剛切割的玻璃管的一頭斜插入氧化

焰中加熱，一般為45°,并不斷來回轉動玻璃管，直至

管口變成紅熱平滑為止。熔光時，加熱時間過長過短都不

好。過短，管口不平滑，過長，管徑會變小，轉動不勻，

也會使管口不圓。玻璃管加熱后，應放在石棉網上冷卻，

切不可直接放在實驗臺上，以免燒焦臺面，也不要用手去

摸，以免燙傷。切割的玻璃棒的斷面也可用同樣的操作方

法熔光。

五、塞子的選擇和鉆孔

1.塞子的種類

軟木塞：由于質地松軟，嚴密性較差，而且易被酸、堿損壞，但

與有機物作用小，不被有機溶劑所溶脹G

橡皮塞：可以把瓶子塞得很嚴密，并可以耐強堿性物質的侵蝕,

是無機實驗中最常用的，但易被強酸和某些有機溶劑（如汽油、苯、

氯仿、丙酮或二硫化碳等）侵蝕而溶脹。

玻璃磨口塞：是試劑瓶的配套塞子，可把瓶子塞得很嚴密，但

可被堿和氫氟酸腐蝕，所以它適用于盛放除堿和氫氟酸以外的一

切液體或固體物的瓶子。由于磨口配套，塞子和瓶子切勿弄亂。

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《無機化學實驗》操作規范

2.塞子的選擇

同一種塞子有大小不同的型號，另外，瓶口和儀器口的大小也

不一樣，同時還應按所盛或所接觸物質的性質來選用不同種類物

質的塞子。

3.鉆孔器的選用

通常要根據塞子的種類和塞子上所要插的溫度計或玻璃導管

的管徑大小來選擇合適的鉆孔器，這樣鉆出的孔在插上溫度計或

玻璃導管后才能保證嚴密。對于橡皮塞，應選用比欲插的管外徑稍

大的鉆孔器，而對于軟木塞則應選用比管徑稍小的鉆孔器，導管

可稍用力擠插進去，而保持嚴密。

4.鉆孔方法

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將所選用的鉆孔器的前端涂少許潤滑劑（如凡士林、甘油、肥皂水、稀堿液

或水），以減少鉆孔時的摩擦力。實驗臺上放一塊木墊板，并將要鉆孔的橡皮

塞的小頭向上，平放在墊板上，左手用力按住塞子，不得移動，右手握住鉆孔

器的手柄，在選定的位置上，沿一個方向垂直地、邊輕壓邊轉動地往下鉆，鉆

到深度一半時，反方向旋轉并拔出鉆孔器。調換橡皮塞的大頭，對準原孔的方

位按同樣的操作方法鉆孔，直到打通為止。對于軟木塞，鉆孔前，應首先用壓

塞機把軟木塞稍壓緊實一些，以免鉆孔時鉆裂。鉆孔的操作方法與橡皮塞完全

一樣。

將所選用的鉆孔器的前端涂少許潤滑劑（如凡士林'甘油'

肥皂水、稀堿液或水），以減少鉆孔時的摩擦力。實驗臺

上放一塊木墊板，并將要鉆孔的橡皮塞的小頭向上，平放

在墊板上，左手用力按住塞子，不得移動，右手握住鉆孔

器的手柄，在選定的位置上，沿一個方向垂直地、邊輕壓

邊轉動地往下鉆，鉆到深度一半時，反方向旋轉并拔出鉆

孔器。調換橡皮塞的大頭，對準原孔的方位按同樣的操作

方法鉆孔，直到打通為止。對于軟木塞，鉆孔前，應首先

用壓塞機把軟木塞稍壓緊實一些，以免鉆孔時鉆裂。鉆孔

的操作方法與橡皮塞完全一樣。

六'托盤天平的使用

1.構造

常見的各種托盤天平的構造是類似的，通常都是橫梁架在底

座上，橫梁的左右各有一個秤盤。橫梁的中部有指針與刻度盤相對,

根據指針在刻度盤左右擺動情況，可以看出托盤大平是否處于平

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《無機化學實驗》操作規范

衡狀態。具體構造如圖所示：1、橫梁，2、秤盤，3、指針，4、

刻度盤，5、游碼標尺，6、游碼，7、調零螺母，8、捺碼盒

2.稱量前的檢查

先將游碼6撥至游碼標尺5左端“0”處，觀察指針3擺動情

況。如果指針3在刻度盤左右搖動的距離幾乎相等，即表示托盤天

平可以使用；如果指針在刻度盤左右擺動的距離相差很大，則應將

調零螺母向里（或向外擰動），以調節至指針左右擺動距離大致相

等便可使用。

3.物品稱量

稱量的物品放在左盤，礪碼放在右盤上，加減通碼必須用

鏡子夾取，最后用游碼調節，使指針在刻度盤左右兩邊搖

擺的距離幾乎相等為止。記下祛碼和游碼在游碼標尺上的

刻度數值（至小數后第一位），兩者相加即為所稱物品的

質量。稱量藥品時，應在左盤放上已知質量的潔凈干燥的

容器（或稱量紙），再將藥品加入，然后進行稱量。稱量

完畢，應把祛碼放回祛碼盒中，將游碼退到刻度“0”處。

取下盤上的物品，并將秤盤放在一側，或用橡皮圈架起,

以免擺動。

七、分析天平的使用

1.半自動電光天平的構造

1.橫梁2.平衡螺絲3.吊耳4.指針5.支點刀6.框罩7、圈碼8、指

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七、分析天平的使用

數盤9、支柱10、托葉11.阻尼器12.投影屏13.秤盤14,盤托15.螺

旋腳16.墊腳17、旋鈕

2.稱量方法

(1)稱量前先檢查天平是否處于水平狀態、兩盤是否潔凈，圈

碼盤是否在0.00位置及圈碼有無脫落等。

(2)接通電源，開啟升降樞，此時在光幕上可以看到標尺的投

影在移動，當標尺穩定后，如果屏幕中央刻線與標尺上的0.00不

重合，可撥動升降樞鈕下邊的調屏拉桿，挪動屏幕的位置，直到

刻線恰好與0.00重合，即為零點。如屏幕的位置已移動到盡頭仍

不能與0.00重合，則需通過調節天平梁上的平衡螺絲調節零點。

(3)把被稱量物體在托盤天平上粗稱后，放在天平左盤中心,

在右盤上加、減祛碼到克位，關閉兩邊天平門。轉動環碼指數盤,

加減環碼，直到光屏上零點標線與標尺投影上某一讀數重合為止。

(4)待標尺停穩后，就可讀數。被稱物重二總重量(克)[克碼

十(環碼/1000)十(標尺讀數/1000)]o

(5)記錄：稱量的數據及時寫在記錄本上。

(6)關閉天平，將祛碼放回盒內，將環碼撥回零位。

3.稱樣方法

(1)遞減稱樣法

A.將試樣或基準物質裝入稱量瓶內，直接在天平上稱量(適于

稱量易吸潮的試樣)。稱量瓶用潔凈的紙條套住，再用手捏住紙條。

稱量瓶加試樣重，記為W1(g)。

B.取下稱量瓶，放在容器上方，將稱量瓶傾斜，用稱量瓶蓋輕

敲瓶口上部，使試樣慢慢落入容器中。當傾出的試樣已接近所需要

的重量時，慢慢地將瓶豎起，再用稱量瓶蓋輕敲瓶口上部，使粘在

16

《無機化學實驗》操作規范

瓶口的試樣落在容器中，然后蓋好瓶蓋(上述操作都應在容器上方

進行)，將稱量瓶再放回天平盤，稱得重量，記為W2(g)o如此繼

續進行，可稱取多份試樣。

第一份試樣重二01-W2(g)

第二份試樣重=W2—W3(g)..........

注意：如果一次傾出的試樣不足所需要的重量范圍時，可按上述的

操作繼續傾出。但如超出所需要的重量范圍，不準將傾出的試樣再

倒回稱量瓶中，此時只能棄去傾出的試樣，洗凈容器，重新稱量。

(2)固定重量稱樣法

常以表面皿、稱量鏟或稱量紙作稱量器皿，其稱量方法如下：

A.先準確稱出稱量器皿的重量；

B.在右邊秤盤上加相當于試樣重量的祛碼，在左盤的稱量器皿中

加入略少于欲稱量重量的試樣，然后輕輕振動牛角勺逐漸往

稱量器皿中增加試樣，使平衡點達到所需數值(要求試樣性

質穩定)；稱量完畢，須將所稱取的試樣完全轉移至實驗容

器中。

4.天平的使用規則

(1)稱量前先將天平護罩取下疊好，放在天平箱上面，檢查天平

是否處于水平狀態，盤上有無污垢，如有應用軟毛刷拭去,

并檢查和調整天平的零點，檢查祛碼是否缺少。

(2)不能稱量過冷或過熱的物體，被稱物溫度應與天平箱內的溫

度一致，試樣應盛在潔凈的器皿中，必要時須加蓋密閉，以

防樣品吸濕或腐蝕性氣體逸出。取放稱量器皿時要用紙條,

要始終保證容器內外部的潔凈，以防沾污天平。

(3)開啟升降樞時應緩慢小心，輕開輕關。取放物體、加減祛碼

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(6)稱量的數據及時寫在記錄本上，不得記在紙片或其它地方。

時，都必須把天平梁托起，以免損壞瑪瑙刀口。

(4)天平載重不能超過最大稱量，稱量前要先粗稱。

(5)取放祛碼必須用鏡子夾取，嚴禁用手拿。加減祛碼的原則一

般是“由大到小，折半加入"，祛碼應放在秤盤的中央處。

電光天平自動加減法碼時要輕緩，不要過快轉動環碼指數盤,

避免環碼跳落或變位。

(6)稱量的數據及時寫在記錄本上，不得記在紙片或其它

地方。

(7)稱量完畢后，托起天平，取出被稱物破碼。將環碼指

數盤撥回零位；切斷電源，最后罩上護罩。

八、固體、液體試劑的取用和估量

取用試劑前，應看清標簽。取用時，先打開瓶塞，將瓶塞

倒放在實驗臺上。如果瓶塞頂不是扁平的，可用食指和中

指將瓶塞夾住(或放在清潔的表面皿上)，絕不可將它橫

置桌上。不能用手接觸化學試劑，應使用藥匙根據需要取

用試劑，不必多取，這樣既能節約藥品，又能取得好的實

驗結果。用完試劑后，一定要把瓶塞蓋嚴，但絕不許將瓶

塞“張冠李戴”。然后把試劑瓶放回原處，以保持實驗臺

整齊干凈。

1,固體試劑的取用

(1)要用清潔、干燥的藥匙取試劑。藥匙的兩端為大、小兩個匙，

分別用于取大量固體和取少量固體。用過的藥匙必須洗凈晾

18

《無機化學實驗》操作規范

干存放在干凈的器皿中。

(2)注意不要多取，多取的藥品不能倒回原裝瓶中，可放在指定

的容器中以供它用。

(3)要求取用一定質量的固體試劑時，應把固體放在稱量紙上稱

量。具有腐蝕性或易潮解的固體必須放在表面皿上或玻璃容

器內稱量。

(4)往試管(特別是濕試管)中加入粉末狀固體試劑時，可用藥

匙或將取出的藥品放在對折的紙片上，伸進平放的試管中大

約2/3處，然后直立試管，使藥劑放下去。

(5)加入塊狀固體時，應將試管傾斜，使其沿管壁慢慢滑下，不

得垂直懸空投入，以免擊破管底。

(6)固體的顆粒較大時，可在潔凈而干燥的研缽中研碎后再取用。

(7)有毒的藥品要在教師指導下取用。

2,液體試劑的取用

(1)從試劑瓶取用液體試劑時，先將瓶塞放在桌面上，把試劑瓶

上貼標簽的一面握在手心中，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著潔

凈的試管壁流入試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出

所需量后，應將試劑瓶口在容器上靠一下，再逐漸豎起瓶子,

以免遺留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。

19

八、固體、液體試劑的取用和估量

(2)從滴瓶中取用少量試劑時，應提起滴管，使管口離開

液面。用手指緊捏滴管上部的橡皮膠頭，以趕出滿管中的

空氣，然后把滴管伸入試劑瓶中，放松手指，吸入試劑。

再提起滴管，垂直地放在試管口或燒杯的上方將試劑逐滴

滴入。滴加試劑時，滴管要垂直，以保證滴加體積的準確。

滴加試劑時絕對禁止將滴管伸入試管中，滴瓶上的滴管只

能專用，不能搞錯。應保持橡皮膠頭在上，不能平放或斜

放。

(3)量筒常用于量取一定體積的液體或試液，可根據需要選

用不同容量的量筒。量取時，使視線與量筒內液體或試液的彎月面

的最低處保持水平，偏高或偏低都會讀得不準而造成較大的誤差。

3.試劑取用的估量

在基礎化學實驗中對于試劑的用量通常不是要求很準確，不必稱

量或量取，估量即可。

20

《無機化學實驗》操作規范

（1）對固體試劑，取少量或0.5g左右，可用藥匙的小頭

來取一平匙即可；也有指出取米粒、綠豆粒或黃豆粒大小

等，可按所取量與之相當即可。對于浸潤玻璃的透明液體,

是看凹液面下部；對浸潤玻璃的有色或不透明液體，要看

凹液面上部；而對水銀及其它不浸潤玻璃的液體，則要看

凸液面的上部。

（2）對液體或試液，用滴管取用時一般滴管滴出20?25

滴為1mLo在10mL的試管中倒入約占其體積的1/5試液,

則試管量相當于2mLo不同的滴管，每滴的體積也不同。

可用滴管將液體（如水）滴入干燥的量筒，測量滴至ImL

時的滴數，即可求算出1滴液體的mL數。

九'試管實驗的操作

1.試管的振蕩和攪拌，為使試管中反應物充分接觸'混合均勻,

可用拇指和中指或食指拿住試管的中上部，試管略微傾斜，手

腕用力振蕩。

2,加熱試管中的液體一般可直接在火焰上加熱。試管中所盛液體

量不能超過試管高度的1/3,加熱時，應用試管夾夾住試管的

中上部（一般離管口1/4處）試管應稍微傾斜，且管口向上，管

口不能對著別人或自己。加熱時還要使液體各部分受熱均勻，

21

九、試管實驗的操作

可先加熱液體的中上都，再慢慢往下移動加熱下部，并不時地

移動或振蕩。

22

《無機化學實驗》操作規范

3.加熱試管中的固體時，所盛固體藥物不得超過試管容量

的1/3,塊狀或粒狀固體一般應先研細，并要將所盛固

體藥物在管內鋪平。加熱時試管口必須稍微向下傾斜，先

來回將整個試管預熱，然后用氧化焰集中加熱。一般隨著

反應進行，燈焰從固體藥物的前部慢慢往后部移動。試管

可用試管夾夾持加熱，也可用鐵夾固定在鐵架臺上加熱。

如果將固體堆集于試管底部，則加熱時外層物質容易形成

硬殼而阻止內部反應物反應。如果又生成氣體，則氣體容

易將固體藥物沖出管外；如果加熱時管口向上，常因凝結

在試管上的水珠流到灼熱的管底，使試管炸破。

4.進行試管實驗，有時要將部分反應液取出，或將反應后

的液體分做幾次實驗，就需將試管中的一部分液體傾倒在

試管或燒杯中。傾倒時，試管口與試管口（或燒杯）要對

齊，讓液體沿管壁（或燒杯壁）流下。停倒時，應將上面

試管往上提一下，并直立，免得管口液體流出壁外。

十、固體的溶解一常壓過濾、沉淀的傾瀉分離與洗滌

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十、固體的溶解一常壓過濾、沉淀的傾瀉分離與洗滌

1.固體的溶解

(I)先用研缽將固體研細，再將固體粉末倒入燒杯中，所加水量

應能使固體粉末完全溶解(必要時應根據固體的量及其該溫

度下的溶解度進行計算或估算)。

(2)攪拌液體時，應手持玻璃棒并轉動手腕，用微力使玻

璃棒在容器中部的液體中均勻轉動，使溶質與溶劑充分接

觸而逐漸溶解。

(3)必要時可根據被溶解物質的熱穩定性，選用直接加熱或水浴

等間接加熱的方法。熱分解溫度低于100℃的，只能水浴加

熱。

2.常壓過濾

(1)漏斗必須放在漏斗架上(或鐵架臺上合適的圓環上)，不得

用手拿著。

(2)漏斗下要放清潔的接受器(通常是燒杯)，而且漏斗管末端

要靠在下面接受器的壁上，不得離開器壁。

(3)過濾時，必須細心地沿著玻璃棒傾瀉待過濾溶液，不得直接

往漏斗中倒。

(4)引流的玻璃棒下端應靠近三層濾紙一邊，而不應靠近一層濾

紙一邊，以免濾紙破損，達不到過濾目的。

(5)每次傾入漏斗中的待過濾溶液不能超過濾紙高度的2/3o

(6)過濾完畢，不要忘記用少量蒸播水沖洗玻璃棒和盛待

過濾溶液的燒杯，以及最后用少量蒸微水沖洗濾紙和沉

淀。

3,沉淀的傾瀉分離與洗滌

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《無機化學實驗》操作規范

（1）沉淀先靜置，不要攪動沉淀，使沉淀沉降。待沉淀完

全沉降后，將沉淀上面的清液小心地沿玻璃棒傾出，而讓

沉淀留在燒杯內進行分離。

（2）沉淀用洗瓶擠出（或吹出）少量蒸播水注入盛有沉淀

的燒杯內用玻璃棒充分攪動，靜置，待沉淀沉降后，將清

液沿玻璃棒傾出，讓沉淀留在燒杯內。再用蒸鐳水進行洗

滌。這樣重復3?4次，即可將沉淀洗凈。

十一、氣體的制備與收集

1.氣體的制備

（1）.固體加熱制氣的裝置

一般由硬質試管（20X200mm）、帶玻璃導管的單孔塞、鐵架臺（包

括鐵夾）、加熱燈具（酒精燈或煤氣燈）等組成，如圖所示。適用

于混合的固體反應物加熱的反應。由于裝置的嚴密性，產生的氣體

只能由導管導出。通常實驗室內用此裝置制取02.NH3等氣體。

要注意：A、管口應略向下傾斜，另外，持夾應夾在試管離管

口1/3處，松緊合適；B、根據加熱的要求調節鐵夾的高低，來確

定燈具的位置；C、將帶有導氣管的塞子塞上試管口，并將導氣管

的另一端浸沒在燒杯里的水中，用雙手手掌握著試管的外壁，或

用微火加熱試管，水中導氣管口就有氣泡冒出。在手移開或停止加

熱后，導管形成一段水柱，而且在較長時間內不回落，裝置嚴密

25

十一、氣體的制備與收集

不漏氣。D、將固體反應物研細，按需要量混合均勻，放入試管，使

混合物平鋪在試管內；E、塞好帶有導管的塞子，伸入試管里的玻

璃導管頭不能過長或過短；F、加熱時，應先用燈焰來回均勻地預

熱試管，然后燈焰以半個火焰的距離從試管前部逐漸往管底部移

動。如用排水取氣法收集氣體時，還須注意：集氣完畢，應先將導

管撤離水面，后撤燈焰。

（2）.啟普發生器制氣的裝置

啟普發生器如圖所示，啟普發生器主要由球形漏斗、葫蘆狀的

玻璃容器和導管旋塞三部分所組成。葫蘆狀的容器又可分為球體、

半球體、下口塞三部分。適用于不溶于水的塊狀（或粒狀）固體與

液體（或溶液）反應物常溫下的反應。當導管旋塞打開時，固體與

液體接觸發生反應，氣體由導管導出。當導管旋塞關閉時，由于裝

置是密閉的，產生的氣體使球體內的壓力增大，將液體（或溶液）

壓回到半球體和球形漏斗，固液反應物因脫離接觸而停止反應,

特別是制取較大量的氣體更為適宜。在實驗室里通常用啟普發生器

來制取H2.C02.N02,NO和H2s等氣體。

（3）.啟普發生器的使用方法

a.若是新的啟普發生器，在檢查前，應把球形漏斗及導氣管

活塞等磨砂部分先薄薄地涂上一層凡士林，并插入磨口內旋轉，使

之裝配嚴密。檢查漏液、漏氣的方法：打開導氣管的活塞，從球形

漏斗口注入水至充滿半球體，檢查半球體的下口塞是否漏水。若漏

水，則將塞子取出，擦干、塞緊，或更換塞子后再檢查。再檢查是

否漏氣，關閉導氣管的活塞，繼續從球形漏斗注入水至漏斗的1/2

處時，停止加水，并標記水面的位置，靜置觀察水面是否下降。若

水面不下降，則表明不漏氣，若漏氣，則應檢查原因，可從導氣管

活塞、膠塞和球形漏斗與容器的連接處去檢查，并加以處理。

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《無機化學實驗》操作規范

~~b.取出球形漏斗，讓容器橫放在桌面上，將適當大小的固體

從大口裝入球形體內，不要使固體落入半球體中。裝入固體的量以

不超過球體容積的1/3為準［如圖所示］。將球形漏斗插入后，豎

立容器，輕輕搖動，使固體分布均勻。（b）讓啟普發生器直立于桌

面上，拔下導氣管塞，將固體加入容器的球體內，使固體分布均

勻，為防止較小反應物的漏下，可加中間有孔的橡皮圈。

C.注入液體（或溶液）反應物時，應先開啟導氣管的活塞，待注

入的液體一直與固體接觸后，關閉導氣管的活塞，繼續加入液體

進入球形漏斗上部球體的1/4?1/3處，以便反應時液體可浸沒

固體，不能過多。

d.將固體和液體（或溶液）反應物都按上述操作裝入后，打開導氣

管活塞，液體就從半球體進入球體與固體接觸發生反應，生成的

氣體就由導氣管逸出。然后關閉導氣管的活塞，由于球體內氣壓增

大，將液體壓回半球體和球形漏斗。這時液體與固體脫離接觸，反

應自動停止，說明裝置功能正常，可正式使用。

e.反應中途固體反應物將近用完時，先關閉導氣管的活塞，將

球體內的液體壓出，使其與固體脫離接觸，然后用橡皮塞塞嚴球形

漏斗的上口，再拔下導氣管上的塞子，將固體從導氣管塞孔添加,

重新塞緊帶導氣管的塞子，拔下球形漏斗口上的橡皮塞即可。反應

中途液體反應物變稀時，先關閉導氣管的活塞，將液體壓入球形漏

斗中，使其與固體脫離接觸，然后用橡皮塞塞嚴球形漏斗的上口,

把啟普發生器先仰著放在廢液缸上，使下口塞附近無液體，再拔下

塞于（戴上橡皮手套或用鉗子去拔，不要用手直接拔，以免腐蝕皮

膚），然后使發生器下傾，讓廢液緩緩流出。廢液流出后，再把塞

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十一、氣體的制備與收集

子塞緊，直立啟普發生器，從球形漏斗口注入新液體（或溶液）。若

要搬動或移動啟普發生器，則要注意用手握住容器的凹進部分，但

絕不能只用一只手握住球形漏斗提著它移動。啟普發生器使用以后,

如放置一段時間再用，則最好將球形漏斗中的液體試劑（如酸液

等）放出一部分。

（4）.分液漏斗與燒瓶（或蒸儲燒瓶）的制氣

可用合適的單孔膠塞、蒸儲燒瓶、分液漏斗、橡皮管、玻璃導

管、鐵架臺（包括鐵夾、鐵圈、石棉網等）以及加熱燈具組裝而成

[如圖（a）（b）]o適用的范圍比較廣，在實驗室里通常用此裝

置來制取C12.HC1、N2.CO等氣體。

A.把酒精燈或煤氣燈放在鐵架臺上，根據燈具來確定鐵圈合

適的高度。將蒸儲燒瓶固定在鐵架臺上，鐵夾一般夾在支管的上部,

松緊要合適。在蒸儲燒瓶（或燒瓶）上裝好分液漏斗，連好導氣管。

一般應將分液漏斗頸插入燒瓶的液體中。

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《無機化學實驗》操作規范

B.將導氣管的另一端浸沒在燒杯里的水中，用雙手手掌握

著試管的外壁，或用微火加熱試管，水中導氣管口就有氣

泡冒出。在手移開或停止加熱后，導管形成一段水柱，而

且在較長時間內不回落，裝置嚴密不漏氣。

C、將固體反應物放入燒瓶內，分液漏斗中則盛放液體反應

物。對于液體（或溶液）與液體（或溶液）之間的反應，將

哪種液體放在燒瓶中，則要看具體情況而定。例如，制取

一氧化碳氣體時，燒瓶中放甲酸比較適宜。若放入濃硫酸

加熱，萬一儀器破損，熱濃硫酸濺出是很危險的。

D、打開分液漏斗的活塞，往燒瓶中加入一定量液體反應物

（不得一次都加入），先整個預熱一下，然后再集中加熱,

采取適宜的方法集氣。

2.氣體的收集

（1）排氣（空氣）集氣法

29

十一、氣體的制備與收集_______________________

凡不與空氣發生反應，而密度又與空氣相差較大的氣體就可以用

該法來收集。對于密度比空氣小的氣體，可用如圖所示方式。這種

方法因為集氣瓶的瓶口是朝下的，稱為向下排氣集氣法；將于凈而

干燥的集氣瓶瓶口朝下，把導氣管伸入集氣瓶內，使管口接近瓶底,

并在管口塞上少許脫脂棉在收集過程中也應不斷地檢查所收集的

氣體是否已充滿集氣瓶。集滿后用毛玻璃片蓋住瓶口，將集氣瓶倒

立在桌臺上備用。向下排氣集氣法通常適用于H2.NH3.CH4等氣

體的收集。比空氣重的氣體，可采用如圖所示方式來收集。同樣，這

個方法稱為向上排氣集氣法。應將干凈而干燥的集氣瓶瓶口向上,

把導氣管插入集氣瓶內，使管口接近瓶底，瓶口用穿過導氣管的硬

紙板遮住，不要堵嚴，或在集氣瓶口塞上一團脫脂棉。在收集過程

中應隨時檢查瓶內是否已充滿了所收集的氣體。集滿后，用毛玻璃

片蓋住瓶口，將集氣瓶正立于實驗臺上備用。此法通常適用于

CI2.HCKCO2.SO2.H2SxN02等氣體的收集。

（2）排水集氣法

凡不溶于水而又不與水反應的氣體，一U、尸手

可用如圖所示方式裝置來收集。由于這種方\叁

法所收集的氣體將集氣瓶中的水排除出去，

因而稱為排水集氣法。此法通常適用于

02.H2.N2.N0、CO、CH4等氣體的收集。先在

水槽里盛半槽水（不要超過2/3）,把集氣瓶灌滿水（一個氣泡也

不能留），然后用毛玻璃片的磨砂面慢慢地沿瓶口水平方向移動,

把瓶口蓋住，倒立在水槽里，把導氣管伸入瓶內。氣體不斷從導氣

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《無機化學實驗》操作規范

管進人集氣瓶，當集氣瓶口有氣泡冒出時，說明水被排盡，氣體

已收集滿。把導氣管從瓶內移出，并在水中用毛玻璃片把充滿氣體

的集氣瓶口蓋嚴，將集氣瓶口蓋嚴從水槽中取出放在桌臺上（應按

氣體的密度正立或倒立）備用。

A.氣體發生器內的空氣排盡后（對氫氣還必須事先試純），

才能把導氣管伸進集氣瓶。不要在反應未開始前或反應器

內的空氣未排盡前就進行收集。

B、如果是對氣體發生器加熱的情況下用排水法收集氣體時，氣

體收滿后，必須先把導氣管從水槽中取出，然后再撤去燈焰。

3.氣體的凈化與干燥

a.易溶于水的物質用水吸收；b.酸性物質用堿性物質吸收

除去；c.堿性物質用酸性物質吸收除去；d.用可與雜質

生成沉淀或可溶物的吸收劑吸收；e.不能直接吸收除去

的雜質，設法通過一定的變化，轉化成可吸收的物質；f.不

能選用能與被提純氣體作用的吸收劑。干燥劑只能用于吸

收氣體中的水分，不能與氣體發生化學反應。

十二、DDS-11型電導率儀的操作方法

DDS-11型電導率儀的外形如圖：

1.電源開關2.指示燈3.高周、低周開關4,校正、測量開關5.量程選

擇開關6.電容補償調節器7、電極插口8、lOrnV輸出插口9、

校正調節